TWI717914B - 無方向性電磁鋼板的製造方法 - Google Patents

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Abstract

於無方向性電磁鋼板的最終退火時，藉由有效利用感應加熱及輻射加熱，能夠穩定地提高磁通密度。於對調整為規定的成分組成的板坯進行熱軋，繼而進行或不進行熱軋板退火，並進行一次或隔著中間退火的兩次以上的冷軋後，進行最終退火的無方向性電磁鋼板的製造方法中，將最終冷軋前的材料的再結晶率設為未滿80%，將該材料的1/4層的{100}＜011＞強度設為8以下，且於最終退火中，將600℃～720℃的平均加熱速度設為50℃/秒以上，將720℃～760℃的平均加熱速度設為5℃/秒以上。

Description

無方向性電磁鋼板的製造方法
本發明是有關於一種無方向性電磁鋼板的製造方法。
近年來，考慮到地球環境的保護的節能化得到推進，旨在實現電氣元件的高效化及小型化。因此，對於作為電氣元件的鐵心材料而廣泛使用的無方向性電磁鋼板，強烈期望高磁通密度化、低鐵損化。
為了提高無方向性電磁鋼板的磁通密度，有效果的是改善製品板的織構，即，減少{111}方位晶粒及增加{110}、{100}方位晶粒。因此，於無方向性電磁鋼板的製造中，一般實施增大冷軋前的結晶粒徑，或者使冷軋壓下率最佳化，提高磁通密度。
作為控制織構的其他方法，可列舉提高再結晶退火的加熱速度。該方法為特別是於方向性電磁鋼板的製造中常用的方法，已知若提高脫碳退火（一次再結晶退火）的加熱速度，則脫碳退火板的{110}方位晶粒增加，二次再結晶組織微細化，鐵損改善（例如專利文獻1）。 同樣地，無方向性電磁鋼板中，亦提出有藉由提高最終退火（一次再結晶退火）的加熱速度，而使集合組織變化，提高磁通密度的技術（例如專利文獻2～專利文獻5）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開平1-290716號公報 專利文獻2：日本專利特開平2-11728號公報 專利文獻3：日本專利特開2011-256437號公報 專利文獻4：日本專利特開2012-132070號公報 專利文獻5：日本專利特開2017-106073號公報
[發明所欲解決之課題] 以上所述的專利文獻1的技術是與方向性電磁鋼板相關的技術，無法將該技術直接應用於無方向性電磁鋼板。
另外，發明者等人使用感應加熱方式對專利文獻2中提出的技術進行了研究，結果明確，無法獲得穩定的磁通密度提高效果。於專利文獻2的實施例中未使用感應加熱方式，認為未認識到此種課題。
專利文獻3是使用感應加熱方式的技術，但發明者等人進行研究的結果仍無法獲得穩定的磁通密度提高效果。再者，於該方法中，於進行急速加熱後需要冷卻、再加熱，因此亦存在設備成本變高的課題。
於專利文獻4的實施例中，使用基於通電加熱的急速加熱，但通電加熱方式存在如下課題：在導體輥（conductor roll）與鋼板之間產生火花，容易產生表面缺陷等，難以用於無方向性電磁鋼板的最終退火。
專利文獻5是藉由將感應加熱與輻射加熱組合來進行加熱的發明，但發明者等人的研究結果判明，於最終冷軋前的再結晶率低的情況下，有時無法獲得磁通密度效果。
本發明是有利地解決所述問題者，其目的在於提出一種無方向性電磁鋼板的製造方法，其於無方向性電磁鋼板的最終退火時，藉由有效利用感應加熱及輻射加熱，能夠穩定地提高磁通密度。 [解決課題之手段]
即，本發明的主旨構成如下。 1.一種無方向性電磁鋼板的製造方法，其中對以質量%計含有碳（C）：0.0050%以下、磷（P）：0.2%以下、矽（Si）：4.0%以下、錳（Mn）：3.0%以下、鋁（Al）：2.0%以下、硫（S）：0.0050%以下、氮（N）：0.0050%以下、氧（O）：0.010%以下、鈦（Ti）：0.0030%以下及鈮（Nb）：0.0010%以下，剩餘部分包含鐵（Fe）及不可避免的雜質的板坯進行熱軋，繼而進行或不進行熱軋板退火，並進行一次或隔著中間退火的兩次以上的冷軋後，進行最終退火，所述無方向性電磁鋼板的製造方法的特徵在於： 將最終冷軋前的材料的再結晶率設為未滿80%，將該材料的1/4層的{100}＜011＞強度設為8以下，且於最終退火中，將600℃～720℃的平均加熱速度設為50℃/秒以上，將720℃～760℃的平均加熱速度設為5℃/秒以上。
