CN102757546A - 地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法，属于建筑用化工材料领域，该方法包括：将亲水性大分子多元醇、蓖麻油混合物在80～100℃温度下真空脱水后和二异氰酸酯在通氮气条件下50～95℃保温反应3～4小时，再加入多官能度含羟基扩链剂和催化剂，在50～90℃下保温反应3～5小时，得到链端为异氰酸酯基且分子链上含有亲水基团的聚氨酯预聚体；将所述聚氨酯预聚体冷却到40～55℃，之后在含有中和胺的去离子水中快速搅拌分散，并将酮肼自交联扩链剂加入到分散体中进行扩链反应，反应后即制得地坪用自交联水性聚氨酯。
Description
技术领域
本发明涉及建筑用化工材料领域，尤其涉及一种地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法。
背景技术
目前在建筑的地坪使用的树脂中，常用的有环氧树脂、单组份聚氨酯以及双组分树脂等，环氧树脂存在耐候性差；单组份聚氨酯耐水性差；而双双组份树脂存在使用有效期短的问题。
发明内容
本发明实施方式提供提供一种地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法，可以解决环氧树脂耐候性差，不能用于户外的缺点，其涂膜耐磨性、耐候性及耐水白性优异。
为解决上述问题本发明提供的技术方案如下：
本发明实施方式提供一种地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法，包括：
将亲水性大分子多元醇与蓖麻油混合形成的混合物在80～100℃温度下真空脱水后和二异氰酸酯在通氮气条件下在50～95℃温度下保温反应3～4小时，再加入多官能度含羟基扩链剂和催化剂，在50～90℃温度下保温反应3～5小时，得到链端为异氰酸酯基且分子链上含有亲水基团的聚氨酯预聚体；
将所述聚氨酯预聚体冷却到40～55℃，加入到含有与所述聚氨酯预聚体的亲水基团等摩尔量的中和胺的去离子水中以3000～3500r/min的转速快速剪切分散形成分散体，并将酮肼自交联扩链剂加入到所述分散体中进行扩链反应，反应后即制得地坪用自交联水性聚氨酯。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施方式提供的方法，采用可再生资源蓖麻油制备水性聚氨酯，提高了环保性并节约资源；采用大分子含羧基多元醇可以解决采用普通的小分子亲水单体容易造成亲水基团在分子链上分布不均的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明实施例提供一种地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：将亲水性大分子多元醇与蓖麻油混合形成的混合物在80～100℃温度下真空脱水后和二异氰酸酯在通氮气条件下在50～95℃温度下保温反应3～4小时，再加入多官能度含羟基扩链剂和催化剂，在50～90℃温度下保温反应3～5小时，得到链端为异氰酸酯基且分子链上含有亲水基团的聚氨酯预聚体；
将所述聚氨酯预聚体冷却到40～55℃，加入到含有与所述聚氨酯预聚体的亲水基团等摩尔量的中和胺的去离子水中以3000～3500r/min的转速快速剪切分散形成分散体，并将酮肼自交联扩链剂加入到所述分散体中进行扩链反应，反应后即制得地坪用自交联水性聚氨酯。
上述方法中，各原料的用量按质量份为：
亲水性大分子多元醇用量为：80～100份；
蓖麻油用量为：5～10份；
二异氰酸酯用量为：48份；
多官能度含羟基扩链剂用量为：7份；
催化剂用量为：0.04份；
酮肼自交联扩链剂用量为：25.7份～35份。
上述方法中，亲水性大分子多元醇的相对分子量为400～4000。
上述方法中，亲水性大分子多元醇分子链上含有-OH和-COOH官能团。
上述方法中，蓖麻油的官能度为2～3，分子量为200～600。
上述方法中，二异氰酸酯为己二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或者几种。
上述方法中，多官能度含羟基扩链剂为1,4-丁二醇、季戊四醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或者几种。
上述方法中，催化剂为二月桂酸二丁基锡。
上述方法中，中和胺为三乙胺或正丙胺。
上述方法中，酮肼自交联剂为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼。
本发明实施例方法制备的地坪用自交联水性聚氨酯，是由异氰酸酯，亲水性大分子多元醇，蓖麻油，多官能度含羟基扩链剂合成聚氨酯预聚体，经过快速剪切搅拌乳化在含有中和胺的水中，最后经酮肼自交联单体扩链制备而成。该乳液在常温密封下有较好的贮存稳定性，使用过程中随着水分的挥发，pH值的降低而自行交联，可形成交联密度较大的涂膜。
下面结合具体实施例对上述方法作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
按下表取制备地坪用自交联水性聚氨酯的各原料：
| 原料种类 | 质量份数 |
| 亲水性大分子多元醇2000 | 80 |
| 蓖麻油（CO） | 10 |
| 异弗尔酮二异氰酸酯(IPDI) | 48 |
| 三羟甲基丙烷（TMP） | 2 |
| 新戊二醇（NPG） | 5 |
| 二月桂酸二丁基锡(DBTDL） | 0.04 |
