CN110571063B - Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料及制备方法 - Google Patents

Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及赝电容电极材料，特指一种Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料及其制备方法。首先制备出了功能化碳纳米片，然后再水热反应生成Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料，该复合材料作为超级电容电极材料表现出优异的电化学性能，且制备工艺简单，在超级电容器储能领域具有很大的应用。

Description

Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及赝电容电极材料，特指一种Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料及其制备方法。首先制备出了功能化碳纳米片，然后再水热反应生成Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料，该复合材料作为超级电容电极材料表现出优异的电化学性能，且制备工艺简单，在超级电容器储能领域具有很大的应用。
背景技术
能源危机和日益严重的环境问题促使研究人员对可持续、高效能源存储器件进行深入研究，超级电容器作为一种新型储能元件，其发展对能源的高效、可持续利用有着至关重要的推动作用。根据电荷存储机理的不同，电极材料可以分为双电层电容器(EDLC)电极材料和赝电容电极材料。与EDLC电极材料相比，赝电容电极材料因发生在电极/电解质表面的法拉第反应而具有较高的比电容。
一般而言，过渡金属氧化物作为典型的赝电容材料，比双层电容材料具有更高的比电容和能量密度。如何采用合适的材料和结构来提高金属氧化物的电导率，是目前面临的主要挑战之一。目前，提高超级电容器电极材料的电化学性能有两种基本策略。合理的策略是增加活性位点的可用性，促进氧化还原反应的顺利进行。另一种直接的方法是增加电子导电性，提供一个有效的途径，加速电子的快速扩散。
碳纳米材料的制备方法主要有激光蒸发石墨法、等离子体喷射沉积法、凝聚相电解生成法、石墨电弧法、化学气相沉积法，但碳纳米材料的制备及其广泛应用受仪器设备、工艺参数、生产成本、产率等条件的限制。化学活化方式可使碳纳米片表面产生丰富的官能团，其可明显增强电极的表面润湿性，不仅可以使碳材料表面更容易生长其他材料，而且可以在充放电过程中发生氧化还原反应从而提供额外的赝电容。本发明中涉及的煅烧，活化和水热法简单便捷，可实现碳纳米片和Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料的大规模制备。其次，在结构上，本发明通过将Sn2O3纳米片与碳纳米片复合来构筑2D/2D纳米复合材料，复合材料二维纳米片间的异质结构可以促进电化学反应过程中电荷的快速传输。另外，在性能上，本发明通过将赝电容性的Sn2O3纳米片与双电层电容性的碳材料相结合，使其在充放电过程中充分利用两者的协同作用，同时功能化碳纳米片可以改善电极材料的电导率，因而复合材料解决了Sn2O3纳米片单体导电性和比电容低的问题，表现出优良的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是要提供一种具有稳定的2D/2D复合形貌，并能解决Sn2O3纳米片单体导电性和比电容低问题以及充分利用双电层电容和赝电容的Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料。所得产品是一种结构稳定并具有良好电化学性能的纳米复合材料。
本发明中的Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料具有稳定的结构。Sn2O3纳米片厚度为25nm，碳纳米片厚度为50nm，如图1所示。
本发明中的Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料相比于Sn2O3纳米片单体，电化学性能显著提升。通过电压范围为-1-0.2V，扫描速率为10mV/s到50mV/s 的CV循环测试中，在10mV/s的扫描速率下，比容量达到了126F/g。如图2所示。实现本发明所采用的技术方案为：
Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料，该方法具有工艺简单、成本低廉等特点，所得的二维的Sn2O3纳米片均匀分散在功能化碳纳米片的表面，在超级电容器中，表现出优良的电化学性能，制备步骤如下：
(1)称取C6H5K3O7·H2O用瓷舟装好，放入到管式炉中，氮气气氛围下，以一定升温速率a，升温至设定温度b并保温，然后再以一定的升温速率c升温至设定温度d并保温，自然冷却后将样品收集，得到的粉末用稀盐酸溶液清洗，然后用去离子水和乙醇各洗涤离心三次，并在真空干燥箱中烘干，烘干得到的粉末备用。
所述的C6H5K3O7·H2O的质量为5g。
升温速率a为2℃/min，设定温度b为450℃，保温时间为1h。
升温速率c为5℃/min，设定温度d为850℃，保温时间为1h。
盐酸溶液的浓度为1mol/L。
所述烘干指放在真空干燥箱中65℃的温度条件下干燥24h。
(2)将步骤(1)得到的粉末放入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中，在水浴环境下进行搅拌，搅拌一定时间后静置，然后用去离子水和无水乙醇洗至中性，并在真空干燥箱中烘干，得到功能化碳纳米片。
所述的浓硝酸、浓硫酸的体积比为3:1。
水浴温度为85℃，搅拌时间为12h。
静置时间为12h。
所述烘干指放在真空干燥箱中65℃的温度条件下干燥24h。
(3)取步骤(2)中制备好的功能化碳纳米片，制备成悬浮液，加入SnCl2·2H2O 和Na3C6H5O7·2H2O，持续搅拌再超声，加入NaOH溶液，继续搅拌一段时间，然后转移至反应釜中，在一定温度下反应，以使功能化碳纳米片更好地和Sn2O3纳米片复合，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和乙醇各洗涤离心三次，并在真空干燥箱中干燥。
所述的功能化碳纳米片悬浮液的浓度为4g/L；所述的功能化碳纳米片、 SnCl2·2H2O和Na3C6H5O7·2H2O的质量比为0.08：1.13：2.94；NaOH溶液的浓度为0.4M；功能化碳纳米片悬浮液与NaOH溶液的体积比为2:1。
持续搅拌的时间为30min，超声的时间为30min；继续搅拌时间为10min；反应温度为180℃，反应时间为12h，干燥温度为60℃，干燥时间为10h。
本发明是一种工艺简单、成本相对低廉制备方法，首先通过高温法制备出了碳纳米片，然后通过化学活化得到功能化碳纳米片，最后通过水热法来合成Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料，本发明中涉及的煅烧，活化和水热法简单便捷，可实现碳纳米片和Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料的大规模制备。其次，在结构上，本发明通过将Sn2O3纳米片与碳纳米片复合来构筑2D/2D纳米复合材料，复合材料二维纳米片间的异质结构可以促进电化学反应过程中电荷的快速传输。另外，在性能上，本发明通过将赝电容性的Sn2O3纳米片与双电层电容性的碳材料相结合，使其在充放电过程中充分利用两者的协同作用，同时功能化碳纳米片可以改善电极材料的电导率，因而复合材料解决了Sn2O3纳米片单体导电性和比电容低的问题，表现出优良的电化学性能。
附图说明
图1为Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料的扫描电镜图。
图2为Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料在不同扫描速率下的CV曲线图。
具体实施方式
本发明涉及优良电化学性能的Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取5g C6H5K3O7·H2O用瓷舟装好，放入到管式炉中，氮气氛围下，以2℃/min的升温速率升温至450℃，保温时间为1h。然后再以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温时间为1h。自然冷却后将样品收集，得到的粉末用稀盐酸溶液清洗，然后用去离子水和乙醇各洗涤离心三次，并在真空干燥箱中65℃的温度条件下干燥24h。
(2)将步骤(1)得到的粉末放入浓硝酸和浓硫酸(体积比为3:1)的混合溶液中，在85℃水浴环境下搅拌12h，然后静置12h，用去离子水和无水乙醇洗至中性，并在真空干燥箱中65℃的温度条件下干燥24h。
(3)取步骤(2)中制备好的功能化碳纳米片，制备成4g/L体积为20ml 的悬浮液，加入1.13g SnCl2·2H2O和2.94g Na3C6H5O7·2H2O，持续搅拌30min，再超声30min，加入浓度为10ml浓度为0.4M的NaOH溶液，继续搅拌10min，然后转移至反应釜中，在180℃的温度下反应时间为12h，以使功能化碳纳米片更好地和Sn2O3纳米片复合，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和乙醇各洗涤离心三次，并在真空干燥箱中60℃干燥10h。

