CN103069034A - 方向性电磁钢板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供通过实施排除了铁损劣化因素的磁畴细化处理而得到的低铁损的方向性电磁钢板。对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Se富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为2%以上的方向性电磁钢板实施利用电子束照射的磁畴细化处理。

Description

方向性电磁钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及适合作为变压器等的铁芯材料使用的铁损特性优良的方向性电磁钢板及其制造方法。
背景技术
方向性电磁钢板主要作为变压器的铁芯使用，要求其磁化特性优良，特别是要求铁损低。因此，重要的是使钢板中的二次再结晶晶粒与(110)[001]取向(所谓的高斯取向)高度一致、降低成品钢板中的杂质。但是，结晶取向的控制、杂质的降低在与制造成本的平衡等方面存在极限。因此，正在开发通过物理方法向钢板表面引入不均匀性(应变)而使磁畴的宽度细化以降低铁损的技术、即磁畴细化技术。
例如，专利文献1中提出了如下技术：对最终成品板照射激光，向钢板表层引入高位错密度区域，使磁畴宽度变窄，由此降低钢板的铁损。专利文献2中提出了通过照射等离子火焰来控制磁畴宽度的技术并将其实际应用。
通常情况下，方向性电磁钢板通过利用MnS、MnSe、AlN等被称为抑制剂的析出物而使其发生二次再结晶来进行制造。对于经过该制造的方向性电磁钢板而言，大多在钢板表面具有被称为镁橄榄石的基底被膜，进而在该镁橄榄石被膜(以Mg2SiO4为主体的被膜)上形成具有绝缘性的张力被膜。形成在镁橄榄石被膜上的绝缘性的张力被膜对降低铁损是有用的，对于上述的实施了磁畴细化的材料也具有显著效果。
对于该被膜特性，在专利文献3中示出了：通过使用将活度分布的预期值控制在特定的标准差内的氧化镁作为最终退火时的退火分离剂来改善镁橄榄石被膜的性状，能够制造具有优良的被膜特性的方向性电磁钢板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭57-2252号公报
专利文献2：日本特开昭62-96617号公报
专利文献3：日本特开2004-353054号公报
发明内容
发明所要解决的问题
发明人发现了以下的问题。即，在使用具有上述的特定活度分布的氧化镁作为退火分离剂的情况下，即在将具有特定活度分布的氧化镁作为镁橄榄石被膜的原材料的情况下，镁橄榄石的形成速度与以往有所不同，根据钢板的成分、用于二次再结晶的退火条件，抑制剂元素(S、Se和Al等)在钢板表面富集的时期与镁橄榄石的形成时期一致。
即，在专利文献3中示出了：氧化镁存在低活性成分、中活性成分及高活性成分，通过将它们控制在合适的活度分布μ(A)和标准差σ(A)来兼顾磁特性和坚固的被膜的形成。另外示出了：含有Ca、Sr、Ba等碱土金属离子时，抑制剂的分解得到抑制。
已知有抑制剂成分在钢中被分解后富集在钢板表面的现象。活度不同的氧化镁开始形成被膜的时机也不同。结果，在利用依据专利文献3所示的条件调节了活度分布的氧化镁且同时存在有碱土金属离子的情况下，抑制剂的分解温度上升，并且以低活度氧化镁为中心产生进行镁橄榄石被膜的形成的部位，因此，抑制剂成分富集在镁橄榄石被膜的未形成部分。这样，如图1中从在镁橄榄石被膜上具有绝缘涂层的成品板的轧制直角方向截面观察到的钢板被膜界面附近的二次电子图像所示，上述的特定元素有时会富集在镁橄榄石与钢板的界面和/或镁橄榄石被膜中。
并且，专利文献3示出了：氧化镁的低活性成分、中活性成分及高活性成分分别有助于碱土金属在表面的富集、Mg的富集、Ti的富集。在此，关于与抑制剂成分的关系并不明确，但在利用具有上述活度分布μ(A)的氧化镁的情况下，可能会促进成分的富集。
