CN102911762B - 一种高导热性润滑油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热性润滑油及其制备方法，该润滑油包括：基础油和氟化石墨烯纳米片，其中氟化石墨烯纳米片的重量百分含量为0.01%-10.0%；其制备方法包括步骤：（1）制备氟化石墨烯纳米片；（2）制备含氟化石墨烯纳米片的润滑油。本发明的润滑油具有优异的抗磨减摩效果，非常高的热传导能力和优异的稳定性和分散性。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高导热特性润滑油及其制备方法，属于机械或航空航天用耐磨润滑油介质的制备领域。
背景技术
润滑油或者润滑脂能够很好的降低两个相对运动的接触表面(简称摩擦副)间的摩擦，同时能修复两摩擦副磨损的作用，润滑性和抗磨性是润滑油性能的重要标志。在很多机械运动场合，接触表面间的摩擦是个非常剧烈的运动，摩擦副间有比较大的压力，同时摩擦过程中将产生高温。高温高压将对润滑油的理化性质产生较大的影响。为了弥补液体润滑油的缺陷，通常采用润滑添加剂的方法提高润滑油的润滑性能和抗磨性能，减少摩擦阻力，延长机器零部件的使用寿命。
将固体润滑材料加入到润滑油中,提高润滑油的抗磨减摩和极压性能,已有多年的历史了,其中最具代表性的是层状类的润滑油添加剂。层状材料由于层与层之间的结合较弱，当受到外力作用时就容易在平行层之间***开来，也就是层与层之间的抗剪切强度较低，摩擦阻力较小。层状类的润滑油添加剂主要代表有石墨、MoS2、纳米聚四氟乙烯等[贾华东,柳刚,范荣焕.纳米材料作为润滑添加剂的研究回顾及目前的发展动向与展望[J].润滑与密封,2006,175(3):181-18]。但是这些添加材料存在一些不足之处,如MoS2可能与接触表面发生化学作用,引起氧化和腐蚀；聚四氟乙烯(PTFE)使润滑油的导热率和热稳定性就会变得很差；由于石墨与润滑油之间的密度差比较大，所以往往需要加入过多的分散剂，以使体系稳定，而分散剂的过多加入，易使润滑油发生乳化和变质[王晓博，石墨润滑油，中国专利申请号：01135108.X;张汝春，石墨润滑油及其制备方法，中国专利申请号：03139216.4]，另外，石墨在真空或还原性气氛下，润滑性能大为降低。
随着技术的发展，机械工业对润滑油提出了更高的要求。润滑油不仅要有较好的降低摩擦与减少磨损的效果，更要求润滑油能在极端条件下的长期使用。润滑油必须起到冷却排热作用，润滑油只有将机械摩擦时产生的热量带走，保持一定的热平衡状态，才能有效防止因温度不断升高而产生的零件损坏。而现有的润滑油基础油（主要分矿物基础油、合成基础油以及植物油基础油三大类）基本都是由有机物构成的，导热系数特别低。这就造成润滑油的冷却排热作用不明显，使得润滑油和摩擦副的温度都非常高。这一方面，会使摩擦副更易磨损，更使得润滑油在高温下易变质，寿命大减小。开发具有良好抗磨减摩效果，且具有较高导热系数的润滑油无疑能大大提高润滑油的品质、使用效果和寿命。
发明内容
本发明的目的是克服现有润滑油的缺陷，提供一种具有高导热性的润滑油。
为实现本发明的目的，本发明的技术方案是：
一种高导热性润滑油，该润滑油包括：基础油和氟化石墨烯纳米片，其中氟化石墨烯纳米片的重量百分含量为0.01%-10.0%。
在本发明的一优选实施例中，所述氟化石墨烯纳米片的重量百分含量为0.01%-10.0%，所述润滑油还包括重量百分含量为0.01%-1.0%的分散剂。
在本发明的一优选实施例中，所述基础油为液体石蜡油或HVI150SN润滑油。