Claims (4)

1.Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料，其特征在于：所述复合材料由表面功能化碳纳米片和二维片状Sn2O3两种材料复合而成，具有2D/2D的形貌特征，二维Sn2O3纳米片均匀生长在二维功能化碳纳米片的表面，在1M Na2SO4电解液，测试电压范围-1V到0.2V，扫描速率为10mV/s到50mV/s的CV循环测试中，Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料表现出优良的比电容，在10mV/s的扫描速率下，比容量达到了126F/g；Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料尺寸均匀，Sn2O3纳米片厚度为25nm，碳纳米片厚度为50nm。
2.如权利要求1所述的Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：在功能化的碳纳米片悬浮液中加入SnCl2·2H2O和Na3C6H5O7·2H2O，持续搅拌再超声，加入NaOH溶液，继续搅拌一段时间，然后转移至反应釜中，在一定温度下反应，以使功能化碳纳米片更好地和Sn2O3纳米片复合，反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和乙醇各洗涤离心三次，并在真空干燥箱中干燥；所述功能化的碳纳米片的制备方法如下：
(1)称取C6H5K3O7·H2O用瓷舟装好，放入到管式炉中，氮气气氛围下，以一定升温速率a，升温至设定温度b并保温，然后再以一定的升温速率c升温至设定温度d并保温，自然冷却后将样品收集，得到的粉末用稀盐酸溶液清洗，然后用去离子水和乙醇各洗涤离心三次，并在真空干燥箱中烘干，烘干得到的粉末备用；所述的C6H5K3O7·H2O的质量为5g，升温速率a为2℃/min，设定温度b为450℃，保温时间为1h，升温速率c为5℃/min，设定温度d为850℃，保温时间为1h，盐酸溶液的浓度为1mol/L，所述烘干指放在真空干燥箱中65℃的温度条件下干燥24h；
(2)将步骤(1)得到的粉末放入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中，在水浴环境下进行搅拌，搅拌一定时间后静置，然后用去离子水和无水乙醇洗至中性，并在真空干燥箱中烘干，得到功能化碳纳米片；所述的浓硝酸、浓硫酸的体积比为3:1，水浴温度为85℃，搅拌时间为12h，静置时间为12h，所述烘干指放在真空干燥箱中65℃的温度条件下干燥24h。
3.如权利要求2所述的Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，所述的功能化碳纳米片悬浮液的浓度为4g/L；所述的功能化碳纳米片、SnCl2·2H2O和Na3C6H5O7·2H2O的质量比为0.08：1.13：2.94；NaOH溶液的浓度为0.4M；功能化碳纳米片悬浮液与NaOH溶液的体积比为2:1。
4.如权利要求2所述的Sn2O3纳米片/功能化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，持续搅拌的时间为30min，超声的时间为30min；继续搅拌时间为10min；反应温度为180℃，反应时间为12h，干燥温度为60℃，干燥时间为10h。
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