2.如所述1所記載的無方向性電磁鋼板的製造方法，其中將所述板坯的板坯加熱溫度下的γ相率設為30%以上，且於所述熱軋中的粗軋中，進行至少一次的逆向軋製。
3.如所述1或2所記載的無方向性電磁鋼板的製造方法，其中將所述板坯的板坯加熱溫度下的γ相率設為30%以上，且在自所述熱軋的開始至結束的期間進行使材料溫度升溫20℃以上的再加熱處理。
4.如所述1至3中任一項所記載的無方向性電磁鋼板的製造方法，其中作為所述板坯，使用以質量%計，更含有分別為0.005%以上且0.20%以下的錫（Sn）及/或銻（Sb）的板坯。
5.如所述1至4中任一項所記載的無方向性電磁鋼板的製造方法，其中作為所述板坯，使用以質量%計，更含有選自鈣（Ca）：0.0005%以上且0.010%以下、鎂（Mg）：0.0001%以上且0.0050%以下及稀土金屬（Rare Earth Metal，REM）：0.001%以上且0.020%以下中的一種或兩種以上的板坯。 [發明的效果]
根據本發明，於無方向性電磁鋼板的最終退火時，有效利用感應加熱及輻射加熱而於升溫過程中以適當的平均加熱速度加熱材料板，藉此即便於最終冷軋前的再結晶率低的情況下，亦可穩定地獲得具有高磁通密度的製品板。
以下，對達成本發明的實驗結果進行說明。 將以質量%計，含有C：0.0025%、P：0.01%、Si：1.34%、Mn：0.28%、Al：0.26%、S：0.0014%、N：0.0021%、O：0.0025%、Ti：0.0005%及Nb：0.0001%，且剩餘部分包含不可避免的雜質的鋼，於真空爐中熔解，將所得的鋼錠於1100℃下再加熱後，於各種條件下進行熱軋，於最終溫度900℃下製成最終厚度2.3 mm的熱軋板。所獲得的熱軋板的再結晶率約為20%，於板厚中心部殘留有加工組織（未再結晶組織）。利用Thermo-calc進行的計算及熱軋板的熱膨脹測定均可確認到1100℃下的γ相率為100%。再者，α（肥粒鐵（ferrite））→γ（沃斯田鐵（austenite））相變開始溫度為1014℃。此處，α→γ相變開始溫度是指自室溫加熱鋼時產生γ相的溫度（平衡溫度），藉由使熱軋的最終溫度低於該溫度，最終道次的加工於α單相區域進行。
接下來，對所獲得的熱軋板進行酸洗，藉由冷軋而成為0.35 mm後，進行均熱溫度為900℃、均熱時間為10 秒的最終退火。此處，最終退火是於組合有螺線管（solenoid）式感應加熱爐及電爐（輻射加熱爐）的實驗爐中實施，環境均設為乾燥氮氣環境。 自所獲得的最終退火板，沿軋製方向及寬度方向分別採取180 mm×30 mm的試驗片，藉由依據日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）C 2550-1（2011）的愛普斯坦（Epstein）試驗來評價磁特性。 其結果，於一部分樣品中，藉由提高最終退火的升溫速度，確認到磁通密度B50 的提高，但確認到磁通密度的提高效果有偏差。
因此，接下來對與材料的織構的關係進行調查。 即，於圖1中示出對熱軋板1/4層的{100}＜011＞強度與最終退火板的磁通密度的關係進行調查所得到的結果。此處，使最終退火的720℃～760℃的平均升溫速度以10℃/秒恆定，使600℃～720℃的平均升溫速度如圖所示以20℃/秒及200℃/秒兩個條件變化。 如該圖所示，可知藉由將熱軋板的{100}＜011＞強度（隨機強度比）設為8以下，可獲得由急速加熱帶來的磁通密度提高效果。 與此相對，以具有隨機強度比超過8的高{100}＜011＞強度的熱軋板為初始方位的冷軋板，難以再結晶，因此認為於感應加熱方式中無法使材料充分地再結晶，無法獲得由急速加熱帶來的磁通密度提高效果。
