CN103097563A - 方向性电磁钢板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明，在钢板表面具有磁畴细化用线状槽的方向性电磁钢板中，使在该线状槽正下方存在相对于高斯取向具有10°以上的取向差且粒径为5μm以上的晶粒的线状槽的比率为20%以下，并且，将二次再结晶晶粒的平均β角控制为2.0°以下且将粒径为10mm以上的二次再结晶晶粒内的β角变动幅度平均值控制为1～4°的范围，由此，能够得到通过形成磁畴细化用线状槽而降低铁损的方向性电磁钢板。

Description

方向性电磁钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及变压器等的铁芯材料中使用的方向性电磁钢板及其制造方法。
背景技术
方向性电磁钢板主要作为变压器的铁芯使用，要求其磁化特性优良，特别是要求铁损低。
因此，重要的是使钢板中的二次再结晶晶粒与(110)[001]取向(所谓的高斯取向)高度一致、以及降低成品钢板中的杂质。但是，结晶取向的控制、以及杂质的降低在与制造成本的平衡等方面存在极限。因此，正在开发通过物理方法向钢板表面引入不均匀应变而使磁畴的宽度细化以降低铁损的技术、即磁畴细化技术。
例如，专利文献1中提出了如下技术：对最终成品板照射激光，向钢板表层引入高位错密度区域，使磁畴宽度变窄，由此降低钢板的铁损。
另外，专利文献2中提出了如下技术：对最终退火后的钢板，以882～2156MPa(90～220kgf/mm2)的载荷在铁基部分形成深度超过5μm的槽，然后在750℃以上的温度下进行加热处理，由此使磁畴细化。
通过上述的磁畴细化技术的开发，得到了铁损特性良好的方向性电磁钢板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭57-2252号公报
专利文献2：日本特公昭62-53579号公报
专利文献3：日本特开平7-268474号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，通过上述的槽形成来实施磁畴细化处理的技术中，特别是对于通过电解蚀刻法形成线状槽从而实施磁畴细化处理的技术而言，与通过激光照射等引入高位错密度区域的磁畴细化技术相比，还没有得到充分的铁损降低效果。
本发明是鉴于上述现状而开发的，因此，其目的在于提供使通过电解蚀刻法形成磁畴细化用线状槽时的铁损降低效果得到提高的方向性电磁钢板，并同时提供其有利的制造方法。
用于解决问题的方法
发明人为了解决上述问题而反复进行了深入的研究。结果判明，在通过利用电解蚀刻法形成线状槽从而进行磁畴细化处理的情况下，二次再结晶晶粒的平均β角为2.0°以下时，处理前的磁畴宽度过大，从而不能实现有效的磁畴细化，不能期待充分的铁损改善。
因此，发明人进一步进行了反复研究。
结果发现，通过下述处理，即，
(a)将磁畴细化用线状槽的正下方的微细晶粒的取向与粒径规定在预定的范围内，并将存在该规定的微细晶粒的线状槽的比率(也称为槽出现率)设定为预定值，并且，
(b)将二次再结晶晶粒内的β角的变动幅度(一个晶粒内的β角的最大值减去最小值而得到的结果)控制在预定的范围内，
即使二次再结晶晶粒的平均β角为2.0°以下，也能够得到钢板的磁畴被足够细化、稳定地使铁损改善量较大的方向性电磁钢板。
本发明立足于上述发现。
即，本发明的主旨构成如下所述。
1.一种方向性电磁钢板，在钢板表面具备镁橄榄石被膜和张力涂层，并且在该钢板表面具有磁畴细化用线状槽，其中，
在该线状槽正下方存在相对于高斯取向具有10°以上的取向差且粒径为5μm以上的晶粒的线状槽的比率为20%以下，
