CN103163583A - 偏光膜的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及偏光膜的制造方法。根据本发明实施方案的偏光膜的制造方法包括：在具有7%以下的结晶度的热塑性树脂基材上形成聚乙烯醇类树脂层从而生产层压体，并使所述层压体进行湿式处理，其后用加热辊进行干燥处理。

Description

偏光膜的制造方法
本申请要求2011年12月12日提交的日本专利申请第2011-270953号根据美国专利法第119条的优先权，在此引入以作参考。
技术领域
本发明涉及一种偏光膜的制造方法。
背景技术
在作为典型的图像显示装置的液晶显示装置中，将偏光膜各设置在液晶电池两侧，该设置归因于液晶显示装置的图像形成模式。例如，提出以下方法作为制造偏光膜的方法(例如，JP2001-343521A)。将具有热塑性树脂基材和聚乙烯醇(PVA)类树脂层的层压体拉伸，然后使其浸渍在染色液中从而可以得到偏光膜。根据该方法，得到具有小的厚度的偏光膜。因此，该方法由于其有助于近来的液晶显示装置薄型化的潜力而受到注目。
同时，偏光膜通常通过将PVA类树脂膜浸渍在水溶液中的步骤(湿式步骤)和干燥步骤来生产。然而，如上所述，当使用热塑性树脂基材生产偏光膜时，在干燥期间易于发生卷曲(具体地，在热塑性树脂基材一侧的凸状卷曲(convex curling))，这会引起所得偏光膜的外观不佳的问题。
发明内容
为了解决常规问题而进行了本发明。本发明的主要目的为提供一种由于抑制卷曲而外观优异的偏光膜的制造方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种偏光膜的制造方法。所述偏光膜的制造方法包括：在具有7%以下的结晶度(crystallinity)的热塑性树脂基材上形成聚乙烯醇类树脂层从而生产层压体，并使所述层压体进行湿式处理，其后用加热辊进行干燥处理。
在本发明的一个实施方案中，所述热塑性树脂基材包括聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂。
在本发明的另一实施方案中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂具有间苯二甲酸单元。
在本发明的又一实施方案中，相对于所有重复单元的总和，所述间苯二甲酸单元的含量比为0.1mol%以上至20mol%以下。
在本发明的又一实施方案中，所述加热辊具有50℃以上的温度。
在本发明的又一实施方案中，所述加热辊具有80℃以上的温度。
在本发明的又一实施方案中，所述热塑性树脂基材在所述干燥处理后具有15%以上的结晶度。
在本发明的又一实施方案中，所述热塑性树脂基材在所述干燥处理后具有20%以上的结晶度。
在本发明的又一实施方案中，所述热塑性树脂基材的结晶度经过所述干燥处理提高了2%以上。
在本发明的又一实施方案中，所述湿式处理包括通过使所述层压体浸渍在硼酸水溶液中而进行的拉伸处理。
根据本发明的另一方面，提供了一种偏光膜。所述偏光膜通过所述偏光膜的制造方法而得到。
根据本发明的又一方面，提供了一种光学层压体。所述光学层压体包括所述偏光膜。
在本发明的一个实施方案中，所述光学层压体进一步包括所述热塑性树脂基材。
根据本发明，可以通过用结晶度为7%以下的热塑性树脂基材生产层压体，并使所述层压体进行湿式处理、其后用加热辊进行的干燥来抑制卷曲。具体地，所述热塑性树脂基材的结晶度可以通过有效地促进所述热塑性树脂基材的结晶来提高。即使在相对低的干燥温度下，所述热塑性树脂基材的结晶度也可以得到令人满意地增加。因此，所述热塑性树脂基材刚性增加，并因此具有抵抗PVA类树脂层由于干燥而导致的收缩的能力，从而抑制卷曲。此外，通过加热辊的使用，当所述层压体保持平坦状态时可以干燥，并因此可以抑制起皱以及卷曲的发生。因此，可制造外观优异的偏光膜。
附图说明
在附图中：
图1为根据本发明优选实施方案的层压体的截面示意图；
图2为表示根据本发明偏光膜的制造方法的干燥处理实例的示意图；
图3为表示根据本发明偏光膜的制造方法的实例的示意图；
图4各为根据本发明优选实施方案的光学膜层压体的截面示意图；
图5各为根据本发明其他优选实施方案的光学功能膜层压体的截面示意图；以及
