TW202316149A - 偏光膜之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明課題提供一種兼具高度光學特性與優異外觀之偏光膜。
其解決手段為本發明實施形態之偏光膜之製造方法,包含:經過使用水的處理而獲得具有第一膜厚(T1)之樹脂膜的步驟;調節步驟,其係使前述樹脂膜之膜厚從前述第一膜厚(T1)減少至第二膜厚(T2);及,乾燥步驟,其係對具有前述第二膜厚(T2)之樹脂膜進行乾燥;前述第二膜厚(T2)相對於前述第一膜厚(T1)的比(T2/T1)小於1;藉由前述乾燥使樹脂膜之膜厚從前述第二膜厚(T2)降低至第三膜厚(T3),前述第三膜厚(T3)相對於前述第二膜厚(T2)的比(T3/T2)為0.90以下;前述製造方法係將前述樹脂膜置於濕度35%RH以上之環境下進行前述調節。
Description
本發明涉及一種偏光膜之製造方法。
在作為代表性之影像顯示裝置的液晶顯示裝置中,因其影像形成方式而在液晶單元之兩側配置有偏光膜。又,隨著薄型顯示器的普及,提出了一種搭載有機電致發光(EL)面板的顯示器(OLED)、及利用使用量子點等無機發光材料之顯示面板的顯示器(QLED)。該等面板具有反射性高的金屬層,容易發生外光反射或背景倒映等問題。因此,已知藉由將具有偏光膜與λ/4板的圓偏光板設置於視辨側來防止該等問題。作為偏光膜之製造方法,例如提出了一種對具有樹脂基材與聚乙烯醇(PVA)系樹脂層的積層體進行延伸、接著進行染色而於樹脂基材上獲得偏光膜之方法(例如專利文獻1)。利用所述方法可獲得厚度薄的偏光膜,因此有助於近年之影像顯示裝置的薄型化而備受關注。
但是,厚度薄的偏光膜存在不易兼顧高度光學特性與良好外觀之問題。具體而言,有光學特性越高越容易發生外觀問題的傾向。偏光膜的外觀不良有時會對影像顯示裝置之顯示特性造成影響。例如,若偏光膜產生有條狀痕跡,則在積層薄膜(例如圓偏光板)之構成中有被視辨為外觀不良(紋理)之情形。
現行技術文獻
專利文獻
專利文獻1:日本專利特開2001-343521號公報
發明欲解决之課題
本發明是為了解決上述課題而作出者,其主要目的在於提供一種兼具高度光學特性與優異外觀之偏光膜。
用以解决課題之手段
根據本發明實施形態,提供一種偏光膜之製造方法。該製造方法包含:經過使用水的處理而獲得具有第一膜厚(T1)之樹脂膜的步驟;調節步驟,其係使前述樹脂膜之膜厚從前述第一膜厚(T1)減少至第二膜厚(T2);及,乾燥步驟,其係對具有前述第二膜厚(T2)之樹脂膜進行乾燥;前述第二膜厚(T2)相對於前述第一膜厚(T1)的比(T2/T1)小於1;藉由前述乾燥使樹脂膜之膜厚從前述第二膜厚(T2)降低至第三膜厚(T3);前述第三膜厚(T3)相對於前述第二膜厚(T2)的比(T3/T2)為0.90以下;前述製造方法係將前述樹脂膜置於濕度35%RH以上之環境下進行前述調節。
在一實施形態中,將上述樹脂膜置於溫度低於40℃之環境下進行上述調節。
在一實施形態中,進行上述乾燥之溫度與進行上述調節之溫度的差為25℃以上。
在一實施形態中,進行上述調節之濕度與進行上述乾燥之濕度的差為30%RH以上。
在一實施形態中,將上述樹脂膜置於溫度60℃以上及濕度10%RH以下之環境下進行上述乾燥。
在一實施形態中,上述第一膜厚(T1)、上述第二膜厚(T2)及上述第三膜厚(T3)滿足(T2/T1)/(T3/T2)≥1之關係。
在一實施形態中,上述第一膜厚(T1)為5μm以上。
在一實施形態中,利用上述製造方法獲得厚度7μm以下之偏光膜。
發明效果
根據本發明實施形態,可獲得兼具高度光學特性與優異外觀之偏光膜。
以下針對本發明實施形態進行說明,惟本發明不受該等實施形態限定。
(術語及符號的定義)
本說明書中之術語及符號的定義如下。
(1)折射率(nx、ny、nz)
「nx」為面內折射率達到最大之方向(即慢軸方向)的折射率,「ny」為在面內與慢軸正交之方向(即快軸方向)的折射率,「nz」為厚度方向的折射率。
(2)面內相位差(Re)
「Re(λ)」為於23℃下以波長λnm的光測定之面內相位差。例如,「Re(550)」為於23℃下以波長550nm的光測定之面內相位差。在將層(薄膜)之厚度設為d(nm)時,Re(λ)可藉由式:Re(λ)=(nx-ny)×d求得。
(3)厚度方向之相位差(Rth)
「Rth(λ)」為於23℃下以波長λnm的光測定之厚度方向之相位差。例如,「Rth(550)」為於23℃下以波長550nm的光測定之厚度方向之相位差。在將層(薄膜)的厚度設為d(nm)時,Rth(λ)可藉由式:Rth(λ)=(nx-nz)×d求得。
(4)Nz係數
Nz係數可藉由Nz=Rth/Re求得。
本發明一實施形態之偏光膜之製造方法包含:經過使用水的處理而獲得具有第一膜厚(T1)之樹脂膜的步驟;調節步驟,其係使樹脂膜之膜厚從第一膜厚(T1)減少至第二膜厚(T2);及,乾燥步驟,其係對具有第二膜厚(T2)之樹脂膜進行乾燥。
A.樹脂膜
上述樹脂膜例如可藉由於樹脂基材上形成樹脂層(代表上為聚乙烯醇系樹脂層)來製作積層體,並將該積層體延伸及利用碘等二色性物質染色(例如藉由吸附碘來染色)而獲得。
A-1.積層體
圖1係顯示本發明一實施形態之積層體概略構成之示意截面圖。積層體1具有熱塑性樹脂基材(例如長條狀之)2與聚乙烯醇(PVA)系樹脂層3。較佳為積層體1係於熱塑性樹脂基材2上形成包含PVA系樹脂與鹵化物之PVA系樹脂層3而製作。具體而言,係於熱塑性樹脂基材2上塗佈包含PVA系樹脂與鹵化物之塗佈液並進行乾燥,藉此形成PVA系樹脂層3。