二次再结晶晶粒的平均β角为2.0°以下且粒径为10mm以上的二次再结晶晶粒内的β角变动幅度平均值为1～4°的范围。
2.一种方向性电磁钢板的制造方法，对方向性电磁钢板用钢坯进行热轧，接着根据需要实施热轧板退火，然后实施一次冷轧或隔着中间退火的两次以上的冷轧，精加工至最终板厚，接着实施脱碳退火，在钢板表面上涂布以MgO为主要成分的退火分离剂后进行最终退火，然后施加张力涂层，所述制造方法中，
(1)在形成镁橄榄石被膜的上述最终退火前，通过电解蚀刻法在钢板的宽度方向上形成线状槽；
(2)在上述热轧板退火时的冷却过程中，将至少750～350℃温度范围内的平均冷却速度设定为40℃/秒以上；
(3)在上述脱碳退火的升温过程中，将至少500～700℃温度范围内的平均升温速度设定为50℃/秒以上；
(4)以卷材状进行上述最终退火，将该卷材的直径设定为500～1500mm的范围。
发明效果
根据本发明，在实施通过电解蚀刻法形成线状槽的磁畴细化处理的情况下，与以往相比，能够得到铁损降低效果更大的方向性电磁钢板。
附图说明
图1是以晶粒内β角的变动幅度为参数来表示晶粒内的平均β角与磁畴宽度的关系的图。
图2是在通过形成线状槽来实施磁畴细化处理的钢板中以晶粒内β角的变动幅度为参数来表示平均β角与铁损值W17/50的关系的图。
图3是通过应变引入来实施磁畴细化处理的钢板中以晶粒内β角的变动幅度为参数来表示平均β角与铁损值W17/50的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。
本发明中的线状槽(以下也简称为槽)的形成方法使用电解蚀刻法。这是因为，虽然另外也存在利用机械方法(突起辊、划线)的槽形成方法，但该方法中，钢板表面的凹凸增大，因此，例如在制作变压器时存在导致钢板的占空系数降低的不利情况。
另外，在槽形成中使用机械方法时，之后需要进行释放钢板应变的退火，由于该退火，在槽正下方形成大量取向差的微细晶粒，从而难以对在槽正下方存在预定的微细晶粒的槽的比率进行控制。
槽出现率：20%以下
本发明中，以槽正下方的微细晶粒中相对于高斯取向具有10°以上的取向差且粒径为5μm以上的晶粒为对象，在槽正下方存在该晶粒的线状槽的比率(以下也称为槽出现率)是重要的。本发明中，将该槽出现率设定为20%以下。
这是因为，本发明中，为了改善钢板的铁损特性，重要的是在槽形成部的正下方尽量不存在相对于高斯取向的偏移大的微细晶粒。
在此，专利文献2、专利文献3中阐述了：在槽正下方存在微细晶粒的情况下，钢板的铁损得到进一步改善。但是，根据发明人的研究判明，取向差的微细晶粒的存在甚至可以说是导致铁损劣化的主要原因，因此需要尽可能减少其存在。
另外，进一步对在槽正下方存在微细晶粒的钢板进行了详细考察，结果发现，如上所述，槽出现率为20%以下的钢板的铁损特性良好。因此，本发明的槽出现率如前所述设定为20%以下。
本发明中，上述范围以外的微细晶粒、即5μm以下的超微细晶粒、和即使为5μm以上、但相对于高斯取向的偏移也低于10°的结晶取向良好的微细晶粒对铁损特性既不会带来有利影响也不会带来不利影响，因此即使存在也不成为问题。另外，粒径的上限为约300μm。这是因为，粒径达到该尺寸以上时，原材料铁损也会劣化，因此，即使在某种程度上降低具有微细晶粒的槽出现率，改善实际铁损的效果也不足。
需要说明的是，本发明中的微细晶粒的结晶粒径、结晶取向差和槽出现率的求算方法如下所述。
对于微细晶粒的结晶粒径而言，在100处对与槽部正交的方向的截面进行观察，存在微细晶粒的情况下，通过圆等效直径求出结晶粒径。另外，结晶取向差通过使用EBSP(Electron BackScattering Pattern，电子背散射图样)测定槽底部的结晶的结晶取向并以相对于高斯取向的偏移角的形式求出。