為了降低熱軋板的{100}＜011＞強度，有效的是應用熱軋板退火，促進再結晶及晶粒成長。但是，於高溫、長時間的熱軋板退火的應用中需要專用的設備，因此成本變高。為了在不使用高成本的製程的情況下降低熱軋板的{100}＜011＞強度，有效的是在提高板坯加熱時的γ相率的同時，藉由於粗熱軋中進行逆向軋製、或於熱軋的中途進行再加熱處理等，來促進熱軋中途中的再結晶。
再者，僅使用感應加熱裝置來對鋼板進行急速加熱時，無法獲得磁通密度的提高效果。其原因在於，感應加熱由於在居里點（Curie point）附近加熱效率急劇下降，因此僅能到達對於使本發明的材料再結晶而言並不充分的溫度區域。為了獲得磁通密度提高效果，需要繼而藉由輻射加熱來提高升溫速度。
將於所述實驗中獲得的{100}＜011＞強度=6.2的熱軋板樣品冷軋至0.35 mm後，藉由感應加熱以150℃/秒的速度自室溫加熱至720℃，繼而藉由輻射加熱使720℃以上的溫度區域升溫，進行均熱溫度為950℃、均熱時間為20 秒的最終退火。此處，使720℃～760℃的升溫速度發生各種變化，使760℃以後的升溫速度以15℃/秒恆定。 將所得的最終退火板的磁通密度示於圖2中。 由該圖可知，為了獲得磁通密度的提高效果，於最終退火的升溫過程中，需要將720℃～760℃的平均加熱速度設為5℃/秒以上。即，720℃～760℃的溫度區域是自感應加熱轉變為輻射加熱的溫度區域，平均加熱速度容易降低，但可知該溫度區域中的平均加熱速度對磁特性產生大的影響。因此，為了達成720℃～760℃的溫度區域的平均加熱速度為5℃/秒以上，需要調整操作條件，例如使感應加熱裝置與輻射加熱裝置接近、或使鋼板的搬送速度較通常提高等。
接下來，對本發明中將板坯的成分組成限定為所述範圍的理由進行說明。再者，只要無特別說明，則與成分有關的%表示是指質量%。 C：0.0050%以下 C是形成碳化物而使鐵損劣化的元素。為了抑制製品的磁時效，C的上限設為0.0050%。下限並無特別規定，但就抑制脫碳成本的觀點而言，較佳為設為0.0001%。
P：0.2%以下 P是用於鋼的強度調整的元素。雖並非必須添加，但為了獲得本發明中所期望的強度，較佳為設為0.03%以上。但是，若含量超過0.2%，則鋼脆化而難以軋製，因此P的上限設為0.2%。
Si：4.0%以下 Si具有增加鋼的比電阻、降低鐵損的效果。但是，若含量超過4.0%，則難以軋製，因此Si的範圍設為4.0%以下。另外，若Si含量高，則磁通密度降低，因此就高磁通密度化的觀點而言，更佳的範圍為3.0%以下。若Si超過2.5%，則用於將相變點保持在適當的溫度區域的合金成本增加，因此更佳的範圍為2.5%以下。再者，關於下限並無特別規定，適宜為1.0%。
Mn：3.0%以下 Mn具有增加鋼的比電阻、降低鐵損的效果。但是，若含量超過3.0%，則由於碳氮化物的析出反而使鐵損惡化，因此Mn的範圍設為3.0%以下。另一方面，若含量未滿0.3%，則鐵損降低效果減弱，另外若為2.0%以上，則磁通密度的降低變得顯著，另外用於將相變點保持在適當的溫度區域的合金成本增加，因此更佳的範圍為0.3%以上且未滿2.0%，進而佳為0.3%以上且未滿1.0%。
Al：2.0%以下 Al具有增加鋼的比電阻、降低鐵損的效果。為此，較佳為設為0.1%以上。但是，若含量超過2.0%，則難以軋製，因此Al量設為2.0%以下。再者，於Al含量為0.01%～0.1%的情況下，微細AlN析出，鐵損增加，因此更佳的範圍為0.01%以下或0.1%以上且2.0%以下。另外，若Al超過0.5%，則用於將相變點保持在適當的溫度區域的合金成本增加，因此更佳的範圍為0.01%以下或0.1%以上且0.5%以下。 若降低Al，則織構改善，磁通密度提高，因此於欲提高磁通密度的情況下，較佳為將Al設為0.01%以下。就磁通密度提高的觀點而言，更佳的範圍為0.003%以下。
S、N：0.0050%以下 S及N分別為增加微細硫化物、氮化物，增加鐵損的元素。均為若含量超過0.0050%，則不良影響變得顯著，因此將上限設為0.0050%。
O：0.010%以下 O是增加鋼中的夾雜物、增加鐵損的元素。尤其若含量超過0.010%，則不良影響變得顯著，因此將上限設為0.010%。
