CN103060099B - 一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯工艺及装置。目的是提供的工艺及装置应有效率高的特点。技术方案是：一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，依次按下述步骤进行：A、初步混合、吸热、加热后，进入超声波反应器；B、进行酯化反应；C、降温后进行分子蒸馏；D、单酯经喷粉处理后即为成品分子蒸馏单甘酯。一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的装置，其特征在于该装置中：1）各个管路接入静态混合器，然后接入换热器；输出管路也接入换热器；2）换热器的两个输出管路，一路连通加热器；另一路接通分子蒸馏***后再接通二三酯暂存罐；3）加热器的输出管路接通超声波反应器、固定化床反应器，接入换热器。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工生产领域，旨在提供一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯工艺及装置。
技术背景
单甘酯的全称为单脂肪酸甘油酯，采用分子蒸馏技术精制的单甘酯产品称为分子蒸馏单甘酯。分子蒸馏单甘酯是一种高效的表面活性剂，能够起乳化、起泡、分散、消泡、抗淀粉老化等作用，因此作为食品乳化剂广泛地应用于食品领域，目前使用量超过了食品乳化剂总量的50%。除了在食品领域外，单甘酯还广泛应用于化妆品、医药、精细化工、洗涤剂、塑料等工业中。
当前分子蒸馏单甘酯的生产主要采用酯交换法，即使用氢化油脂与甘油在碱性催化剂条件下按摩尔比约1:2的投料比下高温反应1~2小时，得到约含40~50%单甘酯的甘油、单甘酯及二三酯混合物；再通过分子蒸馏设备，将甘油、单甘酯、二三酯分离开，得到单酯含量在90%以上的分子蒸馏单甘酯产品，而其中分离得到的甘油、二三酯则可继续回用进入酯化反应。专利CN101724508A就提及了一种将分子蒸馏后得到的二三酯继续回到酯化反应的工艺，其使用占总反应物质质量25-35%的甘油与油脂或者回用二三酯在片碱催化下反应。此类工艺中由于酯化反应后的产物中少量皂（碱性催化剂与油脂反应出现）的存在，如直接进入分子蒸馏，不但会影响蒸馏效率，使分子蒸馏设备易结胶；而且由于甘油与油脂发生的酯交换反应表现为可逆平衡反应，催化剂存在条件下分子蒸馏脱除甘油后反应容易向逆向移动，使成品中单酯含量降低并且含有较高的游离甘油。因此现有生产工艺酯化反应结束后，需要采用酸将碱性催化剂中和，并通过静置分层将部分甘油及催化剂去除，这样必将增加对这部分底甘油处理的工序，也增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺及装置，该工艺及装置应具有可连续化生产，降低能耗，提高生产效率的特点。
本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：
一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，依次按下述步骤进行：
A、油脂、二三酯、甘油从各自暂存罐输出，按一定比例通过计量泵连续经静态混合器初步混合、换热器吸热、加热器加热后，进入超声波反应器；其中甘油为总投料重量比例的10%~30%；
B、混合物料在超声波反应器内经超声作用后，直接进入填充有碱性催化剂的固定化床反应器进行酯化反应，酯化反应温度为200~240℃，反应停留时间为10~120min；
C、从固定化床反应器出来的酯化反应产物经换热器吸热，降温至150~180℃，在粗酯暂存罐暂存后，直接进入分子蒸馏***进行分子蒸馏；
D、所述酯化反应产物在分子蒸馏***中先后经过一级薄膜蒸馏脱除水及低沸物、二级分子蒸馏分离甘油、三级分子蒸馏分离二三酯及单甘酯的处理；
二级、三级分子蒸馏后分离得到的甘油及二三酯分别进入各自暂存罐以作回用，三级分子蒸馏得到的单酯经喷粉处理后即为成品分子蒸馏单甘酯；
所述步骤A、步骤D中的二三酯，是指经过分子蒸馏后的脂肪酸二酯、脂肪酸三酯的混合物；
所述步骤D中，一级薄膜蒸发的温度为150~180℃，真空度1-10KPa，二级分子蒸馏温度为150~180℃，真空度1~50Pa，三级分子蒸馏温度为150~180℃，真空度1~10Pa。
所述步骤A中，油脂为氢化棕榈油、氢化猪油的一种或多种的混合。
所述步骤A中，超声波反应器的超声频率为105~106Hz。
所述步骤B中，物料在固定化床反应器内反应停留时间为10~30min。
所述固定化床反应器由多个固定化床反应器串联相接；物料在单个固定化床反应器内停留时间为5~10min。
