KR101620189B1 - 광학 물성이 우수한 박형 편광자, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 편광판 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 고분자 필름의 적어도 일면에 인력 또는 접착제를 이용하여 폴리비닐알코올계 필름을 부착하여 필름 적층체를 형성하는 단계; 상기 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도가 0.36 내지 0.44가 되도록 상기 필름 적층체를 팽윤시키는 단계; 상기 필름 적층체에 요오드 및 이색성 염료 중 적어도 하나를 염착시키는 단계; 및 상기 필름 적층체를 연신하는 단계를 포함하는 박형 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

광학 물성이 우수한 박형 편광자, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 편광판{THIN POLARIZER HAVING A GOOD OPTICAL PROPERTIES, METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF AND POLARIZING PLATE COMPRISING THE SAME}
본 발명은 두께 10㎛ 이하의 박형 편광자, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 편광판에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 얇으면서도 우수한 광학 물성을 갖는 박형 편광자, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 편광판에 관한 것이다.
편광판에 사용되는 편광자는 자연광 또는 임의의 편광을 특정 방향의 편광으로 만들기 위한 광학 소자로, 액정표시소자, 유기발광소자(OLED)와 같은 디스플레이 장치에 널리 이용되고 있다. 현재 상기 디스플레이 장치에 사용되는 편광자로는 요오드계 화합물 또는 이색성 염료를 함유하는 분자 사슬이 일정한 방향으로 배향된 폴리비닐알코올계 편광 필름이 일반적으로 사용되고 있다.
상기 폴리비닐알코올계 편광필름은 폴리비닐알코올계 필름에 요오드 또는 이색성 염료를 염착시킨 후, 일정 방향으로 연신하고 가교하는 방법에 의해 제조되고 있으며, 이때 상기 연신 공정은 붕산 수용액 또는 요오드 수용액과 같은 용액 상에서 수행되는 습식 연신 또는 대기 중에서 수행되는 건식 연신 등으로 수행될 수 있다. 그런데, 이와 같은 종래의 제조 공정에서, 파단 발생 없이 연신이 수행되기 위해서는, 연신 전의 폴리비닐알코올계 필름의 두께가 60㎛를 초과할 것이 요구된다. 연신 전 폴리비닐알코올계 필름의 두께가 60㎛ 이하일 경우, 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도가 높아지고, 얇은 두께로 인해 연신 공정에서 단위 면적 당 작용하는 모듈러스가 커져 파단이 쉽게 발생할 수 있기 때문이다.
한편, 최근 디스플레이 장치들의 박형화 경향에 따라 편광판 역시 보다 얇은 두께를 가질 것이 요구되고 있다. 그러나 종래와 같이 연신 전 두께가 60㎛를 넘는 폴리비닐알코올계 필름을 사용할 경우에 편광자의 두께를 줄이는데 한계가 있다. 따라서, 보다 얇은 두께의 편광자를 제조하기 위한 연구들이 시도되고 있다.
한국공개특허 제2010-0071998호에는 기재층 상에 친수성 고분자층을 코팅하거나, 기재층 형성재와 친수성 고분자층 형성재를 공압출하여 제조되는 적층체를 이용하여 박형의 편광판을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 코팅이나 공압출법의 경우, 연신 후에 폴리비닐알코올층과 기재층의 분리가 쉽지 않고, 분리를 위해 높은 박리력이 요구되기 때문에, 분리 과정에서 폴리비닐알코올층이 손상되거나 변형되는 등의 문제가 발생하기 쉬우며, 그 결과 폴리비닐알코올 필름의 편광도 등의 광학 물성이 떨어진다는 문제점이 있었다. 또한, 코팅법이나 공압출법을 이용할 경우, 폴리비닐알코올 수지를 용융시킨 다음 압출하거나, 코팅액으로 제조한 후에 도포하는 방식으로 제조되기 때문에 압출 조건, 코팅 조건 또는 제막 조건에 따라 제조되는 폴리비닐알코올 필름의 물성이 변화되기 쉬워 최종적으로 제조된 폴리비닐알코올의 물성이 저하될 뿐 아니라, 균일한 물성을 구현하기도 어렵다.