Ti：0.0030%以下、Nb：0.0010%以下 Ti及Nb均是形成碳氮化物、增加鐵損的元素。若分別超過0.0030%、0.0010%，則不良影響變得顯著，因此分別將上限設為0.0030%、0.0010%。
於本發明中，亦可適當地更含有以下元素。 Sn、Sb：0.005%以上且0.20%以下 Sn及Sb分別具有改善再結晶織構，改善磁通密度、鐵損的效果。為了獲得該效果，需要分別添加0.005%以上，另一方面，即便均添加超過0.20%，效果亦會飽和，因此Sn及Sb的含量於單獨添加或複合添加的任一情況下均設為0.005%以上且0.20%以下。
Ca：0.0005%以上且0.010%以下、Mg：0.0001%以上且0.0050%以下、REM：0.001%以上且0.020%以下 Ca、Mg及REM形成穩定的硫化物，具有改善晶粒成長性的效果。為了獲得該效果，需要分別添加0.0005%以上、0.0001%以上、0.001%以上。另一方面，若分別添加超過0.010%、0.0050%、0.020%，則鐵損反而會劣化。因此，Ca、Mg及REM的含量分別設為0.0005%以上且0.010%以下、0.0001%以上且0.0050%以下、0.001%以上且0.020%以下。 再者，於板坯的成分組成中，以上所說明的元素以外的剩餘部分設為Fe及不可避免的雜質。
接下來，對本發明的鋼板的製造方法進行說明。 首先，利用轉爐等鑄造進行了成分調整的熔融鋼，將所得的板坯直接加熱或暫時冷卻後再加熱，進行熱軋。關於所述熱軋之前的板坯的加熱溫度、熱軋的最終溫度、捲繞溫度等，並無特別限定，但就確保磁特性與生產性的觀點而言，較佳為設為板坯加熱溫度為1000℃～1200℃，熱軋的最終溫度為700℃～900℃，捲繞溫度為400℃～700℃的範圍。 於熱軋後，根據需要亦可進行熱軋板退火，但於本發明的製造方法中，將最終冷軋前的材料的再結晶率規定為未滿80%，較佳為未滿50%。該理由的原因在於，於再結晶充分進行的材料中，再結晶隨機化，即便不採用本發明的製造方法，{100}＜011＞強度亦會降低。因此，本發明於無法應用高溫、長時間的熱軋板退火的情況下等，使用設備能力不充分的製造生產線時有效。
此處，本發明中的「最終冷軋前的材料」是指即將供於最後一次冷軋之前的階段的材料板。即，於本發明的製造方法僅進行一次冷軋的情況（冷軋一次法）、不進行熱軋板退火的情況下是指熱軋板，於進行熱軋板退火的情況下是指熱軋退火板。另外，於本發明的製造方法進行兩次以上的冷軋的情況下，是指即將供於最後一次冷軋之前的階段的中間退火板。 最終冷軋前的材料的再結晶率藉由與該材料的寬度方向垂直的剖面（與軋製方向平行的剖面，即，包含軋製方向及板厚方向的面）來測定。自寬度方向中央部採取包含所述剖面的樣品並埋入、研磨後，藉由利用硝酸乙醇腐蝕液（Nital）進行的腐蝕而使微組織顯現，利用光學顯微鏡進行觀察。再結晶晶粒與未再結晶晶粒可由組織照片容易地判別。本發明中，將包含板厚方向整個區域（即，板厚方向的一邊的長度為板厚全長）的測定面積為20 mm2 的剖面組織中的再結晶晶粒的面積率定義為再結晶率（%）。
另外，於本發明的製造方法中，將最終冷軋前的材料的板厚1/4層的{100}＜011＞強度（隨機強度比）設為8以下。所述{100}＜011＞強度（隨機強度比）為根據X射線繞射法的測定資料而計算的結晶方位分佈函數（ODF：Orientation Distribution Function）的強度比（材料樣品的{100}＜011＞/隨機試樣的{100}＜011＞強度比）。本發明中設為測定樣品數N=3的平均值。 供於X射線繞射的樣品是自寬度方向中央部採取供試片，自表層沿板厚方向研磨至1/4層而減厚後，利用10%硝酸蝕刻30秒鐘而製作。將所製作的樣品的該1/4層面作為測定對象，藉由X射線舒爾茨法（Schultz method）測定（110）、（200）、（211）面，由測定出的資料進行ODF分析，求出{100}＜011＞方位的強度。分析中，使用萊斯邁特（ResMat）公司的軟體Textools，藉由任意定義單元（Arbitrarily Defined Cell，ADC）法而算出。關於{100}＜011＞方位相對於隨機強度的強度比，以邦格（Bunge）的歐拉角（Euler angle）顯示計而設為（ϕ1 ，Φ，ϕ2 ）=（0，0，45）。