上述熱塑性樹脂基材之厚度宜為20μm~300μm,較宜為50μm~200μm。小於20μm時,有難以形成PVA系樹脂層之虞。大於300μm時,例如有在後述水中延伸中熱塑性樹脂基材吸收水需要時間、並且於延伸中需要過大負荷之虞。
熱塑性樹脂基材之吸水率宜為0.2%以上,更宜為0.3%以上。所述熱塑性樹脂基材會吸收水,水會發揮塑化劑之作用而可塑化。結果,能大幅降低延伸應力而可延伸至高倍率。另一方面,熱塑性樹脂基材之吸水率宜為3.0%以下,較宜為1.0%以下。根據所述吸水率,可防止在製造時熱塑性樹脂基材之尺寸穩定性顯著降低而獲得之偏光膜的品質變差等不良。又,可防止在水中延伸時熱塑性樹脂基材斷裂或PVA系樹脂層剝離。熱塑性樹脂基材之吸水率例如可藉由對構成材料導入改質基來調整。此外,吸水率係依循JIS K 7209求得之值。
熱塑性樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)宜為120℃以下。藉由使用所述熱塑性樹脂基材,可抑制PVA系樹脂層之結晶化、並充分確保積層體之延伸性。進而,若考慮利用水使熱塑性樹脂基材塑化與良好地進行水中延伸,Tg較宜為100℃以下,更宜為90℃以下。另一方面,熱塑性樹脂基材之Tg宜為60℃以上。根據所述Tg,在塗佈上述塗佈液、進行乾燥時,可防止熱塑性樹脂基材發生變形(例如發生凹凸或鬆弛、起皺等)等不良,而可良好地製作積層體。又,可在適宜之溫度(例如60℃左右)下良好地進行上述樹脂層之延伸。熱塑性樹脂基材之Tg例如可藉由對構成材料導入改質基、使用結晶化材料進行加熱來調整。此外,玻璃轉移溫度(Tg)係基於JIS K 7121求得之值。
作為熱塑性樹脂基材的構成材料,可採用任意合適的熱塑性樹脂。作為熱塑性樹脂,可列舉例如聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等酯系樹脂、降𦯉烯系樹脂等環烯烴系樹脂、聚丙烯等烯烴系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、該等共聚物樹脂。該等中宜為降𦯉烯系樹脂、非晶質聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。
在一實施形態中,宜使用非晶質(未結晶化之)聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。其中,尤宜使用非晶性(難結晶化之)聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。作為非晶性聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂之具體例,可舉進一步包含間苯二甲酸及/或環己烷二羧酸作為二羧酸的共聚物、或是進一步包含環己烷二甲醇或二乙二醇作為二醇的共聚物。
在另一實施形態中,可適宜使用具有間苯二甲酸單元的聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。其係因延伸性極優異,且可抑制延伸時之結晶化。吾等認為其係因藉由導入間苯二甲酸單元,對主鏈賦予大的撓曲之故。聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂具有對苯二甲酸單元及乙二醇單元。間苯二甲酸單元之含有比率相對於全部重複單元的合計宜為0.1莫耳%以上,較宜為1.0莫耳%以上。其係因可獲得延伸性極優異之熱塑性樹脂基材。另一方面,間苯二甲酸單元之含有比率相對於全部重複單元的合計宜為20莫耳%以下,較宜為10莫耳%以下。其係因在後述之乾燥中可良好地增加結晶度。
熱塑性樹脂基材可已預先(例如在形成PVA系樹脂層之前)進行延伸。在一實施形態中,係已往長條狀熱塑性樹脂基材之横向進行延伸。横向宜為與後述積層體之延伸方向正交之方向。此外,本說明書中,「正交」還包括實質上正交的情況。在此,「實質上正交」包括90°±5.0°之情況,宜為90°±3.0°,更宜為90°±1.0°。熱塑性樹脂基材之延伸溫度相對於熱塑性樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)宜為Tg-10℃~Tg+50℃。熱塑性樹脂基材之延伸倍率宜為1.5倍~3.0倍。作為熱塑性樹脂基材的延伸方法,可採用任意適當的方法。具體而言,可為固定端延伸,亦可為自由端延伸。延伸方式可為乾式,亦可為濕式。延伸可以一階段進行,亦可以多階段進行。以多階段進行時,上述延伸倍率為各階段之延伸倍率的積。
上述塗佈液之代表例為將PVA系樹脂與鹵化物溶解於溶劑而得之溶液。作為溶劑,可列舉例如水、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、各種二醇類、三羥甲丙烷等多元醇類、乙二胺、二伸乙三胺等胺類。該等可單獨使用,或可將兩種以上組合使用。該等中宜為水。塗佈液中之PVA系樹脂之含量相對於溶劑100重量份宜為3重量份~20重量份。根據所述範圍,可形成密著於熱塑性樹脂基材之均一的塗佈膜。塗佈液中之鹵化物之含量相對於PVA系樹脂100重量份宜為5重量份~20重量份。