对这种钢板实施利用等离子火焰、激光等热应变的磁畴细化时，特定元素凝聚而富集的部分和周围的镁橄榄石被膜的热膨胀率不同，因此，有时会使镁橄榄石被膜产生缺损或者失去密合性。进而，由形成在镁橄榄石被膜上的绝缘被膜赋予钢板的张力有时会变得不均匀，从而有时得不到充分的铁损降低效果。
因此，本发明的目的在于提供通过实施排除了上述铁损劣化因素的磁畴细化处理而得到的、低铁损的方向性电磁钢板。
用于解决问题的方法
首先，发明人对上述专利文献3中记载的、在利用具有特定活度分布的氧化镁时产生的元素富集部的定量方法进行了研究。结果，使用EPMA(电子探针显微分析仪，Electron Probe Micro Analyzer)在加速电压为10～20kV的条件下对钢板表面进行扫描，由此成功地对富集部进行了定量。即，图2中示出了利用EPMA观察的视野为100μm见方且使测定间距为每隔0.5μm时的元素Se的二维映射图像。在图2中，观察到的点状部分为Se富集部。该富集部有时会根据其成分而固溶在镁橄榄石整体中，但在相对于背景强度的偏差(σ)具有5σ以上的差异且强度高的部分进行截面观察时，确认到图1所示的富集部。因此，将在钢板表面的测定中相对于背景强度的偏差(σ)具有5σ以上的差异且强度高的部分定义为富集部，以10000μm2的观察视野中的占有面积率对其存在比例进行评价。
接着，作为实验1，对于具有Se或S的富集部的0.23mm厚的方向性电磁钢板，沿与钢板的轧制方向正交的方向呈线状且以5mm的间隔照射等离子火焰(喷嘴直径为0.15mm，用于产生等离子的气体为Ar，电压为30Ｖ，电流为7A，喷嘴的扫描速度为200mm/秒)而施加热应变来进行磁畴细化时，对使由磁畴细化带来铁损降低效果减小的富集部存在比例的阈值进行了考察。将其结果以铁损与Se和S的富集部的上述占有面积率的关系的形式示于图3，可知富集部的占有面积率为2%以上时，所得到的铁损值会有一些升高。另外，对Al富集部也进行了同样的考察，结果查明，富集部的占有面积率为5%以上时，所得到的铁损值会有一些升高。
进而，发明人对铁损值升高的原因进行了深入研究，结果发现，这种等离子火焰的照射对钢板施加局部的应变而使其产生磁畴细化，另一方面，在具有特定的镁橄榄石被膜的构成、即占有面积率为2%以上的富集部的情况下，被膜损伤的影响显著。因此，对于这些原材料，研究了对铁基施加充分的热应变并且不对镁橄榄石被膜施加热的方法，结果发现，利用电子束照射的磁畴细化是极其适合的，特别是缩小照射束直径并提高了扫描速度、加速电压的电子束照射是适合的，从而完成了本发明。
即，本发明的主旨构成如下所述。
(1)一种方向性电磁钢板，其特征在于，通过对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Se富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为2%以上的方向性电磁钢板实施利用电子束照射的磁畴细化处理而得到。
(2)一种方向性电磁钢板，其特征在于，通过对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有S富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为2%以上的方向性电磁钢板实施利用电子束照射的磁畴细化处理而得到。
(3)一种方向性电磁钢板，其特征在于，通过对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Al富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为5%以上的方向性电磁钢板实施利用电子束照射的磁畴细化处理而得到。