图6为根据本发明实施例和比较例的光学层压体的观察照片。
具体实施方案
以下，描述本发明的优选实施方案。然而，本发明不受限于这些实施方案。
A．制造方法
本发明的偏光膜的制造方法包括在热塑性树脂基材上形成PVA类树脂层从而生产层压体，并使所述层压体进行湿式处理和干燥处理。所述层压体是典型的长层压体。
A-1.层压体的生产
图1为根据本发明优选实施方案的层压体的截面示意图。层压体10具有热塑性树脂基材11和PVA类树脂层12，并通过在热塑性树脂基材上形成PVA类树脂层12而生产。可采用任意适宜的方法作为PVA类树脂层12的形成方法。PVA类树脂层12优选通过在热塑性树脂基材11上涂布包含PVA类树脂的涂布液并干燥所述液体来形成。
所述热塑性树脂基材具有的结晶度(干燥处理前)优选7%以下，更优选5%以下。由于在干燥处理中促进结晶，该热塑性树脂基材可具有提高的结晶度。因此，热塑性树脂基材刚性增加，并因此具有抵抗PVA类树脂层由于干燥而导致的收缩的潜力，从而抑制卷曲。此外，所述层压体可以通过使用该热塑性树脂基材而令人满意地拉伸。具体地，当所述层压体浸渍在拉伸浴(例如，硼酸水溶液)中并进行下述的水中拉伸时，其拉伸张力降低并且其拉伸性能改进。应该注意的是，本文所用“结晶度”是指通过用DSC仪器测量在升温速率为10℃/min下晶体熔融的热量，并用在测量时晶体熔融的热量和晶体形成的热量之差除以完美晶体熔融的热量(文献值)而计算的值。
所述热塑性树脂基材的吸水百分率优选为0.2%以上，更优选为0.3%以上。热塑性树脂基材吸收水，水起到了可塑性作用从而使基材可塑化。因此，拉伸应力大幅降低并且能够高比例地进行拉伸。同时，所述热塑性树脂基材的吸水百分率优选为3.0%以下，更优选为1.0%以下。使用该热塑性树脂基材可防止，例如以下不良情况。生产时热塑性树脂基材的尺寸稳定性显著降低，因此，待获得的偏光膜的外观劣化。此外，该使用可防止水中拉伸时基材断裂，以及PVA类树脂层从热塑性树脂基材剥离。应注意，热塑性树脂基材的吸水百分率例如可以通过将改性基团引入至构成材料而调整。吸水百分率为根据JIS K7209确定的值。
所述热塑性树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选为170℃以下。该热塑性树脂基材的使用可在抑制PVA类树脂层的结晶的同时充分确保层压体的拉伸性。此外，考虑到利用水使热塑性树脂基材可塑化和水中拉伸的良好性能，所述玻璃化转变温度更优选为120℃以下。同时，热塑性树脂基材的玻璃化转变温度优选为60℃以上。使用该热塑性树脂基材可防止不良情况(该不良情况，如在涂布和干燥包含所述PVA类树脂的涂布液期间的热塑性树脂基材的变形(例如，凹凸、松弛或起皱等的产生))，从而良好地生产层压体。此外，该使用使得PVA类树脂层在适宜的温度(例如，约60℃)下有利地拉伸。应注意，热塑性树脂基材的玻璃化转变温度例如可以通过将改性基团引入至构成材料，或者加热由结晶材料构成的基材来调整。玻璃化转变温度(Tg)为根据JIS K7121确定的值。
只要热塑性树脂基材的结晶度在上述范围内，就可采用任意适宜的材料作为热塑性树脂基材的构成材料。结晶度例如可以通过将改性基团引入至构成材料来调节。优选使用无定形(未结晶的)聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂作为热塑性树脂基材的构成材料。其中，特别优选使用非结晶(难结晶)聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂。非结晶聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂的具体实例包括：还包含间苯二甲酸和/或环己烷二羧酸作为二羧酸的共聚物，以及还包含环己烷二甲醇或二甘醇作为二醇的共聚物。
在优选实施方案中，所述热塑性树脂基材由具有间苯二甲酸单元的聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂形成，这是因为该热塑性树脂基材的拉伸性能极其优异，并且可以抑制在拉伸时的结晶。这可能归因于以下事实：间苯二甲酸单元的引入赋予了主链高的挠性。所述聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂具有对苯二甲酸单元和乙二醇单元。相对于所有重复单元的总和，所述间苯二甲酸单元的含量比优选为0.1mol%以上，更优选为1.0mol%以上，这是因为得到了拉伸性能极其优异的热塑性树脂基材。同时，相对于所有重复单元的总和，所述间苯二甲酸单元的含量比优选为20mol%以下，更优选为10mol%以下。将含量比控制在该范围内可以使结晶度在后述的干燥处理中令人满意地提高。