作為上述PVA系樹脂,可列舉例如聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而得。乙烯-乙烯醇共聚物可藉由將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而得。PVA系樹脂之皂化度通常為85莫耳%~100莫耳%,宜為95.0莫耳%~99.95莫耳%,較宜為99.0莫耳%~99.93莫耳%。藉由使用所述皂化度之PVA系樹脂,可獲得耐久性優異之偏光膜。皂化度過高時,有發生凝膠化之虞。此外,皂化度可依循JIS K 6726-1994求得。
PVA系樹脂之平均聚合度通常為1000~10000,宜為1200~4500,較宜為1500~4300。此外,平均聚合度可依循JIS K 6726-1994而求得。
作為上述鹵化物,可採用任意適當之鹵化物。可列舉例如碘化鉀、碘化鈉、碘化鋰等碘化物、氯化鈉等氯化物。該等中宜為碘化鉀。藉由使用鹵化物,可獲得具有高度光學特性之偏光膜。具體而言,後述空中輔助延伸後之PVA系樹脂的結晶化獲得促進,在之後的濕式處理(例如後述之染色、水中延伸)中聚乙烯醇分子的定向紊亂及定向性降低獲得抑制,而可獲得具有高度光學特性之偏光膜。
調製塗佈液時,相對於PVA系樹脂100重量份宜摻混5重量份~20重量份鹵化物,較宜為10重量份~15重量份。具體而言,所得之PVA系樹脂層中之鹵化物之含量相對於PVA系樹脂100重量份宜為5重量份~20重量份,較宜為10重量份~15重量份。鹵化物相對於PVA系樹脂之量多時,例如存在有鹵化物溢出、而所得之偏光膜發生白濁的情況。
塗佈液中亦可摻混添加劑。作為添加劑,可舉例如塑化劑、界面活性劑。作為塑化劑,可舉例如乙二醇或甘油等多元醇。作為界面活性劑,可舉例如非離子界面活性劑。該等例如可為了提高所得之PVA系樹脂層的均一性或染色性、延伸性而使用。
作為上述塗佈液之塗佈方法,可列舉例如輥塗法、旋塗法、線棒塗佈法、浸塗法、模塗法、簾塗法、噴塗法、刮刀塗佈法(缺角輪塗佈法等)。塗佈液之塗佈、乾燥溫度宜為50℃以上。
上述PVA系樹脂層之厚度宜為3μm~40μm,更宜為3μm~20μm。
在形成PVA系樹脂層之前,可對熱塑性樹脂基材實施表面處理(例如電暈處理等),亦可在熱塑性樹脂基材上形成易接著層。藉由進行所述處理,可提高熱塑性樹脂基材與PVA系樹脂層之密著性。
A-2.延伸
上述延伸宜藉由對上述積層體進行乾式延伸(空中輔助延伸)後進行水中延伸來進行。藉由輔助延伸,可邊抑制上述熱塑性樹脂基材之結晶化邊進行延伸,可解決在水中延伸(例如硼酸水中延伸)中熱塑性樹脂基材過度結晶化而使延伸性降低之問題,而可將積層體延伸至更高倍率。又,使用熱塑性樹脂基材時,係將上述塗佈溫度設定地較低,因此會發生PVA系樹脂之結晶化相對變低而無法獲得充分光學特性之問題。與此相對,藉由導入輔助延伸,即使在使用熱塑性樹脂之情況下,仍可提高PVA系樹脂之結晶性。又,藉由預先提高PVA系樹脂之定向性,在之後的濕式處理時,可防止PVA系樹脂之定向性降低或溶解等問題。如此一來,可獲得具有高度光學特性之偏光膜。
空中輔助延伸的方法可為固定端延伸(例如使用拉幅延伸機進行延伸的方法),亦可為自由端延伸(例如使積層體通過周速不同之輥件間進行單軸延伸的方法)。宜採用自由端延伸。例如採用加熱輥延伸,其係將上述積層體一邊往其長邊方向輸送一邊利用加熱輥間之周速差進行延伸。在一實施形態中,空中輔助延伸包括在熱空間(區域)中之區域延伸步驟與加熱輥延伸步驟。區域延伸步驟與加熱輥延伸步驟的順序没有限定,例如依序進行區域延伸步驟及加熱輥延伸步驟。另一實施形態中,在拉幅延伸機中,係藉由握持薄膜端部並使拉幅機間之距離往行進方向擴增來進行延伸(拉幅機間之距離的擴增成為延伸倍率)。此時,拉幅機寬度方向(相對於行進方向垂直之方向)之距離宜以相對於行進方向之延伸倍率而言更接近自由端延伸之方式設定。在自由端延伸的情況下,寬度方向的收縮率係藉由式:寬度方向之收縮率=(1/延伸倍率)
1/2來計算。
空中輔助延伸之延伸倍率宜為2.0倍~3.5倍。空中輔助延伸可以一階段進行,亦可以多階段進行。以多階段進行時,延伸倍率為各階段之延伸倍率的積。空中輔助延伸中之延伸方向宜與後述水中延伸之延伸方向大致相同。
空中輔助延伸之延伸溫度例如可根據使用之熱塑性樹脂基材、延伸方式等設定成任意適當之值。延伸溫度宜為熱塑性樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)以上,較宜為Tg+10℃以上,更宜為Tg+15℃以上。另一方面,延伸溫度的上限宜為170℃。藉由以所述溫度進行延伸,可抑制PVA系樹脂急速進行結晶化、而抑制由該結晶化導致之不良(例如妨礙PVA系樹脂層藉由延伸而定向)。
上述水中延伸代表上係將積層體浸漬於延伸浴而進行。根據水中延伸,可以較上述熱塑性樹脂基材或PVA系樹脂層之玻璃轉移溫度(代表上為80℃左右)更低之溫度進行延伸,而可邊抑制PVA系樹脂層之結晶化邊延伸至高倍率。結果,可獲得到具有高度光學特性之偏光膜。
水中延伸的方法可為固定端延伸,亦可為自由端延伸(例如使積層體通過周速不同之輥件間進行單軸延伸的方法)。宜採用自由端延伸。積層體之延伸可以一階段進行,亦可以多階段進行。以多階段進行時,後述積層體之延伸倍率為各階段之延伸倍率的積。
