CN102730648A - 一种高品质不溶性硫磺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高品质不溶性硫磺的生产方法，其制备方法包括以下步骤：（1）熔硫、升温；（2）雾化淬火；（3）固化、萃取分离；（4）包覆；（5）干燥；（6）充油，最后得到成品。本发明为一种连续化的生产方法，通过本方法，产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高，且不需要对产品进行粉碎，缩短了生产工艺，优化了生产环境。本方法实现了原料的循环使用，降低了生产成本，属于绿色环保工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种不溶性硫磺的生产方法，尤其涉及一种高品质不溶性硫磺的生产方法。
背景技术
不溶性硫磺是普通硫磺的一种同素异形体，它是由大量硫原子聚合而成的线性高分子，不溶于二硫化碳，也不溶于橡胶，所以称之为不溶性硫磺或聚合硫磺，学名为高分子聚合硫（英文名称是INSOLUBIESULFUR,简称IS），它主要作为一种橡胶工业的硫化剂被广泛应用于轮胎等橡胶制品的生产制造中。近年来国内已有一些厂家采用溶剂一步法和连续一步法制备不溶性硫磺，虽然在质量上有所提升，但是仍存在以下问题：①对淬火设备重视不够，液体硫磺一般是以柱状流体的形式与淬冷剂进行淬冷混合，淬冷效果不好，不溶性硫磺保有率偏低、热稳定性较差；且喷出的硫磺会堆成块状，直接影响后序固化与萃取提纯的效果。②干燥后的物料细度不够，需要粉碎工序，需要人力和设备，延长了生产周期，且必须有良好的粉尘回收装置与防静电措施，安全性不好。③不溶性硫磺在橡胶加工中分散性不好，容易造成胶料硫化不均一，影响胶料的加工性能，从而影响橡胶制品的性能。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种高品质不溶性硫磺的生产方法，通过本方法，产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高，不需要对产品进行粉碎，缩短了生产工艺，优化了生产环境，且实现了原料的循环利用，降低了生产成本。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高品质不溶性硫磺的方法，
（1）熔硫、升温：将普通硫磺的固体硫或是液体硫投入熔硫池内进行熔硫或者保温，控制温度为120-150℃；把熔融的液体硫磺用硫磺计量泵打入升温罐内，自动升温并控制温度在350℃～450℃。
（2）雾化淬火：在二流式的硫磺雾化喷嘴中，高压N2使成液膜状流出的高温液硫均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中。淬冷液为含有稳定剂的二硫化碳。
（3）固化、萃取、分离：混合后的悬浊液进入到带有搅拌装置的反应器内，不溶性硫磺在器内进行固化，固化温度为40-60℃，固化时间为1-2h。固化完成后物料在反应器中经二硫化碳洗涤萃取，过滤分离出含有可溶性硫磺的二硫化碳液体。
（4）包覆：通过加入一种高分子材料，对IS粉进行包覆。其中所述的高分子材料是通过溶剂溶解加入到IS粉中的，高分子材料包覆剂的加入量为硫磺质量的0.3%-1.0%。
（5）干燥：用50-70℃的热水在真空度≥95%的环境下进行负压干燥6-8h，得到细度100-200目的不溶性硫磺粉。
（6）充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
上述第（2）步中所述稳定剂为含有不饱和键的烯烃与卤化物的混合物，如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、异戊二烯、氯乙烯、1,2-二苯乙烯、1-辛烯与卤素及其卤化物的混合物。
上述第（4）步中所述的高分子材料包覆剂包括硬脂酸、石蜡、EVA树脂、羟丙基乙基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇缩醛类树脂、聚乙烯类树脂、天然橡胶、聚硫橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶等高分子物质。溶剂为二硫化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、丙酮等常用的有机溶剂，优选为二硫化碳。
另外，第（3）步与第（4）步之间还可以包括以下步骤：