所述步骤B中，固定化床反应器内的酯化反应采用真空或N2保护，真空压力为1~10KPa，N2保护压力为0.1~0.3MPa。
所述步骤B中，固定化床反应器或流动床反应器内填充的固体碱性催化剂为CaO，MgO，铝镁石粉，铝锂石粉及自制碱性固体催化剂；自制固体碱性催化剂为MgO-CaO/SiO2，其Mg：Ca比例为8:2。
所述步骤C中，经换热器吸热降温后的混合物，其中甘油含量控制在5~8%，单酯含量控制在50~70%。
所述步骤D中，一级薄膜蒸发的温度为150~180℃，真空度1-10KPa，二级分子蒸馏温度为150~180℃，真空度1~50Pa，三级分子蒸馏温度为150~180℃，真空度1~10Pa。
一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的装置，其特征在于该装置中：
1）油脂暂存罐、甘油暂存罐以及二三酯暂存罐的输出物料的各个管路、分别经过各自的计量泵后并联接入静态混合器，或者通过一台多头比例泵后并联接入静态混合器，然后接入换热器；固定化床反应器的输出管路也接入换热器；
2）换热器的两个输出管路，其中一路连通加热器；另一路依次接通粗酯暂存罐以及包括一级薄膜蒸发装置、二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置在内的分子蒸馏***后再接通二三酯暂存罐；
3）加热器的输出管路依序接通超声波反应器、固定化床反应器，然后接入换热器；
上述二级分子蒸馏装置输送甘油的输出管路接通入甘油暂存罐，三级分子蒸馏装置输送单甘酯的输出管路另接通收集储存装置。
所述固定化床反应器为两个或多个串接的固定化床反应器，两个相邻的固定化床反应器之间还串接一超声波反应器。
所述固定化床反应器、粗酯暂存罐、甘油暂存罐以及二三酯暂存罐配置的管路均安装有输送泵。
所述超声波反应器可为液哨式超声反应器，声变幅杆浸入式反应器。其中根据催化剂的颗粒性质，声变幅杆浸入式反应器可以安装于固定化床反应器。
所述一级薄膜蒸发装置也可为闪蒸装置。
所述二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置是静止式、降膜式、刮膜式或离心式；可多个分子蒸馏设备串联或并联。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点及积极效果：
1、选用固定化床反应器及固体碱性催化剂，酯化反应产物无需进一步酸处理，简化了生产工艺。
2、固定化床反应器与超声波反应器联用，使油脂与甘油充分接触反应，反应时间由常规工艺的1~2h缩短到15-30min，粗酯中单酯的含量由常规工艺的40~50%提高到50~70%，极大地提高了反应效率。
附图说明
图1为本发明所述的使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯装置***结构图。
图中：
1为油脂暂存罐，2为油脂计量泵，3为甘油暂存罐，4为甘油计量泵，5为二三酯暂存罐，6为二三酯计量泵，7为静态混合器，8为换热器，9为加热器，10为超声波反应器，11为固定化床反应器，12为粗酯暂存罐，13为一级薄膜蒸发装置，14为二级分子蒸馏装置，15为三级分子蒸馏装置，16为单甘酯，17为水及低沸物。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。
本发明中步骤A的油脂、甘油及二三酯的入料速度根据产能确定；油脂与二三酯的比例根据存在二三酯的多少决定。
本发明中的固定化床反应器也可用流动床反应器替代。
单甘酯的工业生产中最普遍采用油脂与甘油进行酯交换反应工艺生产，本反应为可逆平衡反应，其反应产物为单、双、三脂肪酸甘油酯以及过量甘油的混合物（粗酯），要分离提纯单酯目前工业化生产普遍采用分子蒸馏法。分子蒸馏时，一般先将甘油从反应产物中分离，再将单酯与二三酯分离，这时体系中如有催化剂的存在，分子蒸馏脱除甘油后反应容易向逆向移动，使成品中单酯含量降低并且含有较高的游离甘油。因此现有生产工艺酯化反应结束后，需要采用酸将碱性催化剂中和，并通过静置分层将部分甘油及中和后催化剂的盐去除，这样必将增加对这部分底甘油处理的工序。
本发明采用固定化床反应器，选用固体碱性催化剂，有效避免了粗酯中碱性催化剂的存在。并且通过串联相接的超声波反应器，极大地提高了转化率，减少了反应时间（反应时间由常规工艺的1~2h缩短到15-30min），粗酯中单酯的含量由常规工艺的40~50%提高到50~70%，极大地提高了反应效率。
所述固定化床反应器的大小根据产能及停留时间确定，物料在单个固定化床反应器内停留时间优选5~10min，可由多个固定化床反应器串联连接。
