CN105692564A - 一种单斜相硫磺晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单斜相不溶性硫磺晶体的制备方法，将硫磺原料粉碎后加热到120-160℃变为熔融体后与CS2在萃取釜内充分混合，混合时间为0.5-10小时，混合后压入过滤装置中得到滤液，压强为0.1-0.2MPa，得到不溶性硫磺熔融体，在不溶性硫磺熔融体中添加改性剂后进行干燥处理，干燥温度为50-70℃，干燥时间为2-10小时，冷却至室温固化。所加入的苯乙烯和异戊二烯混合改性剂混合性较好，有效的阻止了在温度降低的情况下，硫磺的在熔融状态下的单斜相转变为斜方向晶格点阵。另外，本发明所述方法能够简便且较为容易得到单斜相不溶性硫磺晶体。
Description
技术领域
本发明涉及硫磺晶体制备技术领域，具体涉及一种单斜相硫磺晶体的制备方法。
背景技术
硫磺作为一种建筑材料中常见的辅助材料，广泛应用于化工厂耐腐蚀结构、公路、桥梁、食品加工厂由抗菌功能的工程结构、排水管和窖井、铁路轨枕机构、路面快速修补等。单质硫有多种同素异形体，在室温下硫的分子以环状S8最为稳定，晶型为斜方相，而当温度变化时，这种环状分子中每个硫原子会出现不等性杂化，与另外两个硫原子之间的键长和键角都会发生变化，导致硫单质的晶格点阵发生变形。硫磺在升温至130-160℃时变为粘度小流动性好的流体，冷却时复原变为固体，而速冷时可生成无定形硫。由于单斜硫晶形和无定形硫不稳定，常温时仍转变为斜方硫。如果在硫磺内加入少量改性剂与其共熔混匀，冷却时可有效地阻止单斜硫晶体转变为斜方硫晶体。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种单斜相不溶性硫磺晶体的制备方法，为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
将硫磺原料粉碎后加热到120-160℃变为熔融体后与CS2在萃取釜内充分混合，混合时间为0.5-10小时，混合后压入过滤装置中得到滤液，压强为0.1-0.2MPa，得到不溶性硫磺熔融体，在不溶性硫磺熔融体中添加改性剂后进行干燥处理，干燥温度为50-70℃，干燥时间为2-10小时，冷却至室温固化，所述过滤装置中需充入保护气体，所述改性剂为苯乙烯和异戊二烯的混合物，所述改性剂占硫磺质量的0.1％-1％，所述苯乙烯和异戊二烯的质量比为1:1-1:4。
优选的，所述硫磺原料熔融体与CS2在萃取釜内混合时间为2小时。
优选的，所述硫磺原料熔融体与CS2混料压入过滤装置的压强为0.15MPa。
优选的，所述过滤装置中充入的保护气体为氮气。
优选的，所述改性剂占硫磺质量的0.16％。
优选的，所述改性剂中苯乙烯和异戊二烯的质量比为1:1.5。
优选的，所述不溶性硫磺熔融体进行干燥处理时，干燥温度为55℃，干燥时间为3小时。
本发明提供了一种单斜相不溶性硫磺晶体的制备方法，其有益效果是：
硫磺原料在160℃时的流动性较好，与加入的苯乙烯和异戊二烯混合改性剂混合性较好。苯乙烯和异戊二烯的加入使得硫磺内部微区与微区间的联接性更好，微区间紧密性的增强使得外界温度的降低，即对硫磺内部化学结构所提供能量的减少，对化学键的成键选择、粒子的位移产生的影响降低，有效的阻止了在温度降低的情况下，硫磺的在熔融状态下的单斜相转变为斜方向晶格点阵。另外，本发明所述方法能够简便且较为容易得到单斜相不溶性硫磺晶体。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将硫磺原料粉碎后加热到150℃变为熔融体后与CS2在萃取釜内充分混合，混合时间为2小时，混合后压入过滤装置中得到滤液，压强为0.15MPa，得到不溶性硫磺熔融体，在不溶性硫磺熔融体中添加改性剂后进行干燥处理，干燥温度为55℃，干燥时间为3小时，冷却至室温固化，其中过滤装置中需充入保护气体，其中改性剂为苯乙烯和异戊二烯的混合物，改性剂占硫磺质量的0.16％，苯乙烯和异戊二烯的质量比为1:1.5。
实施例2：
将硫磺原料粉碎后加热到120℃变为熔融体后与CS2在萃取釜内充分混合，混合时间为0.5小时，混合后压入过滤装置中得到滤液，压强为0.1MPa，得到不溶性硫磺熔融体，在不溶性硫磺熔融体中添加改性剂后进行干燥处理，干燥温度为50℃，干燥时间为2小时，冷却至室温固化，其中过滤装置中需充入保护气体，其中改性剂为苯乙烯和异戊二烯的混合物，改性剂占硫磺质量的0.1％，苯乙烯和异戊二烯的质量比为1:1。
实施例3：