水中延伸宜使積層體浸漬於硼酸水溶液中來進行(硼酸水中延伸)。藉由使用硼酸水溶液作為延伸浴,可對PVA系樹脂層賦予可承受延伸時施加之張力的剛性與不溶於水的耐水性。具體而言,硼酸可在水溶液中生成四羥基硼酸根陰離子並藉由氫鍵與PVA系樹脂交聯。結果,可對PVA系樹脂層賦予剛性與耐水性而良好地進行延伸,而可獲得具有高度光學特性之偏光膜。
上述硼酸水溶液宜可藉由在作為溶劑之水中溶解硼酸及/或硼酸鹽而得。硼酸濃度相對於水100重量份宜為1重量份~10重量份,較宜為2.5重量份~6重量份,更宜為3重量份~5重量份。藉由將硼酸濃度設為1重量份以上,可有效抑制PVA系樹脂層溶解,而可製造特性更高之偏光膜。此外,亦可使用除了硼酸或硼酸鹽外還將硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解於溶劑而得之水溶液。
宜於上述延伸浴(硼酸水溶液)中摻混碘化物。藉由摻混碘化物,可抑制PVA系樹脂層所吸附之碘溶出。作為碘化物,可列舉例如碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦。碘化物之濃度相對於水100重量份宜為0.05重量份~15重量份,較宜為0.5重量份~8重量份。
延伸溫度(延伸浴之液溫)宜為40℃以上,較宜為60℃以上,亦可為65℃以上。若為所述溫度,便可延伸至高倍率,而可獲得具有高度光學特性之偏光膜。具體而言,如上述,熱塑性樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)出於與PVA系樹脂層之形成的關係而宜為60℃以上。此時,延伸溫度若低於40℃,則即使考慮利用水使熱塑性樹脂基材塑化,仍有無法良好地延伸之虞。又,即使以所述溫度進行延伸,藉由進行後述膜厚調節亦可獲得到具有優異外觀之偏光膜。另一方面,延伸溫度宜為75℃以下,較宜為70℃以下,亦可為65℃以下。延伸溫度越高,有PVA系樹脂層的溶解性越高而無法獲得高度光學特性之虞。根據所述延伸溫度,可獲得具有更優異外觀之偏光膜。積層體浸漬於延伸浴之浸漬時間宜為15秒~5分鐘。
由水中延伸獲得之延伸倍率宜為1.5倍以上,較宜為3.0倍以上。積層體的總延伸倍率(組合空中輔助延伸與水中延伸的延伸倍率)相對於積層體的原長宜為5.0倍以上,較宜為5.5倍以上,更宜為6.0倍以上。藉由達成所述高延伸倍率,可製造光學特性極優異之偏光膜。所述高延伸倍率可藉由採用水中延伸方式(硼酸水中延伸)來達成。
A-3.染色
上述染色代表上係藉由使PVA系樹脂層吸附碘而進行。作為碘的吸附方法,可列舉例如使PVA系樹脂層(積層體)浸漬於含碘的染色液中的方法、於PVA系樹脂層上塗敷該染色液的方法、對PVA系樹脂層噴霧該染色液的方法。宜使積層體浸漬於染色液(染色浴)中的方法。其係因可良好地吸附碘。
上述染色液宜為碘水溶液。碘的摻混量相對於水100重量份宜為0.05重量份~0.5重量份。為了提高碘對水的溶解度,宜於碘水溶液中摻混碘化物。作為碘化物的具體例,如上所述。宜可使用碘化鉀。碘化物的摻混量相對於水100重量份宜為0.1重量份~10重量份,較宜為0.3重量份~5重量份。為了抑制PVA系樹脂溶解,染色液在染色時之液溫宜為20℃~50℃。使PVA系樹脂層浸漬於染色液時,為了確保PVA系樹脂層之透射率,浸漬時間宜為5秒~5分鐘,較宜為30秒~90秒。
染色條件(濃度、液溫、浸漬時間)例如可設定成使最終獲得之偏光膜的單體透射率成為42.0%以上且偏光度成為99.98%以上。作為所述染色條件,例如在作為染色液的碘水溶液中,宜將碘與碘化鉀的含量比設為1:5~1:20,較宜為1:5~1:10。
在使積層體浸漬於含有硼酸的處理浴中的處理(例如後述的不溶解處理)後接著進行染色時,有硼酸混入染色浴使染色浴的硼酸濃度改變、而染色性變得不穩定的情況。為了抑制所述染色性的不穩定化,染色浴的硼酸濃度係調整成相對於水100重量份宜為4重量份以下,較宜為2重量份以下。另一方面,染色浴的硼酸濃度相對於水100重量份宜為0.1重量份以上,較宜為0.2重量份以上,更宜為0.5重量份以上。在一實施形態中,係使用預先含硼酸的染色浴進行染色。根據所述形態,可降低硼酸混入染色浴時硼酸濃度的變化比率。預先摻混於染色浴的硼酸的摻混量(不源自上述處理浴的硼酸含量)相對於水100重量份宜為0.1重量份~2重量份,較宜為0.5重量份~1.5重量份。
A-4.其它處理
視需要,在上述空中輔助延伸後且水中延伸及染色之前進行不溶解處理。不溶解處理代表上係藉由使PVA系樹脂層浸漬於硼酸水溶液中來進行。藉由實施不溶解處理,可對PVA系樹脂層賦予耐水性,防止浸漬於水時PVA的定向降低。不溶解處理中之硼酸水溶液的濃度相對於水100重量份宜為1重量份~4重量份。不溶解處理的溫度(硼酸水溶液的液溫)宜為20℃~50℃。
視需要,在染色後且水中延伸之前進行交聯處理。交聯處理代表上係藉由使PVA系樹脂層浸漬於硼酸水溶液中來進行。藉由實施交聯處理,可對PVA系樹脂層賦予耐水性,防止在之後的水中延伸中PVA的定向降低。交聯處理中之硼酸水溶液的濃度相對於水100重量份宜為1重量份~5重量份。宜於硼酸水溶液中摻混碘化物。藉由摻混碘化物,可抑制PVA系樹脂層所吸附的碘溶出。碘化物的具體例如上述。碘化物的摻混量相對於水100重量份宜為1重量份~5重量份。交聯處理的溫度(硼酸水溶液的液溫)宜為20℃~50℃。
宜在水中延伸後進行洗淨。洗淨代表上係藉由使PVA系樹脂層浸漬於碘化鉀水溶液中來進行。
B.樹脂膜之膜厚