(4)一种方向性电磁钢板的制造方法，其中，通过对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Se富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为2%以上的方向性电磁钢板照射电子束而对该方向性电磁钢板的磁畴进行细化。
(5)一种方向性电磁钢板的制造方法，其中，通过在直径为0.05mm以上且0.5mm以下、扫描速度为1.0m/秒以上且加速电压为30kV以上的条件下对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Se富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为2%以上的方向性电磁钢板照射电子束而对该方向性电磁钢板的磁畴进行细化。
另外，本发明涉及一种方向性电磁钢板，其通过对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Se富集部、S富集部、Al富集部中的至少任意一种并且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面、Se富集部时为2%以上、S富集部时为2%以上且Al富集部时为5%以上的方向性电磁钢板实施利用电子束照射的磁畴细化处理而得到。
另外，本发明还涉及一种方向性电磁钢板的制造方法，其中，通过对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Se富集部、S富集部、Al富集部中的至少任意一种并且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面、Se富集部时为2%以上、S富集部时为2%以上且Al富集部时为5%以上的方向性电磁钢板照射电子束来进行磁畴细化。
在此，优选在电子束直径为0.05mm以上且0.5mm以下、电子束的扫描速度为1.0m/秒以上、加速电压为30kV以上的条件下照射电子束。
发明效果
根据本发明，对于钢板表面的镁橄榄石被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有富集部的方向性电磁钢板，通过实施利用电子束照射的磁畴细化处理，能够发挥该磁畴细化效果而不会被镁橄榄石被膜的损伤抵消，能够得到极低的铁损特性。
附图说明
图1是表示镁橄榄石被膜中的Se富集部的轧制直角方向截面的二次电子图像。
图2是利用EPMA得到的表示Se富集部的二维映射图像。
图3是表示等离子火焰照射处理中的铁损与Se和S的富集部的占有面积率的关系的图。
图4是表示电子束照射处理中的铁损与Se和S的富集部的占有面积率的关系的图。
图5是表示铁损与Al富集部的占有面积率的关系的图。
具体实施方式
在本发明中，对在镁橄榄石被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有富集部的方向性电磁钢板进行利用电子束照射的磁畴细化是极其重要的。
即，由于激光会使被照射的部分达到高温，因此，处于最外侧的绝缘被膜、镁橄榄石被膜受热影响最大。另外，等离子火焰的照射也同样地通过由等离子体产生的10000℃以上的火焰直接施加热，因此，处于最外侧的绝缘被膜、镁橄榄石被膜受到影响。在这些方法中，为了进行磁畴细化，需要通过从钢板表面向钢板内部进行热传递来施加热应变。因此，为了在钢板内部形成用于得到充分的铁损降低效果所需的热应变，对于处于钢板最外侧的被膜而言，需要更大的线能量，因此，对被膜的影响增大。
另一方面，电子束的照射通过将电子打入钢板内部而产生热。打入的电子对被膜也带来热影响，但由于对被膜、钢板的穿透力强，因此也能够直接对钢板产生热影响。因此，与激光、等离子火焰的照射相比，电子束的照射具有能够在抑制对被膜的热影响的同时对钢板产生热影响这样的较大区别。