所述热塑性树脂基材在拉伸前的厚度优选为20μm~300μm，更优选为50μm~200μm。当厚度不足20μm时，可能较难形成PVA类树脂层。当厚度超过300μm时，在例如后述的水中拉伸处理中，热塑性树脂基材可能需要较长时间来吸收水，并且在拉伸中可能需要过大的负荷。
可采用任意适宜的树脂作为PVA类树脂。所述树脂的实例包括聚乙烯醇和乙烯-乙烯醇共聚物。所述聚乙烯醇通过将聚醋酸乙烯酯皂化而得到。所述乙烯-乙烯醇共聚物通过将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物皂化而得到。PVA类树脂的皂化度通常为85mol%~100mol%，优选为95.0mol%~99.95mol%，更优选为99.0mol%~99.93mol%。皂化度可根据JIS K6726-1994容易地确定。使用具有该皂化度的PVA类树脂可以提供耐久性优异的偏光膜。当皂化度过高时，树脂可能凝胶化。
PVA类树脂的平均聚合度可根据目的适宜地选择。平均聚合度通常为1,000~10,000，优选为1,200~4,500，更优选为1,500~4,300。应注意，平均聚合度可以根据JIS K6726-1994确定。
所述涂布液典型地是将所述PVA类树脂溶解在溶剂中而制备的溶液。所述溶剂的实例包括水、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮，各种二醇类、多元醇类如三羟甲基丙烷以及胺类如乙二胺、二亚乙基三胺。可以单独使用这些溶剂中的一种，或组合使用这些溶剂中的两种以上。其中优选水。相对于100重量份溶剂，溶液的PVA类树脂浓度优选为3重量份~20重量份。在该树脂浓度下，可以形成与热塑性树脂基材紧密接触的均匀的涂布膜。
所述涂布液可配混有添加剂。所述添加剂的实例包括增塑剂和表面活性剂。所述增塑剂的实例包括多元醇如乙二醇和甘油。所述表面活性剂的实例包括非离子表面活性剂。可出于进一步改进所得PVA类树脂层的均匀性、染色性或拉伸性能的目的而使用该添加剂。
可采用任意适宜的方法作为涂布液的涂布方法。所述方法的实例包括辊涂法、旋涂法、绕线棒式涂布法(wire bar coatingmethod)、浸涂法、模压涂布法、帘式涂布法、喷涂法和刮刀涂布法(逗点涂布法等)。
所述涂布液优选在50℃以上的温度下涂布和干燥。
所述PVA类树脂层在拉伸前的厚度优选为3μm~40μm，更优选为3μm~20μm。
在形成所述PVA类树脂层之前，可以使所述热塑性树脂基材进行表面处理(例如电晕处理)。可选地，可以在所述热塑性树脂基材上形成易粘合层。进行该处理可改进热塑性树脂基材与PVA类树脂层之间的粘合性。
A-2.湿式处理
所述湿式处理典型地是将层压体浸渍在水溶液中的处理。所述湿式处理的实例包括染色处理、拉伸处理、不溶化处理(insolublizing treatment)、交联处理和洗涤处理。这些处理可以根据目的选择。此外，可以适宜地设定处理条件，如处理顺序、处理时间和处理频率。各处理如下所述。
所述染色处理典型地是用碘对PVA类树脂层进行染色。具体地，所述染色处理通过使PVA类树脂层吸附碘来进行。吸附方法的实例包括以下方法：包含将PVA类树脂层(层压体)浸渍在含碘染色液中的方法、包含在PVA类树脂层上涂布染色液的方法以及包含在PVA类树脂层上喷涂染色液的方法。其中，优选使用包含将层压体浸入染色液中的方法，这是因为碘可以令人满意地被吸附。
