CN111484408A - 月桂酸单甘酯的制备装置及方法、控制***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种月桂酸单甘酯的制备装置及方法、控制***及方法。本发明的月桂酸单甘酯的制备装置，计算机采用14点温度采集、8点压力采集和1点PH采集，同时对14个阀门进行开度控制。该月桂酸单甘酯的制备装置的自动化水平高，采集的数据全面准确，进行温度、压力及PH的多维度分析和控制，提高了产品质量及生产效率。所述制备方法是在氮气或二氧化碳条件下，将甘油和月桂酸在高温下酯化反应制备单月桂酸甘油酯的方法，该方法不使用催化剂，反应过程中无磷酸盐产生,对环境没有污染，由于反应设备全密闭，对环境友好，且产生的回收甘油循环使用作为下一步反应的反应物，能够降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种月桂酸单甘酯的制备装置及方法、控制***及方法。
背景技术
月桂酸单甘脂又名十二酸单甘油酯，分子式为C11H23COOCH2CHOHCH2OH，是一种亲酯性非离子型表面活性剂，是天然存在于一些植物中的化合物。提取之后经常作为杀菌剂及消炎剂添加到食品、日用品或化妆品中。单酯含量在96％以上的月桂酸单甘酯在食品的防腐和乳化两方面都有十分优异的性能，且不受PH限制，在中性至微碱性条件下仍具有很好的抗菌效果，有研究表明，月桂酸单甘酯对细菌、霉菌、酵母菌、真菌等微生物有良好的抑制作用。
在制备月桂酸单甘酯的方法中，酯化反应是较为常用的方法之一。用于酯化反应的催化剂主要包括酶、传统强酸、离子交换树脂、离子液体等。以上催化剂催化酯化反应时存在反应时间长、腐蚀性大、污染环境、副产物多、成本高等问题，且传统工业中使用H3PO4、HCL 等传统强酸、离子液体、杂多酸等从反应体系中去除碱性催化剂的过程中，生成的磷酸盐对环境污染很大，所以，开发一种绿色、环保且能高效制备月桂酸单甘酯的方法具有重要意义。
目前常用制备方法以直接酯化法应用广泛，直接酯化法：利用甘油与月桂酸在碱催化下 (如：NaOH、KOH)，温度160-180℃，反应时间2-4小时，得到单月桂酸甘油酯含量约为50％的混合物。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种月桂酸单甘酯的制备装置，该反应装置同传统的反应釜比较反应速度快，生产周期短，副产物少，产品质量好，色泽浅及收率高，生产成本低，反应时间是传统反应釜的一半。
本发明的第二目的是提供一种月桂酸单甘酯的制备方法，在氮气或二氧化碳条件下，将甘油和月桂酸在高温下酯化反应制备单月桂酸甘油酯的方法，该方法不使用催化剂，反应过程中无磷酸盐产生,对环境没有污染，解决了以往传统工艺所产生的磷酸盐需要排放而产生环境污染，由于反应设备全密闭，对环境友好，且产生的回收甘油循环使用作为下一步反应的反应物，能够降低生产成本。
本发明的第三目的是提供一种制备月桂酸单甘酯的控制***，该***采用以计算机为核心来控制整个控制***的方式，能够有效精确控制月桂酸单甘酯中各物料的进料量和冷却水的进水量，还可精确控制反应温度、压力和PH值。
本发明的第四目的是提供一种制备月桂酸单甘酯的控制方法。
本发明首要目的通过以下技术方案实现：
一种月桂酸单甘酯的制备装置，包括月桂酸单甘酯的生产装置、月桂酸单甘酯的蒸馏装置和月桂酸单甘酯的喷粉装置。
所述月桂酸单甘酯的生产装置，包括外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵、阀门及检测装置，所述反应罐内设有环路反应混合器，所述外循环换热器的顶部与环路反应混合器连接，外循环换热器的底部与反应罐底部通过回路循环泵连接，所述反应罐顶部与冷凝组件连接；反应罐顶部通过管道与外循环换热器相连接，反应罐顶部设置有进料管道和进料阀、底部设置有排出管道及底阀；反应罐顶部、中部和底部设置有压力检测装置、温度检测装置，反应罐底部设置有酸碱度检测装置；反应罐顶部通过管道与外循环换热器、冷凝组件组成气相回路(月桂酸单甘酯回路)，外循环换热器设置有温度检测装置，冷凝组件上部设置有温度检测装置和压力检测装置；压力检测装置、温度检测装置、酸碱度检测装置均与计算机电性连接。
优选地，反应罐中部与冷凝组件连接管道上设置有气相排放阀，外循环换热器上设置有控制阀，冷凝组件上设置有总控制阀。
优选地，所述冷凝组件包括一级泠凝器、二级冷凝器、三级泠凝器、一级冷凝器接收罐、二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐；所述一级冷凝器上部设置有冷却水出口，一级冷凝器的顶部与二级冷凝器接收罐的上部冷凝水进口连接，一级冷凝器的下部设置冷却水进口，冷却水通过自下而上冷凝气体；所述二级冷凝器上部设置有冷却水出口，二级冷凝器的顶部与三级冷凝器接收罐的上部冷凝水进口连接，二级冷凝器的下部设置冷却水进口，冷却水通过自下而上冷凝气体；三级冷凝器上部设置冷却水出口，三级冷凝器下部设置冷却水进出口；所述一级冷凝器接收罐上部冷凝水进口与反应罐上部相连。
优选地，所述反应罐顶部设有真空口、甘油进口和气相出口，上部设有月桂酸进口，中部还设有物料出口，底部设置保温盘管；所述反应罐物料出口与二级冷凝器接收罐底部连接。
优选的，所述环路反应混合器为喷雾式混合器、喷射式混合器或文丘里式混合器的其中一种。
所述喷雾式混合器的环路反应器以意大利PRESS公司创立的气液接触反应器为代表；文丘里混合器的环路反应器以瑞士BUSS公司创立的布什反应器为代表。
优选的，所述外循环换热器的上部设置导热油出口和下部设置导热油入口，外循环换热器的顶部与反应罐顶部连接，外循环换热器的底部与反应罐底部连接。
优选的，所述月桂酸单甘酯的制备装置还包括沉降分液罐，所述沉降分液罐的上部通过管道、回路循环泵与反应罐的底部连接。
优选地，所述月桂酸单甘酯的蒸馏装置，包括蒸馏工序进料泵、第一分子蒸馏装置、第二分子蒸馏装置、第三分子蒸馏装置、第四分子蒸馏装置、蒸酯出料泵、蒸酯沉淀罐，所述第一分子蒸馏装置、第二分子蒸馏装置、第三分子蒸馏装置和第四分子蒸馏装置依次设置。
优选地，所述第一分子蒸馏装置包括一级分子蒸馏柱、一级捕集器、一二三酯沉淀罐、一二三酯出料泵和储料罐，所述一级分子蒸馏柱顶部与蒸馏工序进料泵相连，所述一级分子蒸馏柱的上部连接一级捕集器，所述一级捕集器的底部与一二三酯沉淀罐连接，所述一二三酯沉淀罐与储料罐通过一二三酯出料泵连接。
优选地，所述第二分子蒸馏装置包括二级精馏柱、二级捕集器、二三酯沉淀罐Ⅰ，所述二级分子蒸馏柱的顶部与一级分子蒸馏柱的底部连接，所述二级分子蒸馏柱的下部与二级捕集器连接，所述二级分子蒸馏柱的底部与一二三酯沉淀罐连接，所述二级分子蒸馏柱下部与二三酯沉淀罐Ⅰ连接。
优选地，所述第三分子蒸馏装置包括三级分子蒸馏柱、三级捕集器、三四酯沉淀罐，所述三级分子蒸馏柱的顶部与二三酯沉淀罐Ⅰ连接，所述三级捕集器与三级分子蒸馏柱的下部连接，所述三四酯沉淀罐与三级分子蒸馏柱的下部连接，所述三级分子蒸馏柱的底部与一二三酯沉淀罐连接，所述二三级分气缸与三级捕集器连接，所述二三级热油泵与三级分子蒸馏柱的中部连接。
优选地，所述第四分子蒸馏装置包括四级分子蒸馏柱、四级捕集器、增压泵、蒸酯缓冲罐，所述四级分子蒸馏柱的顶部与三四酯沉淀罐连接，所述蒸馏柱的下部分别与四级捕集器和蒸酯缓冲罐连接。
优选地，所述第四分子蒸馏装置还包括二三酯沉淀罐Ⅱ、二三酯出料泵和储罐，所述四级分子蒸馏柱的底部与二三酯沉淀罐Ⅱ连接，所述二三酯沉淀罐Ⅱ与储罐通过二三酯出料泵连接。
优选地，所述月桂酸单甘酯的蒸馏装置包括三个第四分子蒸馏装置。
