CN105296053B - 石墨烯润滑油添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯润滑油添加剂的其制备方法，属于润滑油技术领域。将氧化石墨烯溶液低速离心分离，取上层液，经低温干燥得到氧化石墨烯粉末；在真空下加热至恒干，得到氧化石墨烯粉末，与分散剂、基础油进行混合，混合均匀后置于高温高压反应釜中处理，得到亲油型石墨烯，与分散剂、基础油混合或者亲油型石墨烯与成品润滑油混合，得到石墨烯润滑油添加剂。本发明工艺简单、方便，节约成本，各组分之间具有优异的分散性和稳定性，解决了纳米添加剂长期稳定性的问题。添加有本发明的润滑油应用于机械运转中，能够提高机械器件抗磨性能和承载能力，同时还对机械器件表面具有保护和高修复功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，属于润滑油技术领域。
背景技术
润滑油作为一种重要的、技术含量很高的石油产品，应用范围非常广泛，几乎所有的机械领域都要用到。我国润滑油产品的数量和种类在不断增长，但产品质量和档次与发达国家相比还存在很大的差距，因此改进产品质量、提高产品档次是我国润滑油产业的迫切需要。
润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油的质量是润滑油的根本，添加剂的质量和性能是润滑油的精髓，添加剂的质量和性能以及加入的比例直接影响到润滑油的使用性能。作为一种新型纳米材料，石墨烯应用于润滑油中具有传统纳米颗粒不具备的诸多优势。石墨烯本身的摩擦系数接近于零，润滑性能出众，二维结构物理化学性质稳定，具有超高的导热性能，比重小，且容易进行多种改性，可以解决纳米添加剂长期稳定性问题。
因此，以新型纳米材料石墨烯作为润滑油添加剂，开发出具有良好抗磨性能、高承载能力、对机械表面具有一定修复功能的润滑油，形成一系列新型润滑油产品，为润滑油产品由低端快速迈向高端作出贡献。
发明内容
针对传统润滑油使用周期短、抗磨性差等问题，本发明提供了一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，采用纳米石墨烯作为润滑油添加剂应用到润滑油中，具有保护和修复功能，即在机械内壁表面形成保护膜，这层膜即使是氢原子也无法穿透。当石墨烯开始磨损时，氢原子跃迁并修复晶格，这表示添加纳米石墨烯的润滑油可以保持永久性有效。
本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液低速离心分离，取上层液，经低温干燥得到蓬松状少层氧化石墨烯粉末；
(2)将步骤(1)所得的氧化石墨烯粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为40-200℃；
(3)将步骤(2)处理后得到的氧化石墨烯粉末与分散剂、基础油进行混合，其质量份配比如下：氧化石墨烯粉末0.1-20份，分散剂0.1-20份，基础油60-99.8份；各组分混合均匀后置于高温高压反应釜中处理，处理温度为100-200℃，绝对压力小于1.6MPa，取出反应生成物，进行过滤或离心分离后，得到亲油型石墨烯；
(4)将步骤(3)得到的亲油型石墨烯与分散剂、基础油按照如下质量份配比混合：
亲油型石墨烯0.1-20份，分散剂0.1-20份，基础油60-99.8份；或者将步骤(3)得到的亲油型石墨烯与成品润滑油按照如下质量份配比混合：亲油型石墨烯0.1-20份，成品润滑油80-99.9份；最终得到石墨烯润滑油添加剂。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，生产工艺简单、方便，节约成本，各组分之间具有优异的分散性和稳定性，解决了纳米添加剂长期稳定性的问题。添加有本发明的润滑油应用于机械运转中，能够提高机械器件抗磨性能和承载能力，同时还对机械器件表面具有保护和高修复功能。
进一步的，本发明的优化方案是：
所述步骤(1)中低速离心是离心力小于5000×g。
所述步骤(1)中少层氧化石墨烯是层数小于6层。
所述步骤(3)中基础油采用润滑油调配生产中常用的矿物油或合成油。
所述步骤(3)中分散剂采用油酸或亚胺类化合物或十二烷基苯磺酸钠表面活性剂。
所述步骤(3)中高温高压反应处理时间为1-2小时。
具体实施方式
以下为具体实施例对本发明进行的详细说明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1：
一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液在离心力为4000×g下离心分离，取上层液，经低温干燥得到蓬松状少层氧化石墨烯粉末。
(2)将步骤(1)所得的氧化石墨烯粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为40-200℃。
(3)将步骤(2)处理后得到的氧化石墨烯粉末与分散剂、基础油进行混合，其质量份配比如下：氧化石墨烯粉末0.1g，油酸0.1g，基础油99.8g；各组分混合均匀后置于高温高压反应釜中处理，处理温度为150℃，绝对压力为1.5MPa，恒温1小时后自然冷却至室温，取出反应生成物，进行离心分离后，得到亲油型石墨烯；
(4)将步骤(3)得到的亲油型石墨烯与分散剂、基础油按照如下质量份配比混合：亲油型石墨烯0.1g，油酸0.1g，基础油99.8g；将其混合均匀，即得到石墨烯润滑油添加剂。
实施例2：
一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液在离心力为3500×g下离心分离，取上层液，经低温干燥得到蓬松状少层氧化石墨烯粉末。
(2)将步骤(1)所得的氧化石墨烯粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为40-200℃。