為了降低所述{100}＜011＞強度，有效的是於使板坯的板坯加熱溫度下的γ相率、即加熱並供於熱軋的板坯的γ相率為30%以上的基礎上，於粗軋中進行一次以上的逆向軋製。 「板坯加熱溫度」是指於熱軋開始前對板坯進行加熱的溫度，具體而言，是指對鑄造後的板坯直接進一步進行加熱的溫度，或者是指對鑄造後暫時冷卻的板坯進行再加熱的溫度。即，板坯加熱溫度亦為熱軋的粗軋開始溫度。
板坯的板坯加熱溫度下的γ相率的測定方法如下所述。將供試材料於板坯加熱溫度±5℃下保持30分鐘後，以100℃/秒以上的冷卻速度冷卻至100℃以下。自寬度方向中央部採取包含與該供試材料的寬度方向垂直的剖面（與軋製方向平行的剖面，即，包含軋製方向及板厚方向的面）的樣品並進行埋入、研磨後，藉由電子射線微分析器（電子探針微分析器（electron probe microanalyzer，EPMA））來進行元素映射（mapping）。於板坯加熱溫度下為γ晶粒的區域（舊γ晶粒區域）可根據沃斯田鐵形成元素（C、Mn）高、肥粒鐵形成元素（Si、Al、P）低來判別。本發明中，將包含板厚方向整個區域（即，板厚方向的一邊的長度為板厚全長）的測定面積為20 mm2 的剖面組織中的舊γ晶粒區域的面積率定義為γ相率（%）。
另外，為了使最終冷軋前的材料的1/4層的{100}＜011＞強度降低，在自熱軋開始至熱軋結束為止的期間升溫20℃以上的再加熱處理亦有效。由再加熱處理引起的溫度上升幅度的上限值並無特別規定，但為了抑制設備成本，較佳為設為100℃以下。
對於降低所述{100}＜011＞強度而言有效的所述處理可單獨進行其中一者，亦可組合進行兩者。 該些處理均促進熱軋中途的高溫區域中的再結晶，藉此即便結果得到的熱軋板的再結晶率低，{100}＜011＞強度亦能夠降低。其原因在於，僅於高溫區域進行再結晶，於低溫區域難以進行再結晶。即，若可於高溫區域促進再結晶，降低{100}＜011＞強度，則於低溫區域未必需要促進再結晶。
如此，藉由將熱軋板1/4層的{100}＜011＞強度（隨機強度比）設為8以下，可獲得因最終退火中的急速加熱而產生的磁通密度提高效果。所述{100}＜011＞強度的較佳範圍為6以下。下限值並無特別規定，但為了使所述{100}＜011＞強度未滿1，需要反覆進行由再結晶引起的組織的隨機化，因此所述{100}＜011＞強度較佳為設為1以上。
再者，作為使板坯加熱溫度下的板坯的γ相率為30%以上的方法，可考慮Si量或Al量的增加、Mn的減量、板坯加熱溫度的適當化等。另外，熱軋的最終溫度（最終道次的輸出側溫度）理想的是設為α單相區域。若將所述最終溫度設為α-γ2相區域或γ單相區域，則熱軋板的組織微細化，製品板的磁通密度降低。 再者，雖然板坯加熱溫度下的γ相率越高越佳，但若α→γ相變開始溫度變得過低，則難以於α相區域進行最終熱軋或最終退火。因此，α→γ相變溫度較佳為設為900℃以上。
繼熱軋之後，根據需要，亦可進行熱軋板退火。 關於熱軋板退火的均熱溫度、均熱時間，並無特別限定，但為了抑制退火成本，較佳為設為均熱溫度為700℃～900℃、均熱時間為1 秒～180 秒。
繼熱軋或熱軋板退火之後，藉由一次冷軋或隔著中間退火的兩次以上的冷軋而製成規定的板厚後，進行最終退火。 再者，關於冷軋或中間退火，只要依照常規方法進行即可。
本發明中，較佳為將感應加熱及輻射加熱組合，以兩個階段實施最終退火中的加熱。 感應加熱可使用螺線管方式、橫向（transverse）方式中的任一者或兩者的組合。螺線管方式具有加熱效率高、溫度的均勻性優異的優點，另一方面，橫向方式具有即便於原材料的居里點以上亦可獲得較高的加熱速度的優點。就設備成本的觀點而言，理想為使用螺線管方式。 另一方面，本發明中「輻射加熱」是指藉由來自輻射管（radiant tube）或電加熱器等溫度較鋼板更高的發熱體的輻射來加熱鋼板的方式。