所述月桂酸单甘酯的喷粉装置包括蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯循环泵、蒸酯静置罐、蒸酯贮存罐、喷粉泵、喷粉塔和风冷器，所述蒸酯暂存罐与蒸酯出料泵相连，所述蒸酯循环罐分别与蒸酯循环泵和蒸酯静置罐相连，所述蒸酯静置罐依次与蒸酯储存罐、喷粉泵和喷粉塔连接，所述风冷器位于喷粉塔的下部，从下而上向喷粉塔。
优选地，所述月桂酸单甘酯的喷粉装置还包括旋振筛，所述旋振筛用来对生产出的成品月桂酸单甘酯粉末进行进一步的筛分处理。
本发明第二目的通过以下技术方案实现：
一种月桂酸单甘酯的制备方法，具体步骤如下：
(1)将月桂酸与甘油以摩尔比1∶1～3混合预热，将该混合液加入到月桂酸单甘酯制备装置中，在氮气或二氧化碳保护条件下反应，生产出含月桂酸单甘酯50％～55％的月桂酸单甘酯初产品；
(2)将步骤(1)中月桂酸单甘酯初产品进行四级分子蒸馏得到纯度为96％～99％的单月桂酸甘油酯。
优选的，所述步骤(1)的具体工艺流程为：
将月桂酸与甘油以摩尔比1∶1～3配置，开启环路反应器的气相回路，对***置换氮气或二氧化碳最少两次，维持整个环路反应器体系的氮气或二氧化碳压力为-0.09MPa～0.2MPa，甘油通过反应罐顶部的甘油进口流入，月桂酸通过反应罐上部月桂酸进口流入，甘油和月桂酸在环路反应混合器的作用下在反应罐中混合加热反应，控制反应罐内温度为160～240℃；反应罐内产生的气体及未反应的甘油从反应罐上部进入一级冷凝器冷凝，未反应的甘油返回反应罐内继续参与反应，未冷凝气体再经过二级冷凝器和三级冷凝器，使得反应副产物中的水被收集在二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐中，控制气相回路中一级冷凝器(1001) 温度100度，二级冷凝器(1002)温度60度，三级冷凝器(1003)温度30度；反应罐底部甘油和月桂酸物料通过回路循环泵不断打入外循环换热器进行热交换；热交换后的气体又通过反应罐顶部进入反应罐；环路反应时间为2至8h，当反应罐下部酸碱度检测装置检测到产物酸值降低至5以下，终止反应；回路循环泵将反应罐底部产物月桂酸单甘酯粗产品打入沉降分液罐，降温至160至170℃，沉降分离，过滤取其上清液得含月桂酸单甘酯50％～55％的月桂酸单甘酯初产品。
优选地，所述导热油通过外循环换热器下部导热油入口导入，从外循环换热器上部导热油出口流出，进行热交换。
优选地，所述甘油和月桂酸在环路反应混合器的作用下混合反应。
优选地，所述步骤(1)中月桂酸与甘油的摩尔比为1∶1，反应罐的反应压力为0.08MPa，反应温度235℃，反应时间5h，降温至160℃，沉降分离。
优选地，所述步骤(1)中月桂酸与甘油的摩尔比1∶1.5，反应罐的反应压力为0.05MPa，反应温度225℃，反应时间6h，降温至160℃，沉降分离。
优选地，所述步骤(1)中月桂酸与甘油的摩尔比1∶2，反应罐的反应压力为反应压力为 -0.01MPa，反应温度215℃，反应时间4h，降温至160℃，沉降分离。
优选地，所述步骤(1)中月桂酸与甘油的摩尔比1∶3，反应罐的反应压力为反应压力为 -0.08MPa，反应温度205℃，反应时间8h，降温至170℃，沉降分离。
优选的，所述步骤(2)月桂酸单甘酯初产品进行四级分子蒸馏具体工艺流程为：
一级分子蒸馏工艺：所述步骤(1)中分离出的月桂酸单甘酯初产品通过蒸馏工序进料泵从一级分子蒸馏柱的顶部进入，在一级分子蒸馏柱中进行脱水脱气和甘油工艺，其中反应温度为130～150℃，真空度为200～300Pa，气相组分通过一级捕集器冷凝后，通过一级捕集器的底部进入一二三酯沉淀罐，液相组分通过一级分子蒸馏柱的底部进入二级分子蒸馏柱；
二级分子蒸馏工艺：经过一级分子蒸馏柱脱水和气的粗酯进入到二级分子蒸馏柱进行进一步的分离甘油，其中反应温度为150～165℃，真空度为150～190Pa，气相组分通过二级捕集器冷凝，较重的液相组分通过二级分子蒸馏柱的底部进入一二三酯沉淀罐，较轻的液相组分通过二级分子蒸馏柱的下部进入二三酯沉淀罐Ⅰ沉淀；
三级分子蒸馏工艺：经过二级分子蒸馏柱分离完甘油的粗酯进入三级分子蒸馏柱进行进一步的分离脂肪酸，其中反应温度为165～180℃，真空度为30～50Pa，气相组分通过三级捕集器冷凝，较轻的液相通过三级分子蒸馏柱下部进入三四酯沉淀罐，较重的液相组分从蒸馏柱底部进入一二三酯沉淀罐；
四级分子蒸馏工艺：经过三级分子蒸馏柱分离完脂肪酸的粗酯进入四级分子蒸馏柱进一步分离三酯，其中反应温度为170～190℃，真空度为0～20Pa，气相组分进入四级捕集器，液相较轻的液相进入蒸酯缓冲罐，再流入二三酯沉淀罐Ⅱ，大部分的单月桂酸甘油酯通过四级分子蒸馏柱的底部进入蒸酯沉淀罐；四级蒸馏后得到纯度为96％～99％的单月桂酸甘油酯。
优选地，所述四级分子蒸馏装置包括三组。
优选地，所述月桂酸单甘酯的制备方法还包括对单月桂酸甘油酯进行干燥处理；通过蒸酯出料泵将蒸酯沉淀罐的月桂酸甘油酯储存在蒸酯暂存罐进行进一步制备。
优选地，将蒸酯暂存罐中的月桂酸甘油酯进入蒸酯循环罐进行进一步的脱水，脱水后的月桂酸单甘酯进入先暂时储存在蒸酯静置罐，再通过蒸酯循环泵作用再次将蒸酯静置罐的月桂酸单甘酯进行进一步的脱水，直至月桂酸单甘酯的含量量低于1％，再将含水量低于1％的月桂酸单甘酯储存在蒸酯储存罐，通过喷粉泵将其喷入喷粉塔顶部，在风冷器的作用下进行进一步的干燥，得到终产物月桂酸单甘酯粉末。
本发明的第三目的是通过以下技术方案实现：
一种制备月桂酸单甘酯的控制***，包括计算机、温度传感器组、压力传感器、酸碱度传感器组、电磁阀组、外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵、一级分子蒸馏装置、二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置、四级分子蒸馏装置、蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯静置罐、蒸酯储存罐和喷粉塔，所述温度传感器组包括至少十四个温度传感器，所述压力传感器组包括至少八个压力传感器，所述酸碱度传感器组包括至少一个酸碱度传感器，所述电磁阀组包括至少十四个电磁阀；
一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在反应罐顶部与外循环换热器顶部的连接管道上；一个温度传感器、一个压力传感器、一个酸碱度传感器和一个电磁阀设置在反应罐底部与回路循环泵的连接管道上；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在反应罐中部与冷凝组件底部连接；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在冷凝组件与反应罐顶部连接的管道上；一个温度传感器设置在外循环换热器上；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在一级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在二级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在三级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在四级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯暂存罐；一个温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯循环罐；一个温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯静置罐；温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯储存罐；温度传感器、一个电磁阀设置在喷粉塔；所述计算机分别与温度传感器组、压力传感器、酸碱度传感器组、电磁阀组、外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵、一级分子蒸馏装置、二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置、四级分子蒸馏装置、蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯静置罐、蒸酯储存罐和喷粉塔连接，用于控制物料的进出、冷却水和导热油的输送。