따라서, 우수한 광학 물성을 갖는 박형의 편광자를 제조할 필요가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 우수한 광학 특성을 가지면서도 두께가 얇은 편광자를 우수한 생산성으로 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
일 측면에서, 본 발명은, 고분자 필름의 적어도 일면에 인력 또는 접착제를 이용하여 폴리비닐알코올계 필름을 부착하여 필름 적층체를 형성하는 단계; 상기 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도가 0.36 내지 0.44가 되도록 상기 필름 적층체를 팽윤시키는 단계; 상기 필름 적층체에 요오드 및 이색성 염료 중 적어도 하나를 염착시키는 단계; 및 상기 필름 적층체를 연신하는 단계를 포함하는 박형 편광자의 제조 방법을 제공한다.
이때, 상기 필름 적층체를 팽윤시키는 단계는, 팽윤조 체류 시간을 t초라 할 때, 하기 식(2)를 만족하도록 수행되는 것이 바람직하다.
식 (2) : 0.36≤0.105·t0 .5 ≤0.44
또한, 상기 폴리비닐알코올계 필름은 두께가 10㎛ 내지 60㎛ 정도인 것이 바람직하다.
한편, 상기 연신하는 단계는 5배 내지 15배의 연신 배율로 수행될 수 있으며, 45℃ 내지 55℃의 온도에서 수행될 수 있다. 바람직하게는, 상기 연신하는 단계는 붕산 농도가 1 내지 5%인 붕산 수용액에서 수행될 수 있다.
한편, 본 발명의 제조 방법은, 상기 연신하는 단계 이후에 상기 고분자 필름과 폴리비닐알코올계 필름을 분리하는 단계 및/또는 연신된 필름 적층체를 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
다른 측면에서, 본 발명은 상기와 같은 방법으로 제조되고, 두께가 10㎛ 이하이고, 단체 투과도가 40% 내지 45%이며, 편광도가 99.9% 이상인 폴리비닐알코올계 박형 편광자 및 이를 포함하는 편광판을 제공한다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 박형 편광자는 투과율이 40% 내지 45% 정도, 편광도가 99.9% 이상으로 매우 우수한 광학 성능을 갖는다.
도 1은 질감 분석기(Texture Analyzer)를 이용한 벗김 강도(Peeling Strenghth) 측정 방법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 팽윤조 체류 시간에 따른 팽윤도의 정도를 보여주는 그래프이다.
도 3은 실시예 및 비교예 1 ~ 2에 의해 제조된 박형 편광자의 편광도를 보여주는 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명자들은 제조 공정에서 파단이 발생하지 않고, 10㎛ 이하로 매우 얇으면서도 광학 물성이 우수한 편광자를 제조하기 위해 오랜 연구를 거듭한 결과, 박형 편광자 제조 시에 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도를 특정 범위로 제어함으로써, 우수한 광학 물성을 얻을 수 있음을 알아내고, 본 발명을 완성하였다.
보다 구체적으로는, 본 발명에 따른 박형 편광자의 제조 방법은, 고분자 필름의 적어도 일면에 인력 또는 접착제를 이용하여 폴리비닐알코올계 필름을 부착하여 필름 적층체를 형성하는 단계; 상기 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도가 0.36 내지 0.44가 되도록 상기 필름 적층체를 팽윤시키는 단계; 상기 필름 적층체에 요오드 및 이색성 염료 중 적어도 하나를 염착시키는 단계; 및 상기 필름 적층체를 연신하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명에 따른 박형 편광자의 제조 방법의 각 단계들을 구제척으로 설명한다.
먼저, 고분자 필름의 일면 또는 양면에 폴리비닐알코올계 필름을 부착하여 필름 적층체를 형성한다.
이때, 상기 고분자 필름은 연신 과정에서 폴리비닐알코올계 필름이 파단되는 것을 방지하기 위한 것으로, 바람직하게는, 20℃ 내지 85℃ 온도 조건하에서 최대 연신 배율이 5배 이상인 고분자 필름일 수 있다. 이때, 상기 최대 연신 배율은 파단이 발생하기 직전의 연신 배율을 의미한다. 한편, 상기 연신은 건식 연신 또는 습식 연신일 수 있으며, 습식 연신의 경우, 붕산 농도가 1.0 내지 5중량%인 붕산 수용액에서 연신을 실시한 경우의 최대 연신 배율을 의미한다.
이러한 고분자 필름으로는, 이로써 한정되는 것은 아니나, 예를 들면, 고밀도 폴리에틸렌 필름, 폴리우레탄 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리올레핀 필름, 에스테르계 필름, 저밀도 폴리에틸렌 필름, 고밀도 폴리에틸렌 및 저밀도 폴리에틸렌 공압출 필름, 고밀도 폴리에틸렌에 에틸렌 비닐아세테이트가 함유된 공중합체 수지 필름, 아크릴 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리비닐알코올계 필름, 셀룰로오스계 필름 등을 들 수 있다.