通过利用这种电子束所特有的性质，能够对钢板产生较大的热影响并且能够抑制对镁橄榄石被膜的热影响。因此，如本发明所示在被膜的热敏感性大的情况下，即在钢板与镁橄榄石被膜的界面、镁橄榄石被膜中产生热膨胀率与镁橄榄石被膜不同的特定元素的富集部的情况下，能够抑制该热影响。
在此，对于具有Se或S的富集部的0.23mm厚的方向性电磁钢板，沿与钢板的轧制方向正交的方向呈线状且以5mm的间隔照射电子束(束径为0.2mm，扫描速度为约3m/秒，加速电压为30kV)而施加热应变来进行磁畴细化时，对该磁畴细化后的铁损进行了考察。将其结果以铁损与Se和S的富集部的上述占有面积率的关系的形式示于图4，可知即使富集部的占有面积率为2%以上，也可得到低铁损。即可知，在与上述图3中示出了结果的实验同样的处理条件下，通过将磁畴细化处理由等离子火焰照射替换为电子束照射，即使富集部的占有面积率为2%以上，也可维持低铁损。
另外，Se或S的富集部的占有面积率超过50%时，作为镁橄榄石被膜对钢板施加张力的效果变得不均匀，因此，优选限制为50%以下。而且，为了将富集部的占有面积率限制为50%以下，例如在利用Se或S作为抑制剂的情况下，需要使其在钢坯中的含量为0.03质量%以下。
进而，对于各种方向性电磁钢板，通过EPMA进行了富集部检测，结果，确认到Al作为形成富集部的元素。Se和S以与镁橄榄石被膜形成非常复杂的形状存在，这些富集层因热而膨胀，由此使周围的镁橄榄石受到较大的影响，Al多主要在钢板与镁橄榄石被膜的界面以与镁橄榄石被膜的干涉较小的形式存在，因此，与Se和S相比，其影响非常小。
对具有该Al富集部的0.23mm厚的方向性电磁钢板实施了与对上述Se和S的富集部进行的考察同样的考察。其结果如图5所示，在利用等离子火焰施加热应变而进行磁畴细化的情况下，所得到的铁损值在占有面积2%的程度下未观察到劣化，存在5%以上时观察到铁损劣化。对此，查明了：通过利用电子束进行磁畴细化，即使富集有5%以上的Al富集部也能够抑制劣化(参考图5)。
另外，Al富集部的占有面积率超过50%时，作为镁橄榄石被膜对钢板施加张力的效果变得不均匀，因此优选限制为50%以下。而且，为了将富集部的占有面积率限制为50%以下，在利用Al作为抑制剂的情况下，需要使其在钢中的含量为0.065质量%以下。
其次，对于供于磁畴细化的电子束而言，如果照射面积大并且照射时间长，则预料其对被膜的热影响增大。另外，在加速电压低的情况下，打入的电子束的穿透停留在表层附近，因此对被膜的热影响存在增大的倾向。在此，对于用于穿透镁橄榄石被膜而对钢板本身施加热应变的更优选的条件，尝试进行了考察。
即，实验如下进行：利用电子束对Se富集部的占有面积为3±0.5%的0.23mm的方向性电磁钢板施加热应变来进行磁畴细化，然后对铁损进行测定。首先，为了改变照射面积，将电子束直径设定为0.1mm、0.3mm、0.5mm、0.7mm、0.9mm、1.0mm。另外，本发明中，在没有特别说明的情况下，径是指直径。
此时，使电子束的扫描速度固定为2m/秒并使加速电压固定为50kV。另一方面，关于照射时间，以0.3mm的电子束直径和加速电压50kV为基准，将扫描速度设定为0.1m/秒、0.5m/秒、1.0m/秒、2.0m/秒、3.0m/秒。关于加速电压，设定为10kV、20kV、30kV、50kV、100kV，此时，以电子束直径0.3mm、扫描速度2m/秒作为基准条件。结果发现，电子束直径0.5mm以下、扫描速度1.0m/秒以上、加速电压30kV以上对于铁损的提高而言是优选的。
此外，在照射电子束时，通常优选使用适于热应变型磁畴细化处理的照射方向、照射间隔等。具体而言，有效的是使照射方向为横穿轧制方向的方向、优选相对于轧制方向为60°～90°的方向，以约3mm～约15mm的间隔沿轧制方向实施照射，并使用0.005～10mA的电流以点状或线状实施。
另外，本发明的方向性电磁钢板为现有公知的方向性电磁钢板即可。例如，使用含有Si：2.0～8.0质量%的电磁钢原材即可。
Si：2.0～8.0质量%