對最終退火的升溫過程中的加熱進行說明。 感應加熱是於最終退火的升溫過程的前段使用。為了獲得本發明的所期望的效果，需要將600℃～720℃的平均升溫速度設為50℃/秒以上。更佳的平均升溫速度為100℃/秒以上。600℃～720℃的平均升溫速度的上限並無特別限定，適宜為300℃/秒左右。 但是，感應加熱由於在居里點附近加熱效率下降，因此若不繼而迅速開始升溫過程的後段的輻射加熱來促進再結晶，則無法獲得磁通密度提高效果。即，除了所述的600℃～720℃下的急速加熱以外，亦將720℃～760℃的平均升溫速度設為5℃/秒以上，藉此可獲得磁通密度提高效果。較佳為10℃/秒以上。另一方面，720℃～760℃的平均升溫速度的上限適宜為30℃/秒左右。
再者，就促進再結晶的觀點而言，在自感應加熱結束至輻射加熱開始為止的期間，較佳為不使鋼板溫度降低至700℃以下。 未滿600℃的溫度區域的平均升溫速度並無特別規定，但就生產性的觀點而言，較佳為設為1℃/秒以上。亦可將感應加熱爐分割設置為多個，另外為了削減感應加熱的設備成本，亦可於進行感應加熱之前預先利用輻射爐對鋼板進行預熱。 最終退火的均熱溫度較佳為設為800℃～1100℃，均熱時間較佳為設為1 秒～180 秒。於最終退火的均熱溫度未滿800℃的情況下，結晶晶粒成長不充分，另外若超過1100℃，則粒徑變得過大，鐵損反而會增加。均熱時間未滿1 秒的情況下特性不穩定，若超過180 秒則退火生產線過長，於經濟上不利。
另外，最終退火的退火環境較佳為設為非氧化性環境或還原性環境，例如適宜為乾燥氮氣環境或環境氧化性（PH2 O/PH2 ）為0.1以下的氫氮混合環境。 進而，於最終退火後，根據需要實施絕緣塗佈，製成製品板。所述絕緣塗佈可根據目的而使用公知的有機、無機、有機及無機混合塗佈中的任一種。 [實施例]
將包含表1所示的成分組成及α→γ相變點的鋼坯於1100℃下加熱30加熱分鐘後，進行熱軋，直至板厚為2.2 mm。此處，熱軋的最終溫度設為800℃，捲繞溫度設為550℃。另外，對於一部分材料，於粗軋的第二道次實施逆向軋製，或者於最終軋製前實施利用感應加熱裝置（棒式加熱器）的再加熱處理。 繼而，進行均熱時間30秒的熱軋板退火，或者不進行熱軋板退火，藉由酸洗而除去鏽皮後，藉由冷軋一次法來進行冷軋，直至板厚為0.35 mm。將熱軋板（於進行熱軋板退火的情況下為熱軋退火板）的再結晶率及1/4層的{100}＜011＞強度一併示於表2中。
其後，藉由組合有螺線管式感應加熱爐及利用電加熱器的輻射加熱爐的連續退火設備來實施最終退火。調節感應加熱裝置的輸出、生產線速度、輻射加熱爐各區域的爐溫，並調整加熱模式。將各溫度區域中的平均升溫速度示於表2中。此處，760℃以上的溫度區域以20℃/秒恆定。 再者，感應加熱爐的環境設為乾燥氮氣，繼而輻射加熱爐中設為H2 ：N2 =20：80、露點：-40℃（PH2 O/PH2 =0.001）的環境，進行均熱時間為15秒的退火。其後，實施絕緣塗佈而製成製品板。
自如此而獲得的製品板，沿軋製方向及寬度方向分別採取280 mm×30 mm的試驗片，藉由依據JIS C 2550-1（2011）的愛普斯坦試驗進行磁測定。 將所得的結果一併示於表2中。 再者，表中的底線表示為本發明的範圍之外。
[表1]
鋼 記號 成   分   組   成     （質量%） α→γ相變 開始溫度 （℃）
C P Si Mn Al S N O Ti Nb 其他
A 0.0013 0.08 0.65 0.16 0.26 0.0031 0.0026 0.0029 0.0012 0.0002 - 989
B 0.0021 0.01 1.36 0.35 0.23 0.0018 0.0012 0.0023 0.0008 0.0003 - 1003
C 0.0018 0.06 1.61 0.42 0.0005 0.0015 0.0022 0.0036 0.0005 0.0002 - 985
D 0.0012 0.02 2.09 0.83 0.0002 0.0016 0.0015 0.0031 0.0006 0.0001 - 970
E 0.0016 0.01 2.30 0.65 0.0003 0.0021 0.0025 0.0026 0.0003 0.0001 - 1017