优选地，所述温度传感器、压力传感器与计算机连接，并设置在外循环换热器、反应罐、冷凝组件、一级分子蒸馏装置、二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置、四级分子蒸馏装置、蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯静置罐、蒸酯储存罐和喷粉塔内。
优选地，所述酸碱度传感器与计算机连接，并设置在反应罐内。
优选地，所述制备月桂酸单甘酯的控制***还包括报警器，所述报警器与计算机连接。
本发明第四目的通过以下技术方案实现：
一种制备月桂酸单甘酯的控制方法，计算机设置有十三个回路，根据反应罐顶部的温度及压力值控制反应罐物料进出的控制阀，根据反应罐底部的酸碱度联动控制外循环换热器的控制阀及反应罐的底阀，根据反应罐中部的温度及压力值联动控制冷凝器的总控制阀及中部反应罐气相排放阀，根据反应罐底部的温度与压力装置控制外循环换热器的加热蒸汽阀，根据一级分子蒸馏装置的温度及压力值控制一级分子蒸馏柱物料进出的控制阀，根据二级分子蒸馏装置的温度及压力值控制二级分子蒸馏柱物料进出的控制阀，根据三级分子蒸馏装置的温度及压力值控制三级分子蒸馏柱物料进出的控制阀，根据四级分子蒸馏装置的温度及压力值控制四级分子蒸馏柱物料进出的控制阀，根据蒸酯暂存罐的温度控制蒸酯暂存罐物料进出的控制阀，根据蒸酯循环罐的温度控制蒸酯循环罐物料进出的控制阀，根据蒸酯静置罐的温度控制蒸酯静置罐物料进出的控制阀，根据蒸酯储存罐的温度控制蒸酯储存罐物料进出的控制阀，根据喷粉塔的温度控制蒸酯储存罐物料进出的控制阀。
优选地，计算机控制方法包括以下步骤：首先，对计算机进行初始化操作；设定中断方式及中断程序，并根据程序设定接受中断动作；设定控制点的计数值；每隔一定的时间段进行控制点的参数采集，计算机对采集的参数进行超差程序化比较判断；若判断有超差，则进行阀门开度的控制；若没有超差，直接执行下一步的显示程序；重复执行上述控制过程，动态调整所有采集点的状态。
优选地，设定温度每超出允许温度的0～+n摄氏度或压力0～+mMPa或PH 0～+f，计算机为+1级超差；超出允许下限温度-n～0摄氏度或压力-m～0MPa或PH-f～0，计算为-1级超差，其中，n，m为任意数值；f为0～14；计算机将温度、压力及PH超差进行计算，根据每一级超差能驱动相应的原位置上产生一个向上或向下的位移量，改变被控阀门的大小。
优选地，当控制点参数为联动控制多个阀门，设定优先控制的阀门及配合控制阀门；优先控制的阀门先进行阀门大小调节，其阀门开度数值为计算机计算的总阀门开度减去配合控制的阀门开度与相对影响***乘积的差。
优选地，计算机的采样方法设定为取1min作为控制参数的采样期，并进行限幅滤波处理，再采用中值滤波处理，并如此重复5～10次，取其平均值作为每个采样周期的结果。
发明原理:
本工艺采用分子蒸馏，蒸馏过程温度低，只要存在温度差就可以达到分离目的；蒸馏真空度高，因此物料不易氧化受损；蒸馏液膜薄，传热效率高，产品耗能小，分子蒸馏整个分离过成中热损失少，内部压强极低,可大大节省能耗；物料受热时间短，在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间，减少了物料热分解的机会；分离程度更高，分子蒸馏能分离常规不易分开的物质；分子蒸馏没有沸腾鼓泡现象，分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发，在低压力下进行，液体中无溶解的空气，因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾，没有鼓泡现象；整个生产过程无毒、无害、无污染、无残留，可得到纯净安全的产物；可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质；分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。
分子蒸馏月桂酸单甘酯是通过在高温、高真空的条件下，利用分子蒸馏将未反应的甘油和月桂酸等小分子与单甘酯和甘二酯等大分子分离。然后对分离出来的甘油酯进行二级分离继续分离出未反应的甘油和月桂酸等小分子，使单甘酯和甘二酯在温度和真空度恰当的条件下分离出来，再经过三级分离提纯月桂酸单甘酯和甘二酯、四级蒸馏是将月桂酸单甘酯和甘二酯分离后所得的单甘酯纯度达到96％以上，不仅符合食品级要求，高纯度的单甘酯还具有优良的防腐性能，能应用于需要添加防腐剂等特殊产品，而且具有广阔的市场前景。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本工艺采用一种不需使用催化剂制备的月桂酸单甘酯的制备方法，其优点是制备过程中不产生磷酸盐，解决当前以往传统工艺因磷酸盐产生的环保污染问题，并且可以降低生产成本。
(2)本工艺的反应过程中使用99.5％以上氮气或高纯二氧化碳作为保护气体，具有无毒、无害、不燃烧、无污染、容易回收和循环利用等特点，是环境友好型绿色气体,还能有效的防止高温下饱和脂肪酸分解和颜色变深，减少产物的异味、臭味。
(3)一般传统的碱性催化剂反应会产生占物料总量约1％的磷酸盐及酯类化合物，影响产品质量，所以必须排放，对环境会有污染。
(4)分子蒸馏是一种非平衡状态下的蒸馏，具有常规蒸馏无法比拟的优点。分子蒸馏具有真空度高、操作温度低，蒸汽压强低，解除原料或产品中的杂质及颜色，降低热敏性物质的热损伤，被分离物质受热时间短，产品品质和产率高、工艺清洁环保等优点。能解决传统蒸馏无法解决的难题，应用前景非常广阔。
(5)本发明制备工艺采用的是环路反应装置，代替传统的搅拌釜。传统的搅拌釜靠机械搅拌和气体鼓泡的方式来强化，反应釜内物料温度底部与顶部液面通常有7至15度温差，从而会造分子量分布不均匀，副产物多，而本发明的月桂酸单甘酯的反应装置，采用的含有文丘里喷射器及外循环换热器，所述文丘里喷射器是环路反应器的核心，物料温度几乎相同，副产物很少，分子量分布均匀；解决了反应过程中气液固三相反应传质和传热的问题；进一步地，环路反应器反应效率高，约是釜式反应的3倍，可使生产周期缩短50％以上；与反应釜比较：由于没有机械搅拌等转动设备，所以避免了泄露，不会产生静电，安全性能好；传统的搅拌釜靠机械搅拌和气体鼓泡的方式来强化；而环路反应器动力消耗主要是循环泵，反应主要是在混合喷嘴内发生，反应区的密切混合产生均匀的温度和浓度分布；环路反应混合器可以为喷雾式混合器、喷射式混合器或文丘里式混合器其中的任意一种；采用环路反应所得的产品质量好，分子量分布均匀，温差小，粗酯含量高达55％、颜色浅、反应时间可缩短 50％、安全系数高。反应釜存在传质效果较差，反应副产物多，产品色泽深、气味重，反应时间长。
