CN102492110A - 用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法 - Google Patents

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刘东华
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Abstract

本发明公开一种用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，属于建筑材料用化工原料领域。该水性聚氨酯是由大分子多元醇、聚乙二醇、二异氰酸酯、亲水性含羟基单体、小分子端羟基扩链剂等在搅拌和加热条件下，经加成聚合反应先生成聚氨酯预聚体，而后经中和成盐、分散乳化、多元胺扩链最终制成。该方法合成的水性聚氨酯乳液涂膜延伸率大于650％，5℃下可以成膜，配置成涂料后耐沾污性有很大改善，机械强度远高于传统丙烯酸酯型涂料涂膜。

Description

用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料用化工原料领域，尤其涉及一种用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法。
背景技术
热胀冷缩、干湿变化以及基层沉降等因素都会导致建筑物产生裂缝，雨水随裂缝渗透进入墙体，会加速钢筋锈蚀，危机建筑物的生命。另外，由于近年来对节能减排要求的不断提高，聚苯板，聚氨酯泡沫板，岩棉板等保温***逐渐普及，这些保温***在维持适宜室内温度的同时，会吸收大量的热量，发生体积膨胀，因此要求表层涂料具有一定的韧性和弹性。
弹性涂料在一定温度范围内保持较高的弹性、韧性和伸长率，涂布在基层表面，能有效覆盖裂缝，随保温***的热胀冷缩相应变化，具有很好的防裂和抗渗透性。传统弹性内外墙涂料所用的树脂均为丙烯酸树脂，这种树脂热粘冷脆，夏季高温时，表面回粘严重容易沾污空气中的灰尘，影响涂层的美观；而冬季时则容易变脆，影响涂膜的伸长率和弹性，甚至导致开裂。而聚氨酯的弹性、伸长率和韧性受温度影响较小，在零下30-零上80℃之间性能几乎不会变化，在提供良好的低温柔性的同时，高温回粘性也有很大改善。
目前用于建筑外墙的水性聚氨酯涂料较少，专利CN101580672公开了一种聚氨酯弹性防水防腐涂料的制备方法，但其所用的聚氨酯为双组份聚氨酯，存在有效施工时间短，需要现场进行共混，不易搅拌均匀影响使用效果等问题。
发明内容
本发明实施方式提供一种用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，解决了弹性丙烯酸酯热粘冷脆和双组份聚氨酯施工使用麻烦的问题。
解决上述问题本发明提供的技术方案如下：
本发明实施方式提供一种用于弹性涂料的水性聚氨酯，该方法包括：
以大分子多元醇、二异氰酸酯、聚乙二醇、含羟基的亲水性单体、小分子端羟基扩链剂、有机溶剂、中和胺、去离子水和多元胺扩链剂为原料；
将大分子多元醇在80～100℃真空脱水后与二异氰酸酯在通氮条件下以50～95℃保温反应3～4小时，再加入聚乙二醇、含羟基的亲水性单体、小分子端羟基扩链剂和有机溶剂，在50～90℃温度下保温反应3～5小时，制成含有亲水基团的异氰酸酯端基的聚氨酯预聚体，将制成的所述聚氨酯预聚体冷却到40～55℃，在含有中和胺的去离子水中搅拌分散均匀得到分散体，并将多元胺扩链剂的水溶液加入到分散体中进行扩链反应，扩链反应后的产物即为用于弹性涂料的水性聚氨酯。
由上述提供的技术方案可以看出，本发明实施方式的制备方法中，由大分子多元醇、聚乙二醇、二异氰酸酯、亲水性含羟基单体、小分子端羟基扩链剂等在搅拌和加热条件下，经加成聚合反应先生成聚氨酯预聚体，而后经中和成盐、分散乳化、多元胺扩链后，最终制成用于弹性涂料的水性聚氨酯。该方法合成的水性聚氨酯乳液涂膜延伸率大于650％，5℃下可以成膜，干燥后所得的涂抹较丙烯酸酯乳液在机械强度、耐水白性等方面也有很大提高，配置成涂料后耐沾污性有很大改善，机械强度远高于传统丙烯酸酯型涂料涂膜。不但可解决了弹性丙烯酸酯热粘冷脆，也解决了双组份聚氨酯需要现场进行共混，存在施工使用麻烦的问题，以及解决了目前常规丙烯酸酯弹性涂料存在的易热回粘及易粘污的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明实施方式提供一种用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，该方法包括：
以大分子多元醇、二异氰酸酯、聚乙二醇、含羟基的亲水性单体、小分子端羟基扩链剂、有机溶剂、中和胺、去离子水和多元胺扩链剂为原料；
以大分子多元醇、二异氰酸酯、聚乙二醇、含羟基的亲水性单体、小分子端羟基扩链剂、有机溶剂、中和胺、去离子水和多元胺扩链剂为原料；
将大分子多元醇在80～100℃真空脱水后与二异氰酸酯在通氮条件下以50～95℃保温反应3～4小时，再加入聚乙二醇、含羟基的亲水性单体、小分子端羟基扩链剂和有机溶剂，在50～90℃温度下保温反应3～5小时，制成含有亲水基团的异氰酸酯端基的聚氨酯预聚体，将制成的所述聚氨酯预聚体冷却到40～55℃，在含有中和胺的去离子水中搅拌分散均匀(可采用高转速快速搅拌)得到分散体，并将多元胺扩链剂的水溶液加入到分散体中进行扩链反应，扩链反应后的产物即为用于弹性涂料的水性聚氨酯。