在本发明的一优选实施例中，所述分散剂为聚异丁烯双丁二酰亚胺、硼化聚异丁烯丁二酰亚胺、钛酸异丙酯、失水山梨醇油酸酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、硬脂酸或油酸中的一种或两种以上的混合物。
本发明的另一目的是提供一种高导热性润滑油的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）制备氟化石墨烯纳米片；
（2）制备含氟化石墨烯纳米片的润滑油。
在本发明的一优选实施例中，所述步骤（2）包括：
1）将氟化石墨烯纳米片逐步加入到基础油中，搅拌均匀；
2）对步骤1）所得的混合物进行均质化和胶体化处理，得到均匀稳定的润滑油。
在本发明的一优选实施例中，所述步骤（2）包括：
1）将氟化石墨烯纳米片和分散剂混合后，逐步加入到基础油中，搅拌均匀；
2）对步骤1）所得的混合物进行均质化和胶体化处理，得到均匀稳定的润滑油，
在本发明的一优选实施例中，所述中的均质化操作为机械搅拌或超声振荡中的一种或者两种的共同实施。
在本发明的一优选实施例中，所述中的胶体化处理为胶磨技术。
在本发明的一优选实施例中，步骤（1）中，所述制备氟化石墨烯纳米片的方法为气相氟化法或氟化石墨剥离法。
本发明的润滑油的优点是：1）优异的抗磨减摩效果：与未加添加剂的基础油脂相比，可使磨斑直径平均减少50％以上，摩擦因数降低60％以上，同时还具有较好的承载能力；这归功于氟化石墨烯的独特结构。众所周知，石墨烯是由碳原子按六边形晶格整齐排布而成的碳单质，结构非常稳定。石墨烯及其相关材料由于其优异的电学、热学和力学性能，引起了物理学界、材料学界的广泛关注。氟化石墨烯纳米片具有与石墨烯纳米片类似的结构和特性。氟化石墨烯纳米片保持着石墨原有的层状结构，但因氟进入石墨烯层间，与石墨烯层间电子形成共价键，石墨烯层间的键能显著减小，仅为8.4kJ/mol，远比石墨烯的层间能37.6kJ/mol低。另外，由于石墨烯六角网状平面层的上下表面密布结合着氟原子，并且层与层之间的氟原子相互之间又有斥力，它们可以抵消来自外部的压力，与此同时，外部的苛刻气氛和温度不易使牢固的F-C键断开。2）非常高的热传导能力：导热系数比基础油提高一倍以上；氟化石墨烯纳米片具有较高的导热系数，且与基础油的界面热阻较小。少量的氟化石墨烯纳米片即可大幅度提高基础油的导热系数和热传导能力；3）优异的稳定性和分散性：氟化石墨烯纳米片具有很高的比表面积，且质轻，表观密度可达0.002g/cm3，与基础油间的密度差小，可极易分散于基础油中，即使不添加表面活性剂和分散剂，稳定期也能达6个月以上。添加极小量的分散剂，稳定期可达两年以上，且高温润滑状况下无明显的乳化现象，彻底解决了润滑油添加剂和基础油的不相溶问题。因此，本发明的含有氟化石墨烯纳米片的润滑油在具有良好的抗磨减摩效果的同时，具有较高的导热系数，可将摩擦过程中产生的热量及时移走。
附图说明
图1为气相氟化法制备氟化石墨烯纳米片的透射电镜图。
图2为气相氟化法制备氟化石墨烯纳米片的原子力显微镜图。
图3为氟化石墨剥离法制备氟化石墨烯纳米片的透射电镜图。
图4为氟化石墨剥离法制备氟化石墨烯纳米片的原子力显微镜图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
一种高导热性润滑油，包括：重量百分含量为98%的液体石蜡油和重量百分含量为2%的氟化石墨烯纳米片。
该润滑油的制备方法为：