(6)本发明的月桂酸单甘酯的制备装置，计算机采用14点温度采集、8点压力采集和1 点PH采集，同时对14个阀门进行开度控制。该月桂酸单甘酯的制备装置的自动化水平高，采集的数据全面准确，进行温度、压力及PH的多维度分析和控制，提高了产品质量及生产效率。
(7)本发明的控制***采用多点温度采集，多点压力采集以及PH检查装置，并采用多组控制回路的控制模型。多个控制回路之间的阀门控制采用优先级的方式，设置阀门相互之间的影响***，并根据该系数设置优先级阀门的开度。采用这种精确控制的方式，降低了各个控制回路之间的相互影响。与单一的控制回路相比较，各控制回路的被控制量达到高的精度，消除单个***控制对***整体的影响。进而可实现精确控制，提高产量，优化产品的质量的目的。
附图说明
图1为制备月桂酸单甘酯粗产品工艺流程图；
图2为制备96％～99％月桂酸单甘酯工艺流程图；
图3为月桂酸单甘酯的生产装置；
图4为月桂酸单甘酯的蒸馏装置中第一分子蒸馏装置至第三分子蒸馏装置；
图5为月桂酸单甘酯的蒸馏装置中第四分子蒸馏装置；
图6为月桂酸单甘酯的喷粉装置；
图7为制备月桂酸单甘酯的控制方法工艺流程图。
其中真空口-1，甘油进口-2，月桂酸进口-3，冷却水进口-4，冷却水出口-5，导热油出口 -6，导热油入口-7，外循环换热器-8，回路循环泵-9，一级冷凝器-1001，二级冷凝器-1002，三级冷凝器-1003，一级冷凝器接收罐-1101，二级冷凝器接收罐-1102，三级冷凝器接收罐 -1103，环路反应混合器-12，反应罐-13，沉降分液罐-14，保温盘管-15，蒸馏工序进料泵-16，一级分子蒸馏柱-17，一级捕集器-18，一二三酯沉淀罐-19，一二三酯出料泵-20，第一储料罐 -21，二级分子蒸馏柱-22，二级捕集器-23，二三酯沉淀罐Ⅰ-24，三级分子蒸馏柱-25，三级捕集器-26，三四酯沉淀罐-27，四级分子蒸馏柱-28，四级捕集器-29，蒸酯缓冲罐-30，二三酯沉淀罐Ⅱ-31，二三酯出料泵-32，第二储料罐-33，蒸酯沉淀罐-34，蒸酯出料泵-35，蒸酯暂存罐 -36，流量计-37，蒸酯循环罐-38，蒸酯循环泵-39，蒸酯静置罐-40，蒸酯储存罐-41，喷粉泵 -42，喷粉塔-43，风冷器-44，旋振筛-45。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明的目的是针对上述现有技术所产生的磷酸盐问题(产生环境污染)，提供的一种在氮气或二氧化碳条件下，将甘油和月桂酸在高温下酯化反应制备单月桂酸甘油酯的方法，该方法没有使用催化剂，所以反应过程中无磷酸盐产生，反应设备全密闭，对环境友好，可降低生产成本，本实施例2至实施例5单酯含量检测方法依据GB1886.65-2015测定。
实施例1
本实施例中，所述月桂酸单甘酯的制备装置，包括月桂酸单甘酯的生产装置、月桂酸单甘酯的蒸馏装置和月桂酸单甘酯的喷粉装置。
如图3所示为月桂酸单甘酯的生产装置，包括外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵、阀门及检测装置，所述反应罐内设有环路反应混合器(意大利PRESS公司创立的气液接触反应器-喷雾式混合器)，所述外循环换热器的顶部与环路反应混合器连接，外循环换热器的底部与反应罐底部通过回路循环泵连接，所述反应罐顶部与冷凝组件连接；反应罐顶部通过管道与外循环换热器相连接，反应罐顶部设置有进料管道和进料阀、底部设置有排出管道及底阀；反应罐顶部、中部和底部设置有压力检测装置、温度检测装置，反应罐底部设置有酸碱度检测装置；反应罐顶部通过管道与外循环换热器、冷凝组件组成气相回路(月桂酸单甘酯回路)，外循环换热器设置有温度检测装置，冷凝组件上部设置有温度检测装置和压力检测装置；压力检测装置、温度检测装置、酸碱度检测装置均与计算机电性连接。
本发明装置中，反应罐中部与冷凝组件连接管道上设置有气相排放阀，外循环换热器上设置有控制阀，冷凝组件上设置有总控制阀；所述冷凝组件包括一级泠凝器、二级冷凝器、三级泠凝器、一级冷凝器接收罐、二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐；所述一级冷凝器上部设置有冷却水出口，一级冷凝器的顶部与二级冷凝器接收罐的上部冷凝水进口连接，一级冷凝器的下部设置冷却水进口，冷却水通过自下而上冷凝气体；所述二级冷凝器上部设置有冷却水出口，二级冷凝器的顶部与三级冷凝器接收罐的上部冷凝水进口连接，二级冷凝器的下部设置冷却水进口，冷却水通过自下而上冷凝气体；三级冷凝器上部设置冷却水出口，三级冷凝器下部设置冷却水进出口；所述一级冷凝器接收罐上部冷凝水进口与反应罐上部相连。
本发明装置反应罐顶部设有真空口、甘油进口和气相出口，上部设有月桂酸进口，中部还设有物料出口，底部设置保温盘管；所述反应罐物料出口与二级冷凝器接收罐底部连接；所述外循环换热器的上部设置导热油出口和下部设置导热油入口，外循环换热器的顶部与反应罐顶部连接，外循环换热器的底部与反应罐底部连接；所述月桂酸单甘酯的制备装置还包括沉降分液罐，所述沉降分液罐的上部通过管道、回路循环泵与反应罐的底部连接。
本实施例中，如图4至图5所示，所述月桂酸单甘酯的蒸馏装置，包括蒸馏工序进料泵、第一分子蒸馏装置、第二分子蒸馏装置、第三分子蒸馏装置、第四分子蒸馏装置、蒸酯出料泵、蒸酯沉淀罐，所述第一分子蒸馏装置、第二分子蒸馏装置、第三分子蒸馏装置和第四分子蒸馏装置依次设置。
本发明装置中，第一分子蒸馏装置包括一级分子蒸馏柱、一级捕集器、一二三酯沉淀罐、一二三酯出料泵和储料罐，所述一级分子蒸馏柱顶部与蒸馏工序进料泵相连，所述一级分子蒸馏柱的上部连接一级捕集器，所述一级捕集器的底部与一二三酯沉淀罐连接，所述一二三酯沉淀罐与储料罐通过一二三酯出料泵连接；
第二分子蒸馏装置包括二级精馏柱、二级捕集器、二三酯沉淀罐Ⅰ，所述二级分子蒸馏柱的顶部与一级分子蒸馏柱的底部连接，所述二级分子蒸馏柱的下部与二级捕集器连接，所述二级分子蒸馏柱的底部与一二三酯沉淀罐连接，所述二级分子蒸馏柱下部与二三酯沉淀罐Ⅰ连接；
第三分子蒸馏装置包括三级分子蒸馏柱、三级捕集器、三四酯沉淀罐，所述三级分子蒸馏柱的顶部与二三酯沉淀罐Ⅰ连接，所述三级捕集器与三级分子蒸馏柱的下部连接，所述三四酯沉淀罐与三级分子蒸馏柱的下部连接，所述三级分子蒸馏柱的底部与一二三酯沉淀罐连接，所述二三级分气缸与三级捕集器连接，所述二三级热油泵与三级分子蒸馏柱的中部连接；
第四分子蒸馏装置包括四级分子蒸馏柱、四级捕集器、增压泵、蒸酯缓冲罐，所述四级分子蒸馏柱的顶部与三四酯沉淀罐连接，所述蒸馏柱的下部分别与四级捕集器和蒸酯缓冲罐连接；
优选地，所述第四分子蒸馏装置还包括二三酯沉淀罐Ⅱ、二三酯出料泵和储罐，所述四级分子蒸馏柱的底部与二三酯沉淀罐Ⅱ连接，所述二三酯沉淀罐Ⅱ与储罐通过二三酯出料泵连接。
作为优选地另一种方案，所述月桂酸单甘酯的蒸馏装置包括三个第四分子蒸馏装置。
本实施例中，月桂酸单甘酯的喷粉装置，包括蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯循环泵、蒸酯静置罐、蒸酯贮存罐、喷粉泵、喷粉塔和风冷器，所述蒸酯暂存罐与蒸酯出料泵相连，所述蒸酯循环罐分别与蒸酯循环泵和蒸酯静置罐相连，所述蒸酯静置罐依次与蒸酯储存罐、喷粉泵和喷粉塔连接，所述风冷器位于喷粉塔的下部，从下而上向喷粉塔。