(3)将步骤(2)处理后得到的氧化石墨烯粉末与分散剂、基础油进行混合，其质量份配比如下：氧化石墨烯粉末10g，油酸10g，基础油80g；各组分混合均匀后置于高温高压反应釜中处理，处理温度为180℃，绝对压力为1.5MPa，恒温1小时后自然冷却至室温，取出反应生成物，进行离心分离后，得到亲油型石墨烯；
(4)将步骤(3)得到的亲油型石墨烯与分散剂、基础油按照如下质量份配比混合：
亲油型石墨烯10g，油酸10g，基础油80g；将其混合均匀，即得到石墨烯润滑油添加剂。
实施例3：
一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液在离心力为4000×g下离心分离，取上层液，经低温干燥得到蓬松状少层氧化石墨烯粉末。
(2)将步骤(1)所得的氧化石墨烯粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为40-200℃。
(3)将步骤(2)处理后得到的氧化石墨烯粉末与分散剂、基础油进行混合，其质量份配比如下：氧化石墨烯粉末20g，油酸20g，基础油60g；各组分混合均匀后置于高温高压反应釜中处理，处理温度为150℃，绝对压力为1.5MPa，恒温1.5小时后自然冷却至室温，取出反应生成物，进行离心分离后，得到亲油型石墨烯；
(4)将步骤(3)得到的亲油型石墨烯与成品润滑油按照如下质量份配比混合：
亲油型石墨烯20g，成品润滑油80g；将其混合均匀，即得到石墨烯润滑油添加剂。
实施例4：
一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液在离心力为4000×g下离心分离，取上层液，经低温干燥得到蓬松状少层氧化石墨烯粉末。
(2)将步骤(1)所得的氧化石墨烯粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为40-200℃。
(3)将步骤(2)处理后得到的氧化石墨烯粉末与分散剂、基础油进行混合，其质量份配比如下：氧化石墨烯粉末10g，十二烷基苯磺酸钠10g，基础油80g；各组分混合均匀后置于高温高压反应釜中处理，处理温度为150℃，绝对压力为1.5MPa，恒温1小时后自然冷却至室温，取出反应生成物，进行离心分离后，得到亲油型石墨烯；
(4)将步骤(3)得到的亲油型石墨烯与分散剂、基础油按照如下质量份配比混合：
亲油型石墨烯10g，十二烷基苯磺酸钠10g，基础油80g；将其混合均匀，即得到石墨烯润滑油添加剂。
实施例5：
一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液在离心力为4000×g下离心分离，取上层液，经低温干燥得到蓬松状少层氧化石墨烯粉末。
(2)将步骤(1)所得的氧化石墨烯粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为40-200℃。
(3)将步骤(2)处理后得到的氧化石墨烯粉末与分散剂、基础油进行混合，其质量份配比如下：氧化石墨烯粉末10g，亚胺化合物10g，基础油80g；各组分混合均匀后置于高温高压反应釜中处理，处理温度为150℃，绝对压力为1.5MPa，恒温1.5小时后自然冷却至室温，取出反应生成物，进行离心分离后，得到亲油型石墨烯；
(4)将步骤(3)得到的亲油型石墨烯与分散剂、基础油按照如下质量份配比混合：
亲油型石墨烯10g，亚胺化合物10g，基础油80g；将其混合均匀，即得到石墨烯润滑油添加剂。
Claims (6)
1.一种石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液低速离心分离，取上层液，经低温干燥得到蓬松状少层氧化石墨烯粉末；
(2)将步骤(1)所得的氧化石墨烯粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为40-200℃；
(3)将步骤(2)处理后得到的氧化石墨烯粉末与分散剂、基础油进行混合，其质量份配比如下：氧化石墨烯粉末0.1-20份，分散剂0.1-20份，基础油60-99.8份；各组分混合均匀后置于高温高压反应釜中处理，处理温度为100-200℃，绝对压力小于1.6MPa，取出反应生成物，进行过滤或离心分离后，得到亲油型石墨烯；
(4)将步骤(3)得到的亲油型石墨烯与分散剂、基础油按照如下质量份配比混合：
亲油型石墨烯0.1-20份，分散剂0.1-20份，基础油60-99.8份；或者将步骤(3)得到的亲油型石墨烯与成品润滑油按照如下质量份配比混合：亲油型石墨烯0.1-20份，成品润滑油80-99.9份；最终得到石墨烯润滑油添加剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中低速离心是离心力小于5000×g。
3.根据权利要求1所述的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中少层氧化石墨烯是层数小于6层。
4.根据权利要求1所述的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中基础油采用润滑油调配生产中常用的矿物油或合成油。
5.根据权利要求1所述的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中分散剂采用油酸或亚胺类化合物或十二烷基苯磺酸钠表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的石墨烯润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中高温高压反应处理时间为1-2小时。
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