CN103318848A - 高分散高热稳定型不溶性硫磺的生产方法 - Google Patents

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sulfur
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范建忠
陆永清
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Abstract

本发明公开了一种高分散高热稳定型不溶性硫磺的生产方法，熔硫、升温：将普通硫磺加热进行熔硫，控制温度为145-155℃；把熔体打入升温罐内，升温至250-280℃，加入相当于硫磺重量0.5-1%的二乙基羟胺，搅拌均匀，然后升温至490-550℃；；后续还包括雾化、急冷、固化、包覆等步骤，本发明生产方法，高热稳定性及分散性均有大幅提高，所得产品完全可以满足子午线轮胎对“三高”不溶性硫磺的要求。

Description

高分散高热稳定型不溶性硫磺的生产方法
技术领域
本发明涉及一种不溶性硫磺的生产方法，尤其涉及一种高分散高热稳定型不溶性硫磺的生产方法。
背景技术
不溶性硫磺具有不溶于二硫化碳的性质，学名为高分子聚合硫，简称lS。其中含有不同量的充油成份，形成IS-系列充油型和非充油型产品。
生产不溶性硫磺的工艺流程基本分为：硫磺熔融升温、急冷、固化、萃取、过滤、干燥、筛分，其中最为关键的工艺环节为急冷和固化，两者在很大程度上影响最终产品的高热稳定性。现有技术生产的不溶性硫磺存在分散性不佳与热稳定性不高的问题。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种高分散高热稳定型不溶性硫磺的生产方法，通过本方法，产品高热稳定性及分散性均有大幅提高。
本发明是通过以下技术方案实现的。
高分散高热稳定型不溶性硫磺的生产方法，其特征在于包括以下的步骤：
（1）熔硫、升温：将普通硫磺加热进行熔硫，控制温度为145-155℃；把熔体打入升温罐内，升温至250-280℃，加入相当于硫磺重量0.5-1%的二乙基羟胺，搅拌均匀，然后升温至490-550℃；
（2）雾化、急冷：高压N2 通过雾化喷嘴将熔融的高温硫磺液体均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的0-5℃的二硫化碳充分接触，急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于二硫化碳中；
（3）固化、分离：将二硫化碳液加热至40-50℃，搅拌40-60分钟，停止搅拌，静置1-2小时，捞取滤渣，再用二硫化碳洗涤1-2次，得到不可溶性硫磺；
（4）包覆：向不溶性硫磺粉中添加相当于其重量0.5%-0.8%的稳定剂，6000-7000转/分下，搅拌30-45分钟，进行包覆，所述的稳定剂由下列重量份的原料混合而成：苯醌1-2、二甲基硅油3-4、二茂铁1-2、丙三醇三甘油酸酯1-2、纳米二氧化硅1-2、月桂醇硫酸钠0.3-0.5；
（5）干燥、充油：负压干燥，得到不溶性硫磺粉，经过筛分、充油后分装成成品。
本发明的优点：
1、胶料在加工及存放期内不喷霜，保持胶料组份性能均一，克服因喷霜造成胶料粘合力差的缺点，并防止对橡胶制品和模具的污染。
2、在相邻胶层中无迁移现象，保持胶料表面粘性。
3、在混炼和存放过程中减少焦烧。
4、缩短硫化时间，减少硫磺用量，有利于橡胶制品老化性能的改善。
5、增加橡胶与其它材料的粘合。
6、具有高分散高热稳定的特性，不溶性硫磺含量在120℃×15min条件下保持在55%以上。
具体实施方式
高分散高热稳定型不溶性硫磺的生产方法，包括以下的步骤：
（1）熔硫、升温：将普通硫磺加热进行熔硫，控制温度为145-150℃；把熔体打入升温罐内，升温至270-280℃，加入相当于硫磺重量0.5%的二乙基羟胺，搅拌均匀分散，然后升温至490-510℃；
（2）雾化、急冷：高压N2 通过雾化喷嘴将熔融的高温硫磺液体均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的0-5℃的二硫化碳液体充分接触，急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于二硫化碳液体中；
（3）固化、分离：将二硫化碳液加热至40-50℃，搅拌40-60分钟，停止搅拌，静置2小时，捞取滤渣，再用二硫化碳洗涤2次，得到不可溶性硫磺；
（4）包覆：向不溶性硫磺粉中添加相当于其重量0.8%的稳定剂，6000-7000转/分下，搅拌30分钟，进行包覆，所述的稳定剂由下列重量份的原料混合而成：苯醌1、二甲基硅油4、二茂铁1、丙三醇三甘油酸酯2、纳米二氧化硅1、月桂醇硫酸钠0.3；
（5）干燥、充油：负压干燥，得到不溶性硫磺粉，经过筛分、充油后分装成成品。
 
经检测，成品不溶性硫磺含量为90.6%，105℃ /15min 的高热稳定性为81%，120℃ /15min 的高热稳定性为55%。

Claims (1)

1.高分散高热稳定型不溶性硫磺的生产方法，其特征在于包括以下的步骤：
（1）熔硫、升温：将普通硫磺加热进行熔硫，控制温度为145-155℃；把熔体打入升温罐内，升温至250-280℃，加入相当于硫磺重量0.5-1%的二乙基羟胺，搅拌均匀，然后升温至490-550℃；
（2）雾化、急冷：高压N2 通过雾化喷嘴将熔融的高温硫磺液体均匀雾化，然后在淬冷合成器中与来自各个方向的0-5℃的二硫化碳充分接触，急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于二硫化碳中；
（3）固化、分离：将二硫化碳液加热至40-50℃，搅拌40-60分钟，停止搅拌，静置1-2小时，捞取滤渣，再用二硫化碳洗涤1-2次，得到不可溶性硫磺；
（4）包覆：向不溶性硫磺粉中添加相当于其重量0.5%-0.8%的稳定剂，6000-7000转/分下，搅拌30-45分钟，进行包覆，所述的稳定剂由下列重量份的原料混合而成：苯醌1-2、二甲基硅油3-4、二茂铁1-2、丙三醇三甘油酸酯1-2、纳米二氧化硅1-2、月桂醇硫酸钠0.3-0.5；
（5）干燥、充油：负压干燥，得到不溶性硫磺粉，经过筛分、充油后分装成成品。
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