다음으로, 상기 폴리비닐알코올계 필름은, 이로써 한정되는 것은 아니나, 중합도가 1,000 내지 10,000 정도, 바람직하게는 1,500 내지 5,000 정도인 것이 좋다. 중합도가 상기 범위를 만족할 때, 분자 움직임이 자유롭고, 요오드 또는 이색성 염료 등과 유연하게 혼합될 수 있기 때문이다. 본 발명의 폴리비닐알코올계 필름으로는 시판되는 폴리비닐알코올계 필름을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 구라레 사의 P30, PE30, PE60, 일본합성사의 M3000, M6000 등이 사용될 수 있다. 이때, 상기 폴리비닐알코올계 필름은 필요에 따라 미연신 필름이거나, 연신된 필름일 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
한편, 상기 폴리비닐알코올계 필름은 그 두께가 10 내지 60㎛ 정도, 바람직하게는 10 내지 40㎛ 정도인 것이 좋다. 폴리비닐알코올계 필름의 두께가 60㎛를 초과할 경우, 연신하여도 10㎛ 이하의 두께를 구현하기 어렵고, 그 두께가 10㎛ 미만인 경우에는 연신 중 파단이 발생하기 쉽다.
한편, 상기 고분자 필름과 폴리비닐알코올계 필름은 접착제를 매개로 부착되거나, 별도의 매개물 없이 고분자 필름과 폴리비닐알코올계 필름 표면에서 발생하는 약한 인력에 의해 부착될 수 있다. 어떠한 방법에 따르든지, 상기 고분자 필름과 폴리비닐알코올계 필름 간의 부착력은 2N/2cm 이하. 바람직하게는, 0.1 내지 1N/2cm 정도인 것이 바람직하다. 고분자 필름과 폴리비닐알코올 필름 사이의 부착력이 상기 범위를 만족할 경우, 연신 과정에서 고분자 필름과 폴리비닐알코올계 필름이 분리되지 않고, 연신 후 분리 과정에서 표면 손상을 최소화할 수 있기 때문이다. 이때, 상기 부착력은 2cm 길이의 샘플 필름들을 부착하였을 때 측정되는 부착력이며, 구체적인 측정 방법은 도 1에 도시되어 있다. 본 발명에 있어서, 상기 필름들 사이의 부착력은, 도 1에 도시된 바와 같이, 필름 적층체의 폴리비닐알코올 필름(A)을 샘플 홀더(H)로 고정한 후, 필름 적층체의 면 방향에 대해 수직한 방향으로 힘을 가하여 고분자 필름(B)으로부터 폴리비닐알코올 필름(A)을 박리하면서 측정한 박리력(Peel Strength)을 말하며, 이때 측정 기기로는 Stable Micro Systems사의 Texture Analyzer (모델명: TA-XT Plus)를 사용하였다.
한편, 약한 인력을 이용하여 상기 고분자 필름과 폴리비닐알코올계 필름을 부착할 경우에는, 기재 필름이나 폴리비닐알코올계 필름의 일면 또는 양면에 표면처리를 수행함으로써 적절한 부착력을 가지도록 할 수 있다. 이때, 상기 표면처리는 당해 기술 분야에 잘 알려져 있는 다양한 표면처리 방법, 예를 들면, 코로나 처리, 플라즈마 처리 또는 NaOH나 KOH와 같은 강염기 수용액을 이용한 표면 개질 처리 등을 통해 수행될 수 있다.
접착제를 이용하여 상기 고분자 필름과 폴리비닐알코올계 필름은 부착할 경우, 접착제층의 두께는 20 내지 4000nm 정도인 것이 바람직하다. 접착제층의 두께가 상기 범위를 만족할 때, 연신 및 건조 공정 이후에 폴리비닐알코올계 필름을 손상 없이 박리하는데 유리하다.
한편, 상기 접착제는, 부착력(접착력)이 2N/2cm 이하이면 되고, 그 재질이 특별히 한정되는 것은 아니며, 당해 기술 분야에 알려진 다양한 접착제들이 제한없이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 접착제층은 수계 접착제 또는 자외선 경화형 접착제로 형성될 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 접착제층은 폴리비닐알코올계 수지, 아크릴계 수지 및 비닐아세테이트계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 수계 접착제에 의해 형성될 수 있다. 또는, 상기 접착제층은 아크릴기 및 히드록시기를 갖는 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 수계 접착제에 의해 형성될 수 있다. 이때, 상기 아크릴기 및 히드록시기를 갖는 폴리비닐알코올계 수지는 중합도가 500 내지 1800 정도일 수 있다. 상기와 같은 수계 접착제를 이용할 경우, 접착제층의 두께는 20 내지 1,000nm정도인 것이 바람직하다.