Si是对于提高钢的电阻并改善铁损有效的元素，含量为2.0质量%以上时，降低铁损的效果特别良好。另一方面，含量为8.0质量%以下时，能够得到特别优良的加工性、磁通密度。因此，Si量优选设定为2.0～8.0质量%的范围。
另外，晶粒在<100>方向上的集聚度越高，由磁畴细化带来的铁损降低效果越大，因此优选使作为集聚度的指标的磁通密度B8为1.90Ｔ以上。
另外，在本发明的方向性电磁钢板的制造中，可以含有下述的成分作为起始成分。
C：0.08质量%以下
C用于改善热轧板组织而添加，但超过0.08质量%时，用于将C降低至在制造工序中不引起磁时效的50质量ppm以下的负担增大，因此，优选设定为0.08质量%以下。另外，关于下限，即使是不含C的原材料也能够进行二次再结晶，因此无需特别设定。
Mn：0.005～1.0质量%
Mn在使热加工性良好的方面是有利的元素，但含量低于0.005质量%时，其添加效果不足。另一方面，含量为1.0质量%以下时，成品板的磁通密度特别良好。因此，Mn量优选设定为0.005～1.0质量%的范围。
在此，为了产生二次再结晶，在使用抑制剂的情况下，例如使用AlN系抑制剂时，适量含有Al和N即可，另外在使用MnS/MnSe系抑制剂时，适量含有Mn及Se和/或S即可。当然，也可以组合使用两种抑制剂。这种情况下，Al、N、S和Se的优选含量分别为Al：0.01～0.065质量%、N：0.005～0.012质量%、S：0.005～0.03质量%、Se：0.005～0.03质量%。
除上述成分以外，还可以适当含有如下所述的元素作为改善磁特性的成分。
选自Ni：0.03～1.50质量%、Sn：0.01～1.50质量%、Sb：0.005～1.50质量%、Cu：0.03～3.0质量%、P：0.03～0.50质量%、Mo：0.005～0.10质量%、Nb：0.0005～0.0100质量%及Cr：0.03～1.50质量%中的至少一种
Ni是对于进一步改善热轧板组织而进一步提高磁特性有用的元素。但是，含量低于0.03质量%时，提高磁特性的效果小，另一方面，含量为1.5质量%以下时，二次再结晶的稳定性格外增加，从而使磁特性进一步得到改善。因此，Ni量优选设定为0.03～1.5质量%的范围。
另外，Sn、Sb、Cu、P、Mo、Nb和Cr各自为对于提高磁特性有用的元素，但任意一种不满足上述各成分的下限时，提高磁特性的效果小，另一方面，含量为上述各成分的上限量以下时，二次再结晶晶粒的发达最良好。因此，优选各自以上述范围含有。
需要说明的是，上述成分以外的余量为在制造工序中混入的不可避免的杂质和Fe。
将具有上述成分组成的钢坯仍然经过方向性电磁钢板的一般进行的工序而制成在二次再结晶退火后形成有张力绝缘被膜的方向性电磁钢板。即，在钢坯加热后实施热轧，通过一次冷轧或隔着中间退火的两次冷轧制成最终板厚，然后，进行脱碳、一次再结晶退火后，涂布以氧化镁为主要成分的退火分离剂，实施包括二次再结晶过程和纯化过程的最终退火。
在此，氧化镁为主要成分是指在不阻碍作为本发明目的的镁橄榄石被膜的形成的范围内，可以含有氧化镁以外的公知的退火分离剂成分、特性改善成分。
在此，作为退火分离剂使用的氧化镁可以积极地使用具有预期值μ(A)为3.4～3.7且标准差σ(A)为2.0～2.6的活度分布的氧化镁。
另外，预期值μ(A)和标准差σ(A)可以如下所示求出。首先，随机变量A为A＝Lnt(在此，Lnt为反应时间t(s)的自然对数)，
设定为P(A)＝dR/d(Lnt)＝dR/dA(在此，R为氧化镁的反应率)时，
可以通过下式进行计算，
μ(A)=∫A·P(A)dA
σ(A)=[∫{(A-μ)2·P(A)}dA]1/2。
另外，关于求算氧化镁的活度分布的详细方法，可以应用上述的专利文献3的段落[0017]～[0023]中记载的方法。另外，关于活度分布、退火分离剂的优选条件和调节方法，同样优选依据专利文献3的段落[0041]～[0045]的记载内容。即，在退火分离剂中，相对于氧化镁100质量份，优选含有以Ti换算计为0.5～6质量份的Ti化合物、以该金属换算计为0.2～3.0质量份的Ca、Sr、Ba和Mg的各化合物中的至少一种，另外，除此之外还可以使用用于改善各种特性的添加剂。