所述染色液优选碘的水溶液。相对于100重量份水，碘的配混量优选为0.1重量份~0.5重量份。碘的水溶液优选配混有碘化物从而可以提高碘在水中的溶解度。碘化物的实例包括碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡和碘化钛。其中优选碘化钾。相对于100重量份水，碘化物的配混量优选为0.02重量份~20重量份，更优选为0.1重量份~10重量份。染色液在染色时的液温优选为20℃~50℃从而可以抑制PVA类树脂的溶解。当将PVA类树脂层浸渍在染色液中时，浸渍时间优选为5秒钟~5分钟从而确保PVA类树脂层的透射率。此外，可以设定染色条件(浓度、液温和浸渍时间)从而使最后要获得的偏光膜的偏光度或单片透射率(single axistransmittance)落入预定范围内。在一个实施方案中，设定浸渍时间从而使要获得的偏光膜的偏光度可以为99.98%以上。在另一实施方案中，设定浸渍时间从而使要获得的偏光膜的单片透射率为40%~44%。
所述拉伸处理优选通过将层压体浸渍在拉伸浴中进行(水中拉伸)。根据水中拉伸，可在低于各热塑性树脂基材和PVA类树脂层的玻璃化转变温度(典型地约80℃)的温度下进行拉伸，由此可在抑制PVA类树脂层结晶的同时以高比例拉伸该PVA类树脂层。因此，可制造具有优异光学特性(如偏光度)的偏光膜。
可以采用任意适宜的方法作为拉伸所述层压体的方法。具体而言，可以采用固定端拉伸，或者可以采用自由端拉伸(如涉及使层压体通过具有不同圆周速度的辊之间从而单轴拉伸层压体的方法)。层压体的拉伸可单阶段进行，或可多阶段进行。当拉伸以多阶段进行时，稍后叙述的层压体的拉伸比(最大拉伸比)为各阶段的拉伸比的乘积。
水中拉伸优选通过使层压体浸渍在硼酸水溶液中来进行(硼酸水中拉伸)。使用硼酸水溶液作为拉伸浴，可赋予PVA类树脂层足以承受在拉伸时要施加的张力的刚性，以及该层在水中不溶解的耐水性。具体地，硼酸可以在水溶液中生成四羟基硼酸盐阴离子从而通过氢键与PVA类树脂交联。因此，在赋予PVA类树脂层的刚性和耐水性的辅助下，该PVA类树脂层可有利地拉伸，并因此可制造具有优异光学特性(如偏光度)的偏光膜。
所述硼酸水溶液优选通过使硼酸和/或硼酸盐溶解在作为溶剂的水中而得到。相对于100重量份水，硼酸浓度优选为1重量份~10重量份。使硼酸浓度设定为1重量份以上，可有效地抑制PVA类树脂层的溶解，由此可生产具有额外高特性的偏光膜。应注意，也可使用通过除硼酸或硼酸盐以外还将硼化合物如硼砂、乙二醛或戊二醛溶解在溶剂中而获得的水溶液。
所述拉伸浴(硼酸水溶液)优选配混有碘化物。将所述浴配混有碘化物可抑制PVA类树脂层已吸附的碘的溶出。所述碘化物的具体实例如上所述。相对于100重量份水，碘化物的浓度优选为0.05重量份~15重量份，更优选为0.5重量份~8重量份。
拉伸温度(拉伸浴的液温)优选为40℃~85℃，更优选为50℃~85℃。在该温度下，在抑制PVA类树脂层的溶解的同时，可以以高比例拉伸PVA类树脂层。具体地，如上所述，与PVA类树脂层的形成有关，热塑性树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选为60℃以上。在该情况下，当拉伸温度低于40℃时，存在即使考虑到热塑性树脂基材利用水的可塑化，也无法良好地进行拉伸的可能性。另一方面，当拉伸浴的温度升高时，PVA类树脂层的溶解性提高，由此可能得不到优异的光学特性。所述层压体优选在拉伸浴中浸渍15秒～5分钟。
水中拉伸的拉伸比优选为1.5倍以上，更优选为3.0倍以上。相对于层压体的原长度，层压体的最大拉伸比优选为5.0倍以上。通过实现该高比例，可制造光学特性极其优异的偏光膜。该高拉伸比可以通过采用水中拉伸方式(硼酸水中拉伸)而实现。应注意，本文中所用术语“最大拉伸比”是指层压体断裂前即刻的拉伸比。单独确认层压体断裂时的拉伸比，比其值低0.2的值为最大拉伸比。
所述水中拉伸处理优选在所述染色处理之后进行。
所述不溶化处理典型地通过使PVA类树脂层浸渍在硼酸水溶液中进行。通过使PVA类树脂层进行不溶化处理，可赋予所述层以耐水性。相对于100重量份水，所述硼酸水溶液的浓度优选为1重量份~4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃~50℃。所述不溶化处理优选在所述层压体生产之后以及在所述染色处理或所述水中拉伸处理之前进行。