한편, 상기 접착제층은, 자외선 경화형 접착제로 형성될 수도 있으며, 예를 들면, 호모폴리머의 유리전이온도가 120℃ 이상인 제1에폭시 화합물, 호모폴리머의 유리전이온도가 60℃ 이하인 제2에폭시 화합물 및 양이온성 광 중합 개시제를 포함하는 자외선 경화형 접착제로 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 자외선 경화형 접착제는 호모폴리머의 유리전이온도가 120℃ 이상인 제1에폭시 화합물 100 중량부, 호모폴리머의 유리전이온도가 60℃ 이하인 제2에폭시 화합물 30 내지 100 중량부 및 양이온성 광 중합 개시제 0.5 내지 20 중량부를 포함할 수 있다.
본 명세서에서 에폭시 화합물은 분자 내에 1개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물을 의미하는 것으로, 바람직하게는 분자 내에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물이며, 단량체(monomer), 중합체(polymer) 또는 수지(resin)의 형태의 화합물들을 모두 포함하는 개념이다. 바람직하게는 본 발명의 에폭시 화합물은 수지 형태일 수 있다.
한편, 상기 제1에폭시 화합물로는, 호모폴리머의 유리전이온도가 120℃ 이상인 에폭시 화합물이면 특별한 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들면, 호모 폴리머의 유리전이온도가 120℃ 이상인 지환족 에폭시 화합물 및/또는 방향족 에폭시가 본 발명의 제1에폭시 화합물로 사용될 수 있다. 호모폴리머의 유리전이온도가 120℃ 이상인 에폭시 화합물의 구체적인 예로는, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4'-에폭시시클로헥산카복실레이트, 비닐사이클로헥센디옥사이드 디시클로펜타디엔디옥사이드, 비스에폭시사이클로펜틸에테르, 비스페놀 A 계 에폭시 화합물, 비스페놀 F 계 에폭시 화합물 등을 들 수 있다. 한편, 상기 제1에폭시 화합물은 호모폴리머의 유리전이온도가 120℃ 내지 200℃ 정도인 것이 보다 바람직하다.
다음으로, 상기 제2에폭시 화합물은, 호모폴리머의 유리전이온도가 60℃ 이하인 에폭시 화합물이면 특별한 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 제2에폭시 화합물로 지환족 에폭시 화합물, 지방족 에폭시 화합물 등이 사용될 수 있다.
이때, 상기 지환족 에폭시 화합물로는, 2관능형 에폭시 화합물, 즉 2개의 에폭시를 가지는 화합물을 사용하는 것이 바람직하고, 상기 2개의 에폭시기가 모두 지환식 에폭시기인 화합물을 사용하는 것이 보다 바람직하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
지방족 에폭시 화합물로는, 지환족 에폭시기가 아닌 지방족 에폭시기를 가지는 에폭시 화합물이 예시될 수 있다. 예를 들면, 지방족 다가 알코올의 폴리글리시딜에테르; 지방족 다가 알코올의 알킬렌옥시드 부가물의 폴리글리시딜에테르; 지방족 다가 알코올과 지방족 다가 카복실산의 폴리에스테르 폴리올의 폴리글리시딜에테르; 지방족 다가 카복실산의 폴리글리시딜에테르; 지방족 다가 알코올과 지방족 다가 카복실산의 폴리에스테르 폴리카복실산의 폴리글리시딜에테르; 글리시딜 아크릴레이트 또는 글리시딜 메타크릴레이트의 비닐 중합에 의해 얻어지는 다이머, 올리고머 또는 폴리머; 또는 글리시딜 아크릴레이트 또는 글리시딜 메타크릴레이트와 다른 비닐계 단량체의 비닐 중합에 의해 얻어지는 올리고머 또는 폴리머가 예시될 수 있고, 바람직하게는 지방족 다가 알코올 또는 그 알킬렌옥시드 부가물의 폴리글리시딜에테르가 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기에서 지방족 다가 알코올로는, 예를 들면, 탄소수 2 내지 20, 탄소수 2 내지 16, 탄소수 2 내지 12, 탄소수 2 내지 8 또는 탄소수 2 내지 4의 지방족 다가 알코올이 예시될 수 있고, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 3-메틸-2,4-펜탄디올, 2,4-펜탄디올, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 3,5-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올 등의 지방족 디올; 시클로헥산디메탄올, 시클로헥산디올, 수소 첨가 비스페놀 A, 수소 첨가 비스페놀 F 등의 지환식 디올; 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 헥시톨류, 펜티톨류, 글리세린, 폴리글리세린, 펜타에리스리톨, 디펜타에리스리톨, 테트라메틸올프로판 등이 예시될 수 있다.