在使用这种氧化镁作为退火分离剂的情况下，Se、S、Al等特定元素有时会富集在镁橄榄石中。作为其原因，认为是因为在抑制剂分解而在钢板表面富集的温度下，形成镁橄榄石被膜形成局部进行的状态，因此，在未形成部选择性地进行富集。
在使用以往的退火分离剂的情况下，通常不会产生Se、S、Al富集的问题。即，在上述的专利文献3中提出的、利用控制了活度分布的预期值的氧化镁作为退火分离剂的技术中，本发明对解决新发现的问题、即因Se、S、Al富集而使磁畴细化效果降低的问题特别有效。因此，关于退火分离剂，优选使用专利文献3中公开的技术。
另外，不限于专利文献3的技术，在方向性电磁钢板及其制造方法的改善伴有Se、S和/或Al在镁橄榄石被膜和/或该被膜与钢板的界面中富集的所有情况下，本发明都是有效的。例如，不论退火分离剂的效果如何，通过改变最终退火时的气氛控制，在镁橄榄石被膜形成的时机和抑制剂成分在钢板表层中富集的时机一致且同样不产生镁橄榄石被膜的形成的情况下，都有可能形成包含上述的富集的被膜。因此，即使在这种情况下，也能够应用本发明。
在通过上述方法得到的最终退火的钢板上涂布例如包含胶态二氧化硅和磷酸盐(磷酸镁或磷酸铝)的张力绝缘涂层并进行烧结即可。
而且，在本发明的电子束照射中，例如，沿相对于钢板的轧制方向为60～90°的方向、优选宽度方向(与轧制方向正交的方向)以线状或点状照射使在照射位置的电子束直径缩小至0.05～1mm的电子束，从而引入热应变。
此时的电子束直径的上下限为0.05mm～1.0mm，通过使其进一步优选为0.5mm以下，能够获得良好的特性。即，束径小时，对磁畴进行分割而使磁畴细化的效果减小，因此使束径为0.05mm以上。另一方面，束径大时，引入应变的范围增大，特别是会使磁滞损耗劣化，因此使其为1.0mm以下。优选设定为0.5mm以下时，能够抑制磁滞损耗的劣化量，最大限度地得到铁损改善效果。
另外，扫描速度为1.0m/秒以上时，能够抑制对被膜的影响。对于上限没有特别限定。另一方面，在扫描速度过快的情况下，为了充分保持每单位长度的输出，需要高能量(电流、电压)，因此，就设备方面而言优选1000m/秒以下。
此外，加速电压为30kV以上的加速电压时，能够穿透被膜而直接对钢板施加热应变。对于上限没有特别限定，但在以过高的电压进行照射的情况下，应变在深度方向上的扩展增大，难以将应变深度控制为优选范围，因此，加速电压优选设定为300kV以下。
优选如下条件：将电子束的输出调节为约10W～约2000W，将每单位长度的输出调节为约1J/m～约50J/m，以线状并以约1mm～约20mm的间隔隔进行照射。
另外，通过电子束照射对钢板施加的应变的深度优选为约5μm～约30μm。
不言而喻的是，上述记载并不妨碍应用除上述之外的电子束的照射条件。
实施例1
准备含有Si：3质量%且利用MnSe、MnS、AlN中的任意一种作为抑制剂元素制造的最终板厚为0.23mm的方向性电磁钢板作为钢坯。在其制造时，对轧制至最终板厚的冷轧板进行脱碳、一次再结晶退火后，涂布以具有预期值μ(A)为3.4～3.7且标准差σ(A)为2.0～2.6的活度分布的MgO为主要成分的退火分离剂，在最高温度为1200℃且均热时间为10小时的条件下进行包括二次再结晶过程和纯化过程的最终退火。在得到的具有镁橄榄石被膜的电磁钢板上涂布包含60%的胶态二氧化硅和磷酸铝的绝缘涂层(单面：5g/mm2)，并在800℃下进行烧结。
对于各种材料，从卷材宽度中央部切下试验片，测定试验片的B8，所有的试验片均分选出1.92T±0.001T的试验片。另外，使用EPMA，求出各元素的富集部的占有面积率。
