CN106433998B

CN106433998B - 一种单甘酯的制备方法

Info

Publication number: CN106433998B
Application number: CN201610711968.4A
Authority: CN
Inventors: 孙敬章
Original assignee: Gairs Additives (haian) Co Ltd
Current assignee: Gairs Additives (haian) Co Ltd
Priority date: 2016-08-23
Filing date: 2016-08-23
Publication date: 2017-11-10
Anticipated expiration: 2036-08-23
Also published as: CN106433998A

Abstract

本申请公开了一种单甘酯的制备方法。单甘酯的制备方法包含以下步骤：单甘酯合成程序，以制备单甘酯混合物；第一分子蒸馏程序；第二分子蒸馏程序；第三分子蒸馏程序；第四分子蒸馏程序；以及第五分子蒸馏程序。借此，本申请的制备方法可以大幅提升所获得的单甘酯的纯度，并且降低游离酸、游离甘油和二酯等杂质的含量。

Description

一种单甘酯的制备方法

技术领域

本申请属于单甘酯的制备领域，具体地说，涉及一种可提升单甘酯的纯度并且降低杂质含量的单甘酯的制备方法。

背景技术

单脂肪酸甘油酯(单甘酯，MG)作为一种重要的食品乳化剂和添加剂，单甘酯在塑料、食品、制药、化妆品等行业有着很广的应用。

详细来说，单甘酯是一种多醇类非离子型表面活性剂。单甘酯的结构式为RCOOCH2CHOHCH2OH，其中R代表C11-C17(碳数为11-17)的脂肪烃基。

单甘酯是一种重要的食品乳化剂和添加剂。在单甘酯塑料、食品、制药、化妆品等行业有着很广的应用。单甘酯被美国食品和药物管理(FDA)和***粮农组织与世界卫生组织(FDA/WHO)认定是“一般公认为安全的”(GRAS),“不做限制性规定使用的”少数食品添加剂之一，是目前世界上消耗量最大的食用乳化剂。

目前而言，制备单甘酯时仍会伴随着杂质的产生，例如：游离酸、游离甘油、二酯…等，这些杂质会降低产物的乳化能力，并减少了在水中的溶解度。因此，目前单甘酯的制备仍有相当的改善空间。

如上所述，如何改善单甘酯的制备方法，以提升单甘酯的纯度并降低杂质的含量，即成为目前业界急需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本申请所要解决目前的单甘酯的制备方法，以提升单甘酯的纯度并降低杂质的含量。

为了解决上述技术问题，本申请公开了一种单甘酯的制备方法。单甘酯合成程序，以制备单甘酯混合物；第一分子蒸馏程序；第二分子蒸馏程序；第三分子蒸馏程序；第四分子蒸馏程序；以及第五分子蒸馏程序。

在一实施例中，所述第一分子蒸馏程序的蒸馏温度为80～220℃，所述第二分子蒸馏程序的蒸馏温度为120～240℃，所述第三分子蒸馏程序的蒸馏温度为150～240℃，所述第四分子蒸馏程序的蒸馏温度为150～240℃，所述第五分子蒸馏程序的蒸馏温度为160～240℃。

在一实施例中，所述第一分子蒸馏程序的真空度为200～2000Pa，所述第二分子蒸馏程序的真空度为100～1000Pa，所述第三分子蒸馏程序的真空度为50～500Pa，所述第四分子蒸馏程序的真空度为10～50Pa，所述第五分子蒸馏程序的真空度为1～10Pa。

在一实施例中，于所述第五分子蒸馏程序中，过料速度为500～2000kg/小时。

在一实施例中，所述单甘酯合成程序所制备的单甘酯混合物的纯度为约40-50％。

在一实施例中，于所述第五分子蒸馏程序的步骤后，所述单甘酯的制备方法还包含：包装程序。

在一实施例中，所述包装程序包含喷粉程序、冷凝程序。

本申请还公开了一种单甘酯其是上述单甘酯的制备方法所制备而成。

与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：

1)本申请透过分子蒸馏程序以将产物纯化，因而可大幅提升所获得的单甘酯的纯度，并且游离酸、游离甘油和二酯等杂质的含量。

2)本申请純化時热损失少，可大幅节省能耗。。

3)本申请的制备方法不污染环境、产品副产物少且所制备的单甘酯品质高。

当然，实施本申请的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本申请的单甘酯的制备方法的流程图。

图2是本申请单甘酯的制备方法的另一流程图。

具体实施方式

以下将配合实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。

还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者***不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者***所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者***中还存在另外的相同要素。

请参阅图1，图1是本申请的单甘酯的制备方法的流程图。详细来说，单甘酯的制备方法包含以下步骤：

(A)单甘酯合成程序，以制备单甘酯混合物。详细而言，是使用硬化油或植物油与甘油进行反应，在高温环境以及氮气保护下通过酯化合成反应制备而成。在本步骤中，所获得的产物为约40-50％的单甘酯混合物。

(B)第一分子蒸馏程序(亦即，一级分子蒸馏)。借此，以除去空气、水分、分离游离酸和游离甘油。

(C)第二分子蒸馏程序(亦即，二级分子蒸馏)。借此，以分离游离酸和游离甘油。

(D)第三分子蒸馏程序(亦即，三级分子蒸馏)。借此，以进一步分离游离酸。

(E)第四分子蒸馏程序(亦即，四级分子蒸馏)。借此，以分离二三酯。

(F)第五分子蒸馏程序(亦即，五级分子蒸馏)。借此，以进一步分离二三酯。

详细来说，本申请步骤(B)至步骤(F)均为分子蒸馏程序。详细来说，分子蒸馏程序是一种在高真空下操作的蒸馏方法，是一种特殊的液-液分离技术，分子蒸馏程序不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。如此，分子蒸馏程序相较于传统的蒸馏方法具有以下优势：

