CN102820459A - 一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法 - Google Patents

一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法 Download PDF

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杨茂萍
王康平
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Abstract

本发明公开了一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，属于电极材料制备技术和能源领域。本发明的制备方法包括以下步骤：（1）介孔二氧化钛的制备，采用模板沉淀法并经热处理制备出纳米介孔TiO2；（2）混料，将纳米介孔二氧化钛、锂盐及粘结剂按照一定的摩尔比于球磨机中混合均匀得到前驱体湿浆料；（3）复合造粒，将所得前驱体湿浆料转移进真空旋转干燥器中，直至物料干燥成型制得前驱体粉末；（4）煅烧，将前驱体粉末置于管式炉惰性气氛下煅烧，即得高比能的介孔钛酸锂。本发明制得的钛酸锂材料有较好的稳定性，具有振实密度高，电子导电率高，电化学性能优良等优点，适合工业化生产。

Description

一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料，特别涉及一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，属于电化学材料领域。
背景技术
   目前，商品化的锂离子电池负极材料主要是石墨类碳材料，该类材料具有较大的比容量，但存在的主要缺点是：与电解液发生反应形成表面钝化膜，导致电解液消耗和首次库伦效率较低；析出锂枝晶，使电池短路，带来严重的安全隐患。尖晶石型钛酸锂（Li4Ti5O12）作为锂离子电池负极材料具有明显的优势：电位高，不与常用电解液发生反应，安全性能好；是一种零应变电极材料，锂离子在其中嵌入和脱出所引起的体积变化很小，使用寿命长；有较高的化学扩散系数（2×10-8cm2/s）,锂离子在其中有较快的迁移速率，适合快速充放电。同时Li4Ti5O12还具有抗过充和热稳定性好等特点。但Li4Ti5O12存在的主要问题是离子电子导电性能差及振实密度低。在高倍率环境下工作时，Li4Ti5O12比容量衰减迅速，而对于锂离子电池的实际应用尤其在动力电池这一全球瞩目的领域，锂离子电池的高倍率工作特性是决定其能否获得商业化应用的关键因素之一；低的振实密度必然导致低的比能量，使其在各种便携式电源中的应用受到束缚，同样不利于商业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述已有技术的不足，提供一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法。通过合成纳米介孔二氧化钛及复合造粒技术制备出了具有高导电性能及振实密度的高比能介孔钛酸锂。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种介孔二氧化钛合成高比能介孔钛酸锂材料的制备方法，具体包括以下制备步骤：
（1）制备介孔二氧化钛：在容器中加入浓度为40-60%的碳酸钠溶液和质量百分比为1-5%的模板剂溶液并搅拌均匀，碳酸钠溶液与模板剂溶液的体积比为10:1-5:1，然后滴加浓度为120-160g/L的硫酸氧钛溶液，至pH值为6.5-7.0时停止，陈化2-6小时后过滤得到二氧化钛前驱体；再用无水乙醇洗涤沉淀物至无硫酸根为止，置于烘箱中2-6小时烘干后，再置于马弗炉中，在450-650℃下煅烧1-3小时，冷却至室温即得锐矿钛型纳米介孔二氧化钛粉体；
（2）混料：按Li：Ti摩尔比为0.80-0.86的比例称取锂盐和二氧化钛于球磨容器中，以有机溶剂为分散剂，加入黏结剂溶液，其中黏结剂占物料总质量的1-15%的，以400r/min的转速球磨4-12小时，充分混合均匀，制得前驱体湿浆料；
（3）复合造粒：将所得的前驱体湿浆料转移进真空旋转干燥器的物料室中，加热到60-100℃，同时启动抽真空装置，设定物料的旋转速度为1-30r/min，直至物料干燥成型；
（4）煅烧：将干燥后的物料置于管式炉中，在惰性气体下以2-10℃/min的升温速率加热到750-950℃，保温8-24h，冷却至室温，粉碎后即得高比能的介孔钛酸锂。
所述步骤（1）中的模板剂为非离子表面活性剂聚乙二醇、P123的一种。
所述步骤（1）中的模板剂为非表面活性剂甘油、季戊四醇中的一种。
所述步骤（2）中的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、氯化锂、氟化锂中的一种。
所述步骤（2）中的二氧化钛为自制的锐矿钛型纳米介孔二氧化钛。
所述步骤（2）中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种混合溶剂。
所述步骤（2）中的黏结剂为糖、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、酚醛树脂中的一种或多种组合在一起。
所述步骤（2）中的黏结剂溶液制备时的溶解方式是：向盛有无水乙醇或去离子水的容器且处于搅拌条件下，缓慢加入相应能溶解的的黏结剂。
本发明的有益效果：
（1）采用无机钛盐和无机盐沉淀剂为主要原料，水为介质制备出纳米介孔二氧化钛，通过调节模板剂种类和浓度及煅烧强度等，可得到不同孔径、不同比表面积的介孔二氧化钛粉体。
（2）本发明以自制纳米介孔TiO2为钛源制备出的锂离子电池负极材料钛酸锂具有纳米介孔结构，大大提高了钛酸锂的比表面积，从而降低锂离子在钛酸锂中的扩散距离，有利于提高钛酸锂的储锂比容量，同时有助于电解液的渗透，从而提高钛酸锂负极材料的电子导电率。