优选地，所述月桂酸单甘酯的喷粉装置还包括旋振筛，所述旋振筛用来对生产出的成品月桂酸单甘酯粉末进行进一步的筛分处理。
实施例2
本实施例中月桂酸单甘酯的制备方法,具体步骤如下：
(1)如图1至图6所示，将月桂酸与甘油以摩尔比1∶1配置，开启环路反应器的气相回路，对***置换氮气或二氧化碳最少两次，维持整个环路反应器体系的氮气或二氧化碳压力为 0.08MPa，甘油通过反应罐顶部的甘油进口流入，月桂酸通过反应罐上部月桂酸进口流入，甘油和月桂酸在环路反应混合器的作用下在反应罐中混合加热反应，控制反应罐内温度为160～ 240℃；反应罐内产生的气体及未反应的甘油从反应罐上部进入一级冷凝器冷凝，未反应的甘油返回反应罐内继续参与反应，未冷凝气体再经过二级冷凝器和三级冷凝器，使得反应副产物中的水被收集在二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐中，控制气相回路中一级冷凝器温度100度，二级冷凝器温度60度，三级冷凝器温度30度；反应罐底部甘油和月桂酸物料通过回路循环泵不断打入外循环换热器进行热交换；热交换后的气体又通过反应罐顶部进入反应罐；环路反应时间为5h，当反应罐下部酸碱度检测装置检测到产物酸值降低至5以下，终止反应；回路循环泵将反应罐底部产物月桂酸单甘酯粗产品打入沉降分液罐，降温至160℃，沉降分离，过滤取其上清液得含月桂酸单甘酯51.9％的月桂酸单甘酯初产品。
(2)然后将步骤(1)月桂酸单甘酯初产品进行四级分子蒸馏，具体的蒸馏过程为一级分子蒸馏工艺：所述步骤(1)中分离出的月桂酸单甘酯初产品通过蒸馏工序进料泵从一级分子蒸馏柱的顶部进入，在一级分子蒸馏柱中进行脱水脱气和甘油工艺，其中反应温度为150～ 165℃，真空度为150～190Pa，气相组分通过一级捕集器冷凝后，通过一级捕集器的底部进入一二三酯沉淀罐，液相组分通过一级分子蒸馏柱的底部进入二级分子蒸馏柱；
二级分子蒸馏工艺：经过一级分子蒸馏柱脱水和气的粗酯进入到二级分子蒸馏柱进行进一步的分离甘油，其中反应温度为165～180℃，真空度为30～50Pa，气相组分通过二级捕集器冷凝，较重的液相组分通过二级分子蒸馏柱的底部进入一二三酯沉淀罐，较轻的液相组分通过二级分子蒸馏柱的下部进入二三酯沉淀罐Ⅰ沉淀；
三级分子蒸馏工艺：经过二级分子蒸馏柱分离完甘油的粗酯进入三级分子蒸馏柱进行进一步的分离脂肪酸，其中反应温度为170～190℃，真空度为0～20Pa，气相组分通过三级捕集器冷凝，较轻的液相通过三级分子蒸馏柱下部进入三四酯沉淀罐，较重的液相组分从蒸馏柱底部进入一二三酯沉淀罐；
四级分子蒸馏工艺：经过三级分子蒸馏柱分离完脂肪酸的粗酯进入四级分子蒸馏柱进一步分离三酯，其中反应温度为170～190℃，真空度为0～20Pa，气相组分进入四级捕集器，液相较轻的液相进入蒸酯缓冲罐，再流入二三酯沉淀罐Ⅱ，大部分的单月桂酸甘油酯通过四级分子蒸馏柱的底部进入蒸酯沉淀罐；四级蒸馏后得到纯度为97.2％月桂酸单甘酯(依据 GB1886.65—2015)。
优选地，所述四级分子蒸馏装置包括三组。
优选地，所述月桂酸单甘酯的制备方法还包括对单月桂酸甘油酯进行干燥处理；通过蒸酯出料泵将蒸酯沉淀罐的月桂酸甘油酯储存在蒸酯暂存罐进行进一步制备。
优选地，将蒸酯暂存罐中的月桂酸甘油酯进入蒸酯循环罐进行进一步的脱水，脱水后的月桂酸单甘酯进入先暂时储存在蒸酯静置罐，再通过蒸酯循环泵作用再次将蒸酯静置罐的月桂酸单甘酯进行进一步的脱水，直至月桂酸单甘酯的含量量低于1％，再将含水量低于1％的月桂酸单甘酯储存在蒸酯储存罐，通过喷粉泵将其喷入喷粉塔顶部，在风冷器的作用下进行进一步的干燥，得到终产物月桂酸单甘酯粉末。
实施例3
本实施例中月桂酸单甘酯的制备方法,具体步骤如下：
(1)如图1至图6所示，将月桂酸与甘油以摩尔比1∶1.5配置，开启环路反应器的气相回路，对***置换氮气或二氧化碳最少两次，维持整个环路反应器体系的氮气或二氧化碳压力为0.05MPa，甘油通过反应罐顶部的甘油进口流入，月桂酸通过反应罐上部月桂酸进口流入，甘油和月桂酸在环路反应混合器的作用下在反应罐中混合加热反应，控制反应罐内温度为 225℃；反应罐内产生的气体及未反应的甘油从反应罐上部进入一级冷凝器冷凝，未反应的甘油返回反应罐内继续参与反应，未冷凝气体再经过二级冷凝器和三级冷凝器，使得反应副产物中的水被收集在二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐中，控制气相回路中一级冷凝器温度100度，二级冷凝器温度60度，三级冷凝器温度30度；反应罐底部甘油和月桂酸物料通过回路循环泵不断打入外循环换热器进行热交换；热交换后的气体又通过反应罐顶部进入反应罐；环路反应时间为6h，当反应罐下部酸碱度检测装置检测到产物酸值降低至5以下，终止反应；回路循环泵将反应罐底部产物月桂酸单甘酯粗产品打入沉降分液罐，降温至160℃，沉降分离，过滤取其上清液得含月桂酸单甘酯53.6％的月桂酸单甘酯初产品。
(2)然后将步骤(1)月桂酸单甘酯初产品进行四级分子蒸馏，具体的蒸馏过程为一级分子蒸馏工艺：所述步骤(1)中分离出的月桂酸单甘酯初产品通过蒸馏工序进料泵从一级分子蒸馏柱的顶部进入，在一级分子蒸馏柱中进行脱水脱气和甘油工艺，其中反应温度为130～ 150℃，真空度为200～300Pa，气相组分通过一级捕集器冷凝后，通过一级捕集器的底部进入一二三酯沉淀罐，液相组分通过一级分子蒸馏柱的底部进入二级分子蒸馏柱；
二级分子蒸馏工艺：经过一级分子蒸馏柱脱水和气的粗酯进入到二级分子蒸馏柱进行进一步的分离甘油，其中反应温度为150～165℃，真空度为150～190Pa，气相组分通过二级捕集器冷凝，较重的液相组分通过二级分子蒸馏柱的底部进入一二三酯沉淀罐，较轻的液相组分通过二级分子蒸馏柱的下部进入二三酯沉淀罐Ⅰ沉淀；
三级分子蒸馏工艺：经过二级分子蒸馏柱分离完甘油的粗酯进入三级分子蒸馏柱进行进一步的分离脂肪酸，其中反应温度为165～180℃，真空度为30～50Pa，气相组分通过三级捕集器冷凝，较轻的液相通过三级分子蒸馏柱下部进入三四酯沉淀罐，较重的液相组分从蒸馏柱底部进入一二三酯沉淀罐；
四级分子蒸馏工艺：经过三级分子蒸馏柱分离完脂肪酸的粗酯进入四级分子蒸馏柱进一步分离三酯，其中反应温度为170～190℃，真空度为0～20Pa，气相组分进入四级捕集器，液相较轻的液相进入蒸酯缓冲罐，再流入二三酯沉淀罐Ⅱ，大部分的单月桂酸甘油酯通过四级分子蒸馏柱的底部进入蒸酯沉淀罐；四级蒸馏后得到纯度为98.6％月桂酸单甘酯(依据 GB1886.65—2015)。
优选地，所述四级分子蒸馏装置包括三组。
优选地，所述月桂酸单甘酯的制备方法还包括对单月桂酸甘油酯进行干燥处理；通过蒸酯出料泵将蒸酯沉淀罐的月桂酸甘油酯储存在蒸酯暂存罐进行进一步制备。
优选地，将蒸酯暂存罐中的月桂酸甘油酯进入蒸酯循环罐进行进一步的脱水，脱水后的月桂酸单甘酯进入先暂时储存在蒸酯静置罐，再通过蒸酯循环泵作用再次将蒸酯静置罐的月桂酸单甘酯进行进一步的脱水，直至月桂酸单甘酯的含量量低于1％，再将含水量低于1％的月桂酸单甘酯储存在蒸酯储存罐，通过喷粉泵将其喷入喷粉塔顶部，在风冷器的作用下进行进一步的干燥，得到终产物月桂酸单甘酯粉末。
实施例4
本实施例中月桂酸单甘酯的制备方法,具体步骤如下：