另外，本发明中的槽出现率是指用在上述100处测定部位内存在本发明中规定的晶粒的槽除以100而得到的比率。
接着，对二次再结晶晶粒的平均β角(以下简称为平均β角)和二次再结晶晶粒内的晶粒内β角的变动幅度(以下简称为β角变动幅度)为各种不同值的方向性电磁钢板的磁畴宽度和铁损进行考察(对平均β角为0.5°以下和平均β角为2.5～3.5°范围的样品进行评价，另外，评价的样品的平均α角均在2.8～3.2°的范围内，且α角大致为相同水平)。
将磁畴细化处理前的平均β角与磁畴宽度的关系示于图1中。
如该图所示，β角变动幅度小的情况下，平均β角为2°以下时，磁畴宽度显著增加。另一方面，β角变动幅度大的情况下，平均β角为2°以下时，基本未观察到磁畴宽度的增大。认为这是因为，β角变动幅度大时，二次再结晶晶粒内的一部分中存在的β角大的部分即磁畴宽度小的部分对β角小的部分即磁畴宽度大的部分产生磁影响，从而基本观察不到磁畴宽度的增大。
接着，对槽形成和应变引入带来的磁畴细化处理后的铁损与平均β角的关系进行考察，并将结果示于图2、3中。
如图3所示，在向钢板中引入应变的情况下，平均β角小时，未观察到因β角变动幅度而产生大的铁损差，但平均β角大且β角变动幅度也大时，钢板的铁损存在增大的倾向。
另一方面，在钢板上形成槽的情况下，如图2所示判明，β角变动幅度大时，即使平均β角小，也具有显示良好的铁损的倾向。
认为这些现象的理由在于，基于槽形成的磁畴细化处理中的铁损降低效果本来就低，因此，磁畴宽度大时，磁畴未充分细化，从而使铁损降低效果不充分。但是，本发明中认为，通过同时使二次再结晶晶粒内的β角变动，使磁畴细化处理前的磁畴宽度细化，从而使钢板的铁损降低。
然后，进一步对得到良好的铁损降低效果的条件进行了考察，结果发现，平均β角为2.0°以下时，重要的是使β角变动幅度平均值为1～4°的范围。
在此，关于本发明中的二次再结晶晶粒的结晶取向，使用X射线劳厄法以1mm的间距进行测定，从一个晶粒内的全部测定点求出晶粒内的变动幅度(与β角变动幅度相同)及该晶粒的平均结晶取向(α角、β角)。另外，本发明中，测定钢板的任意位置的晶粒50个，并求出其平均值，由此确定该钢板的结晶取向。
需要说明的是，α角是指二次再结晶晶粒取向相对于轧制面法线方向(ND)轴的(110)[001]理想取向的偏移角，β角是指二次再结晶晶粒取向相对于轧制直角方向(TD)轴的(110)[001]理想取向的偏移角。
但是，作为用于测定β角变动幅度的二次再结晶晶粒，选择粒径为10mm以上的晶粒。具体而言，在上述利用X射线劳厄法的结晶取向测定中，将α角恒定的范围判断为一个晶粒，求出其长度(粒径)，并对长度为10mm以上的晶粒求出β角变动幅度，求出其平均值。
利用比特法进行磁畴细化处理面的磁畴观察并求出本发明中的磁畴宽度。对于磁畴宽度，也与结晶取向同样地，实际测量50个晶粒的磁畴宽度，将其平均值作为钢板整体的磁畴宽度。
接着，对本发明的方向性电磁钢板的制造条件进行具体说明。
首先，对使作为本发明要点的β角变动的方法进行说明。
β角的变动可以通过调节最终退火时的每个二次再结晶晶粒的曲率、二次再结晶晶粒直径来控制。在此，作为影响每个二次再结晶晶粒的曲率的因0，可以列举最终退火时的卷材径。
即，卷材径大时，曲率变小，β角变动变小。另一方面，关于二次再结晶晶粒直径，粒径小时，β角变动也变小。另外，本发明中，提及卷材径时是指卷材直径。