上述方法中，各原料的用量按质量百分比为：大分子多元醇5～20％、二异氰酸酯5～15％、聚乙二醇2～10％、含羟基的亲水性单体1～3％、小分子端羟基扩链剂0.2～2％、催化剂0.1～0.5％、有机溶剂2～5％、中和胺0.75～2.5％、去离子水50～70％和多元胺0.5～3％。
上述方法中的大分子多元醇的分子量为400～4000，大分子多元醇可采用聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。当大分子多元醇采用相对分子量均为400～4000的聚酯多元醇和聚醚多元醇，优选采用相对分子量均为800～2000的聚酯多元醇和聚醚多元醇，最优选采用相对分子量均为1000～2000的聚酯多元醇和聚醚多元醇；在大分子多元醇采用聚酯多元醇和聚醚多元醇时，两者的用量可按任意质量比例选取，优选按质量百分比计：聚酯多元醇的用量为20～80％、聚醚多元醇的用量为20～80％。
上述方法中的二异氰酸酯为己二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或几种，优选己二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯，最优选异弗尔酮二异氰酸酯。
上述方法中的含羟基的亲水性单体为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或几种，优选二羟甲基丙酸。
上述方法中的小分子端羟基扩链剂为1，4-丁二醇、季戊四醇、季戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种，优选季戊二醇、三羟甲基丙烷。
上述方法中的聚乙二醇采用分子量为400～4000的聚乙二醇，优选采用分子量为400～800的聚乙二醇。
上述方法中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
上述方法中的中和胺为三乙胺、正丙胺，优选三乙胺。
上述方法中的多元胺扩链剂为水合肼、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种。
上述方法中的溶剂为丙酮、甲乙酮、N，N-甲基吡咯烷酮、N，N-乙基吡咯烷酮中的一种或几种，优选丙酮和N，N-甲基吡咯烷酮，最优选丙酮。
本发明实施例制备的用于弹性涂料的水性聚氨酯，用于制备聚氨酯弹性涂料时，可以解决常规丙烯酸酯弹性涂料易热回粘及易粘污的问题，该水性聚氨酯干燥后所得的涂抹较丙烯酸酯乳液在机械强度、耐水白性等方面也有很大提高。
下面通过具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种用于弹性涂料的水性聚氨酯制备方法，该方法包括：
按下表取各原料
  原料种类   质量份数
  聚四氢呋喃二醇2000(PTMG2000)(聚醚多元醇)   15.60
  二羟甲基丙酸(DMPA)(含羟基的亲水性单体)   1.72
  季戊二醇(NPG)(小分子端羟基扩链剂)   0.31
  三羟甲基丙烷(TMP)(小分子端羟基扩链剂)   0.31
  异弗尔酮二异氰酸酯(IPDI)(二异氰酸酯)   11.09
  聚乙二醇400(PEG400)   3.12
  N-甲基吡咯烷酮(NMP)(有机溶剂)   3.75
  二月桂酸二丁基锡(DBTDL)(催化剂)   0.1
  三乙胺(TEA)(中和胺)   1.29
  去离子水   62
  水合肼(多元胺扩链剂)   0.47
  二乙烯三胺(DETA)(多元胺扩链剂)   0.34
制备方法为：将PTMG2000在100℃下真空脱水1.5小时，降至室温，加入DMPA、NPG和少量溶剂，待完全溶解加入IPDI升温至50～95℃，保温反应3h，降温至50～90℃，引入TMP、PEG400和DBTDL，保温反应2.5h，制的聚氨酯预聚体，降至40～55℃，缓慢滴加TEA中和成盐2～10min，在去离子水中快速剪切搅拌并滴加水合肼和DETA水溶液，反应后的产物即为高弹性水性聚氨酯乳液。
实施例2
本实施例提供一种用于弹性涂料的水性聚氨酯制备方法，该方法包括：
按下表取各原料：
  原料种类   质量份数
  聚酯2000(聚酯多元醇)   16.38
  二羟甲基丙酸(DMPA)(含羟基的亲水性单体)   1.80
  季戊二醇(NPG)(小分子端羟基扩链剂)   0.33
  三羟甲基丙烷(TMP)(小分子端羟基扩链剂)   0.33
  甲苯二异氰酸酯(TDI)(二异氰酸酯)   8.79
  聚乙二醇800(PEG800)   6.55
  N-甲基吡咯烷酮(NMP)(有机溶剂)   3.92
  二月桂酸二丁基锡(DBTDL)(催化剂)   0.1
  三乙胺(TEA)(中和胺)   1.35
  去离子水   59.70
  水合肼(多元胺扩链剂)   0.49
  二乙烯三胺(DETA)(多元胺扩链剂)   0.36
具体制备过程与实施例1相同，参见实施例1。
实施例3
本实施例提供一种用于弹性涂料的水性聚氨酯制备方法，该方法包括：
按下表取各原料：
  原料种类   质量份数
  聚四氢呋喃二醇2000(PTMG2000)(聚醚多元醇)   8.19
  聚酯2000(聚酯多元醇)   8.19
  二羟甲基丙酸(DMPA)(含羟基的亲水性单体)   1.80
  季戊二醇(NPG)   0.33
  三羟甲基丙烷(TMP)(小分子端羟基扩链剂)   0.33