| 三乙胺（TEA） | 6 |
| 己二酸二酰肼（ADH） | 18.9 |
| 双丙酮丙烯酰胺（DAAM） | 9.5 |
具体制备过程为：将分子量为2000的亲水性大分子多元醇和蓖麻油在80～100℃下真空脱水1.5小时，降至室温，加入IPDI升温至50～95℃，保温反应3小时，引入NPG、TMP和DBTDL，保温反应3.5小时，制得聚氨酯预聚体；
将制得的聚氨酯预聚体降至40～55℃，在含有中和剂三乙胺（三乙胺的用量与聚氨酯预聚体为等摩尔量）的去离子水中以3000～3500r/min的转速快速剪切搅拌获得水性聚氨酯乳液。最后加入ADH和DAAM，即制得地坪用自交联水性聚氨酯。
实施例2
本实施例提供一种地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
按下表取制备地坪用自交联水性聚氨酯的各原料：
| 原料种类 | 质量份数 |
| 亲水性大分子多元醇2000 | 80 |
| 蓖麻油（CO） | 5 |
| 异弗尔酮二异氰酸酯(IPDI) | 48 |
| 三羟甲基丙烷（TMP） | 2 |
| 新戊二醇（NPG） | 5 |
| 二月桂酸二丁基锡(DBTDL） | 0.04 |
| 三乙胺（TEA） | 6 |
| 己二酸二酰肼（ADH） | 23.5 |
| 双丙酮丙烯酰胺（DAAM） | 11.5 |
具体制备过程与实施例1基本相同，可参见实施例1的制备过程。
实施例3
本实施例提供一种地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
按下表取制备地坪用自交联水性聚氨酯的各原料：
| 原料种类 | 质量份数 |
| 亲水性大分子多元醇2000 | 100 |
| 蓖麻油（CO） | 10 |
| 异弗尔酮二异氰酸酯(IPDI) | 48 |
| 三羟甲基丙烷（TMP） | 2 |
| 新戊二醇（NPG） | 5 |
| 二月桂酸二丁基锡(DBTDL） | 0.04 |
| 三乙胺（TEA） | 7.5 |
| 己二酰肼（ADH） | 17.2 |
| 双丙酮丙烯酰胺（DAAM） | 8.5 |
具体制备过程与实施例1基本相同，可参见实施例1的制备过程。
综上所述，本发明实施例的制备地坪用自交联水性聚氨酯的方法，采用可再生资源蓖麻油制备水性聚氨酯，提高了环保性并节约资源；采用大分子含羧基多元醇可以解决采用普通的小分子亲水单体容易造成亲水基团在分子链上分布不均的问题。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种地坪用自交联水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括：
将亲水性大分子多元醇与蓖麻油混合形成的混合物在80～100℃温度下真空脱水后和二异氰酸酯在通氮气条件下在50～95℃温度下保温反应3～4小时，再加入多官能度含羟基扩链剂和催化剂，在50～90℃温度下保温反应3～5小时，得到链端为异氰酸酯基且分子链上含有亲水基团的聚氨酯预聚体；
将所述聚氨酯预聚体冷却到40～55℃，加入到含有与所述聚氨酯预聚体的亲水基团等摩尔量的中和胺的去离子水中以3000～3500r/min的转速快速剪切分散形成分散体，并将酮肼自交联扩链剂加入到所述分散体中进行扩链反应，反应后即制得地坪用自交联水性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述各原料的用量按质量份为：
亲水性大分子多元醇用量为：80～100份；
蓖麻油用量为：5～10份；
二异氰酸酯用量为：48份；
多官能度含羟基扩链剂用量为：7份；
催化剂用量为：0.04份；
酮肼自交联扩链剂用量为：25.7份～35份。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述亲水性大分子多元醇的相对分子量为400～4000。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述亲水性大分子多元醇分子链上含有-OH和-COOH官能团。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述蓖麻油的官能度为2～3，分子量为200～600。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为己二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或者几种。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述多官能度含羟基扩链剂为1,4-丁二醇、季戊四醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或者几种。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述中和胺为三乙胺或正丙胺。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述酮肼自交联剂为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼。
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