CN105883906A - 一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料及其制备方法与应用。首先向氧化石墨烯水溶液中加入SnCl4·5H2O溶液，搅拌，使得氧化石墨烯片层吸附Sn4+，将吸附有Sn4+的氧化石墨烯片层分离后，溶于去离子水中并超声，所得分散液作为晶种吸附液；分别配制SnCl4·5H2O、NaOH及表面活性剂的水溶液；先将晶种吸附液与SnCl4·5H2O水溶液混合，再依次向上述溶液中滴加NaOH水溶液及表面活性剂水溶液，搅拌超声混合均匀后转移到密闭反应釜中进行水热反应，自然冷却后离心、洗涤、干燥得到纳米二氧化锡与石墨烯复合材料。纳米二氧化锡与石墨烯复合材料用于室温条件下对氨气进行特异性响应。与现有技术相比，本发明合成方法简单易行，并且实现了对产品形貌的控制。

Description

一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其是涉及一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
现代社会的快速发展，城市化建设的不断推进，环境污染成为人们面临的最大难题之一。在全球出现的各类环境污染问题，其中气体污染对人类的伤害显得尤为严重。空气质量不达标，每年很多人死于煤气中毒、瓦斯***等等意外事故。传统对有毒有害气体的检测方法有红外吸收法、电化学分析法等，这些方法往往检测速度慢、设备复杂、成本高。传感器的引入，即通过一些物理化学变化转换为可用信号输出，从而达到实时快速检测的目的。因此，设计具有响应速度快、灵敏度高、稳定性好的气体传感器为相关科研工作者提供了新的动力。
金属氧化物半导体气体传感器由于其灵敏度高、响应时间短、成本低廉、易于集成等优异性能，是目前应用最为广泛的一类气体检测技术。氧化物中，以SnO2研究的较为成熟，但是未参杂的SnO2灵敏度和选择性都较低，而且该材料一般在高于200℃的温度下才能获得较好的响应，检测气体的浓度对其的响应恢复时间也有一定的影响。
石墨烯优越的电化学性能使其与半导体二氧化锡复合后可以很大程度上降低半导体材料的自身电阻值，使其可以在低温条件下工作。同时，其超大的比表面积并且其每个碳原子都可以看成是暴露在外和气体分子相互作用。这些性质决定了将石墨烯与半导体材料复合后，可以达到在低温条件对目标气体具有很好响应的目的。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料及其制备方法与应用。本发明制备方法为经过简单的晶种溶液浸泡后直接水热合成即可在石墨烯片层上复载SnO2纳米棒。该复合材料在室温条件下对氨气有特异性响应功能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)晶种吸附液的配制：首先向氧化石墨烯水溶液(GO水溶液)中加入SnCl4·5H2O溶液，搅拌，使得氧化石墨烯片层吸附Sn4+，将吸附有Sn4+的氧化石墨烯片层分离后，溶于去离子水中并超声，所得分散液作为晶种吸附液；
(2)生长液的配制：分别配制SnCl4·5H2O、NaOH及表面活性剂的水溶液；
(3)水热反应：先将晶种吸附液与SnCl4·5H2O水溶液混合，再依次向上述溶液中滴加NaOH水溶液及表面活性剂水溶液，搅拌超声混合均匀后转移到密闭反应釜中进行水热反应，自然冷却后离心、洗涤、干燥得到纳米二氧化锡与石墨烯复合材料。
步骤(1)中，SnCl4·5H2O溶液加入氧化石墨烯水溶液后，Sn4+的浓度为0.005～0.2mol/L，氧化石墨烯的浓度为0.2-1.4mg/ml。
步骤(1)最后所得的晶种吸附液中，氧化石墨烯的浓度为0.5～2mg/ml，Sn4+的浓度为0.005～0.2mol/L。优选的是，氧化石墨烯的浓度为2mg/ml，Sn4+浓度为0.005mol/L。
步骤(1)中，搅拌的时间为6-18小时，优选为12小时。
步骤(1)中，超声的时间为10-30min，优选为15min。
步骤(2)中配制的SnCl4·5H2O水溶液中SnCl4·5H2O的浓度为0.05～0.1mol/L；
步骤(2)中配制的NaOH水溶液的浓度满足：NaOH和作为生长液的SnCl4·5H2O水溶液中的SnCl4·5H2O的摩尔比为10：1～20：1；
步骤(2)中配制的表面活性剂水溶液的浓度满足：所述的表面活性剂与作为生长液的SnCl4·5H2O水溶液中的SnCl4·5H2O的摩尔比为3:1～10:1。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)。