(1)如图1至图6所示，将月桂酸与甘油以摩尔比1∶2配置，开启环路反应器的气相回路，对***置换氮气或二氧化碳最少两次，维持整个环路反应器体系的氮气或二氧化碳压力为 -0.01MPa，甘油通过反应罐顶部的甘油进口流入，月桂酸通过反应罐上部月桂酸进口流入，甘油和月桂酸在环路反应混合器的作用下在反应罐中混合加热反应，控制反应罐内温度为 215℃；反应罐内产生的气体及未反应的甘油从反应罐上部进入一级冷凝器冷凝，未反应的甘油返回反应罐内继续参与反应，未冷凝气体再经过二级冷凝器和三级冷凝器，使得反应副产物中的水被收集在二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐中，控制气相回路中一级冷凝器温度100度，二级冷凝器温度60度，三级冷凝器温度30度；反应罐底部甘油和月桂酸物料通过回路循环泵不断打入外循环换热器进行热交换；热交换后的气体又通过反应罐顶部进入反应罐；环路反应时间为4h，当反应罐下部酸碱度检测装置检测到产物酸值降低至5以下，终止反应；回路循环泵将反应罐底部产物月桂酸单甘酯粗产品打入沉降分液罐，降温至160℃，沉降分离，过滤取其上清液得含月桂酸单甘酯54.8％的月桂酸单甘酯初产品。
(2)然后将步骤(1)月桂酸单甘酯初产品进行四级分子蒸馏，具体的蒸馏过程为一级分子蒸馏工艺：所述步骤(1)中分离出的月桂酸单甘酯初产品通过蒸馏工序进料泵从一级分子蒸馏柱的顶部进入，在一级分子蒸馏柱中进行脱水脱气和甘油工艺，其中反应温度为130～ 150℃，真空度为200～300Pa，气相组分通过一级捕集器冷凝后，通过一级捕集器的底部进入一二三酯沉淀罐，液相组分通过一级分子蒸馏柱的底部进入二级分子蒸馏柱；
二级分子蒸馏工艺：经过一级分子蒸馏柱脱水和气的粗酯进入到二级分子蒸馏柱进行进一步的分离甘油，其中反应温度为150～165℃，真空度为150～190Pa，气相组分通过二级捕集器冷凝，较重的液相组分通过二级分子蒸馏柱的底部进入一二三酯沉淀罐，较轻的液相组分通过二级分子蒸馏柱的下部进入二三酯沉淀罐Ⅰ沉淀；
三级分子蒸馏工艺：经过二级分子蒸馏柱分离完甘油的粗酯进入三级分子蒸馏柱进行进一步的分离脂肪酸，其中反应温度为165～180℃，真空度为30～50Pa，气相组分通过三级捕集器冷凝，较轻的液相通过三级分子蒸馏柱下部进入三四酯沉淀罐，较重的液相组分从蒸馏柱底部进入一二三酯沉淀罐；
四级分子蒸馏工艺：经过三级分子蒸馏柱分离完脂肪酸的粗酯进入四级分子蒸馏柱进一步分离三酯，其中反应温度为170～190℃，真空度为0～20Pa，气相组分进入四级捕集器，液相较轻的液相进入蒸酯缓冲罐，再流入二三酯沉淀罐Ⅱ，大部分的单月桂酸甘油酯通过四级分子蒸馏柱的底部进入蒸酯沉淀罐；四级蒸馏后得到纯度为98.9％月桂酸单甘酯(含量检测方法依据GB1886.65—2015)。
优选地，所述四级分子蒸馏装置包括三组。
优选地，所述月桂酸单甘酯的制备方法还包括对单月桂酸甘油酯进行干燥处理；通过蒸酯出料泵将蒸酯沉淀罐的月桂酸甘油酯储存在蒸酯暂存罐进行进一步制备。
优选地，将蒸酯暂存罐中的月桂酸甘油酯进入蒸酯循环罐进行进一步的脱水，脱水后的月桂酸单甘酯进入先暂时储存在蒸酯静置罐，再通过蒸酯循环泵作用再次将蒸酯静置罐的月桂酸单甘酯进行进一步的脱水，直至月桂酸单甘酯的含量量低于1％，再将含水量低于1％的月桂酸单甘酯储存在蒸酯储存罐，通过喷粉泵将其喷入喷粉塔顶部，在风冷器的作用下进行进一步的干燥，得到终产物月桂酸单甘酯粉末。
实施例5
本实施例中月桂酸单甘酯的制备方法,具体步骤如下：
(1)如图1至图6所示，将月桂酸与甘油以摩尔比1∶3配置，开启环路反应器的气相回路，对***置换氮气或二氧化碳最少两次，维持整个环路反应器体系的氮气或二氧化碳压力为 -0.08MPa，甘油通过反应罐顶部的甘油进口流入，月桂酸通过反应罐上部月桂酸进口流入，甘油和月桂酸在环路反应混合器的作用下在反应罐中混合加热反应，控制反应罐内温度为 205℃；反应罐内产生的气体及未反应的甘油从反应罐上部进入一级冷凝器冷凝，未反应的甘油返回反应罐内继续参与反应，未冷凝气体再经过二级冷凝器和三级冷凝器，使得反应副产物中的水被收集在二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐中，控制气相回路中一级冷凝器温度100度，二级冷凝器温度60度，三级冷凝器温度30度；反应罐底部甘油和月桂酸物料通过回路循环泵不断打入外循环换热器进行热交换；热交换后的气体又通过反应罐顶部进入反应罐；环路反应时间为8h，当反应罐下部酸碱度检测装置检测到产物酸值降低至5以下，终止反应；回路循环泵将反应罐底部产物月桂酸单甘酯粗产品打入沉降分液罐，降温至170℃，沉降分离，过滤取其上清液得含月桂酸单甘酯53.5％的月桂酸单甘酯初产品。
(2)然后将步骤(1)月桂酸单甘酯初产品进行四级分子蒸馏，具体的蒸馏过程为一级分子蒸馏工艺：所述步骤(1)中分离出的月桂酸单甘酯初产品通过蒸馏工序进料泵从一级分子蒸馏柱的顶部进入，在一级分子蒸馏柱中进行脱水脱气和甘油工艺，其中反应温度为130～150℃，真空度为200～300Pa，气相组分通过一级捕集器冷凝后，通过一级捕集器的底部进入一二三酯沉淀罐，液相组分通过一级分子蒸馏柱的底部进入二级分子蒸馏柱；
二级分子蒸馏工艺：经过一级分子蒸馏柱脱水和气的粗酯进入到二级分子蒸馏柱进行进一步的分离甘油，其中反应温度为150～165℃，真空度为150～190Pa，气相组分通过二级捕集器冷凝，较重的液相组分通过二级分子蒸馏柱的底部进入一二三酯沉淀罐，较轻的液相组分通过二级分子蒸馏柱的下部进入二三酯沉淀罐Ⅰ沉淀；
三级分子蒸馏工艺：经过二级分子蒸馏柱分离完甘油的粗酯进入三级分子蒸馏柱进行进一步的分离脂肪酸，其中反应温度为165～180℃，真空度为30～50Pa，气相组分通过三级捕集器冷凝，较轻的液相通过三级分子蒸馏柱下部进入三四酯沉淀罐，较重的液相组分从蒸馏柱底部进入一二三酯沉淀罐；
四级分子蒸馏工艺：经过三级分子蒸馏柱分离完脂肪酸的粗酯进入四级分子蒸馏柱进一步分离三酯，其中反应温度为170～190℃，真空度为0～20Pa，气相组分进入四级捕集器，液相较轻的液相进入蒸酯缓冲罐，再流入二三酯沉淀罐Ⅱ，大部分的单月桂酸甘油酯通过四级分子蒸馏柱的底部进入蒸酯沉淀罐；四级蒸馏后得到纯度为97.5％月桂酸单甘酯(含量检测方法依据GB1886.65—2015)。
优选地，所述四级分子蒸馏装置包括三组。
优选地，所述月桂酸单甘酯的制备方法还包括对单月桂酸甘油酯进行干燥处理；通过蒸酯出料泵将蒸酯沉淀罐的月桂酸甘油酯储存在蒸酯暂存罐进行进一步制备。
优选地，将蒸酯暂存罐中的月桂酸甘油酯进入蒸酯循环罐进行进一步的脱水，脱水后的月桂酸单甘酯进入先暂时储存在蒸酯静置罐，再通过蒸酯循环泵作用再次将蒸酯静置罐的月桂酸单甘酯进行进一步的脱水，直至月桂酸单甘酯的含量量低于1％，再将含水量低于1％的月桂酸单甘酯储存在蒸酯储存罐，通过喷粉泵将其喷入喷粉塔顶部，在风冷器的作用下进行进一步的干燥，得到终产物月桂酸单甘酯粉末。
实施例6
如图3至图6所示的月桂酸单甘酯的制备装置，本实施例所述制备月桂酸单甘酯的控制***，包括计算机、温度传感器组、压力传感器、酸碱度传感器组、电磁阀组、外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵、一级分子蒸馏装置、二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置、四级分子蒸馏装置、蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯静置罐、蒸酯储存罐和喷粉塔，所述温度传感器组包括至少十四个温度传感器，所述压力传感器组包括至少八个压力传感器，所述酸碱度传感器组包括至少一个酸碱度传感器，所述电磁阀组包括至少十四个电磁阀。