F 0.0018 0.01 1.73 0.35 0.21 0.0016 0.0016 0.0018 0.0007 0.0002 - 1054
G 0.0025 0.01 1.35 0.34 0.25 0.0019 0.0028 0.0031 0.0006 0.0001 Sb：0.03 1003
H 0.0021 0.05 1.59 0.42 0.0005 0.0021 0.0023 0.0021 0.0003 0.0001 Sn：0.06 976
I 0.0015 0.01 2.15 0.81 0.0002 0.0023 0.0017 0.0026 0.0005 0.0001 REM：0.015 973
J 0.0023 0.01 2.08 0.78 0.0003 0.0018 0.0024 0.0033 0.0001 0.0002 Mg：0.0012 961
K 0.0018 0.01 2.11 0.82 0.0002 0.0019 0.0022 0.0029 0.0002 0.0001 Ca：0.0026 964
[表2]
No 鋼 記號 板坯加熱溫度 下的γ相率 （%） 有無 粗軋中的 逆向軋製 再加熱處理 引起的 溫度上升 （℃） 熱軋板 退火 最終冷軋前 的再結晶率 （%） 最終冷軋前的 {100}＜011＞強度 最終退火 600℃～720℃間 的平均升溫速度 （℃/秒） 最終退火 720℃～760℃間 的平均升溫速度 （℃/秒） 最終退火 均熱溫度 （℃） 磁通密度 B50 （T） 鐵損 W15/50 （W/kg） 備註
1 A 100 無 - 無 62 8.5 110 8 820 1.721 4.52 比較例
2 有 - 無 63 6.3 110 8 820 1.735 4.41 發明例
3 無 30 無 66 5.4 110 8 820 1.736 4.43 發明例
4 B 100 無 - 無 32 9.2 150 10 900 1.692 3.51 比較例
5 有 - 無 36 7.2 150 10 900 1.708 3.42 發明例
6 無 30 無 34 6.5 150 10 900 1.712 3.39 發明例
7 C 100 無 - 無 25 9.5 210 10 990 1.705 2.85 比較例
8 有 - 無 27 7.1 210 10 990 1.716 2.79 發明例
9 無 25 無 28 6.6 210 10 990 1.718 2.78 發明例
10 有 40 無 25 5.1 210 10 990 1.725 2.71 發明例
11 有 40 無 25 5.1 65 10 990 1.712 2.81 發明例
12 有 40 無 25 5.1 40 10 990 1.704 2.83 比較例
13 有 40 無 25 5.1 210 6 990 1.713 2.76 發明例
14 有 40 無 25 5.1 210 4 990 1.706 2.84 比較例
15 有 40 800℃×30秒 42 4.2 40 10 990 1.721 2.75 比較例
16 有 40 800℃×30秒 42 4.2 210 10 990 1.727 2.72 發明例
17 有 - 850℃×30秒 78 5.2 210 10 990 1.726 2.71 發明例
18 無 25 850℃×30秒 72 4.8 210 10 990 1.725 2.73 發明例
19 D 100 有 40 無 26 5.3 30 10 950 1.698 2.96 比較例
20 有 40 無 25 5.4 200 10 950 1.719 2.85 發明例
21 E 48 有 40 無 23 6.9 25 15 1010 1.693 2.32 比較例
22 有 40 無 22 6.8 200 9 1010 1.714 2.26 發明例
23 F 19 有 30 無 18 10.6 30 15 900 1.695 3.26 比較例
24 有 30 無 21 10.3 160 10 900 1.696 3.25 比較例
25 G 100 無 30 無 33 6.4 150 10 900 1.723 3.25 發明例