由图所示，该***的整个流程为：油脂、甘油及二三酯从各自暂存罐（油脂暂存罐1、甘油暂存罐3、二三酯暂存罐5）通过计量泵（油脂计量泵2、甘油计量泵4、二三酯计量泵6）按一定速度进入静态混合器7初步混合，再经由换热器8吸热，加热器9加热，升温至200~240℃，经由超声波反应器10进入填充有固体碱性催化剂的固定化床反应器11进行转酯化反应，反应停留时间为15~30min。反应结束后粗酯（粗酯为甘油、脂肪酸单酯、脂肪酸二酯及脂肪酸三酯的混合物）经换热器9吸热降温至150~180℃，进入粗酯暂存罐12后直接去分子蒸馏***。
粗酯在一级薄膜蒸发装置13中，分离水及低沸物17，在二级分子蒸馏装置14中分离甘油，在三级分子蒸馏装置15中将单酯与二三酯分离，其中分离得到的甘油及二三酯均回到各自暂存罐循环利用，单甘酯16经由喷粉后得到分子蒸馏单甘酯。
以下结合实施例进一步说明。
实施例1
氢化棕榈油按1.2t/h的速度，二三酯按0.5t/h的速度，甘油按0.3t/h的速度分别从各自暂存罐经计量泵打入反应***，物料经由静态混合器初步混合，换热器吸热升温至190℃，加热器加热升温至230℃进入两两串接的两组超声波反应器及固定化床反应器进行转酯化反应。其中超声波反应器选用液哨式超声反应器，超声频率控制为105Hz；固定化床反应器内填充有MgO作为固体碱性催化剂，物料在单个固定化床反应器内的有效停留时间控制在10min，控制***真空度为5KPa。反应所得粗酯经由换热器迅速降温至160℃，其甘油含量约为6%，单酯含量约为60%。粗酯进入粗酯暂存罐后，不作停留直接按2t/h的流速进入分子蒸馏***。
一级薄膜蒸发控制蒸发温度160℃，真空度5KPa，蒸除物料中的少量水及低沸物；二级三级分子蒸馏选用刮膜式分子蒸馏柱，二级分子蒸馏控制蒸发温度为165℃，蒸出甘油速度约120kg/h；三级分子蒸馏控制蒸发温度为170℃，真空度为3.0Pa，蒸出成品分子蒸馏单甘酯的速度约为1.2t/h。
所得分子蒸馏单甘酯的质量指标：
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 乳白色或浅黄色蜡状固体 |
| 含量，% | 92.3 |
| 熔点，℃ | 61.8 |
| 游离酸，% | 0.9 |
实施例2
氢化猪油按1.5t/h的速度，二三酯按0.65t/h的速度，甘油按0.35t/h的速度分别从各自暂存罐经计量泵打入反应***，物料经由静态混合器初步混合，换热器吸热升温至190℃，加热器加热升温至230℃进入两个串联的固定化床反应器进行转酯化反应；其中超声波反应器选用声变幅杆浸入式反应器安装于固定化床反应器内，超声频率控制为106Hz。固定化床反应器内填充有自制固体碱性催化剂（MgO-CaO/SiO2)作为固体碱性催化剂，物料在单个固定化床反应器内的有效停留时间控制在10min。反应所得粗酯经由换热器迅速降温至160℃，其甘油含量约为6%，单酯含量约为60%。粗酯进入粗酯暂存罐后，不作停留直接按2.5t/h的流速进入分子蒸馏***。
一级薄膜蒸发控制蒸发温度160℃，真空度5KPa，蒸除物料中的少量水及低沸物；二级三级分子蒸馏选用刮膜式分子蒸馏柱，二级分子蒸馏控制蒸发温度为165℃，真空度为5.0Pa，蒸出甘油速度约150Kg/h；三级分子蒸馏控制蒸发温度为170℃，真空度为3.0Pa，蒸出成品分子蒸馏单甘酯的速度约为1.5t/h。
所得分子蒸馏单甘酯的质量指标：
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 乳白色或浅黄色蜡状固体 |
| 含量，% | 93.5 |
| 熔点，℃ | 61.8 |
| 游离酸，% | 0.9 |
Claims (10)
1.一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，依次按下述步骤进行：
A、油脂、二三酯、甘油从各自暂存罐输出，按一定比例通过计量泵连续经静态混合器初步混合、换热器吸热、加热器加热后，进入超声波反应器；其中甘油为总投料重量比例的10%~30%；
B、混合物料在超声波反应器内经超声作用后，直接进入填充有碱性催化剂的固定化床反应器进行酯化反应，酯化反应温度为200~240℃，反应停留时间为10~120min；
C、从固定化床反应器出来的酯化反应产物经换热器吸热，降温至150~180℃，在粗酯暂存罐暂存后，直接进入分子蒸馏***进行分子蒸馏；
D、所述酯化反应产物在分子蒸馏***中先后经过一级薄膜蒸馏脱除水及低沸物、二级分子蒸馏分离甘油、三级分子蒸馏分离二三酯及单甘酯的处理；
二级、三级分子蒸馏后分离得到的甘油及二三酯分别进入各自暂存罐以作回用，三级分子蒸馏得到的单酯经喷粉处理后即为成品分子蒸馏单甘酯；