（1）气相氟化法制备氟化石墨烯纳米片：1）制备氧化石墨：在冰浴中，将10g石墨粉和5g硝酸钠与230mL浓硫酸混合均匀，搅拌中缓慢加入30gKMn04；将其转移至35°C水浴中反应30分钟，再逐步加入460mL去离子水，当温度升至98℃后继续反应40分钟，混合物由棕褐色变成亮黄色，进一步加水稀释，并用重量分数为30％的H202溶液处理，中和未反应的高锰酸，离心过滤并反复洗涤滤饼，最后将其真空干燥即得到氧化石墨，2）制备石墨烯：将氧化石墨研碎，采用高温热膨胀（温度1000°C,氩气或氮气保护，反应时间10-60秒）即得到石墨烯，3）制备氟化石墨烯：利用电解槽电解KF.2HF电解液（其重量分数分别为w(KF)＝60%，w(HF)＝40%）可制得氟气，将其净化后用不锈钢管引入装有石墨烯的管式炉反应器中，反应温度500°C，反应15小时后，停止氟气的通入和加热，通入氮气保护和冷却，即可制得氟化石墨烯。该种方法制得的氟化石墨烯较薄，在1-10层之间，厚度在2nm以内,质轻，表观密度可达0.002g/cm3，其透射电镜和原子力显微镜图分别如附图1和附图2所示；（2）制备含氟化石墨烯纳米片的润滑油：1）将采用所述方法得到的氟化石墨烯纳米片逐步加入液体石蜡中，其重量百分含量为2.0%，2）对上述混合物，60℃条件下，首先采用机械搅拌，搅拌2小时，然后采用胶磨技术，胶磨2小时，获得均匀稳定的润滑油。
本体系未使用分散剂，该润滑油的摩擦磨损实验在济南试验机厂制造的MRS-10A型四球摩擦磨损试验机上进行，所使用的钢球为GCr15轴承钢，其直径为12.7mm，硬度为61-64HRC。测试结果表明，在负荷300N、时间30min及转速1450r/min的试验条件下，添加2%氟化石墨烯纳米片后，其钢球磨斑直径平均减少52%，摩擦因数降低62%。采用短丝热导仪，测得了含2.0%（重量百分含量）的氟化石墨烯纳米片液体石蜡的导热系数，比纯液体石蜡提高了116%，热传导能力大大提高。
实施例2
一种高导热性润滑油，包括：重量百分含量为94.95%的HVI150SN润滑油，重量百分含量为5%的氟化石墨烯纳米片和重量百分含量为0.05%的失水山梨醇油酸酯吐温80。
该润滑油的制备方法为：
（1）气相氟化法制备氟化石墨烯纳米片：其制备过程与实施例1相同；（2）制备含氟化石墨烯纳米片的润滑油：1）将采用所述方法得到的氟化石墨烯纳米片与油溶性分散剂失水山梨醇油酸酯吐温80混合后逐步加入HVI150SN润滑油基础油中，其中，氟化石墨烯纳米片重量百分含量为5%，分散剂的重量百分含量为0.05%；2）60℃条件下，对上述混合物，首先高速机械搅拌30分钟，再超声30分钟，然后采用胶磨技术，即可获得稳定分散的润滑油。
该润滑油的摩擦磨损实验条件实施例1相同。测试结果表明，在负荷300N、时间30min及转速1450r/min的试验条件下，添加5%氟化石墨烯纳米片后，其钢球磨斑直径平均减少65%，摩擦因数降低79%。采用短丝热导仪，测得了含5%（重量百分含量）氟化石墨烯纳米片入HVI150SN基础油的导热系数，比纯液体石蜡提高了186%，热传导能力大大提高。
实施例3
一种高导热性润滑油，包括：重量百分含量为98.2%的液体石蜡油和重量百分含量为1.8%的氟化石墨烯纳米片。
该润滑油的制备方法为：