또한, 상기에서 알킬렌옥시드로는, 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬렌옥시드가 예시될 수 있고, 예를 들면, 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드 또는 부틸렌옥시드 등이 사용될 수 있다.
또한, 상기 지방족 다가 카복실산으로는, 예를 들면, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베린산, 아젤라산, 세바신산, 도데칸이산, 2-메틸숙신산, 2-메틸아디프산, 3-메틸아디프산, 3-메틸펜탄이산, 2-메틸옥탄이산, 3,8-디메틸데칸이산, 3,7-디메틸데칸이산, 1,20-에이코사메틸렌디카르복실산, 1,2-시클로펜탄디카르복실산, 1,3-시클로펜탄디카르복실산, 1,2-시클로헥산디카르복실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산, 1,4-디카르복실메틸렌시클로헥산, 1,2,3-프로판트리카르복실산, 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산, 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 제2에폭시 화합물은 글리시딜 에테르기를 하나 이상 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들면, 1,4-시클로헥산디메탄올 디글리시딜 에테르, 1,4-부탄디올디글시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 네오펜틸디글시딜에테르, 레조시놀디글리시딜에테르, 디에틸렌글라이콜디글리시딜에테르, 에틸렌글라이콜디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, n-부틸 글리시딜 에테르, 2-에틸헥실 글리시딜 에테르, 페닐 글리시딜 에테르, 및 o-크레실(Cresyl) 글리시딜 에테르로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상이 본 발명의 제2에폭시 화합물로 사용될 수 있다.
한편, 상기 제2에폭시 화합물은 호모폴리머의 유리전이온도가 0℃ 내지 60℃ 정도인 것이 보다 바람직하다
한편, 이로써 한정되는 것은 아니나, 본 발명의 경우, 상기 에폭시 화합물로 에폭시화 지방족 고리기를 하나 이상 포함하는 제1에폭시 화합물 및 글리시딜에테르기를 하나 이상 포함하는 제2에폭시 화합물의 조합을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
한편, 상기와 같은 자외선 경화형 접착제를 이용할 경우, 접착제층의 두께는 20 내지 4,000nm정도인 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법으로 필름 적층체가 형성되면, 상기 필름 적층체를 팽윤시킨다. 이때, 팽윤은, 예를 들면, 상기 필름 적층체를 15℃ 내지 35℃의 물에 침지시키는 방식으로 수행될 수 있다. 이때, 상기 팽윤은 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도가 0.36 내지 0.44가 되도록 수행된다. 여기서 팽윤도는 하기 식(1)에 의해 계산되는 값을 의미한다.
식(1): 팽윤도 = {(팽윤 후 폴리비닐알코올계 필름의 무게 - 팽윤 전 폴리비닐알코올계 필름의 무게)}/(팽윤 전 폴리비닐알코올계 필름의 무게)
본 발명자들의 연구에 따르면, 두께가 10㎛ 이하인 초박형 PVA 편광자의 경우, 팽윤 정도에 따라 편광도와 같은 광학 물성이 큰 영향을 받는 것으로 나타났으며, 99.9% 이상의 편광도를 나타내기 위해서는 팽윤도가 0.36 내지 0.44의 수치 범위를 만족하여야 하는 것으로 나타났다.
한편, 상기 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도는 팽윤조 체류 시간을 조절하는 방법으로 조절될 수 있다. 보다 구체적으로는, 본 발명에 있어서, 상기 필름 적층체를 팽윤시키는 단계는, 팽윤조 체류 시간을 t초라 할 때, 하기 식(2)를 만족하도록 수행되는 것이 바람직하다.