  甲苯二异氰酸酯(TDI)(二异氰酸酯)   8.79
  聚乙二醇800(PEG800)   6.55
  二月桂酸二丁基锡(DBTDL)(催化剂)   0.1
  N-甲基吡咯烷酮(NMP)(有机溶剂)   3.92
  三乙胺(TEA)(中和胺)   1.35
  去离子水   59.70
  水合肼(多元胺扩链剂)   0.49
  二乙烯三胺(DETA)(多元胺扩链剂)   0.36
具体制备过程与实施例1相同，参见实施例1。
实施例4
本实施例提供一种用于弹性涂料的水性聚氨酯制备方法，该方法包括：
按下表取各原料：
  原料种类   质量份数
  聚四氢呋喃二醇2000(PTMG2000)(聚醚多元醇)   8.99
  聚酯2000(聚酯多元醇)   8.99
  二羟甲基丙酸(DMPA)(含羟基的亲水性单体)   1.98
  季戊二醇(NPG)(小分子端羟基扩链剂)   0.36
  三羟甲基丙烷(TMP)(小分子端羟基扩链剂)   0.36
  甲苯二异氰酸酯(TDI)(二异氰酸酯)   4.82
  异弗尔酮二异氰酸酯(IPDI)(异氰酸酯)   6.37
  聚乙二醇800(PEG800)   7.19
  N-甲基吡咯烷酮(NMP)(有机溶剂)   4.32
  二月桂酸二丁基锡(DBTDL)(催化剂)   0.1
  三乙胺(TEA)(中和胺)   1.49
  去离子水   54.18
  水合肼(多元胺扩链剂)   0.54
  二乙烯三胺(DETA)(多元胺扩链剂)   0.40
具体制备过程与实施例1相同，参见实施例1。
综上所述，本发明实施例制备的用于弹性涂料的水性聚氨酯，由于原料中加入聚乙二醇和亲水单体二羟甲基丙酸，使得该水性聚氨酯可提供较好的呼吸透气性，更有利于墙体的保护。利用该水性聚氨酯制备的弹性涂料解决了常规丙烯酸酯弹性涂料易热回粘及易粘污的问题，该水性聚氨酯干燥后所得的涂抹较丙烯酸酯乳液在机械强度、耐水白性等方面也有很大提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，该方法包括：
以大分子多元醇、二异氰酸酯、聚乙二醇、含羟基的亲水性单体、小分子端羟基扩链剂、有机溶剂、中和胺、去离子水和多元胺扩链剂为原料；
将大分子多元醇在80～100℃真空脱水后与二异氰酸酯在通氮条件下以50～95℃保温反应3～4小时，再加入聚乙二醇、含羟基的亲水性单体、小分子端羟基扩链剂和有机溶剂，在50～90℃温度下保温反应3～5小时，制成含有亲水基团的异氰酸酯端基的聚氨酯预聚体，将制成的所述聚氨酯预聚体冷却到40～55℃，在含有中和胺的去离子水中搅拌分散均匀得到分散体，并将多元胺扩链剂的水溶液加入到分散体中进行扩链反应，扩链反应后的产物即为用于弹性涂料的水性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述方法中，各原料的用量按质量百分比为：
大分子多元醇5～20％、二异氰酸酯5～15％、聚乙二醇2～10％、含羟基的亲水性单体1～3％、小分子端羟基扩链剂0.2～2％、催化剂0.1～0.5％、有机溶剂2～5％、中和胺0.75～2.5％、去离子水50～70％和多元胺0.5～3％。
3.根据权利要求1或2所述的用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，大分子多元醇的分子量为400～4000；所述大分子多元醇采用聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
4.根据权利要求1或2所述的用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述大分子多元醇采用相对分子量均为400～4000的聚酯多元醇和聚醚多元醇，按质量百分比计：聚酯多元醇的用量为20％～80％、聚醚多元醇的用量为20％～80％。
5.根据权利要求1或2所述的用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为己二异氰酸酯、异弗尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或几种；
所述含羟基的亲水性单体为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述小分子端羟基扩链剂为1，4-丁二醇、季戊四醇、季戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇采用分子量为400～4000的聚乙二醇。
8.根据权利要求1或2所述的用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述中和胺为三乙胺、正丙胺。
9.根据权利要求1或2所述的用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述多元胺扩链剂为水合肼、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种。
10.根据权利要求1或2所述的用于弹性涂料的水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、甲乙酮、N，N-甲基吡咯烷酮、N，N-乙基吡咯烷酮中的一种或几种。
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