a、含有可溶性硫磺的二硫化碳溶液经再生处理，送至前工序循环使用，再生塔塔底温度为60-90℃，塔顶温度为50-80℃，再生量为1-3M3/h，蒸汽压力为0.2-0.4Mpa。
b、分离出的硫磺在130-150℃下经吸附剂吸附处理，经液硫过滤机过滤后送至熔硫升温工序循环使用，吸附剂的加入量为硫磺量的1%-5%，时间为0.5-3h。
所述的吸附剂优选为活性白土。
本发明的有益效果：
1、本发明为一种连续化的生产方法，通过本方法，产品收率、高热稳定性及分散性均有大幅提高，所得产品完全可以满足子午线轮胎对“三高”不溶性硫磺的要求；
2、使用本方法不需要对产品进行粉碎，缩短了生产工艺，优化了生产环境。
3、本方法实现了原料硫磺与二硫化碳的循环使用，降低了生产成本，属于绿色环保工艺。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例一至三对本发明作进一步详细说明。
实施例一、
本发明是一种高品质不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：
（1）将普通硫磺的固体硫或是液体硫投入熔硫池内进行熔硫或者保温，控制温度为120-150℃；把熔融的液体硫磺用硫磺计量泵打入升温罐内，自动升温并控制温度在350-360℃。
（2）在二流式的硫磺雾化喷嘴中，高压N2使成液膜状流出的高温液硫均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中。淬冷液为含有稳定剂的二硫化碳。
（3）混合后的悬浊液进入到带有搅拌装置的反应器内，不溶性硫磺在器内进行固化，固化温度为40-42℃，固化时间为1h。固化完成后物料在反应器中经二硫化碳洗涤萃取，过滤分离出含有可溶性硫磺的二硫化碳液体。
a、含有可溶性硫磺的二硫化碳溶液经再生处理，送至前工序循环使用，再生塔塔底温度为65-67℃，塔顶温度为50-52℃，蒸汽压力为0.2-0.25Mpa。
b、分离出的硫磺在130-132℃下经活性吸附剂吸附处理，经液硫过滤机过滤后送至熔硫升温工序循环使用，吸附剂的量为硫磺质量的1%，时间为1h。
（4）把0.3%聚乙烯醇缩丁醛（相对于硫磺质量）用丙酮溶解，对IS粉进行包覆。
（5）用50℃的热水在真空度≥95%的环境下进行负压干燥8h，得到细度100-150目的不溶性硫磺粉，不溶性硫磺的收率为47%。
（6）不溶性硫磺粉经过充油后分装成成品，成品不溶性硫磺含量为94%，105℃/15min的高热稳定性为81%，120℃/15min的高热稳定性为43%。
实施例二、
本发明是一种高品质不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：
（1）将普通硫磺的固体硫或是液体硫投入熔硫池内进行熔硫或者保温，控制温度为120-150℃；把熔融的液体硫磺用硫磺计量泵打入升温罐内，自动升温并控制温度在400-410℃。
（2）在二流式的硫磺雾化喷嘴中，高压N2使成液膜状流出的高温液硫均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中。淬冷液为含有稳定剂的二硫化碳。
（3）混合后的悬浊液进入到带有搅拌装置的反应器内，不溶性硫磺在器内进行固化，固化温度为50-52℃，固化时间为1.5 h。固化完成后物料在反应器中经二硫化碳洗涤萃取，过滤分离出含有可溶性硫磺的二硫化碳液体。
a、含有可溶性硫磺的二硫化碳溶液经再生处理，送至前工序循环使用，再生塔塔底温度为75-77℃，塔顶温度为55-57℃，蒸汽压力为0.3Mpa。
b、分离出的硫磺在138-140℃下经吸附剂吸附处理，经液硫过滤机过滤后送至熔硫升温工序循环使用，吸附剂的量为硫磺量的3%，时间为2h。
（4）把0.5%天然橡胶（相对于硫磺质量）用二硫化碳溶解，对IS粉进行包覆。
（5）用60℃的热水在真空度≥95%的环境下进行负压干燥7h，得到细度120-160目的不溶性硫磺粉，不溶性硫磺的收率为51%。
（6）不溶性硫磺粉经过充油后分装成成品，成品不溶性硫磺含量为95%，105℃/15min的高热稳定性为83%，120℃/15min的高热稳定性为47%。
实施例三、
本发明是一种高品质不溶性硫磺的生产方法，包括以下步骤：
（1）将普通硫磺的固体硫或是液体硫投入熔硫池内进行熔硫或者保温，控制温度为120-150℃；把熔融的液体硫磺用硫磺计量泵打入升温罐内，自动升温并控制温度在440-450℃。