一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在反应罐顶部与外循环换热器顶部的连接管道上；一个温度传感器、一个压力传感器、一个酸碱度传感器和一个电磁阀设置在反应罐底部与回路循环泵的连接管道上；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在反应罐中部与冷凝组件底部连接；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在冷凝组件与反应罐顶部连接的管道上；一个温度传感器设置在外循环换热器上；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在一级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在二级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在三级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在四级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯暂存罐；一个温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯循环罐；一个温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯静置罐；温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯储存罐；温度传感器、一个电磁阀设置在喷粉塔。
所述计算机分别与温度传感器组、压力传感器、酸碱度传感器组、电磁阀组、外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵一级分子蒸馏装置、二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置、四级分子蒸馏装置、蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯静置罐、蒸酯储存罐和喷粉塔连接，用于控制物料的进出、冷却水和导热油的输送。
优选地，所述温度传感器、压力传感器与计算机连接，并设置在外循环换热器、反应罐、冷凝组件、一级分子蒸馏装置、二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置、四级分子蒸馏装置、蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯静置罐、蒸酯储存罐和喷粉塔内。
优选地，所述酸碱度传感器与计算机连接，并设置在反应罐内。
优选地，所述制备月桂酸单甘酯的控制***还包括报警器，所述报警器与计算机连接。
实施例7
本实施例中制备月桂酸单甘酯的控制方法，如图7所示，计算机设置有4个回路，根据反应罐顶部的温度及压力值控制反应罐物料进出的控制阀，根据反应罐底部的酸碱度联动控制外循环换热器的控制阀及反应罐的底阀，根据反应罐中部的温度及压力值联动控制冷凝器的总控制阀及中部反应罐气相排放阀，根据反应罐底部的温度与压力装置控制外循环换热器的加热蒸汽阀。
本实施例中，所述计算机控制方法包括以下步骤：
首先，对计算机进行初始化操作；设定中断方式及中断程序，并根据程序设定接受中断动作；设定控制点的计数值；每隔一定的时间段进行控制点的参数采集，计算机对采集的参数进行超差程序化比较判断；若判断有超差，则进行阀门开度的控制；若没有超差，直接执行下一步的显示程序；重复执行上述控制过程，动态调整所有采集点的状态。
设定温度每超出允许温度的0～+n摄氏度或压力0～+mMPa或PH 0～+f，计算机为+1级超差；超出允许下限温度-n～0摄氏度或压力-m～0MPa或PH-f～0，计算为-1级超差，其中，n， m为任意数值；f为0～14；计算机将温度、压力及PH超差进行计算，根据每一级超差能驱动相应的原位置上产生一个向上或向下的位移量，改变被控阀门的大小。
当控制点参数为联动控制多个阀门，设定优先控制的阀门及配合控制阀门；优先控制的阀门先进行阀门大小调节，其阀门开度数值为计算机计算的总阀门开度减去配合控制的阀门开度与相对影响***乘积的差。
计算机的采样方法设定为取1min作为控制参数的采样期，并进行限幅滤波处理，再采用中值滤波处理，并如此重复5～10次，取其平均值作为每个采样周期的结果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种月桂酸单甘酯的制备装置，其特征在于，包括月桂酸单甘酯的生产装置、月桂酸单甘酯的蒸馏装置和月桂酸单甘酯的喷粉装置。
2.根据权利要求1所述的月桂酸单甘酯的制备装置，其特征在于，所述月桂酸单甘酯的生产装置，包括外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵、阀门及检测装置，所述反应罐内设有环路反应混合器，所述外循环换热器的顶部与环路反应混合器连接，外循环换热器的底部与反应罐底部通过回路循环泵连接，所述反应罐顶部与冷凝组件连接；反应罐顶部通过管道与外循环换热器相连接，反应罐顶部设置有进料管道和进料阀、底部设置有排出管道及底阀；反应罐顶部、中部和底部设置有压力检测装置、温度检测装置，反应罐底部设置有酸碱度检测装置；反应罐顶部通过管道与外循环换热器、冷凝组件组成气相回路(月桂酸单甘酯回路)，外循环换热器设置有温度检测装置，冷凝组件上部设置有温度检测装置和压力检测装置；压力检测装置、温度检测装置、酸碱度检测装置均与计算机电性连接。
3.根据权利要求2所述的月桂酸单甘酯的制备装置，其特征在于，所述冷凝组件包括一级泠凝器、二级冷凝器、三级泠凝器、一级冷凝器接收罐、二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐；所述一级冷凝器上部设置有冷却水出口，一级冷凝器的顶部与二级冷凝器接收罐的上部冷凝水进口连接，一级冷凝器的下部设置冷却水进口，冷却水通过自下而上冷凝气体；所述二级冷凝器上部设置有冷却水出口，二级冷凝器的顶部与三级冷凝器接收罐的上部冷凝水进口连接，二级冷凝器的下部设置冷却水进口，冷却水通过自下而上冷凝气体；三级冷凝器上部设置冷却水出口，三级冷凝器下部设置冷却水进出口；所述一级冷凝器接收罐上部冷凝水进口与反应罐上部相连。
4.根据权利要求1所述的月桂酸单甘酯的制备装置，其特征在于，所述月桂酸单甘酯的蒸馏装置，包括蒸馏工序进料泵、第一分子蒸馏装置、第二分子蒸馏装置、第三分子蒸馏装置、第四分子蒸馏装置、蒸酯出料泵、蒸酯沉淀罐，所述第一分子蒸馏装置、第二分子蒸馏装置、第三分子蒸馏装置和第四分子蒸馏装置依次设置。
5.一种月桂酸单甘酯的制备方法，其特征在于，使用如权利要求1至4所述的月桂酸单甘酯制备装置，具体步骤如下：
(1)将月桂酸与甘油以摩尔比1∶1～3混合预热，将该混合液加入到月桂酸单甘酯制备装置中，在氮气或二氧化碳保护条件下反应，生产出含月桂酸单甘酯50％～55％的月桂酸单甘酯初产品；
(2)将步骤(1)中月桂酸单甘酯初产品进行四级分子蒸馏得到纯度为96％～99％的单月桂酸甘油酯。
6.根据权利要求5所述的月桂酸单甘酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体工艺流程为：