（3）本发明使用了一种旋转蒸发复合造粒技术，使前驱体湿浆料一次干燥成型，并制备成球形颗粒状，增强了预烧结料各组分的结合紧密度，并提高了烧结后材料的振实密度。
（4）本方法制得的钛酸锂负极材料，其振实密度可达到1.0—1.2g/cm3，常温下0.2C放电比容量可达到168—172mAh/g，2C放电可达到165—170 mAh/g。
附图说明
图1是纳米介孔二氧化钛材料的TEM图；
图2是高比能介孔钛酸锂材料0.2C下的首次充放电曲线图。
具体实施方式
    下面结合实施例对本发明作进一步的描述：
实施例1：
（1）制备介孔二氧化钛：在容器中加入浓度为50%碳酸钠溶液50mL和质量百分比为5%的表面活性剂聚乙二醇溶液5mL并搅拌均匀，缓慢滴加浓度为130g/L的硫酸氧钛溶液，至pH值为7.0时停止，陈化3小时后过滤；用无水乙醇洗涤沉淀物至无硫酸根为止，将产物置于80℃烘箱中3小时后，转入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至450℃并保温1.5小时，冷却至室温后研磨，即得到比表面积为150m2/g左右，孔径分布为10—15nm的锐矿钛型纳米介孔二氧化钛粉体；
（2）混料：按Li：Ti摩尔比0.84的比例称取锂盐和自制介孔二氧化钛，于球磨容器中以无水乙醇作为溶剂，并加入黏结剂葡萄糖/去离子水溶液，其中葡萄糖占物料总质量的5%，以400r/min的转速球磨6小时，制得前驱体湿浆料；
（3）复合造粒：将所得的前驱体湿浆料转移进真空旋转干燥器的物料室中，加热到80℃，同时启动抽真空装置，设定物料的旋转速度为5r/min，真空干燥10小时，得到的前驱体物料呈高密度球形状，粒径为3—5cm；
（4）煅烧：将步骤三干燥后的物料置于管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率加热到800℃，保温14h，冷却至室温，研磨后即得高比能的介孔钛酸锂。
实施例2：
（1）制备介孔二氧化钛：在容器中加入浓度为50%碳酸钠钠溶液50mL和质量百分比为3%的表面活性剂聚乙二醇溶液5mL并搅拌均匀，缓慢滴加浓度为130g/L的硫酸氧钛溶液，至pH值为7.0时停止，陈化3小时后过滤；用无水乙醇洗涤沉淀物至无硫酸根为止，将产物置于80℃烘箱中3小时后，转入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至500℃并保温2小时，冷却至室温后研磨，即得到比表面积为100m2/g左右，孔径分布为5—10nm的锐矿钛型纳米介孔二氧化钛粉体；
（2）混料：按摩尔比Li：Ti=0.85的比例称取锂盐和自制介孔二氧化钛，于球磨容器中以无水乙醇作为溶剂，并加入黏结剂葡萄糖/去离子水溶液，其中葡萄糖占物料总质量的3%，以400r/min的转速球磨6小时，制得前驱体湿浆料；
（3）复合造粒：将所得的前驱体湿浆料转移进真空旋转干燥器的物料室中，加热到80℃，同时启动抽真空装置，设定物料的旋转速度为5r/min，真空干燥10小时，得到的前驱体物料呈高密度球形状，粒径为2—4cm；
（4）将步骤三干燥后的物料置于管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率加热到850℃，保温14h，冷却至室温，研磨后即得高比能的介孔钛酸锂。
实施例3：
（1）制备介孔二氧化钛：在容器中加入浓度为50%碳酸钠溶液50mL和质量百分比为5%的表面活性剂聚乙二醇溶液5mL并搅拌均匀，缓慢滴加浓度为130g/L的硫酸氧钛溶液，至pH值为6.5时停止，陈化3小时后过滤；用用无水乙醇洗涤沉淀物至无硫酸根为止，将产物置于80℃烘箱中3小时后，转入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至550℃并保温1.0小时，冷却至室温后研磨，即得到比表面积为150m2/g左右，孔径分布为10—15nm的锐矿钛型纳米介孔二氧化钛粉体；
（2）混料：按摩尔比Li：Ti=0.83的比例称取锂盐和自制介孔二氧化钛，于球磨容器中以无水乙醇作为溶剂，并加入黏结剂葡萄糖/去离子水溶液，其中葡萄糖占物料总质量的3%，以400r/min的转速球磨6小时，制得前驱体湿浆料；
（3）复合造粒：将所得的前驱体湿浆料转移进真空旋转干燥器的物料室中，加热到80℃，同时启动抽真空装置，设定物料的旋转速度为10r/min，真空干燥10小时，得到的前驱体物料呈高密度球形状，粒径为1—1.5cm；
（4）煅烧：将步骤三干燥后的物料置于管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率加热到800℃，保温12h，冷却至室温，研磨后即得高比能的介孔钛酸锂。
实施例4：
（1）制备介孔二氧化钛：在容器中加入浓度为50%碳酸钠溶液50mL和质量百分比为3%的表面活性剂聚乙二醇溶液5mL并搅拌均匀，缓慢滴加浓度为130g/L的硫酸氧钛溶液，至pH值为6.5时停止，陈化3小时后过滤；用无水乙醇洗涤沉淀物至无硫酸根为止，将产物置于80℃烘箱中3小时后，转入马弗炉中，以5℃/min的速率升温至600℃并保温1.5小时，冷却至室温后研磨，即得到比表面积为100m2/g左右，孔径分布为5—10nm的锐矿钛型纳米介孔二氧化钛粉体；
（2）混料：按摩尔比Li：Ti=0.83的比例称取锂盐和自制介孔二氧化钛，于球磨容器中以无水乙醇作为溶剂，并加入黏结剂葡萄糖/去离子水溶液，其中葡萄糖占物料总质量的5%，以400r/min的转速球磨6小时，制得前驱体湿浆料；
（3）复合造粒：将所得的前驱体湿浆料转移进真空旋转干燥器的物料室中，加热到80℃，同时启动抽真空装置，设定物料的旋转速度为10r/min，真空干燥10小时，得到的前驱体物料呈高密度球形状，粒径为1—2cm；
（4）煅烧：将步骤三干燥后的物料置于管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率加热到850℃，保温12h，冷却至室温，研磨后即得高比能的介孔钛酸锂。