所述交联处理典型地通过使PVA类树脂层浸渍在硼酸水溶液中进行。通过对PVA类树脂层进行交联处理可赋予所述层以耐水性。相对于100重量份水，所述硼酸水溶液的浓度优选为1重量份~4重量份。此外，当交联处理在所述染色处理后进行时，优选使溶液进一步配混有碘化物。使溶液配混有碘化物，可抑制PVA类树脂层已吸附的碘的溶出。相对于100重量份水，所述碘化物的配混量优选为1重量份~5重量份。碘化物的具体实例如上所述。交联浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃~50℃。所述交联处理优选在所述水中拉伸处理之前进行。在优选实施方案中，所述染色处理、交联处理和水中拉伸处理按序依次进行。
所述洗涤处理典型地通过使PVA类树脂层浸渍在碘化钾水溶液中进行。
A-3.干燥处理
所述干燥处理通过加热输送辊(conveying roll)(使用所谓的加热辊)进行(加热辊干燥方式)。可以通过在用加热辊干燥中抑制卷曲而制造外观优异的偏光膜。具体地，当将所述层压体设置为与加热辊接触的同时而干燥时，可以有效促进热塑性树脂基材的结晶从而提高结晶度。即使在相对较低的干燥温度下，所述热塑性树脂基材的结晶度也可以令人满意地提高。因此，所述热塑性树脂基材刚性增加，并因此具有抵抗PVA类树脂层由于干燥而导致的收缩的潜力，从而抑制卷曲。此外，通过使用加热辊，当所述层压体保持平坦状态时可以干燥，并因此可以抑制起皱以及卷曲的发生。
所述湿式处理优选包括水中拉伸(硼酸水中拉伸)处理。根据该实施方案，如上所述，可以实现高拉伸比从而提高所述热塑性树脂基材的取向性。当通过干燥处理对具有高取向性的热塑性树脂基材施加热量时，由于结晶迅速进行，结晶度可以显著提高。热塑性树脂基材在水中拉伸(硼酸水中拉伸)处理后的结晶度优选为约10%～15%。
图2为表示干燥处理的实例的示意图。在图中所示的实例中，输送辊R1～R6连续设置从而使与层压体10和每个输送辊之间的接触面对应的中心角θ可以为180°以上。导辊G1设置在上游侧，其后为输送辊R1，导辊G2～G4设置在下游侧，在输送辊R6之后。由导辊G1输送的层压体10在经每个加热到预定温度的输送辊R1～R6输送的同时而干燥，并通过导辊G2～G4而送出为直线路径。
干燥条件可以通过调节输送辊的加热温度(加热辊的温度)、加热辊的数目和与加热辊接触的时间等来调节。所述加热辊的温度优选为50℃以上，更优选为80℃以上。因此，卷曲可以通过很好地提高热塑性树脂基材的结晶度而受到令人满意的抑制。此外，可制造耐久性极其优异的光学层压体。同时，所述加热辊的温度优选为130℃以下。可以防止如通过干燥获得的光学层压体的光学特性劣化的缺陷。应注意，所述加热辊的温度可以用接触式温度计测量。在图中所示的实例中，尽管设置了6个输送辊，但是所述输送辊的数量并不特别限定，只要输送辊的数量是多个即可。设置的所述输送辊的数量通常为2～40个，优选为4～30个。层压体和加热辊之间的接触时间(接触的总时间)优选为1秒～300秒。
所述加热辊可以设置在加热炉中(如烘箱)，或者可以设置在通常的生产线上(在室温环境下)。所述加热辊优选设置在配备有送风装置的加热炉中。当用加热辊的干燥和用热风的干燥结合使用时，可以抑制加热辊之间温度的急剧变化，并且可以容易地控制横向收缩。热风干燥的温度优选为30℃～100℃。此外，热风干燥时间优选为1秒～300秒。热风流速优选为约10m/s～30m/s。应注意，所述流速为在加热炉中的流速并且可以用微叶片型数字风速仪测量。
经过干燥处理，所述热塑性树脂基材的结晶度优选提高2%以上，更优选为5%以上。干燥处理之后，所述热塑性树脂基材优选具有15%以上，更优选具有20%以上的结晶度。该结晶度的提高可以令人满意地抑制卷曲。此外，可制造耐久性极其优异的光学层压体。应注意，结晶度的上限值根据所述热塑性树脂基材的构成材料而变化。
A-4.其他
在根据本发明的偏光膜的制造方法中，除上述以外，所述层压体(PVA类树脂层)可以进行任意适宜的处理。其具体实例包括空中拉伸处理(aerial stretching treatment)和不同于使用加热辊的干燥处理的干燥处理。空中拉伸处理的拉伸温度优选为等于或高于热塑性树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)。空中拉伸的拉伸比典型地为1.0倍～3.5倍。拉伸方法与水中拉伸方法相同。可以适宜地确定空中拉伸处理的时间和拉伸方向等。