但是，制造方向性电磁钢板时，可以对钢板的卷材径进行某种程度的变更，但卷材径变得过大时，产生卷材变形的问题，卷材径变得过小时，平整退火中的形状矫正变得困难等，仅通过卷材径的变更来进行β角变动幅度的控制时，制约多而难以进行。因此，本发明中，不仅变更卷材径，也组合进行上述二次再结晶晶粒直径的控制。另外，二次再结晶晶粒直径的控制可以在脱碳退火时通过调节至少500～700℃温度范围内的升温速度来控制。
因此，本发明中，对于上述卷材径和二次再结晶晶粒直径这两个参数，
(1)将最终退火时的卷材径设定为500～1500mm的范围；
(2)在脱碳退火的升温过程中，将至少500～700℃温度范围内的平均升温速度设定为50℃/秒以上，
由此，将二次再结晶晶粒内的β角变动幅度平均值控制为1～4°的范围。
需要说明的是，上述平均升温速度的上限没有特别制限，从设备上的观点出发，优选约700℃/秒。
另外，使卷材径为1500mm以下是因为，卷材径超过1500mm时，如上所述，不仅产生卷材变形的问题，钢板的曲率也变得过大，因此，粒径为10mm以上的二次晶粒的β角变动幅度平均值有可能小于1°。另一方面，使卷材径为500mm以上是因为，卷材径小于500mm时，如上所述，平整退火中的形状矫正变得困难。
对于本发明的电磁钢板而言，需要使平均β角为2.0°以下，为了控制平均β角，通过控制热轧板退火时的冷却速度和脱碳退火时的升温速度而改善一次再结晶织构是极其有效的。
即，使热轧板退火时的冷却速度变快时，冷却时析出的碳化物微细地析出，从而能够使轧制后形成的一次再结晶织构发生变化。
另外，由于脱碳退火时的升温速度能够使一次再结晶织构发生变化，因此，不仅能够控制二次再结晶晶粒直径，还能够控制二次再结晶晶粒的取向选择性。即，通过使升温速度加快，能够控制平均β角。
具体而言，通过满足下述两个条件，能够控制平均β角：
(1)使热轧板退火时的冷却速度以至少750～350℃温度范围内的平均值计为40℃/秒以上；
(2)使脱碳退火时的升温速度以至少500～700℃温度范围内的平均计值为50℃/秒以上。
另外，上述冷却速度的上限没有特别限制，从设备上的观点出发，优选为约100℃/秒。另外，如前所述，上述升温速度的上限优选为约700℃/秒。
本发明中，方向性电磁钢板用钢坯的成分组成只要是产生磁畴细化效果大的二次再结晶的成分组成即可。
另外，在使用抑制剂的情况下，例如使用AlN系抑制剂时，适量含有Al和N即可，另外在使用MnS/MnSe系抑制剂时，适量含有Mn及Se和/或S即可。当然，也可以组合使用两种抑制剂。这种情况下，Al、N、S和Se的优选含量分别为Al：0.01～0.065质量%、N：0.005～0.012质量%、S：0.005～0.03质量%、Se：0.005～0.03质量%。
另外，本发明也能够适用于限制了Al、N、S、Se的含量且不使用抑制剂的方向性电磁钢板。
这种情况下，Al、N、S和Se量优选分别抑制为Al：100质量ppm以下、N：50质量ppm以下、S：50质量ppm以下、Se：50质量ppm以下。
以下，对本发明的方向性电磁钢板用钢坯的基本成分和任选添加成分进行具体说明。
C：0.08质量%以下
C用于改善热轧板组织而添加，但超过0.08质量%时，用于将C降低至在制造工序中不引起磁时效的50质量ppm以下的负担增大，因此，优选设定为0.08质量%以下。另外，关于下限，即使是不含C的原材料也能够进行二次再结晶，因此无需特别设定。
Si：2.0～8.0质量%
Si是对于提高钢的电阻并改善铁损有效的元素，含量小于2.0质量%时，无法实现充分的铁损降低效果。另一方面，含量超过8.0质量%时，加工性显著降低，并且磁通密度也降低，因此，Si量优选设定为2.0～8.0质量%的范围。
Mn：0.005～1.0质量%