식 (2) : 0.36≤0.105·t0 .5 ≤0.44
상기와 같은 팽윤 단계를 수행한 후, 상기 필름 적층체에 요오드 및 이색성 염료 중 적어도 하나를 염착시킨다. 이때, 상기 염착은 필름 적층체를 요오드 및/또는 이색성 염료를 포함하는 수용액에 침지시켜 수행될 수 있다. 이때, 상기 수용액 내의 요오드의 농도는 0.02중량% 내지 0.5중량% 정도, 바람직하게는, 0.05중량% 내지 0.3중량%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 염착 단계의 온도는 20℃ 내지 50℃ 정도, 바람직하게는, 25℃ 내지 35℃ 정도일 수 있다. 염착 온도가 상기 수치 범위를 벗어날 경우, 요오드 이온이 폴리비닐알코올 내부로 확산되는 정도가 감소하여 염착 효율이 떨어지며, 온도가 너무 높으면, 요오드 승화성이 커져 요오드 손실이 많아진다. 한편, 상기 염착 시간은 30초 내지 90초 정도일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 상기 염착 단계 이후에, 필요에 따라, 요오드 및/또는 이색성 염료를 폴리비닐알코올계 필름에 가교시키는 가교 단계가 추가로 실시될 수 있으며, 이때, 상기 가교 단계는, 예를 들면, 필름 적층체를 붕산 수용액에 침지시키는 방법으로 수행될 수 있다.
또한, 필요에 따라, 상기 염착 단계 이후에 필름 적층체를 세정하는 공정이 추가로 실시될 수 있다. 이때, 상기 세정 공정은, 이로써 한정되는 것은 아니나, 붕산 수용액에서 수행될 수 있으며, 보다 구체적으로는, 붕산 농도가 0.1~2.5 wt% 정도, 바람직하게는 0.5~2.0 wt% 정도인 붕산 수용액에서 수행되는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 필름 적층체를 연신한다. 이때, 상기 연신은 폴리비닐알코올계 필름의 두께가 10㎛이하가 되도록 수행하는 것이 바람직하며, 예를 들면, 폴리비닐알코올계 필름의 두께가 1㎛ 내지 10㎛, 3㎛ 내지 10㎛ 또는 1㎛ 내지 5㎛ 정도가 되도록 수행하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 있어서, 연신 조건은 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들면, 상기 연신은 20℃ 내지 85℃의 온도에서 5배 내지 15배의 연신 배율로 수행될 수 있으며, 보다 바람직하게는 40℃ 내지 80℃의 온도에서 5배 내지 12배의 연신 배율로 수행될 수 있다.
이때, 상기 연신은 습식 연신 또는 건식 연신으로 수행될 수 있다. 다만, 습식 연신을 실시하는 경우, 건식 연신에 비해 열가소성 폴리우레탄 필름과 폴리비닐알코올계 필름의 표면 부착력이 강해지기 때문에 별도의 접착 수단이 없이 안정적으로 연신을 수행할 수 있다는 점에서 보다 바람직하다. 한편, 상기 습식 연신은 붕산 수용액 내에서 수행되는 것이 바람직하며, 이때, 상기 붕산 수용액의 붕산 농도는 1.0~5.0 wt% 정도인 것이 바람직하다.
상기와 같은 붕산 수용액에서 연신이 수행될 경우, 붕산 가교로 인해 폴리비닐알코올계 필름의 파단 발생율이 저하되어 공정 안정성이 증대되며, 습식 공정 중 발생하기 쉬운 PVA 필름의 주름 발생을 제어할 수 있다. 또한 건식연신 대비 저온에서도 연신이 가능하다는 장점이 있다.
한편, 상기 연신 단계는, 폴리비닐알코올계 필름에 요오드 및/또는 이색성 염료를 염착시키는 단계 및/또는 상기 염착된 요오드 및/또는 이색성 염료를 폴리비닐알코올계 필름에 가교시키는 단계 중 적어도 하나 이상의 단계와 함께 수행될 수 있다.
예를 들면, 상기 연신을 요오드 및/또는 이색성 염료와 붕산을 포함하는 수용액 내에서 수행함으로써, 염착, 가교 및 연신 공정을 동시에 수행할 수 있다. 또는, 상기 연신 단계 전에 필름 적층체를 요오드 및/또는 이색성 염료를 포함하는 수용액에 침지시켜 염착 단계를 수행한 후에, 상기 염착이 완료된 필름 적층체를 붕산 수용액에 침지시키고, 붕산 수용액 내에서 연신을 수행함으로써, 가교 단계와 연신 단계를 함께 수행할 수도 있다.