經過上述使用水的處理後之樹脂膜具有第一膜厚(T1),對所述樹脂膜進行膜厚的調節。如圖2所示,樹脂膜之膜厚可能與樹脂膜之水分率具有相關關係。具體而言,吾等認為樹脂膜因吸水而面內方向的尺寸變化會被吸水性低的樹脂基材約束,而樹脂膜會根據吸水量而往厚度方向膨脹。因此認為使用水的處理後(例如上述洗淨後)之樹脂膜的膜厚與樹脂膜之水分率之間存在相關關係。此外,圖2的圖表係將以下述表1所示之各種延伸條件(具體而言為延伸浴的硼酸濃度)對積層體進行水中延伸時,使用水的處理後之樹脂膜的膜厚與水分率的數據繪圖而成的圖表。圖表中的近似曲線係從繪圖資料以成為指數函數之方式用最小平方法求出的近似曲線。圖2中的水分率係基於乾燥重量法藉由下式算出者。
樹脂膜之水分率=(使用水的處理後之樹脂膜的重量-乾燥後之樹脂膜的重量)/乾燥後之樹脂膜的重量
第一膜厚(T1)例如為4.0μm以上,宜為4.5μm以上,較宜為5μm以上,可為6μm以上,亦可為7μm以上。另一方面,第一膜厚(T1)例如為20μm以下,宜為12μm以下。
圖3係顯示偏光膜之製造步驟之一例的概略圖。將樹脂基材與PVA系樹脂層的積層體1利用輸送輥浸漬於硼酸水溶液浴101中後(不溶解處理),浸漬於二色性物質(碘)及碘化鉀之水溶液浴102中(染色處理)。接著,浸漬於硼酸及碘化鉀之水溶液浴103中(交聯處理)。接著,將積層體1邊浸漬於硼酸水溶液延伸浴104中邊以速度比不同之輥件往輸送方向賦予張力而進行延伸(水中延伸處理)。接著,將水中延伸後之積層體1浸漬於碘化鉀水溶液浴105中進行洗淨(洗淨處理)。此外,雖未圖示,但例如亦可在不溶解處理前對積層體1實施上述空中輔助延伸。
使用水的處理後之(通過水浴後之)積層體1會被輸送至調節區域110,接著被輸送至乾燥區域120。
藉由通過調節區域110,可將積層體1之樹脂膜(PVA系樹脂層)其膜厚從上述第一膜厚(T1)調節成第二膜厚(T2)(調節步驟)。具體而言,樹脂膜在調節區域110的入口具有第一膜厚(T1),而樹脂膜在調節區域110的出口(乾燥區域120的入口)具有第二膜厚(T2)。
第二膜厚(T2)宜為3.5μm以上且8.6μm以下,較宜為5.5μm以上且8.3μm以下。第二膜厚(T2)相對於第一膜厚(T1)的比(T2/T1)宜為0.85以上,較宜為0.86以上。另一方面,T2/T1小於1,宜為0.95以下,較宜為0.93以下,更宜為0.90以下。
調節區域110中的溫度宜低於40℃,較宜為35℃以下,亦可為30℃以下。另一方面,調節區域110中的溫度宜為20℃以上,亦可為22℃以上。藉由將樹脂膜置於所述溫度環境下,耗費預定時間可良好地達成上述第二膜厚(T2)。調節區域110中的濕度宜為35%RH以上,較宜為40%RH以上。另一方面,調節區域110中的濕度例如為65%RH以下。藉由將樹脂膜置於所述濕度環境下,耗費預定時間可良好地達成上述第二膜厚(T2)。
調節區域110的通過時間例如為5秒~4分鐘。調節區域110的通過時間例如係對應樹脂膜在預定條件之環境下放置的時間。此外,調節區域110中,溫度及濕度亦可不經常保持恆定,例如宜保持在上述溫度及濕度之範圍內。
調節步驟中的膜厚的減少速度(R1)宜為3.6μm/分鐘以下,較宜為3.2μm/分鐘以下,更宜為3.0μm/分鐘以下。另一方面,R1例如為2.0μm/分鐘以上。
藉由通過乾燥區域120,使樹脂膜其膜厚從第二膜厚(T2)降低至第三膜厚(T3)(乾燥步驟)。具體而言,樹脂膜在乾燥區域120的入口具有第二膜厚(T2),而樹脂膜在乾燥區域120的出口具有第三膜厚(T3)。
第三膜厚(T3)宜為3.0μm以上且7.0μm以下,較宜為4.0μm以上且6.5μm以下。第三膜厚(T3)相對於第二膜厚(T2)的比(T3/T2)為0.90以下,宜為0.85以下,較宜為0.80以下,更宜為0.75以下。另一方面,T3/T2例如為0.70以上,宜為0.72以上。上述(T2/T1)相對於(T3/T2)的比(T2/T1)/(T3/T2)宜為1以上。又,第三膜厚(T3)相對於第一膜厚(T1)的比(T3/T1)宜為0.80以下,較宜為0.75以下。另一方面,T3/T1例如為0.50以上。
乾燥步驟中的膜厚的減少速度(R2)宜為0.8μm/分鐘以上,較宜為1.2μm/分鐘以上,更宜為1.6μm/分鐘以上。另一方面,R2宜為3.0μm/分鐘以下。
乾燥可以任意適當的方式進行。例如,可藉由對乾燥區域120整體進行加熱(區域加熱方式)來進行,亦可藉由在乾燥區域120中加熱輸送輥(加熱輥方式)來進行。宜採用加熱輥方式,較宜採用這兩者。藉由使用加熱輥,可有效率地抑制積層體的加熱捲曲,而可製造品質優異之偏光膜。具體而言,藉由在使積層體沿附加熱輥之狀態下進行乾燥,可有效率地促進上述熱塑性樹脂基材的結晶化,增加結晶度,即使在較低之乾燥溫度下仍可使熱塑性樹脂基材的結晶度良好地增加。結果,熱塑性樹脂基材其剛性增加,而成為可承受樹脂膜因乾燥而收縮之狀態,從而抑制捲曲。又,藉由使用加熱輥,可在使積層體維持平坦之狀態下進行乾燥,因此不僅可抑制捲曲,還可抑制發生皺褶。
藉由乾燥,可使積層體於寬度方向上收縮,而可提高光學特性。其係因例如可有效提高PVA及PVA/碘錯合物之定向性。積層體因乾燥而於寬度方向上之收縮率宜為1%~10%,較宜為2%~8%,更宜為4%~7%。藉由使用加熱輥,可一邊輸送積層體一邊使其連續於寬度方向上收縮,而可實現高生產率。
