CN103724272A - 尿囊素合成方法 - Google Patents

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D233/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
    • C07D233/54—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D233/66—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明涉及化学品合成技术，具体涉及一种尿囊素合成方法，该合成方法为：向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.1-0.2%的十二烷基苯磺酸钠，催化剂为硫酸氢钠、亚硫酸钠，然后搅拌，加热至66℃-68℃，反应4-8h后，将反应混合物冷却至室温，进行过滤、洗涤，烘干，得到成品，本发明提供的尿囊素合成方法不仅提高了尿囊素合成产率，缩短了反应时间，同时降低了合成过程中的危险性，废液更易处理，生产过程环保高效，有实际应用价值。

Description

尿囊素合成方法
技术领域
本发明涉及化学品合成技术，具体涉及一种尿囊素合成方法。
背景技术
尿囊素具有促进细胞生长、加快伤口愈合、杀菌止痛、调节植物生长等功效，广泛应用于医药行业、化妆品添加剂以及农业领域等等，市场需求量大，由于天然尿囊素产量低，无法满足市场需求，现有的尿囊素主要依靠化学合成方法制得，其中应用最为普遍的合成方法是尿素乙醛酸缩合法，这种方法相对其他的合成方法具有合成条件较为简单、产率相对较高等优点，然而，产率仍然是制约尿囊素大规模生产的主要因素，且生产过程中废弃物的处理问题也至关重要，因此，迫切需要在原有合成方法基础上，改进配方，提高产率，并降低对环境的污染，实现尿囊素高效环保生产。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种尿囊素合成方法，以提高合成产率，为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种尿囊素合成方法，该合成方法为：向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.1-0.2%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌，并加热至66℃-68℃；反应4-8h后，将反应混合物冷却至室温，进行过滤、洗涤，烘干，得到成品。
所述的乙醛酸水溶液的质量浓度为40％-50％。
所述的乙醛酸与尿素的摩尔比为1:2.5-4，优选的乙醛酸与尿素的摩尔比为1：3-4。
所述的催化剂为：硫酸氢钠、亚硫酸钠。
所述乙醛酸与催化剂的摩尔比为1：0.02-0.05。
所述的甲醇用量为乙醛酸水溶液体积的1-2倍。
本发明的有益效果在于，改进了催化剂配方，用硫酸氢钠、亚硫酸钠等强酸酸式盐取代了传统强酸催化剂，减少了反应过程中的危险性，降低了生产成本，与加入的甲醇、十二烷基苯磺酸钠一起，提高了尿囊素合成产率，缩短了反应时间，降低了废液的危险性，生产过程环保高效。
具体实施方式
实施例1
本实施例的尿囊素由以下方法合成：向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.2%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌，加热至66℃-68℃；反应6h后，将反应混合物冷却至室温，进行过滤、洗涤，烘干，得到成品，其中乙醛酸水溶液的质量浓度为50％，乙醛酸与尿素的摩尔比为1:2.5，催化剂为：硫酸氢钠或亚硫酸钠，乙醛酸与催化剂的摩尔比为1：0.05，甲醇用量为乙醛酸水溶液体积的2倍。
分析得到该实施例合成尿囊素产率为62.6%。
实施例2
本实施例的尿囊素由以下方法合成：向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.2%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌，加热至66℃-68℃；反应6h后，将反应混合物冷却至室温，进行过滤、洗涤，烘干，得到成品，其中乙醛酸水溶液的质量浓度为50％，乙醛酸与尿素的摩尔比为1:3.5，催化剂为：硫酸氢钠，乙醛酸与催化剂的摩尔比为1：0.05，甲醇用量为乙醛酸水溶液体积的2倍。
分析得到该实施例合成尿囊素产率为63.4%。

Claims (6)

1.一种尿囊素合成方法，该合成方法为：向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂、甲醇、以及相当于乙醛酸水溶液0.1-0.2%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌，并加热至66℃-68℃；反应4-8h后，将反应混合物冷却至室温，进行过滤、洗涤，烘干，得到成品。
2.如权利要求1所述的一种尿囊素合成方法，其特征在于，所述乙醛酸水溶液的质量浓度为40％-50％。
3.如权利要求1所述的一种尿囊素合成方法，其特征在于，乙醛酸与尿素的摩尔比为1:2.5-4，优选的乙醛酸与尿素的摩尔比为1：3-4。
4.如权利要求1所述的一种尿囊素合成方法，其特征在于，所述的催化剂为：硫酸氢钠或亚硫酸钠。
5.如权利要求1所述的一种尿囊素合成方法，其特征在于，所述乙醛酸与催化剂的摩尔比为1：0.02-0.05。
6.如权利要求1所述的一种尿囊素合成方法，其特征在于，所述的甲醇用量为乙醛酸水溶液体积的1-2倍。
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