한편, 상기와 같이 필름 적층체를 연신한 후에, 필요에 따라, 연신된 필름 적층체를 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 건조는 20℃ 내지 100℃, 더 바람직하게는 40℃ 내지 90℃ 정도인 것이 좋으며, 상기의 온도로 1분 내지 10분 동안 수행되는 것이 바람직하다. 건조 공정은 PVA 표면 및 내부의 수분 제거를 통해 편관판 제조공정 중 수분에 의한 PVA 편광자의 물성 저하를 방지하고, 건조 과정에서 연신된 폴리비닐알코올 필름의 폭 수축을 원활하게 유도해주어 폴리비닐알코올 및 요오드로 구성된 착체의 배향성을 증대시켜 편광자의 편광도를 향상시키는 역할을 한다.
한편, 상기와 같은 연신 단계가 완료되면, 상기 연신된 필름 적층체의 고분자 필름과 폴리비닐알코올계 필름을 분리시키는 단계를 실시할 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 분리 단계는 상기 폴리비닐알코올계 필름에 약한 박리력을 가하여 고분자 필름으로부터 이탈시키는 방법으로 수행될 수 있다. 이때, 상기 박리력은 2N/2cm 이하인 것이 바람직하며, 예를 들면, 0.1 내지 2N/2cm 또는 0.1 내지 1N/2cm 정도일 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 경우, 코팅이나 공압출을 이용하여 적층된 경우에 비해, 폴리비닐알코올계 필름과 고분자 필름을 분리하는데 요구되는 박리력이 매우 약하기 때문에 별다른 공정이나 장비 없이도 두 필름을 쉽게 분리할 수 있을 뿐 아니라, 분리 공정에서 폴리비닐알코올계 필름의 손상이 적어 매우 우수한 광학 성능을 나타낸다.
상기와 같은 방법에 의해 제조된 본 발명의 편광자는 그 두께가 10㎛ 이하, 바람직하게는 1㎛ 내지 10㎛ 정도, 보다 바람직하게는 3㎛ 내지 10㎛ 정도로 매우 얇다. 또한, 이와 같이 얇은 두께에서도, 단체 투과도가 40% 내지 45% 정도이며, 편광도가 99.9% 이상으로 나타나 매우 우수한 광학 물성을 나타낸다.
한편, 상기와 같은 본 발명의 편광자에 일면 또는 양면에 투명 필름을 적층하여 편광판을 형성할 수 있다. 이때 상기 투명 필름으로는, 당해 기술 분야에서 편광자 보호 필름 또는 위상차 필름으로 사용되는 다양한 필름들이 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들면, 아크릴계 필름, PET필름, 아크릴계 프라이머 처리가 된 PET필름, 셀룰로오스계 필름, 사이클로올레핀계 필름, 폴리카보네이트계 필름, 폴리노보넨계 필름 등이 사용될 수 있다.
편광자와 투명 필름의 적층 방법은 특별히 제한되지 않으며, 당해 기술 분야에 잘 알려진 접착제 또는 점착제 등을 이용하여 수행될 수 있다. 이때 상기 점착제 또는 접착제는 사용되는 투명 필름의 재질 등을 고려하여 적절하게 선택될 수 있으며, 예를 들면, 투명 필름으로 TAC을 사용하는 경우에는 폴리비닐알코올계 접착제와 같은 수계 접착제를 이용할 수 있고, 투명 필름으로 아크릴 필름이나 COP 필름 등을 사용하는 경우에는 아크릴계 접착제, 에폭시계 접착제와 같은 광 경화 또는 열경화성 접착제를 이용할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 더 자세히 설명한다.
실시예
두께 40㎛의 폴리우레탄 필름 양면에 20㎛ 두께의 폴리비닐알코올 필름(일본 합성사, M2000 그레이드)을 부착하여 필름 적층체를 제조하였다. 그런 다음, 상기 필름 적층체를 25℃ 순수 용액에서 15초간 팽윤(swelling)시킨 후, 0.3wt% 농도 및 25℃의 요오드 용액에서 60초간 염착 공정을 진행하였다. 그런 다음, 상기 필름 적층체를 붕산 1wt% 용액에서 15초간 세정한 후, 50℃의 붕산 2wt% 용액에서 6배 연신 공정을 진행하였다. 연신 이후 5wt%의 KI 용액에서 보색 공정을 거친 후, 80℃ 오븐에서 5분간 건조 공정을 진행하였다. 그런 다음, 폴리우레탄 필름과 폴리비닐알코올 필름을 분리하여, 최종적으로 두께 5.6㎛의 박형 편광자를 제조하였다.
비교예 1
팽윤 공정을 10초간 실시한 점을 제외하고는, 실시예와 동일한 방법으로 두께 5.8㎛의 박형 편광자를 제조하였다.