圖4係顯示在乾燥區域中使用加熱輥之乾燥之一例的概略圖。圖示例中,係一邊利用加熱至預定溫度之輸送輥R1~R6與導輥G1~G4輸送積層體1一邊進行乾燥。圖示例中,係以可以交替連續加熱積層體1之樹脂膜面與熱塑性樹脂基材面之方式配置輸送輥,但例如亦可以僅連續加熱積層體之一面(例如熱塑性樹脂基材面)之方式配置輸送輥。
在一實施形態中,可藉由調整輸送輥之加熱溫度(加熱輥之溫度)、加熱輥之數量、及與加熱輥之接觸時間等來控制乾燥條件。加熱輥之溫度宜為60℃~120℃,較宜為65℃~100℃,更宜為70℃~90℃。根據所述溫度,可在增加熱塑性樹脂的結晶度、抑制捲曲的同時對積層體賦予極優異之耐久性。又,可良好地達成上述樹脂膜之膜厚。此外,加熱輥之溫度可利用接觸式溫度計來測定。圖示例中設有6個輸送輥,但輸送輥若為複數個即無特别限制。輸送輥通常設置2個~40個,宜設置4個~30個。積層體與加熱輥的接觸時間(總接觸時間)宜為1秒~300秒,較宜為1秒~20秒,更宜為1秒~10秒。
亦可設置加熱輥之乾燥區域120宜經加熱。例如,乾燥區域120為加熱爐(例如烘箱)內之空間。根據所述形態,可抑制加熱輥間之急遽的溫度變化,而可容易控制寬度方向之收縮。乾燥區域120中的溫度宜為60℃以上,較宜為70℃以上,更宜為80℃以上,尤宜為85℃以上。另一方面,由抑制發生皺褶之觀點來看,乾燥區域120中的溫度例如宜為105℃以下,較宜為95℃以下。乾燥區域120中的濕度宜為10%RH以下,較宜為5%RH以下。另一方面,乾燥區域120中的濕度例如為1%RH以上。加熱爐內宜設為送風狀態。此時,熱風的風速例如為10m/秒~30m/秒左右。此外,加熱爐內的風速可利用迷你葉片型數位風速計來測定。
乾燥區域120中之溫度宜高於調節區域110中之溫度。乾燥區域120中之溫度與調節區域110中之溫度的差(進行乾燥之溫度與進行調節之溫度的差)宜為25℃以上且70℃以下,較宜為40℃以上,更宜為50℃以上,尤宜為55℃以上。調節區域110中之濕度宜高於乾燥區域120中之濕度。調節區域110中之濕度與乾燥區域120中之濕度的差(進行調節之濕度與進行乾燥之濕度的差)宜為30%RH以上且70%RH以下,較宜為35%RH以上。
乾燥區域120之通過時間例如為5秒~4分鐘。乾燥區域120之通過時間例如係對應樹脂膜在預定條件之環境下放置的時間。此外,乾燥區域120中,溫度及濕度亦可不經常保持恆定,例如宜保持在上述溫度及濕度的範圍內。
藉由對經過調節步驟後之樹脂膜進行乾燥,可獲得兼具高度光學特性與優異外觀之偏光膜。本發明人等發現,例如藉由管理樹脂膜乾燥前之膜厚,可兼顧一般認為處於抵換關係之光學特性與外觀。
C.偏光膜
藉由本發明實施形態獲得之偏光膜係由含碘等二色性物質之PVA系樹脂薄膜構成。偏光膜之厚度例如為10μm以下,宜為8μm以下,較宜為7μm以下,更宜為6μm以下。根據本發明實施形態,所述厚度之偏光膜可兼顧高度光學特性與優異外觀。另一方面,偏光膜之厚度宜為1μm以上,較宜為2μm以上。
偏光膜宜在波長380nm~780nm中之任意波長下顯示吸收二色性。偏光膜之單體透射率(Ts)宜為41.0%以上,較宜為42.0%以上,更宜為42.5%以上。另一方面,偏光膜之單體透射率例如為44.2%以下。偏光膜之偏光度(P)宜為99.95%以上,較宜為99.98%以上,更宜為99.99%以上。另一方面,偏光膜之偏光度例如為99.996%以下。
上述單體透射率代表上係使用紫外可見分光光度計測定且進行視感度校正之Y值。上述偏光度代表上可基於使用紫外可見分光光度計測定且進行視感度校正之平行透射率Tp及正交透射率Tc,藉由下式求出。
偏光度(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}
1/2×100
偏光膜的硼酸含量宜為25%以下,較宜為20%以下。藉由具有所述硼酸含量,可達成更高度光學特性。又,即使在所述硼酸含量下,仍可藉由上述膜厚之調節達成優異之外觀。偏光膜的硼酸含量宜為10%以上,較宜為13%以上,更宜為16%以上。根據所述硼酸含量,外觀會更優異。此外,偏光膜的硼酸含量例如係藉由調整上述水中延伸中的硼酸濃度來調整。
D.偏光板
本發明一實施形態之偏光板具有上述偏光膜與配置於該偏光膜之至少單側的保護層或相位差層。
圖5係顯示本發明一實施形態之偏光板概略構成之示意截面圖。偏光板100具有:偏光膜10,其具有彼此相對向之第一主面10a及第二主面10b;保護層20,其係配置於偏光膜10之第一主面10a側;相位差層30,其係配置於偏光膜10之第二主面10b側;及黏著劑層40。在本實施形態中,相位差層30係作為偏光膜10之保護層發揮功能。
保護層20可以可用作偏光膜之保護層的任意適當薄膜形成。作為成為所述薄膜之主成分的材料的具體例,可列舉三醋酸纖維素(TAC)等纖維素系樹脂、或聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚醯胺系、聚醯亞胺系、聚醚碸系、聚碸系、聚苯乙烯系、聚降𦯉烯系等環烯烴系、聚烯烴系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系等透明樹脂。此外,亦可將上述樹脂基材用作偏光膜之保護層。
偏光板100代表上係配置於影像顯示裝置之視辨側。因此,保護層20亦可視需要實施有硬塗層(HC)處理、抗反射處理、抗黏處理、防眩處理等表面處理。保護層20之厚度宜為5μm~80μm,較宜為10μm~40μm,更宜為10μm~30μm。此外,實施有表面處理時,保護層20之厚度為包含表面處理層之厚度在內之厚度。