Claims (8)

1.一种介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，其特征在于包含以下制备步骤：
（1）制备介孔二氧化钛：在容器中加入浓度为40-60%的碳酸钠溶液和质量百分比为1-5%的模板剂溶液并搅拌均匀，碳酸钠溶液与模板剂溶液的体积比为10:1-5:1，然后滴加浓度为120-160g/L的硫酸氧钛溶液，至pH值为6.5-7.0时停止，陈化2-6小时后过滤得到二氧化钛前驱体；再用无水乙醇洗涤沉淀物至无硫酸根为止，置于烘箱中2-6小时烘干后，再置于马弗炉中，在450-650℃下煅烧1-3小时，冷却至室温即得锐矿钛型纳米介孔二氧化钛粉体；
（2）混料：按Li：Ti摩尔比为0.80-0.86的比例称取锂盐和二氧化钛于球磨容器中，以有机溶剂为分散剂，加入黏结剂溶液，其中黏结剂占物料总质量的1-15%的，以400r/min的转速球磨4-12小时，充分混合均匀，制得前驱体湿浆料；
（3）复合造粒：将所得的前驱体湿浆料转移进真空旋转干燥器的物料室中，加热到60-100℃，同时启动抽真空装置，设定物料的旋转速度为1-30r/min，直至物料干燥成型；
（4）煅烧：将干燥后的物料置于管式炉中，在惰性气体下以2-10℃/min的升温速率加热到750-950℃，保温8-24h，冷却至室温，粉碎后即得高比能的介孔钛酸锂。
2.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的模板剂为非离子表面活性剂聚乙二醇、P123的一种。
3.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的模板剂为非表面活性剂甘油、季戊四醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、氯化锂、氟化锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的二氧化钛为自制的锐矿钛型纳米介孔二氧化钛。
6.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的黏结剂为糖、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、酚醛树脂中的一种或多种组合在一起。
8.根据权利要求1所述的介孔二氧化钛合成高比能钛酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的黏结剂溶液制备时的溶解方式是：向盛有无水乙醇或去离子水的容器且处于搅拌条件下，缓慢加入相应能溶解的的黏结剂。
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