1.分子蒸馏在远低于沸点的温度下进行，蒸馏温度低，亦即只要存在温度差就可以分离，而可避免反应物因为温度过高而变质。

2.蒸馏真空度高，因此物料不易氧化受损。

3.蒸馏液膜薄,传热效率高，产品耗能小，透过分子蒸馏的过程中热损失少，内部压强极低,而可大大节省能耗，具有绿色节能的效果。

4.物料受热时间短(几秒至几十秒)，而可有效减少物料热分解的情形。

5.目标产物与杂质的分离程度更高，能分离常规不易分开的物质。

6.分子蒸馏可有效避免沸腾鼓泡现象。详细来说，由于分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发，并且是在低压力下进行，而液体中并无溶解的空气，因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾，没有鼓泡现象。

7.分子蒸馏无毒、无害、无污染、无残留，可得到纯净安全的产物。

8.分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,并且可通过多级分离以同时分离2种以上的物质。

9.分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

在本申请中，透过上述步骤，可以获得单甘酯含量94％以上，其中游离酸含量0.3％～0.7％，游离甘油含量0.1％～0.6％，二酯含量1％～2％。相较于此，传统制备方法所获得的单甘酯含量只有90％，而游离酸含量则高达1.5％～2.5％，游离甘油含量高达1％～2.5％，而二酯含量高达3％～5％。

如上所述，本申请透过以上制备方法，可以大幅提升单甘酯的纯度并降低杂质的含量，所制成的单甘酯具有高纯度以及低杂质的特性。同时，这样的产率远远高于国家标准：单甘酯含量90％和游离酸2.5％。此外，本申请解决了多年来分子蒸馏单甘酯含量低的问题，而可满足动物药用等客户的要求。

进一步而言，在步骤(A)单甘酯合成程序中，硬化油例如为氢化植物油及/或动物油，而植物油是选自于由大豆油、花生油、亚麻油、蓖麻油、菜子油、棕榈油及芝麻油所组成的群组。使用者可根据其需求来选择适当的油脂，以制备对应的单甘酯。

详细来说，在本实施例及部分其他实施例中，所述第一分子蒸馏程序的蒸馏温度为80～220℃，所述第二分子蒸馏程序的蒸馏温度为120～240℃，所述第三分子蒸馏程序的蒸馏温度为150～240℃，所述第四分子蒸馏程序的蒸馏温度为150～240℃，所述第五分子蒸馏程序的蒸馏温度为160～240℃。借此，以分别对应于所欲移除的杂质的沸点范围。

另一方面，在本实施例及部分其他实施例中，所述第一分子蒸馏程序的真空度为200～2000Pa，所述第二分子蒸馏程序的真空度为100～1000Pa，所述第三分子蒸馏程序的真空度为50～500Pa，所述第四分子蒸馏程序的真空度为10～50Pa，所述第五分子蒸馏程序的真空度为1～10Pa。如此，透过减压的方式，而可降低移除杂质的所需的温度，以避免反应物因为温度过高而变质。

此外，于所述第五分子蒸馏程序中，过料速度为500～2000kg/小时。

下表统整上述第一分子蒸馏程序、第二分子蒸馏程序、第三分子蒸馏程序、第四分子蒸馏程序、第五分子蒸馏程序的操作条件：

请参阅图2，图2是本申请的单甘酯的制备方法的另一流程图。

在本实施例及部分其他实施例中，于所述第五分子蒸馏程序的步骤后，所述单甘酯的制备方法还包含：(G)包装程序。

详细来说，所述包装程序包含喷粉程序、冷凝程序。通过喷粉、冷凝以将产物制成粉状分子蒸馏单甘酯。

与现有技术相比，本申请可以获得至少包括以下技术效果：

2)本申请纯化时热损失少，可大幅节省能耗。

上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种单甘酯的制备方法，包含以下步骤：

单甘酯合成程序，所述单甘酯合成程序制备单甘酯混合物，所述单甘酯合成程序所制备的单甘酯混合物的纯度为40-50％；

第一分子蒸馏程序，所述第一分子蒸馏程序的蒸馏温度为80～220℃,真空度为200～2000Pa；

第二分子蒸馏程序，所述第二分子蒸馏程序的蒸馏温度为120～240℃，真空度为100～1000Pa；

第三分子蒸馏程序，所述第三分子蒸馏程序的蒸馏温度为150～240℃，真空度为50～500Pa,其特征在于，还包含以下步骤：

第四分子蒸馏程序，所述第四分子蒸馏程序的蒸馏温度为150～240℃，真空度为10～50Pa；以及

第五分子蒸馏程序，所述第五分子蒸馏程序的蒸馏温度为160～240℃，真空度为1～10Pa，过料速度为500～2000kg/小时。

2.如权利要求1所述的单甘酯的制备方法，其特征在于，于所述第五分子蒸馏程序的步骤后，所述单甘酯的制备方法还包含：包装程序。

3.如权利要求2所述的单甘酯的制备方法，其特征在于，所述包装程序包含喷粉程序、冷凝程序。

4.一种单甘酯，其特征在于，所述是权利要求1至权利要求3的其中之一的单甘酯的制备方法所制备而成。