作為相位差層30,可採用任意適當構成。在一實施形態中,相位差層30係使用液晶化合物的定向固化層(液晶定向固化層)。藉由使用液晶化合物,可使所得之相位差層的nx與ny的差較非液晶材料大上甚多,故可明顯縮小用以獲得所期望之面內相位差的相位差層的厚度。本說明書中,「定向固化層」是指液晶化合物在層內沿預定方向定向、且其定向狀態被固定的層。此外,「定向固化層」為包含使液晶單體硬化而得之定向硬化層的概念。
相位差層30代表上包含折射率特性顯示nx>ny=nz之關係的層。此外,「ny=nz」不僅包含ny與nz完全相等之情形,還包含實質上相等之情形。因此,在不損害本發明效果之範圍內,存在ny>nz或ny<nz之情形。相位差層之Nz係數宜為0.9~1.5,較宜為0.9~1.3。
作為黏著劑層40,可採用任意適當構成。作為具體例,可列舉丙烯酸系黏著劑、橡膠系黏著劑、聚矽氧系黏著劑、聚酯系黏著劑、胺甲酸酯系黏著劑、環氧系黏著劑及聚醚系黏著劑。藉由調整形成黏著劑之基底樹脂之單體的種類、數量、組合及摻混比以及交聯劑的摻混量、反應溫度、反應時間等,可調製具有符合目的之所期望特性的黏著劑。黏著劑的基底樹脂可單獨使用,亦可組合兩種以上來使用。基底樹脂宜為丙烯酸類樹脂(具體而言,黏著劑層宜以丙烯酸系黏著劑構成)。黏著劑層之厚度例如為10μm~20μm。
構成偏光板之各構件可透過任意適當之接著層(未圖示)來積層。作為接著層的具體例,可舉接著劑層、黏著劑層。具體而言,相位差層30可透過接著劑層(宜使用活性能量線硬化型接著劑)貼合於偏光膜10,亦可透過黏著劑層貼合於偏光膜10。
雖未圖示,但實際使用時係於黏著劑層40之表面貼合剝離襯墊。剝離襯墊可暫時黏著直至偏光板供於使用為止。藉由使用剝離襯墊,例如可保護黏著劑層且形成偏光板捲材。
偏光板可為長條狀,亦可為單片狀。本說明書中,「長條狀」是指長度相對於寬度而言足夠長之細長形狀,例如是指長度相對於寬度為10倍以上、宜為20倍以上之細長形狀。長條狀偏光板可捲繞成卷狀。
實施例
以下,藉由實施例來具體說明本發明,惟本發明不受該等實施例限定。此外,只要沒有特別聲明,厚度便為利用下述測定方法測得之值。
(厚度)
10μm以下的厚度係使用掃描型電子顯微鏡(日本電子公司製,製品名「JSM-7100F」)進行測定。大於10μm的厚度係使用數位測微器(Anritsu公司製,製品名「KC-351C」)進行測定。
[實施例1]
(樹脂膜之製作)
作為熱塑性樹脂基材,係使用長條狀、吸水率0.75%、Tg約75℃之非晶質間苯二甲酸共聚聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(厚度:100μm)。對樹脂基材之單面實施電暈處理。
在以9:1的重量比混合有聚乙烯醇(聚合度4200,皂化度99.2莫耳%)及乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業公司製,商品名「GOHSEFIMER Z410」)的PVA系樹脂100重量份中添加碘化鉀13重量份,藉此製作PVA水溶液(塗佈液)。
將上述PVA水溶液塗佈於樹脂基材之電暈處理面並在60℃下進行乾燥,藉此形成厚度13μm的PVA系樹脂層,製作積層體。
將所得之積層體在130℃的烘箱內在周速不同之輥件間往縱向(長邊方向)進行自由端單軸延伸至3.0倍(空中輔助延伸)。
接著,使積層體在液溫40℃的不溶解浴(相對於水100重量份摻混4重量份硼酸而得之硼酸水溶液)中浸漬30秒鐘(不溶解處理)。
接著,在液溫30℃的染色浴(相對於水100重量份以1:7的重量比摻混碘與碘化鉀而得之碘水溶液)中邊調整濃度邊浸漬60秒鐘,以使最終所得之偏光膜的單體透射率(Ts)成為42.5%以上(染色)。
接著,在液溫40℃的交聯浴(相對於水100重量份,摻混3重量份碘化鉀並摻混5重量份硼酸而得之硼酸水溶液)中浸漬30秒鐘(交聯處理)。
然後,邊使積層體浸漬在液溫70℃的硼酸水溶液(硼酸濃度為4重量%、碘化鉀濃度為5重量%)中邊在周速不同之輥件間往縱向(長邊方向)以使總延伸倍率成為5.5倍之方式進行單軸延伸(水中延伸)。
然後,使積層體浸漬在液溫20℃的洗淨浴(相對於水100重量份摻混4重量份碘化鉀而得之水溶液)中(洗淨)。
依上述方式,於樹脂基材上獲得樹脂膜。
(膜厚之調節)
接著,將積層體在23.4℃與47%RH之環境下(調節區域)放置20秒鐘,使樹脂膜的膜厚減少。
(乾燥)
之後,將積層體在保持90℃及2%RH之烘箱內(乾燥區域)放置1分鐘。期間,使其與配置於烘箱內之表面溫度保持75℃之SUS製加熱輥接觸約2秒鐘。
藉此於樹脂基材上獲得厚5μm之偏光膜。此外,積層體因乾燥而於寬度方向上之收縮率為6.1%。
此外,關於烘箱內(乾燥區域)的溫度及濕度、進入烘箱前之膜厚調節時(調節區域)的溫度及濕度的測定,係使用溫濕度數據紀錄儀(testo公司製,製品名「175 H1」)來進行。
(偏光板之製作)
於上述樹脂基材與偏光膜之積層體的偏光膜側,透過紫外線硬化型接著劑貼合HC-TAC薄膜(厚32μm)後,從偏光膜剝離樹脂基材而獲得偏光板。HC-TAC薄膜係於TAC薄膜(厚25μm)上形成有硬塗層(HC)層(厚度7μm)之薄膜,其係以TAC薄膜為偏光膜側之方式貼合。
[實施例2]