所述步骤A、步骤D中的二三酯，是指经过分子蒸馏后的脂肪酸二酯、脂肪酸三酯的混合物；
所述步骤D中，一级薄膜蒸发的温度为150~180℃，真空度1-10KPa，二级分子蒸馏温度为150~180℃，真空度1~50Pa，三级分子蒸馏温度为150~180℃，真空度1~10Pa。
2.根据权利要求1所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述步骤A中，油脂为氢化棕榈油、氢化猪油的一种或多种的混合。
3.根据权利要求2所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述步骤A中，超声波反应器的超声频率为105~106Hz。
4.根据权利要求3所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述步骤B中，物料在固定化床反应器内反应停留时间为10~30min。
5.根据权利要求4所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述固定化床反应器由多个固定化床反应器串联相接；物料在单个固定化床反应器内停留时间为5~10min。
6.根据权利要求5所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述步骤B中，固定化床反应器内的酯化反应采用真空或N2保护，真空压力为1~10KPa，N2保护压力为0.1~0.3MPa。
7.根据权利要求6所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的工艺，其特征在于所述步骤B中，固定化床反应器内填充的固体碱性催化剂为CaO，MgO，铝镁石粉，铝锂石粉及自制碱性固体催化剂；自制固体碱性催化剂为MgO-CaO/SiO2，其Mg：Ca比例为8:2。
所述步骤C中，经换热器吸热降温后的混合物，其中甘油含量控制在5~8%，单酯含量控制在50~70%。
8.一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的装置，其特征在于该装置中：
1）油脂暂存罐（1）、甘油暂存罐（3）以及二三酯暂存罐（5）的输出物料的各个管路、分别经过各自的计量泵后并联接入静态混合器（7），或者通过一台多头比例泵后并联接入静态混合器，然后接入换热器（8）；固定化床反应器的输出管路也接入换热器；
2）换热器的两个输出管路，其中一路连通加热器；另一路依次接通粗酯暂存罐以及包括一级薄膜蒸发装置（13）、二级分子蒸馏装置（14）、三级分子蒸馏装置（15）在内的分子蒸馏***后再接通二三酯暂存罐；
3）加热器的输出管路依序接通超声波反应器、固定化床反应器，然后接入换热器；
上述二级分子蒸馏装置输送甘油的输出管路接通入甘油暂存罐，三级分子蒸馏装置输送单甘酯的输出管路另接通收集储存装置。
9.根据权利要求8所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的装置，其特征在于所述固定化床反应器(11)为两个或多个串接的固定化床反应器，两个相邻的固定化床反应器之间还串接一超声波反应器。
10.根据权利要求9所述的一种使用固定化床连续化生产分子蒸馏单甘酯的装置，其特征在于所述固定化床反应器、粗酯暂存罐、甘油暂存罐以及二三酯暂存罐配置的管路均安装有输送泵。
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Address after: Hangzhou City, Zhejiang province 310009 City Shangcheng District No. 128 Lane Patentee after: Praise Technology Group Limited by Share Ltd Patentee after: Hangzhou Oil and Fat Chemical Co., Ltd. Address before: Hangzhou City, Zhejiang province 310009 City Shangcheng District No. 128 Lane Patentee before: Zhejiang Zanyu Technology Co., Ltd. Patentee before: Hangzhou Oil and Fat Chemical Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131127 Termination date: 20181217 |