CN102910615A - 一种氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
一种氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102910615A CN102910615A CN2012103033900A CN201210303390A CN102910615A CN 102910615 A CN102910615 A CN 102910615A CN 2012103033900 A CN2012103033900 A CN 2012103033900A CN 201210303390 A CN201210303390 A CN 201210303390A CN 102910615 A CN102910615 A CN 102910615A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene oxide
- solution
- add
- iron dichloride
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
本发明涉及纳米FeS2材料，具体地，是一种氧化石墨烯/二硫化铁(GO/FeS2)复合纳米颗粒制备方法。本发明以四水合氯化亚铁（FeCl2•4H2O）、硫粉为原料，与表面活性剂聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）一起溶解于水中，在一定的PH条件下与氧化石墨烯混合，得到的混合溶液置于反应釜中，密封后，采用水热法在恒温箱中180-200°C保温12-24h，冷却至室温，静置分离，离心洗涤干燥后可得氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及纳米FeS2材料，具体地，是一种氧化石墨烯/二硫化铁(GO/FeS2)复合纳米颗粒制备方法。
背景技术
立方晶系的FeS2具有合适的禁带宽度，较高的光吸收系数，元素储量丰富，环境相容性好，制备成本较低，更拥有优良的光伏转换性能，近几十年来研究人员围绕其晶体结构、光电性能、光电化学性能、成膜技术及光电转换器件应用等多方面展开了深入细致的研究，使得FeS2在光电化学电池、锂离子电池及制氢器件的去极化阳极材料方面的应用获得了显著的进展。
由于纳米FeS2材料更有其特殊的特点，近年来发展了低维FeS2纳米材料的制备方法。主要有：电化学沉积法、水热法、溶剂热法以及机械球磨法等，这几种方法中电化学沉积法的要求较高，必须要有S2-的存在，而机械球磨法难以解决FeS2被氧化的问题，所以水热法和溶剂热法是较理想的，但其要求依然很高，例如，Qian等采用溶剂热合成技术，以甲苯为溶剂制得颗粒状FeS2粉晶；以乙二胺为溶剂获得了具有不规则形貌的FeS2纳米棒，但上述方法对实验的要求较高，需要在无水状态下进行实验。
本发明采用一步水热法合成，引入表面活性剂，简化了工艺步骤，在一定程度上有效地解决了二硫化铁颗粒的尺寸和均匀性问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/二硫化铁(GO/FeS2)复合纳米颗粒制备方法，利用石墨烯的优良性能提高和拓展二硫化铁在光电等方面的性能和应用，该方法能够解决二硫化铁纳米颗粒的尺寸及易被氧化的问题，制备得到的二硫化铁纳米颗粒在尺寸和生长取向都具有高度同向性。
上述目的是通过如下技术方案实现的：
以四水合氯化亚铁（FeCl24H2O）、硫粉为原料，与表面活性剂聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）一起溶解于水中，在一定的PH条件下与氧化石墨烯混合，得到的混合溶液置于反应釜中，密封后，采用水热法在恒温箱中180-200°C保温12-24 h，冷却至室温，静置分离，离心洗涤干燥后可得氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒。
具体地，包括如下步骤：
（1）将四水合氯化亚铁（FeCl24H2O）溶解在去离子水中，搅拌至溶解，得到浓度为0.04-0.08 mol/L
的溶液；
（2）将质量分数为3%的PVA溶液和PVP加入上述溶液中，搅拌溶解，PVA溶液与去离子水的体积比为1:4-3:4，PVP与四水合氯化亚铁物质的量之比为1:2-2:1；
（3）搅拌下向上述溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠与四水合氯化亚铁物质的量之比为4:1-2:1；
（4）向上述溶液中加入硫粉，搅拌溶解，硫粉与四水合氯化亚铁物质的量之比为4:1-7:1；
（5）向上述溶液中加入氧化石墨烯，超声分散至均匀，氧化石墨烯与四水合氯化亚铁物质的质量之比为6:1-4:1；
（6）将上述溶液转入不锈钢反应釜中，在180-200°C环境下进行12-24 h的水热反应，冷却静置，离心后可得氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒。
本发明所提供的方法，生产工艺简单易控，制备所得的氧化石墨烯/二硫化铁纳米颗粒粒径尺寸均匀，分散性好，在太阳能光电转换技术、特殊功能电极材料和电磁材料等领域具有良好的潜在应用前景。
附图说明
图1为实施例2的氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的SEM图；
图2为实施例2的氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的XRD谱图；
图3为实施例3的氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的SEM图；
图4为实施例4的氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的SEM图；
图5为实施例5的氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例
1
：
在冰浴下，将0.015 g石墨粉分散到25 mL质量分数为98% 的浓硫酸中，搅拌下加入高锰酸钾（KMnO4），所加高锰酸钾（KMnO4）与石墨的质量之比为3:1-4:1，搅拌均匀，待温度上升至30℃，搅拌下加入45 mL的去离子水，和15 mL质量浓度为30% 的H2O2，搅拌均匀后，离心分离，用质量浓度5% 的盐酸溶液、去离子水和丙酮反复洗涤后得到氧化石墨烯纳米片。
实施例
2
：
（1）将0.2 g四水合氯化亚铁（FeCl24H2O）溶解在20 mL去离子水中，搅拌至溶解得到溶液Ⅰ；
（2）向溶液Ⅰ中加入10 mL PVA溶液（质量分数为3%）、0.05 g PVP，搅拌均匀后逐滴加入0.75 mol/L氢氧化钠5 mL得到溶液Ⅱ；