藉由與實施例1相同程序而獲得偏光膜及偏光板。此外,調節區域的溫度為24.1℃,濕度為45%RH。
[實施例3]
將積層體所含之PVA系樹脂層之厚度設為15μm,及使積層體浸漬於液溫64℃之硼酸水溶液中進行水中延伸,除此之外以與實施例1相同方式進行,而獲得偏光膜及偏光板。此外,調節區域的溫度為22.8℃,濕度為47%RH。
[實施例4]
將積層體浸漬於液溫64℃之硼酸水溶液中進行水中延伸,除此之外以與實施例1相同方式進行,而獲得偏光膜及偏光板。此外,調節區域的溫度為23.1℃,濕度為44%RH。
[比較例1]
進行膜厚之調節時將積層體在37.7℃及23%RH之環境下放置20秒鐘,除此之外以與實施例1相同方式進行,而獲得偏光膜及偏光板。
[比較例2]
藉由與比較例1相同程序而獲得偏光膜及偏光板。此外,調節區域的溫度為37.5℃,濕度為25%RH。
針對實施例及比較例進行了下述評估。將評估結果彙整於表2。
<評估>
1.樹脂膜之膜厚
使用分光干涉式膜厚計(Ocean Insight公司製,分光器「USB2000+」,光源「HL-2000」,纖維「OCF-103995」)測定樹脂膜之的膜厚(線上測定)。在調節區域的入口、調節區域的出口(乾燥區域的入口)及乾燥區域的出口進行測定,求出膜厚T1、T2及T3。此外,在測定形成於樹脂基材上之樹脂膜之膜厚時,膜厚計係配置於樹脂基材側。
2.硼酸含量
使用傅立葉變換紅外光譜分析裝置(Perkinelmer公司製,型號「Frontier FT-IR」)測定偏光膜之光譜,從所得之光譜結果計算偏光膜中存在之硼酸含量。具體而言,係從來自(-CH
2-)鍵之2940cm
-1及來自硼酸酯之665cm
-1的峰強度進行計算。此外,測定用試樣係在乾燥區域出口採取。
3.單體透射率及偏光度
使用紫外可見分光光度計(日本分光公司製,V-7100)對實施例及比較例之偏光板進行測定,並將測得之單體透射率Ts、平行透射率Tp、正交透射率Tc分別作為偏光膜之Ts、Tp及Tc。該等Ts、Tp及Tc係依據JIS Z8701之2度視野(C光源)進行測定並進行視感度校正之Y值。
從所得之Tp及Tc藉由下式求出偏光度P。
偏光度P(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}
1 /2×100
4.外觀
藉由肉眼觀察實施例及比較例之偏光板的外觀(有無條狀痕跡)。
(評估基準)
良好:藉由肉眼未確認到條狀痕跡
不良:藉由肉眼有確認到條狀痕跡
比較例1之偏光板確認有圖6所示之條狀痕跡(沿著偏光膜之延伸方向)。
產業上可利用性
本發明實施形態之偏光膜適宜用於例如液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置、無機EL顯示裝置等影像顯示裝置。
1:積層體
2:熱塑性樹脂基材
3:樹脂層(樹脂膜)
10:偏光膜
10a:偏光膜之第一主面
10b:偏光膜之第二主面
20:保護層
30:相位差層
40:黏著劑層
100:偏光板
101:硼酸水溶液浴
102:二色性物質(碘)及碘化鉀之水溶液浴
103:硼酸及碘化鉀之水溶液浴
104:硼酸水溶液延伸浴
105:碘化鉀水溶液浴
110:調節區域
120:乾燥區域
G1~G4:導輥
R1~R6:輸送輥
圖1係顯示本發明一實施形態之積層體概略構成之示意截面圖。
圖2係顯示使用水的處理後之樹脂膜的膜厚與水分率之關係的圖。
圖3係顯示偏光膜之製造步驟之一例的概略圖。
圖4係顯示在乾燥區域中使用加熱輥之乾燥之一例的概略圖。
圖5係顯示本發明一實施形態之偏光板概略構成之示意截面圖。
圖6係比較例1之偏光板的觀察照片。
1:積層體
101:硼酸水溶液浴
102:二色性物質(碘)及碘化鉀之水溶液浴
103:硼酸及碘化鉀之水溶液浴
104:硼酸水溶液延伸浴
105:碘化鉀水溶液浴
110:調節區域
120:乾燥區域
Claims (8)
- 一種偏光膜之製造方法,包含: 經過使用水的處理而獲得具有第一膜厚(T1)之樹脂膜的步驟; 調節步驟,其係使前述樹脂膜之膜厚從前述第一膜厚(T1)減少至第二膜厚(T2);及 乾燥步驟,其係對具有前述第二膜厚(T2)之樹脂膜進行乾燥; 前述第二膜厚(T2)相對於前述第一膜厚(T1)的比(T2/T1)小於1, 藉由前述乾燥使樹脂膜之膜厚從前述第二膜厚(T2)降低至第三膜厚(T3),前述第三膜厚(T3)相對於前述第二膜厚(T2)的比(T3/T2)為0.90以下; 前述製造方法係將前述樹脂膜置於濕度35%RH以上之環境下進行前述調節。
- 如請求項1之製造方法,其係將前述樹脂膜置於溫度低於40℃之環境下進行前述調節。
- 如請求項1或2之製造方法,其中進行前述乾燥之溫度與進行前述調節之溫度的差為25℃以上。
- 如請求項1或2之製造方法,其中進行前述調節之濕度與進行前述乾燥之濕度的差為30%RH以上。
- 如請求項1或2之製造方法,其係將前述樹脂膜置於溫度60℃以上及濕度10%RH以下之環境下進行前述乾燥。
- 如請求項1或2之製造方法,其中前述第一膜厚(T1)、前述第二膜厚(T2)及前述第三膜厚(T3)滿足(T2/T1)/(T3/T2)≥1之關係。
- 如請求項1或2之製造方法,其中前述第一膜厚(T1)為5μm以上。
- 如請求項1或2之製造方法,其獲得厚度7μm以下之偏光膜。
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