在一个实施方案中，所述空中拉伸处理的拉伸温度为95℃以上。在该高温下的空中拉伸处理优选在如水中拉伸处理或染色步骤的湿式处理之前进行。因为该空中拉伸步骤被评为对水中拉伸(硼酸水中拉伸)的预备或辅助的拉伸，因此以下将该步骤称为“空中辅助拉伸”。
当空中辅助拉伸与水中拉伸结合时，有时可以额外高比例地拉伸层压体。因此，可生产具有额外优异的光学特性(例如偏光度)的偏光膜。例如，当将聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂用作所述热塑性树脂基材时，比起仅水中拉伸的情况，通过将空中辅助拉伸与水中拉伸结合，可在抑制热塑性树脂基材取向的同时将其良好地拉伸。所述热塑性树脂基材随着其取向性的提高，其拉伸张力提高，并因此变得难以稳定地拉伸热塑性树脂基材，或者热塑性树脂基材断裂。因此，通过在抑制热塑性树脂基材的取向的同时对其拉伸，可以额外高比例地拉伸层压体。
此外，当空中辅助拉伸与硼酸水中拉伸结合时，PVA类树脂的取向性提高，并因此即使在硼酸水中拉伸后PVA类树脂的取向性也可以得到改善。具体地，预先通过空中辅助拉伸使PVA类树脂的取向性得到改善，并因此在硼酸水中拉伸期间PVA类树脂易于与硼酸交联。然后，在硼酸作为连接点的状态下进行拉伸，并因此即使在硼酸水中拉伸后，PVA类树脂的取向性也推定为高的。因此，可以生产具有优异的光学特性(例如，偏光度)的偏光膜。
与水中拉伸一样，空中辅助拉伸的拉伸方法可以是固定端拉伸，或者可以是自由端拉伸(如涉及使层压体通过具有不同圆周速度的辊之间从而单轴拉伸层压体的方法)。此外，拉伸可单阶段进行，或可多阶段进行。当以多阶段进行拉伸时，稍后叙述的拉伸比为各阶段的拉伸比的乘积。优选的是在所述空中辅助拉伸中的拉伸方向与所述水中拉伸的拉伸方向基本相同。
所述空中辅助拉伸的拉伸比优选为3.5倍以下。所述空中辅助拉伸的拉伸温度优选为等于或高于PVA类树脂的玻璃化转变温度。所述拉伸温度优选为95℃~150℃。应注意，相对于层压体的原长度，当所述空中辅助拉伸与所述水中拉伸相互结合时的最大拉伸比优选为5.0倍以上，更优选为5.5倍以上，进一步更优选为6.0倍以上。
应注意，存在以下趋势：通过在水中拉伸之前进行的空中辅助拉伸，所述热塑性树脂基材的结晶度基本没有变化(提高)。其原因可能是热塑性树脂基材在进行空中辅助拉伸时的取向性低。具体地，据估计，即使当对具有低取向性的热塑性树脂基材施加热量(通过空中辅助拉伸)时，结晶度也基本没有变化(提高)。
图3为表示根据本发明偏光膜的制造方法的实例的示意图。从供给部100供给层压体10，并通过辊111和112使其浸渍在硼酸水溶液浴110中(不溶化处理)。之后，通过辊121和122使层压体浸渍在二色性物质(碘)和碘化钾的水溶液浴120中(染色处理)。接着，通过辊131和132使层压体浸渍在硼酸和碘化钾的水溶液浴130中(交联处理)。然后，当层压体10浸渍在硼酸水溶液浴140中时，将层压体10通过用具有不同速度比的辊141和142沿其纵向(长度方向)施加张力来拉伸(水中拉伸处理)。通过辊151和152将经过拉伸处理的层压体10浸渍在碘化钾水溶液浴150中(洗涤处理)，并在配备有加热辊的烘箱160中干燥(干燥处理)。然后，用卷取部(winding portion)170卷取层压体。
B.偏光膜
本发明的偏光膜通过所述制造方法而得到。本发明的偏光膜实质上是将二色性物质吸附并取向的PVA类树脂膜。所述偏光膜的厚度典型地为25μm以下，优选为15μm以下，更优选为10μm以下，进一步更优选为7μm以下，特别优选为5μm以下。同时，所述偏光膜的厚度优选为0.5μm以上，更优选为1.5μm以上。所述偏光膜优选在380nm~780nm波长范围内的任意波长下显示吸收二色性。所述偏光膜的单片透射率优选为40.0%以上，更优选为41.0%以上，进一步更优选为42.0%以上，特别优选为43.0%以上。所述偏光膜的偏光度优选为99.8%以上，更优选为99.9%以上，进一步更优选为99.95%以上。
作为所述偏光膜的使用方法可采用任意适宜的方法。具体地，所述偏光膜可以在与所述热塑性树脂基材一体化的状态下使用，或者也可以在从热塑性树脂基材转移至其他构件上之后使用。
C.光学层压体