（3）向溶液Ⅱ中加入0.2 g硫粉，搅拌溶解得到溶液Ⅲ；
（4）向溶液Ⅲ中加入50 mg氧化石墨烯，超声分散至均匀可得溶液 
；
（5）将溶液
在180°C环境下进行12 h的水热反应，冷却静置离心后可得二硫化铁纳米颗粒，使用扫描电镜对所制得的样品进行微观形貌观察，结果如图1所示，样品为尺寸均匀，分散性好的球形结构，平均直径约为300 nm。
实施例
3
：
（1）将0.3 g四水合氯化亚铁（FeCl24H2O）溶解在20 mL去离子水中，搅拌至溶解得到溶液Ⅰ；
（2）向溶液Ⅰ中加入10 mL PVA溶液（质量分数为3%）、0.1 g PVP，搅拌均匀后逐滴加入0.75 mol/L氢氧化钠5 mL得到溶液Ⅱ；
（3）向溶液Ⅱ中加入0.2 g硫粉，搅拌溶解得到溶液Ⅲ；
（4）向溶液Ⅲ中加入50 mg氧化石墨烯，超声分散至均匀可得溶液
；
（5）溶液
在200°C环境下进行24 h的水热反应，冷却静置离心后可得石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒，使用扫描电镜对所制得的样品进行微观形貌观察，结果如图2所示，样品为尺寸均匀，分散性好的八面体结构，平均直径约为1 μm；对样品进行X射线衍射，结果如图3所示，所得样品结晶度好，无杂峰出现，与二硫化铁的PDF卡片完全一致，图中没有出现石墨烯的衍射峰，可能是由于石墨烯的特征峰强度太弱导致的。
实施例
4
：
（1）将0.25 g四水合氯化亚铁（FeCl24H2O）溶解在20 mL去离子水中，搅拌至溶解得到溶液Ⅰ；
（2）向溶液Ⅰ中加入10 mL PVA溶液（质量分数为3%）、0.2 g PVP，搅拌均匀后逐滴加入0.75 mol/L氢氧化钠5 mL得到溶液Ⅱ；
（3）向溶液Ⅱ中加入0.2 g硫粉，搅拌溶解得到溶液Ⅲ；
（4）向溶液Ⅲ中加入50 mg氧化石墨烯，超声分散至均匀可得溶液；
（5）溶液
在180°C环境下进行12 h的水热反应，冷却静置离心后可得石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒，使用扫描电镜对所制得的样品进行微观形貌观察，结果如图4所示，样品为尺寸均匀，分散性较好的八面体结构，平均直径约为1 μm。
实施例
5
：
（1）将0.2 g四水合氯化亚铁（FeCl24H2O）溶解在20 mL去离子水中，搅拌至溶解得到溶液Ⅰ；
（2）向溶液Ⅰ中加入10 mL PVA溶液（质量分数为3%）、0.3 g PVP，搅拌均匀后逐滴加入0.75 mol/L氢氧化钠5 mL得到溶液Ⅱ；
（3）向溶液Ⅱ中加入0.2 g硫粉，搅拌溶解得到溶液Ⅲ；
（4）向溶液Ⅲ中加入50 mg氧化石墨烯，超声分散至均匀可得溶液；
（5）将溶液
在200°C环境下进行12 h的水热反应，冷却静置离心后可得石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒，使用扫描电镜对所制得的样品进行微观形貌观察，结果如图5所示，样品为尺寸均匀的八面体结构，平均直径约为1 μm，样品表面有少量薄膜样物质覆盖，这可能是由于表面活性剂PVP的量加入过多导致的。
Claims (1)
1.一种氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的制备方法，所述的氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒，尺寸均匀，分散性好，形貌为球形或八面体结构，其特征在于包括如下步骤：
（1）将四水合氯化亚铁溶解在去离子水中，搅拌至溶解，得到浓度为0.04-0.08
mol/L 的溶液；
（2）将质量分数为3%的PVA溶液和PVP加入上述溶液中，搅拌溶解，PVA溶液与去离子水的体积比为1:4-3:4，PVP与四水合氯化亚铁物质的量之比为1:2-2:1；
（4）搅拌下向上述溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠与四水合氯化亚铁物质的量之比为4:1-2:1；
（5）向上述溶液中加入硫粉，搅拌溶解，硫粉与四水合氯化亚铁物质的量之比为4:1-7:1；
（6）向上述溶液中加入氧化石墨烯，超声分散至均匀，氧化石墨烯与四水合氯化亚铁物质的质量之比为6:1-4:1；
（7）将上述溶液转入不锈钢反应釜中，在180-200°C环境下进行12-24 h的水热反应，冷却静置，离心后可得氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012103033900A CN102910615A (zh) | 2012-08-24 | 2012-08-24 | 一种氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012103033900A CN102910615A (zh) | 2012-08-24 | 2012-08-24 | 一种氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102910615A true CN102910615A (zh) | 2013-02-06 |
Family
ID=47609226
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012103033900A Pending CN102910615A (zh) | 2012-08-24 | 2012-08-24 | 一种氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102910615A (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103326002A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-09-25 | 冯林杰 | 一种石墨烯-二硫化铁复合正极材料的制备方法 |
| CN103602362A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-02-26 | 镇江市高等专科学校 | 一种二硫化亚铁-石墨烯复合纳米润滑剂的制备方法 |
| CN106784829A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-05-31 | 哈尔滨工业大学 | 一种负载石墨烯与二硫化铁复合物的微生物燃料电池阳极的制备方法 |
| CN107090586A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-08-25 | 上海应用技术大学 | 一种FeS2‑RGO复合材料、制备方法及其应用 |