（1）采用氟化石墨剥离法制备氟化石墨烯纳米片：1）通过碳和氟在500℃下直接反应生成氟化石墨，2）氟化石墨的溶剂插层处理：插层溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF），将500mg氟化石墨溶于500ml DMF中，加热回流2小时，3）氟化石墨的超声过程：将步骤2）得到的悬浊液在功率为200W，超声频率为40HZ，超声温度为25℃，超声时间为6小时，4)氟化石墨烯纳米片的分离干燥：采用高速离心分离的方法获得氟化石墨烯湿粉体，然后采用60℃真空干燥得到氟化石墨烯纳米片，该种方法制得的氟化石墨烯较厚，厚度在2-20nm以间,质较轻，表观密度为0.05g/cm3。其透射电镜和原子力显微镜图分别如附图3和附图4所示；（2）制备含氟化石墨烯纳米片的润滑油：1）采用上述方法得到的氟化石墨烯纳米片逐步加入液体石蜡中，其重量百分含量为1.8%，2）对上述混合物，60℃条件下，首先采用机械搅拌，搅拌2小时，然后采用胶磨技术，胶磨2小时，获得均匀稳定的润滑油。
本体系未使用分散剂，该润滑油的摩擦磨损实验条件实施例1相同。测试结果表明，添加1.8%（重量百分含量）氟化石墨烯纳米片后，其钢球磨斑直径平均减少51%，摩擦因数降低53%。测得了含2%氟化石墨烯纳米片液体石蜡的导热系数，比纯液体石蜡提高了105%，热传导能力大大提高。
实施例4
一种高导热性润滑油，包括：重量百分含量为89.7%的HVI150SN润滑油，重量百分含量为10%的氟化石墨烯纳米片和重量百分含量为0.3%的油酸。
该润滑油的制备方法为：
（1）采用氟化石墨剥离法制备氟化石墨烯纳米片：其制备过程与实施例3相同；（2）制备含氟化石墨烯纳米片的润滑油：1）将采用上述方法得到的氟化石墨烯纳米片与分散剂油酸混合后，逐步加入HVI150SN润滑油基础油中，其中，氟化石墨烯纳米片的重量百分含量为10%，分散剂的重量百分含量为0.3%。2）对上述混合物，60℃条件下，首先高速机械搅拌30分钟，再胶磨60分钟，即可获得稳定分散的润滑油。
该润滑油的摩擦磨损实验条件实施例1相同。测试结果表明，添加10%（重量百分含量）氟化石墨烯纳米片后，其钢球磨斑直径平均减少76%，摩擦因数降低83%。采用短丝热导仪，测得了含10%氟化石墨烯纳米片入HVI150SN基础油的导热系数，比纯液体石蜡提高了223%，热传导能力大大提高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (1)
1.一种高导热性润滑油，其特征在于，包括：重量百分含量为89.7%的HVI150SN润滑油，重量百分含量为10%的氟化石墨烯纳米片和重量百分含量为0.3%的油酸；
该润滑油的制备方法为：
1）采用氟化石墨剥离法制备氟化石墨烯纳米片：
1.1）通过碳和氟在500℃下直接反应生成氟化石墨；
1.2）氟化石墨的溶剂插层处理：插层溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF），将500mg氟化石墨溶于500ml DMF中，加热回流2小时；
1.3）氟化石墨的超声过程：将步骤1.2）得到的悬浊液在功率为200W，超声频率为40Hz，超声温度为25℃，超声时间为6小时；
1.4)氟化石墨烯纳米片的分离干燥：采用高速离心分离的方法获得氟化石墨烯湿粉体，然后采用60℃真空干燥得到氟化石墨烯纳米片；制得的氟化石墨烯厚度在2-20nm，表观密度为0.05g/cm3；
2）制备含氟化石墨烯纳米片的润滑油：
2.1）将采用上述方法得到的氟化石墨烯纳米片与油酸混合后，逐步加入HVI150SN润滑油基础油中；
2.2）对上述混合物，60℃条件下，首先高速机械搅拌30分钟，再胶磨60分钟，即可获得稳定分散的润滑油。
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