26 H 100 有 40 無 29 5.2 210 10 990 1.736 2.65 發明例
27 I 100 有 40 無 27 5.3 200 10 950 1.721 2.71 發明例
28 J 100 有 40 無 25 5.4 200 10 950 1.719 2.73 發明例
29 K 100 有 40 無 25 5.3 200 10 950 1.722 2.69 發明例
製品板的磁特性會受到Si含量的影響，例如若Si含量相對而言低則磁通密度的值相對變高。因此，磁測定的結果是於以具有相同成分組成的板坯或Si含量接近的板坯為起始材料的製造例之間進行相對評價。具體而言，各自分組為：以板坯A為起始材料的製造例1～製造例3；以板坯B為起始材料的製造例4～製造例5及以Si含量接近B的板坯G為起始材料的製造例25；以板坯C為起始材料製造例7～製造例18以及以Si含量接近C的板坯F或板坯H為起始材料的製造例21～製造例22及製造例26；以板坯D為起始材料的製造例19～製造例20以及以Si含量接近D的板坯I、板坯J或板坯K為起始材料的製造例27～製造例29；以板坯E為起始材料的製造例21～製造例22，於各組內對磁測定的結果進行相對評價。 如表2所示，所有的組中，與不滿足一個以上的必要條件的比較例相比，滿足本發明的必要條件的發明例均可獲得具有優異的（高的）磁通密度B50 及低的鐵損W15/50 的製品板。
無
圖1是表示熱軋板1/4層的{100}＜011＞強度與最終退火板的磁通密度的關係的曲線圖。 圖2是表示最終退火的720℃～760℃的溫度區域中的升溫速度與最終退火板的磁通密度的關係的曲線圖。

Claims (5)

  1. 一種無方向性電磁鋼板的製造方法，其中對以質量%計含有碳：0.0050%以下、磷：0.2%以下、矽：4.0%以下、錳：3.0%以下、鋁：2.0%以下、硫：0.0050%以下、氮：0.0050%以下、氧：0.010%以下、鈦：0.0030%以下及鈮：0.0010%以下，剩餘部分包含鐵及不可避免的雜質的板坯進行熱軋，繼而進行或不進行熱軋板退火，並進行一次或隔著中間退火的兩次以上的冷軋後，進行最終退火，所述無方向性電磁鋼板的製造方法的特徵在於：將最終冷軋前的材料的再結晶率設為未滿80%，將所述材料的1/4層的{100}<011>強度設為8以下，且於最終退火中，將600℃~720℃的平均加熱速度設為50℃/秒以上，將720℃~760℃的平均加熱速度設為5℃/秒以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的無方向性電磁鋼板的製造方法，其中將所述板坯的板坯加熱溫度下的γ相率設為30%以上，且於所述熱軋中的粗軋中，進行至少一次的逆向軋製。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的無方向性電磁鋼板的製造方法，其中將所述板坯的板坯加熱溫度下的γ相率設為30%以上，且在自所述熱軋的開始至結束的期間進行使材料溫度升溫20℃以上的再加熱處理。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的無方向性電磁鋼板的製造方法，其中所述板坯以質量%計，更含有選自分別為0.005%以上且0.20%以下的錫及/或銻、鈣：0.0005%以上且0.010% 以下、鎂：0.0001%以上且0.0050%以下及稀土金屬：0.001%以上且0.020%以下中的一種或兩種以上。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的無方向性電磁鋼板的製造方法，其中所述板坯以質量%計，更含有選自分別為0.005%以上且0.20%以下的錫及/或銻、鈣：0.0005%以上且0.010%以下、鎂：0.0001%以上且0.0050%以下及稀土金屬：0.001%以上且0.020%以下中的一種或兩種以上。
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