（2）在二流式的硫磺雾化喷嘴中，高压N2使成液膜状流出的高温液硫均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中。淬冷液为含有稳定剂的二硫化碳。
（3）混合后的悬浊液进入到带有搅拌装置的反应器内，不溶性硫磺在器内进行固化，固化温度为58-60℃，固化时间为2 h。固化完成后物料在反应器中经二硫化碳洗涤萃取，过滤分离出含有可溶性硫磺的二硫化碳液体。
a、含有可溶性硫磺的二硫化碳溶液经再生处理，送至前工序循环使用，再生塔塔底温度为88-90℃，塔顶温度为58-60℃，蒸汽压力为0.4Mpa。
b、分离出的硫磺在148-150℃下经活性白土吸附处理，经液硫过滤机过滤后送至熔硫升温工序循环使用，活性白土的量为硫磺量的5%，时间为3h。
（4）把1.0%丁腈橡胶（相对于硫磺质量）用二硫化碳溶解，对IS粉进行包覆。
（5）用70℃的热水在真空度≥95%的环境下进行负压干燥6h，得到细度150-200目的不溶性硫磺粉，不溶性硫磺的收率为54%。
（6）不溶性硫磺粉经过充油后分装成成品，成品不溶性硫磺含量为96%，105℃/15min的高热稳定性为84%，120℃/15min的高热稳定性为51%。
Claims (5)
1.一种高品质不溶性硫磺的生产方法，其特征在于包括以下的步骤：
（1）熔硫、升温：将普通硫磺的固体硫或液体硫投入熔硫池内进行熔硫或者保温，控制温度为120-150℃；把熔融的液体硫磺用硫磺计量泵打入升温罐内，自动升温并控制温度在350℃～450℃；
（2）雾化淬火：在二流式的硫磺雾化喷嘴中，高压N2使成液膜状流出的高温液硫均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的淬冷液充分接触，快速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；其中，淬冷液为含有稳定剂的二硫化碳；
（3）固化、萃取、分离：混合后的悬浊液进入到带有搅拌装置的反应器内，不溶性硫磺在器内进行固化，固化温度为40-60℃，固化时间为1-2h；固化完成后物料在反应器中经二硫化碳洗涤萃取，过滤分离出含有可溶性硫磺的二硫化碳液体；
（4）包覆：通过加入一种高分子材料，对不溶性硫磺粉进行包覆，其中所述的高分子材料是通过溶剂溶解加入到不溶性硫磺粉中的，高分子材料包覆剂的加入量为硫磺质量的0.3%-1.0%；
（5）干燥：用50-70℃的热水在真空度≥95%的环境下进行负压干燥6-8h，得到细度100-200目的不溶性硫磺粉；
（6）筛分、充油：不溶性硫磺粉经过筛分、充油后分装成成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第（2）步中所述稳定剂为含有不饱和键的烯烃与卤化物的混合物，如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、异戊二烯、氯乙烯、1,2-二苯乙烯、1-辛烯、卤素及其卤化物等。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第（4）步中所述的高分子材料包覆剂包括硬脂酸、石蜡、EVA树脂、羟丙基乙基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇缩醛类树脂、聚乙烯类树脂、天然橡胶、聚硫橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶等高分子物质；所述溶剂为二硫化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、丙酮等常用的有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二硫化碳。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第（3）步与第（4）步之间还包括以下步骤：
a、含有可溶性硫磺的二硫化碳溶液经再生处理，送至前工序循环使用，再生塔塔底温度为60-90℃，塔顶温度为50-80℃，再生量为1-3M3/h，蒸汽压力为0.2-0.4Mpa；
b、分离出的硫磺在130-150℃下经吸附剂吸附处理，经液硫过滤机过滤后送至熔硫升温工序循环使用，吸附剂的加入量为硫磺质量的1%-5%，时间为0.5-3h。
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