本发明的光学层压体具有所述偏光膜。图4A和4B各为根据本发明优选实施方案的光学膜层压体的截面示意图。光学膜层压体100依次具有热塑性树脂基材11’、偏光膜12’、压敏粘合剂层13和隔离膜(separator)14。光学膜层压体200依次具有热塑性树脂基材11’、偏光膜12’、粘合剂层15、光学功能膜16、压敏粘合剂层13和隔离膜14。本实施方案中，所述热塑性树脂基材不从所得的偏光膜12’上剥离而直接用作光学构件。热塑性树脂基材11’例如可以起到偏光膜12’用保护膜的作用。
图5A和5B各为根据本发明其他优选实施方案的光学功能膜层压体的截面示意图。光学功能膜层压体300依次具有隔离膜14、压敏粘合剂层13、偏光膜12’、粘合剂层15和光学功能膜16。光学功能膜层压体400，除了光学功能膜层压体300的构造之外，还具有在偏光膜12’和隔离膜14之间通过粘合剂层13设置的第二光学功能膜16’。在本实施方案中，去除了所述热塑性树脂基材。
构成本发明光学层压体的各层的层压不受示出实例的限制，并可以使用任意适宜的压敏粘合剂层或粘合剂层。所述压敏粘合剂层典型地由丙烯酸类压敏粘合剂形成。所述粘合剂层典型地由PVA类粘合剂形成。所述光学功能膜例如可以起到偏光膜用保护膜或位相差膜(retardation film)的作用。
下文中，经由实施例具体地描述本发明。然而，本发明不受这些实施例的限制。应注意，测量各特性的方法如下所述。
1.厚度
用数字测微计(Anritsu Corporation制造，产品名“KC-351C”)进行测量。
2.热塑性树脂基材的结晶度
结晶度通过以下来计算：用DSC仪器(Seiko Instruments Inc.制造的EXSTAR DSC6000)在升温速率为10℃/min下测量晶体熔融的热量，并用测量时晶体熔融的热量和晶体形成的热量之差除以完美晶体的熔融热量(PET：140J/g)。
3.热塑性树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)
根据JIS K7121进行测量。
(实施例1)
使用具有结晶度为0～3.9%、Tg为70℃以及7mol%间苯二甲酸单元的无定形聚对苯二甲酸乙二酯(IPA共聚的PET)膜(厚度：100μm)作为热塑性树脂基材。
将聚合度为2600和皂化度为99.9%的聚乙烯醇(PVA)树脂(The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.制造，商品名“Gohsenol(商标)NH-26”)的水溶液涂布至热塑性树脂基材的一面，然后在60℃下干燥，从而形成厚度为10μm的PVA类树脂层。由此生产层压体。
在130℃的烘箱中，在具有不同圆周速度的辊之间将所得的层压体沿其纵向(长度方向)单轴拉伸(空中拉伸处理)。此时的拉伸比设置为1.8倍。
接着，使所述层压体在液温为30℃的不溶化浴(通过将100重量份水与3重量份硼酸配混而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(不溶化处理)。
接着，使所述层压体在液温为30℃的染色浴(通过将100重量份水与0.1重量份碘和0.7重量份碘化钾配混而得到的碘的水溶液)中浸渍，从而使最后所得的偏光膜具有40～44%的单片透射率(Ts)(染色处理)。
接着，使所述层压体在液温为30℃的交联浴(通过将100重量份水与3重量份碘化钾和3重量份硼酸配混而得到的硼酸水溶液)中浸渍60秒钟(交联处理)。
然后，使所述层压体浸渍在液温为65℃的硼酸水溶液(通过将100重量份水与4重量份硼酸和5重量份碘化钾配混而得到的水溶液)中的同时，在具有不同圆周速度的辊之间沿所述层压体的纵向单轴拉伸(水中拉伸处理)。此时的拉伸比设置为3.22倍。
然后，使所述层压体在洗涤浴(通过将100重量份水与4重量份碘化钾配混而得到的水溶液)中浸渍5秒(洗涤处理)。
然后，如图2所示，所述层压体在用烘箱中配备的加热辊输送的同时而干燥。此处，解除对上游侧的第一辊R1和第二辊R2的温度的控制，输送辊R3～R6的温度设置为60℃。此外，将温度为60℃的热风以19m/s的流速吹入烘箱。总干燥时间为101秒并且与加热辊接触的时间为54秒(约为总干燥时间的1/2)。
由此，在热塑性树脂基材上生产厚度为3μm的偏光膜。应注意，所述热塑性树脂基材在水中拉伸处理后具有的结晶度为约14%。
(实施例2)
除了将在干燥处理中输送辊R3～R6各自的温度设置为85℃以外，以与实施例1相同的方式生产偏光膜。