将月桂酸与甘油以摩尔比1∶1～3配置，开启环路反应器的气相回路，对***置换氮气或二氧化碳最少两次，维持整个环路反应器体系的氮气或二氧化碳压力为-0.09MPa～0.2MPa，甘油通过反应罐顶部的甘油进口流入，月桂酸通过反应罐上部月桂酸进口流入，甘油和月桂酸在环路反应混合器的作用下在反应罐中混合加热反应，控制反应罐内温度为160～240℃；反应罐内产生的气体及未反应的甘油从反应罐上部进入一级冷凝器冷凝，未反应的甘油返回反应罐内继续参与反应，未冷凝气体再经过二级冷凝器和三级冷凝器，使得反应副产物中的水被收集在二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐中，控制气相回路中一级冷凝器(1001)温度100度，二级冷凝器(1002)温度60度，三级冷凝器(1003)温度30度；反应罐底部甘油和月桂酸物料通过回路循环泵不断打入外循环换热器进行热交换；热交换后的气体又通过反应罐顶部进入反应罐；环路反应时间为2至8h，当反应罐下部酸碱度检测装置检测到产物酸值降低至5以下，终止反应；回路循环泵将反应罐底部产物月桂酸单甘酯粗产品打入沉降分液罐，降温至160至170℃，沉降分离，过滤取其上清液得含月桂酸单甘酯50％～55％的月桂酸单甘酯初产品。
7.根据权利要求5所述的月桂酸单甘酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)月桂酸单甘酯初产品进行四级分子蒸馏具体工艺流程为：
一级分子蒸馏工艺：所述步骤(1)中分离出的月桂酸单甘酯初产品通过蒸馏工序进料泵从一级分子蒸馏柱的顶部进入，在一级分子蒸馏柱中进行脱水脱气和甘油工艺，其中反应温度为130～150℃，真空度为200～300Pa，气相组分通过一级捕集器冷凝后，通过一级捕集器的底部进入一二三酯沉淀罐，液相组分通过一级分子蒸馏柱的底部进入二级分子蒸馏柱；
二级分子蒸馏工艺：经过一级分子蒸馏柱脱水和气的粗酯进入到二级分子蒸馏柱进行进一步的分离甘油，其中反应温度为150～165℃，真空度为150～190Pa，气相组分通过二级捕集器冷凝，较重的液相组分通过二级分子蒸馏柱的底部进入一二三酯沉淀罐，较轻的液相组分通过二级分子蒸馏柱的下部进入二三酯沉淀罐Ⅰ沉淀；
三级分子蒸馏工艺：经过二级分子蒸馏柱分离完甘油的粗酯进入三级分子蒸馏柱进行进一步的分离脂肪酸，其中反应温度为165～180℃，真空度为30～50Pa，气相组分通过三级捕集器冷凝，较轻的液相通过三级分子蒸馏柱下部进入三四酯沉淀罐，较重的液相组分从蒸馏柱底部进入一二三酯沉淀罐；
四级分子蒸馏工艺：经过三级分子蒸馏柱分离完脂肪酸的粗酯进入四级分子蒸馏柱进一步分离三酯，其中反应温度为170～190℃，真空度为0～20Pa，气相组分进入四级捕集器，液相较轻的液相进入蒸酯缓冲罐，再流入二三酯沉淀罐Ⅱ，大部分的单月桂酸甘油酯通过四级分子蒸馏柱的底部进入蒸酯沉淀罐；四级蒸馏后得到纯度为96％～99％的单月桂酸甘油酯。
8.一种制备月桂酸单甘酯的控制***，其特征在于，包括计算机、温度传感器组、压力传感器、酸碱度传感器组、电磁阀组、外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵、一级分子蒸馏装置、二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置、四级分子蒸馏装置、蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯静置罐、蒸酯储存罐和喷粉塔，所述温度传感器组包括至少十四个温度传感器，所述压力传感器组包括至少八个压力传感器，所述酸碱度传感器组包括至少一个酸碱度传感器，所述电磁阀组包括至少十四个电磁阀；
一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在反应罐顶部与外循环换热器顶部的连接管道上；一个温度传感器、一个压力传感器、一个酸碱度传感器和一个电磁阀设置在反应罐底部与回路循环泵的连接管道上；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在反应罐中部与冷凝组件底部连接；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在冷凝组件与反应罐顶部连接的管道上；一个温度传感器设置在外循环换热器上；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在一级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在二级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在三级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个压力传感器和一个电磁阀设置在四级分子蒸馏装置；一个温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯暂存罐；一个温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯循环罐；一个温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯静置罐；温度传感器、一个电磁阀设置在蒸酯储存罐；温度传感器、一个电磁阀设置在喷粉塔；所述计算机分别与温度传感器组、压力传感器、酸碱度传感器组、电磁阀组、外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵、一级分子蒸馏装置、二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置、四级分子蒸馏装置、蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯静置罐、蒸酯储存罐和喷粉塔连接，用于控制物料的进出、冷却水和导热油的输送。
9.根据权利要求8所述的制备月桂酸单甘酯的控制***，其特征在于，所述温度传感器、压力传感器与计算机连接，并设置在外循环换热器、反应罐、冷凝组件、一级分子蒸馏装置、二级分子蒸馏装置、三级分子蒸馏装置、四级分子蒸馏装置、蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯静置罐、蒸酯储存罐和喷粉塔内。
10.一种根据权利要求8或9任一项所述的制备月桂酸单甘酯的控制方法，其特征在于，计算机设置有十三个回路，根据反应罐顶部的温度及压力值控制反应罐物料进出的控制阀，根据反应罐底部的酸碱度联动控制外循环换热器的控制阀及反应罐的底阀，根据反应罐中部的温度及压力值联动控制冷凝器的总控制阀及中部反应罐气相排放阀，根据反应罐底部的温度与压力装置控制外循环换热器的加热蒸汽阀，根据一级分子蒸馏装置的温度及压力值控制一级分子蒸馏柱物料进出的控制阀，根据二级分子蒸馏装置的温度及压力值控制二级分子蒸馏柱物料进出的控制阀，根据三级分子蒸馏装置的温度及压力值控制三级分子蒸馏柱物料进出的控制阀，根据四级分子蒸馏装置的温度及压力值控制四级分子蒸馏柱物料进出的控制阀，根据蒸酯暂存罐的温度控制蒸酯暂存罐物料进出的控制阀，根据蒸酯循环罐的温度控制蒸酯循环罐物料进出的控制阀，根据蒸酯静置罐的温度控制蒸酯静置罐物料进出的控制阀，根据蒸酯储存罐的温度控制蒸酯储存罐物料进出的控制阀，根据喷粉塔的温度控制蒸酯储存罐物料进出的控制阀。
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