비교예 2
팽윤 공정을 20초간 실시한 점을 제외하고는, 실시예와 동일한 방법으로 두께 5.4㎛의 박형 편광자를 제조하였다.
비교예 3
팽윤 공정을 제외하고 곧바로 염착공정을 진행한 점을 제외하고는, 실시예와 동일한 방법으로 편광자를 제조하였다.
실험예 1
상기 실시예 및 비교예 1~2에 의해 제조된 박형 편광자의 팽윤율, 단체 투과도, 편광도 및 단체 색상, 직교 색상 등의 광학 물성을 JASCO V-7100 Spectrophotometer로 측정하였다. 측정 결과는 [표 1]에 나타내었다.
구분 팽윤도
(%)		 단체 투과도
(Ts, %)		 편광도
(DOP, %)		 단체 색상 직교 색상
a b a b
실시예 40.9 43.0 99.9172 -0.79 2.12 0.52 -3.05
비교예 1 35.8 43.0 99.8814 -0.85 2.09 0.54 -3.28
비교예 2 46.2 43.0 99.7842 -0.88 1.87 0.45 -3.88
비교예 3 × 연신 공정 중 파단 발생
실험예 2
두께 40㎛의 폴리우레탄 필름 양면에 20㎛ 두께의 폴리비닐알코올 필름(일본 합성사, M2000 그레이드)을 부착하여 필름 적층체를 제조하였다. 그런 다음, 상기 필름 적층체를 25℃ 순수 용액에서 체류 시간을 변경시키면서 팽윤도를 측정하여, 팽윤조 체류 시간에 따른 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도를 계산하였다. 그 결과는 도 2에 도시하였다. 도 2의 그래프에 도시된 바와 같이, 팽윤도를 x, 팽윤조 체류 시간을 t초라 할 때, 하기 식 (3)과 같은 관계식이 성립함을 알 수 있다.
식 (3) : x = 0.105·t0 .5
또한, 상기 팽윤된 필름 적층체를 실시예 1과 동일한 방법으로, 염착, 세정, 연신, 보정, 건조하여 박형 편광자를 제조한 후, 그 편광도를 측정하였으며, 이를 토대로, 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도에 따른 편광도 값을 계산하였다. 그 결과는 도 3에 도시하였다. 도 3의 그래프를 통해, 99.9% 이상의 편광도를 얻기 위해서는 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도가 0.36 내지 0.44의 범위를 만족하여야 함을 알 수 있다.
H: 홀더
A: 폴리비닐알코올계 필름
B: 고분자 필름
MD: 종연신 방향

Claims (10)

  1. 고분자 필름의 적어도 일면에 인력 또는 접착제를 이용하여 폴리비닐알코올계 필름을 부착하여 필름 적층체를 형성하는 단계;
    상기 폴리비닐알코올계 필름의 팽윤도가 0.36 내지 0.44가 되도록 상기 필름 적층체를 팽윤시키는 단계;
    상기 필름 적층체에 요오드 및 이색성 염료 중 적어도 하나를 염착시키는 단계; 및
    상기 필름 적층체를 연신하는 단계를 포함하고,
    상기 필름 적층체를 팽윤시키는 단계는, 팽윤조 체류 시간을 t초라 할 때, 하기 식(2)를 만족하도록 수행되는 것인 박형 편광자의 제조 방법:

    식 (2) : 0.36≤0.105·t0.5 ≤0.44
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리비닐알코올계 필름은 두께가 10㎛ 내지 60㎛인 박형 편광자의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 연신하는 단계는 5배 내지 15배의 연신 배율로 수행되는 것인 박형 편광자의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 연신하는 단계는 45℃ 내지 55℃의 온도에서 수행되는 것인 박형 편광자의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 연신하는 단계는 붕산 농도가 1 내지 5%인 붕산 수용액에서 수행되는 것인 박형 편광자의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 연신하는 단계 이후에 상기 고분자 필름과 폴리비닐알코올계 필름을 분리하는 단계를 더 포함하는 박형 편광자의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 연신하는 단계 이후에 연신된 필름 적층체를 건조하는 단계를 더 포함하는 박형 편광자의 제조 방법.
  9. 청구항 1 및 청구항 3 내지 8 중 어느 한 항의 제조 방법에 의해 제조되고,
    두께가 1㎛ 이상 10㎛ 이하이고,
    단체 투과도가 40% 내지 45%이며,
    편광도가 99.9% 이상인 폴리비닐알코올계 박형 편광자.
  10. 청구항 9의 폴리비닐알코올계 박형 편광자를 포함하는 편광판.
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