(实施例3)
除了将在干燥处理中输送辊R3～R6各自的温度设置为90℃以外，以与实施例1相同的方式生产偏光膜。
(比较例1)
除了在干燥处理中不使所述层压体与加热辊接触以外，以与实施例1相同的方式生产偏光膜。应注意，通过将烘箱内部改为不使用加热辊的直线路径(straight path)，干燥时间为36秒。
(比较例2)
除了在干燥处理中将热风温度改为90℃以外，以与比较例1相同的方式生产偏光膜。
图6示出了由实施例和比较例所得到的光学层压体(热塑性树脂基材和偏光膜)的观察照片。此外，表1示出卷曲和耐久性的评价结果。卷曲和耐久性的评价方法如下所述。
1.卷曲
从所得的光学层压体切出试验片(尺寸为10cm宽×10cm长)。将所得试验片置于玻璃片上从而使凸面位于下侧，并分别测量所述试验片的四个角距离所述玻璃片的高度。对四个角中显示最大值的角进行评价。
2.耐久性
将所得光学层压体置于80℃的恒温浴以及60℃和90%RH的恒温恒湿浴500小时，观察所述热塑性树脂基材是否从偏光膜剥离。
(耐久性评价标准)
○:没有观察到剥离。
×:观察到剥离。
表1
Figure BDA00002571688700191
在使用加热辊的实施例中可以抑制卷曲，而在比较例中发生卷曲。此外，在实施例中基本上没有观察到起皱，而在比较例(特别地，比较例2)中沿输送方向发生起皱。在比较例2中，明显发生卷曲和起皱(特别地，起皱)，并因此不能评价卷曲程度。如上所述，在实施例中得到了外观优异的偏光膜。
通过干燥处理而表现出结晶度大幅提高的实施例2和实施例3的各光学层压体的耐久性极其优异。
本发明的偏光膜适用于例如液晶电视、液晶显示器、移动电话、数码相机、摄像机、便携式游戏机、汽车导航***、复印机、打印机、传真机、时钟和微波炉的液晶面板。

Claims (13)

1.一种偏光膜的制造方法，包括：
在具有7%以下的结晶度的热塑性树脂基材上形成聚乙烯醇类树脂层从而生产层压体；以及
使所述层压体进行湿式处理，其后用加热辊进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其中所述热塑性树脂基材包括聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂。
3.根据权利要求2所述的偏光膜的制造方法，其中所述聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂具有间苯二甲酸单元。
4.根据权利要求3所述的偏光膜的制造方法，其中相对于所有重复单元的总和，所述间苯二甲酸单元的含量比为0.1mol%以上至20mol%以下。
5.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其中所述加热辊具有50℃以上的温度。
6.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其中所述加热辊具有80℃以上的温度。
7.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其中所述热塑性树脂基材在所述干燥处理后具有15%以上的结晶度。
8.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其中所述热塑性树脂基材在所述干燥处理后具有20%以上的结晶度。
9.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其中所述热塑性树脂基材的结晶度通过所述干燥处理提高了2%以上。
10.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其中所述湿式处理包括通过使所述层压体浸渍在硼酸水溶液中而进行的拉伸处理。
11.一种偏光膜，其通过根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法而获得。
12.一种光学层压体，其包括根据权利要求11所述的偏光膜。
13.根据权利要求12所述的光学层压体，其进一步包括所述热塑性树脂基材。
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