将硫磺原料粉碎后加热到160℃变为熔融体后与CS2在萃取釜内充分混合，混合时间为10小时，混合后压入过滤装置中得到滤液，压强为0.2MPa，得到不溶性硫磺熔融体，在不溶性硫磺熔融体中添加改性剂后进行干燥处理，干燥温度为70℃，干燥时间为10小时，冷却至室温固化，其中过滤装置中需充入保护气体，其中改性剂为苯乙烯和异戊二烯的混合物，改性剂占硫磺质量的1％，苯乙烯和异戊二烯的质量比为1:4。
实施例4：
将硫磺原料粉碎后加热到140℃变为熔融体后与CS2在萃取釜内充分混合，混合时间为1小时，混合后压入过滤装置中得到滤液，压强为0.12MPa，得到不溶性硫磺熔融体，在不溶性硫磺熔融体中添加改性剂后进行干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为3.5小时，冷却至室温固化，其中过滤装置中需充入保护气体，其中改性剂为苯乙烯和异戊二烯的混合物，改性剂占硫磺质量的0.2％，苯乙烯和异戊二烯的质量比为1:2.5。
实施例5：
将硫磺原料粉碎后加热到155℃变为熔融体后与CS2在萃取釜内充分混合，混合时间为2小时，混合后压入过滤装置中得到滤液，压强为0.14MPa，得到不溶性硫磺熔融体，在不溶性硫磺熔融体中添加改性剂后进行干燥处理，干燥温度为65℃，干燥时间为2.5小时，冷却至室温固化，其中过滤装置中需充入保护气体，其中改性剂为苯乙烯和异戊二烯的混合物，改性剂占硫磺质量的0.3％，苯乙烯和异戊二烯的质量比为1:3.5。
实施例6：
将硫磺原料粉碎后加热到145℃变为熔融体后与CS2在萃取釜内充分混合，混合时间为5小时，混合后压入过滤装置中得到滤液，压强为0.17MPa，得到不溶性硫磺熔融体，在不溶性硫磺熔融体中添加改性剂后进行干燥处理，干燥温度为55℃，干燥时间为7小时，冷却至室温固化，其中过滤装置中需充入保护气体，其中改性剂为苯乙烯和异戊二烯的混合物，改性剂占硫磺质量的0.11％，苯乙烯和异戊二烯的质量比为1:2。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种单斜相不溶性硫磺晶体的制备方法，其特征在于：将硫磺原料粉碎后加热到120-160℃变为熔融体后与CS2在萃取釜内充分混合，混合时间为0.5-10小时，混合后压入压强为0.1-0.2MPa的过滤装置中得到不溶性硫磺熔融体，将所述不溶性硫磺熔融体进行干燥冷却处理，干燥温度为50-70℃，干燥时间为2-10小时，冷却至室温固化，所述过滤装置中需充入保护气体，所述滤液中添加改性剂得到不溶性硫磺熔融体，所述改性剂为苯乙烯和异戊二烯的混合物，所述改性剂占硫磺质量的0.1％-1％，所述苯乙烯和异戊二烯的质量比为1:1-1:4。
2.根据权利要求1所述的单斜相不溶性硫磺晶体的制备方法，其特征在于：所述硫磺原料熔融体与CS2在萃取釜内混合时间为2小时。
3.根据权利要求1所述的单斜相不溶性硫磺晶体的制备方法，其特征在于：所述硫磺原料熔融体与CS2混料压入压强为0.15MPa的过滤装置的。
4.根据权利要求1所述的单斜相不溶性硫磺晶体的制备方法，其特征在于：所述过滤装置中充入的保护气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的单斜相不溶性硫磺晶体的制备方法，其特征在于：所述改性剂占硫磺质量的0.16％。
6.根据权利要求1所述的单斜相不溶性硫磺晶体的制备方法，其特征在于：所述改性剂中苯乙烯和异戊二烯的质量比为1:1.5。
7.根据权利要求1所述的单斜相不溶性硫磺晶体的制备方法，其特征在于：所述不溶性硫磺熔融体进行干燥处理时，干燥温度为55℃，干燥时间为3小时。
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| CN102730648A (zh) * | 2012-07-03 | 2012-10-17 | 山东尚舜化工有限公司 | 一种高品质不溶性硫磺的生产方法 |
| CN103204479A (zh) * | 2013-03-22 | 2013-07-17 | 上海京海（安徽）化工有限公司 | 一种高含量不溶性硫磺的生产方法 |
| CN103303874A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-09-18 | 上海京海（安徽）化工有限公司 | 高含量高稳定分散性不溶性硫磺的生产方法 |
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|---|
| 李双文: ""不溶性硫磺的研究和开发进展"", 《精细化工原料及中间体》 * |
| 由文颖 等: ""不溶性硫磺的萃取和热稳定性研究"", 《硫酸工业》 * |
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