| CN107308956A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-11-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种高效异相类芬顿催化剂多硫化铁的制备方法 |
| CN108144631A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-12 | 中国科学技术大学 | 过渡金属硫化物催化剂、其制备方法与芳香胺化合物的制备方法 |
| CN109192550A (zh) * | 2018-09-11 | 2019-01-11 | 上海应用技术大学 | 一种无机纳米颗粒负载的还原氧化石墨烯自支撑薄膜、制备方法和应用 |
| CN109626444A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-04-16 | 哈尔滨工业大学 | 一种多孔道亚微米球状FeS2的制备方法 |
| CN110085435A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-08-02 | 东北大学 | 氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法 |
| CN110745869A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-02-04 | 青岛科技大学 | 一种基于溶剂热法合成的FeS纳米颗粒、制备方法和应用 |
| CN111717909A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-09-29 | 济南大学 | 一种富勒烯-四氧化三锡检测降钙素原的夹心型光电化学传感器的制备方法 |
| CN113201758A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-08-03 | 哈尔滨理工大学 | 一种FeS2@GO固氮催化剂的制备方法及应用 |
-
2012
- 2012-08-24 CN CN2012103033900A patent/CN102910615A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| BEI WANG ETAL: "Solvothermal synthesis of CoS2-graphene nanocomposite material for high-performance supercapacitors", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY》 * |
| DEWEI WANG ETAL: "Shape controlled growth of pyrite FeS2 crystallites via a polymer-assisted hydrothermal route", 《CRYSTENQCOMM》 * |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103326002B (zh) * | 2013-06-26 | 2015-11-04 | 国网浙江嵊州市供电公司 | 一种石墨烯-二硫化铁复合正极材料的制备方法 |
| CN103326002A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-09-25 | 冯林杰 | 一种石墨烯-二硫化铁复合正极材料的制备方法 |
| CN103602362A (zh) * | 2013-11-21 | 2014-02-26 | 镇江市高等专科学校 | 一种二硫化亚铁-石墨烯复合纳米润滑剂的制备方法 |
| CN103602362B (zh) * | 2013-11-21 | 2015-04-29 | 镇江市高等专科学校 | 一种二硫化亚铁-石墨烯复合纳米润滑剂的制备方法 |
| CN106784829B (zh) * | 2017-01-10 | 2019-04-30 | 哈尔滨工业大学 | 一种负载石墨烯与二硫化铁复合物的微生物燃料电池阳极的制备方法 |
| CN106784829A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-05-31 | 哈尔滨工业大学 | 一种负载石墨烯与二硫化铁复合物的微生物燃料电池阳极的制备方法 |
| CN107090586A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-08-25 | 上海应用技术大学 | 一种FeS2‑RGO复合材料、制备方法及其应用 |
| CN107308956A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-11-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种高效异相类芬顿催化剂多硫化铁的制备方法 |
| CN108144631A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-12 | 中国科学技术大学 | 过渡金属硫化物催化剂、其制备方法与芳香胺化合物的制备方法 |
| CN108144631B (zh) * | 2017-12-25 | 2020-12-25 | 中国科学技术大学 | 过渡金属硫化物催化剂、其制备方法与芳香胺化合物的制备方法 |
| CN109192550A (zh) * | 2018-09-11 | 2019-01-11 | 上海应用技术大学 | 一种无机纳米颗粒负载的还原氧化石墨烯自支撑薄膜、制备方法和应用 |
| CN109626444A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-04-16 | 哈尔滨工业大学 | 一种多孔道亚微米球状FeS2的制备方法 |
| CN109626444B (zh) * | 2019-01-18 | 2021-03-23 | 哈尔滨工业大学 | 一种多孔道亚微米球状FeS2的制备方法 |
| CN110085435A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-08-02 | 东北大学 | 氮硫掺杂硫化铁/石墨烯气凝胶复合材料及其制备方法 |
| CN110745869A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-02-04 | 青岛科技大学 | 一种基于溶剂热法合成的FeS纳米颗粒、制备方法和应用 |