Mn在使热加工性良好的方面是必需的元素，但含量低于0.005质量%时，其添加效果不足，另一方面，含量超过1.0质量%时，成品板的磁通密度降低，因此，Mn量优选设定为0.005～1.0质量%的范围。
除上述基本成分以外，还可以适当含有公知的如下所述的元素作为改善磁特性的成分。
选自Ni：0.03～1.50质量%、Sn：0.01～1.50质量%、Sb：0.005～1.50质量%、Cu：0.03～3.0质量%、P：0.03～0.50质量%、Mo：0.005～0.10质量%和Cr：0.03～1.50质量%中的至少一种
Ni是对于进一步改善热轧板组织而进一步提高磁特性有用的元素。但是，含量低于0.03质量%时，提高磁特性的效果小，另一方面，含量超过1.50质量%时，二次再结晶变得不稳定，磁特性劣化。因此，Ni量优选设定为0.03～1.50质量%的范围。
另外，Sn、Sb、Cu、P、Mo和Cr各自为对于进一步提高磁特性有用的元素，但任意一种不满足上述各成分的下限时，提高磁特性的效果小，另一方面，含量超过上述各成分的上限量时，二次再结晶晶粒的发达受到阻碍，因此，优选各自以上述范围含有。
需要说明的是，上述成分以外的余量为在制造工序中混入的不可避免的杂质和Fe。
接着，将具有上述成分组成的钢坯按照常规方法加热后供于热轧，但是，也可以在铸造后不经加热而直接进行热轧。在薄铸片的情况下，可以进行热轧，也可以省略热轧而直接进行之后的工序。
然后，根据需要实施热轧板退火。此时，为了使高斯组织在成品板中高度发达，优选800～1100℃的范围作为热轧板退火温度。热轧板退火温度低于800℃时，热轧中的条带组织残留，难以实现进行整粒后的一次再结晶组织，从而使二次再结晶的发达受到阻碍。另一方面，热轧板退火温度超过1100℃时，热轧板退火后的粒径过于粗大化，因此难以实现进行整粒后的一次再结晶组织。
另外，如前所述，需要使该热轧板退火时的冷却速度以至少750～350℃温度范围内的平均值计为40℃/秒以上。
热轧板退火后，实施一次冷轧或隔着中间退火的两次以上的冷轧，精加工至最终板厚，接着，进行脱碳退火(兼作再结晶退火)，并涂布退火分离剂。涂布退火分离剂后，卷取成卷材并以二次再结晶和镁橄榄石被膜形成为目的实施最终退火。另外，对于退火分离剂而言，为了形成镁橄榄石，优选以MgO为主要成分。在此，MgO为主要成分是指在不损害作为本发明目的的镁橄榄石被膜形成的范围内，可以含有MgO以外的公知的退火分离剂成分、特性改善成分。
在此，如前所述，需要使该脱碳退火时的升温速度以至少500～700℃温度范围内的平均值计为50℃/秒以上，并使卷材径为500～1500mm的范围。
在最终退火后，进行平整退火来矫正形状是有效的。另外，本发明中，在平整退火前或平整退火后，在钢板表面上施加绝缘涂层。在此，该绝缘涂层是指在本发明中为了降低铁损而能够对钢板赋予张力的涂层(以下称为张力涂层)。另外，作为张力涂层，可以列举含有二氧化硅的无机系涂层、使用物理蒸镀法、化学蒸镀法等形成的陶瓷涂层等。
本发明中，在上述最终冷轧后且在最终退火前的任一工序中，通过印刷等在方向性电磁钢板的钢板表面上附着抗蚀剂，然后利用电解蚀刻法在非附着区域形成线状槽。此时，如前所述地对在槽底部存在的特定的微细晶粒即晶粒的出现率进行控制、并且对二次再结晶晶粒的平均β角和晶粒内β角变动幅度进行控制，由此，进一步增大由利用槽形成的磁畴细化产生的铁损提高，从而得到充分的磁畴细化效果。
本发明中，对于形成在钢板表面的槽而言，优选使宽度为约50μm～约300μm、深度为约10μm～约50μm并且间隔为约1.5mm～约10.0mm，且优选使相对于与槽的轧制方向垂直的方向的偏移为±30°以内。另外，本发明中，“线状”不仅包括实线，也包括点线、虚线等。