接着，使用等离子火焰和电子束这两种磁畴细化方法沿与轧制方向成直角的方向进行磁畴细化，测定磁畴细化后的铁损。对于电子束，将照射束径设定为0.3mm和1mm两个级别，扫描速度设定为2m/秒和0.5m/秒两个级别，加速电压设定为20kV和100kV两个级别。
将以上的测定结果及各参数一并示于表1。由该表可知，在照射电子束的条件(发明例A、B)下，特性未劣化，能够得到低铁损。另外还可知，通过在发明例A的条件范围内照射电子束，能够得到更良好的特性。
Figure BDA00002826732100161
实施例2
准备含有Si：3质量%且利用MnSe和AlN这两种作为抑制剂元素制造的最终板厚为0.27mm的方向性电磁钢板作为钢坯。在其制造时，对轧制至最终板厚的冷轧板进行脱碳、一次再结晶退火后，在钢板表面上涂布以具有上述专利文献3中规定的活度分布的MgO为主要成分且含有Sr化合物和Ti化合物作为助剂的退火分离剂，然后，对将卷材卷取钢板中的层间间隔设定为15μm的卷材进行最终退火(最高温度1200℃、均热时间10小时)。在得到的具有镁橄榄石被膜的电磁钢板上涂布包含60%的胶态二氧化硅和磷酸铝的绝缘涂层，并在800℃下进行烧结。
对于各种材料，从卷材宽度中央部切下试验片，测定该试验片的B8，所有的试验片均分选出1.92T±0.001T的试验片。另外，使用EPMA求出Se的占有面积率，结果均显示出2%以上的占有率。
作为比较，沿与轧制方向成直角的方向对得到的试验片实施等离子火焰的照射来进行磁畴细化。接着，对另一个试验片进行利用电子束的磁畴细化。所有的照射以5mm间隔进行。对各个磁畴细化后的铁损进行测定。对于电子束的照射条件，将分别测量的特性及各参数一并汇总于表2。可知通过照射电子束能够获得良好的特性(发明例C、D)，另外在适合的电子束照射条件下能够获得更加良好的铁损(发明例C)。
[表2]
Figure BDA00002826732100181

Claims (5)

1.一种方向性电磁钢板，其特征在于，通过对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Se富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为2%以上的方向性电磁钢板实施利用电子束照射的磁畴细化处理而得到。
2.一种方向性电磁钢板，其特征在于，通过对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有S富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为2%以上的方向性电磁钢板实施利用电子束照射的磁畴细化处理而得到。
3.一种方向性电磁钢板，其特征在于，通过对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Al富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为5%以上的方向性电磁钢板实施利用电子束照射的磁畴细化处理而得到。
4.一种方向性电磁钢板的制造方法，其中，通过对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Se富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为2%以上的方向性电磁钢板照射电子束而对该方向性电磁钢板的磁畴进行细化。
5.一种方向性电磁钢板的制造方法，其中，通过在直径为0.05mm以上且0.5mm以下、扫描速度为1.0m/秒以上且加速电压为30kV以上的条件下对在钢板表面具有镁橄榄石被膜、在该被膜和该被膜与钢板的界面中的至少任意一者中具有Se富集部且该富集部的存在比例以面积率计每10000μm2钢板表面为2%以上的方向性电磁钢板照射电子束而对该方向性电磁钢板的磁畴进行细化。
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