| CN111717909A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-09-29 | 济南大学 | 一种富勒烯-四氧化三锡检测降钙素原的夹心型光电化学传感器的制备方法 |
| CN111717909B (zh) * | 2020-05-28 | 2022-07-01 | 济南大学 | 一种富勒烯-四氧化三锡检测降钙素原的夹心型光电化学传感器的制备方法 |
| CN113201758A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-08-03 | 哈尔滨理工大学 | 一种FeS2@GO固氮催化剂的制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102910615A (zh) | 一种氧化石墨烯/二硫化铁复合纳米颗粒的制备方法 | |
| Bhattacharya et al. | Hybrid nanostructured C-dot decorated Fe 3 O 4 electrode materials for superior electrochemical energy storage performance | |
| Lu et al. | Synthesis of nickel chalcogenide hollow spheres using an l-cysteine-assisted hydrothermal process for efficient supercapacitor electrodes | |
| CN103934471B (zh) | 一种石墨烯负载锡镍纳米合金粒子复合材料的制备方法 | |
| Zhang et al. | Porous α-Fe2O3 nanoparticles encapsulated within reduced graphene oxide as superior anode for lithium-ion battery | |
| CN105883940B (zh) | 一种块状NiS2的制备方法及其在钠离子电池中的应用 | |
| CN108288693A (zh) | 一种钠离子电池负极材料锌锡双金属硫化物及其制备方法与应用 | |
| CN110272035A (zh) | 一种以金属离子催化有机配体制备碳纳米笼的方法及其制备的碳纳米笼和应用 | |
| CN104900859B (zh) | 一种多孔SnO2纳米球/石墨烯复合材料及其制备方法 | |
| Yuan et al. | A facile room-temperature route to flower-like CuO microspheres with greatly enhanced lithium storage capability | |
| CN102701283A (zh) | 一种二硫化钨纳米棒的制备方法 | |
| CN106505185A (zh) | 一种锑/氮掺杂碳复合物及其制备方法和应用 | |
| Guan et al. | Template-assisted synthesis of NiCoO 2 nanocages/reduced graphene oxide composites as high-performance electrodes for supercapacitors | |
| CN110233256A (zh) | 一种复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN113410443A (zh) | 一种高稳定性铜插层二氧化锰电极材料的制备方法和应用 | |
| CN109473666A (zh) | 一种石墨烯支撑的SbVO4纳米颗粒复合材料及其制备方法 | |
| Fang et al. | Fe, S co-doped anatase TiO 2 nanotubes as anodes with improved electrochemical performance for lithium ion batteries | |
| Cao et al. | Novel fabrication strategy of nanostructured NiCo-LDHs monolithic supercapacitor electrodes via inducing electrochemical in situ growth on etched nickel foams | |
| Ma et al. | Synthesis of magnetic biomass carbon-based Bi 2 O 3 photocatalyst and mechanism insight by a facile microwave and deposition method | |
| Feng et al. | SnS nanoparticles anchored on nitrogen-doped carbon sheets derived from metal-organic-framework precursors as anodes with enhanced electrochemical sodium ions storage | |
| Ahmad et al. | Elucidating an efficient super-capacitive response of a Sr 2 Ni 2 O 5/rGO composite as an electrode material in supercapacitors | |
| CN109065874A (zh) | 一种MoO3/rGO-N纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| Zhang et al. | Fabrication of a visible-light In 2 S 3/BiPO 4 heterojunction with enhanced photocatalytic activity | |
| CN108807945A (zh) | 还原氧化石墨烯/锡酸盐钠离子电池负极材料及其制备方法和应用 | |
| Kumar et al. | Miniaturization of transition metal hydroxides to hydroxide dots: A direction to realize giant cyclic stability and electrochemical performance |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130206 |