本发明中，关于上述工序、制造条件以外，可以适当使用形成以往公知的通过形成槽来实施磁畴细化处理的方向性电磁钢板的制造方法。
实施例1
通过连铸来制造含有表1所示的成分且余量为Fe和不可避免的杂质的组成的钢坯，加热至1450℃后，通过热轧制成板厚为1.8mm的热轧板，然后在1100℃下实施180秒的热轧板退火。接着，通过冷轧精加工成最终板厚为0.23mm的冷轧板。此时，使热轧板退火的冷却过程中350～750℃温度范围内的冷却速度在20～60℃/秒范围内变化。
[表1]
Figure BDA00002903372600131
然后，通过凹版胶印涂布抗蚀剂，接着进行电解蚀刻和碱液中的抗蚀剂剥离，由此，以相对于与轧制方向正交的方向为7.5°的倾斜角度、以4.5mm的间隔形成宽度为200μm、深度为25μm的线状槽。
接着，实施氧化度P(H2O)/P(H2)=0.55、在840℃的均热温度下保持60秒的脱碳退火，然后涂布以MgO为主要成分的退火分离剂。然后，在N2:H2=70:30的混合气氛中在1250℃、100小时的条件下实施以二次再结晶、镁橄榄石被膜形成和纯化为目的的最终退火。
在20～100℃/秒的范围内变更上述脱碳退火时的升温速度，使最终退火时的卷材的内径为300mm、外径为1800mm。然后，在850℃、60秒的条件下进行使形状平整的平整退火，施加包含50%的胶态二氧化硅和磷酸镁的张力涂层而制成成品，并评价磁特性。另外，作为比较，在最终退火结束后通过使用突起辊的方法进行槽形成。槽形成条件相同。然后，从卷材的多个部位裁取样品，评价磁特性。另外，在钢板的长度方向上沿RD方向以1mm的间隔使用X射线劳厄法测定结晶取向，在α角恒定的条件下判断粒径，并测定β角的晶粒内变化。另外，作为用于测定β角变动幅度的二次再结晶晶粒，选择粒径为10mm以上的晶粒。
上述铁损等的测定结果一并记载在表2中。
Figure BDA00002903372600151
如该表所示，通过利用电解蚀刻法的槽形成来实施磁畴细化处理的情况下，具有满足本发明的适当范围的槽出现率、平均β角和β角变动幅度平均值的方向性电磁钢板得到了极其良好的铁损特性。但是，对于槽出现率、平均β角和β角变动幅度平均值中的任意一项偏离本发明的适当范围的方向性电磁钢板而言，其铁损特性均差。

Claims (2)

1.一种方向性电磁钢板，在钢板表面具备镁橄榄石被膜和张力涂层，并且在该钢板表面具有磁畴细化用线状槽，其中，
在该线状槽正下方存在相对于高斯取向具有10°以上的取向差且粒径为5μm以上的晶粒的线状槽的比率为20%以下，
二次再结晶晶粒的平均β角为2.0°以下且粒径为10mm以上的二次再结晶晶粒内的β角变动幅度平均值为1～4°的范围。
2.一种方向性电磁钢板的制造方法，对方向性电磁钢板用钢坯进行热轧，接着根据需要实施热轧板退火，然后实施一次冷轧或隔着中间退火的两次以上的冷轧，精加工至最终板厚，接着实施脱碳退火，在钢板表面上涂布以MgO为主要成分的退火分离剂后进行最终退火，然后施加张力涂层，所述制造方法中，
(1)在形成镁橄榄石被膜的所述最终退火前，通过电解蚀刻法在钢板的宽度方向上形成线状槽；
(2)在所述热轧板退火时的冷却过程中，将至少750～350℃温度范围内的平均冷却速度设定为40℃/秒以上；
(3)在所述脱碳退火的升温过程中，将至少500～700℃温度范围内的平均升温速度设定为50℃/秒以上；
(4)以卷材状进行所述最终退火，将该卷材的直径设定为500～1500mm的范围。
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