步骤(3)进行水热反应前，晶种吸附液、SnCl4·5H2O水溶液、NaOH水溶液及表面活性剂水溶液混合时体积比为1:1:1:1。
Sn4+先在碱性环境中水解形成[Sn(OH)4]2-，随着NaOH的加入[Sn(OH)4]2-与多余的OH-继续反应生成[Sn(OH)6]2-，搅拌均匀后继续加入的表面活性剂水溶液能够控制SnO2纳米棒的生长方向。
步骤(3)所述的水热反应的温度为120℃～200℃，水热反应的时间为10～25h。调控水热反应温度与时间可以合成不同的纳米二氧化锡与石墨烯复合材料。
一种采用上述制备方法制得的纳米二氧化锡与石墨烯复合材料，该复合材料简写为SnO2-RGO复合材料，是二氧化锡纳米棒生长于石墨烯的基底上。
所述的纳米二氧化锡与石墨烯复合材料用于室温条件下对氨气进行特异性响应。
气体分子与敏感材料作用通常经过三个过程：气体吸附，电荷转移，气体脱附。二氧化锡纳米棒生长于石墨烯的基底上。基于SnO2-RGO的敏感材料在室温下对氨气具有优越的传感性能，主要归因于石墨烯的引入。石墨烯大的比表面积提供了更多的活性位点以吸附空气中的氧气分子，电离成O-和O2-。当氧化离子遇到还原性的氨气并与之相互作用后，多余的电子可以重新释放回敏感材料的电子耗空层，载流子浓度增加，电导率增加，电阻减小。此外，材料结构中二氧化锡纳米棒随机交错的生长线在石墨烯基底上形成孔状网状结构。这种网状结构可以有利于目标气体的吸附，并且可以暂时将吸附的氨气分子存储于网状结构中与氧气离子吸附物充分作用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明实现了利用氧化石墨烯溶液(GO)和SnCl4·5H2O作为前驱体，并加入表面活性剂(SDS)进行形貌调控，通过水热法，合成了一维的棒状二氧化锡，并生长在石墨烯纳米材料上，得到纳米二氧化锡与石墨烯复合材料。
2、本发明的方法在合成过程中对产物的形貌具有可控性，主要通过对水热反应的温度与反应时间进行调控。
3、本发明的发法仅通过简单的晶种吸附液浸泡后与生长液混合一步水热即可合成样品，合成步骤少，操作方法简单。
4、本发明制备的产物可以作为气敏原件的气敏材料，在室温条件下对氨气具有特异性的响应，能够在室温下检测出极低浓度的氨气，有较为广阔的发展前景和实际应用空间。
附图说明
图1为实施例1所得产物在1um的倍数下得到的产物的SEM照片。
图2为实施例2所得产物在1um的倍数下得到的产物的SEM照片。
图3为实施例3所得产物在1um的倍数下得到的产物的SEM照片。
图4为实施例1所得产物的X射线衍射(XRD)图谱。
图5为实施例1所得产物在室温条件下，对不同气体浓度气体响应值和灵敏度之间的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种室温条件下可以对氨气有特异性响应的纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)晶种吸附：取20ml GO水溶液(2mg/ml)加10ml H2O共30ml溶液中超声分散30min。分析天平称一定量的SnCl4·5H2O，加入超声好的GO水溶液中，使得Sn4+浓度为0.005mol/L。置于磁力搅拌器上，充分搅拌12h使得GO片层表面吸附Sn4+产生活性位点。重复搅拌后得到的固体，分别用去离子水和乙醇清洗两遍，除去多余的离子。将清洗后得到的固体用10ml蒸馏水溶解，超声15min得到棕色的均匀的分散液，作为晶种吸附液备用。
(2)水热过程：分析天平称取一定量的SnCl4，NaOH，SDS，各加10ml去离子水溶解配成浓度为0.05M SnCl4·5H2O，1M NaOH，0.015M SDS溶液。搅拌条件下将第一步制备好的10ml晶种吸附液(吸附有Sn4+的GO分散液)加入到SnCl4·5H2O水溶液中。搅拌条件下将配好的10mlNaOH溶液逐滴加入上述SnCl4·5H2O混合GO的水溶液中。搅拌均匀，最后将10ml的SDS水溶液逐滴加入到上述混合溶液中。继续搅拌15min使溶液充分混合均匀后，转移到50ml的聚四氟乙烯密闭反应釜中。置于200℃条件下反应20h，取出自然冷却后分别用去离子水和乙醇清洗三遍，除去多余的离子。置于60℃的真空干燥箱中干燥2h后取出备用。
本实施例所得纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的SEM照片如图1所示。由图1可见，在扫描电子显微镜下SnO2纳米棒随机交错生长在石墨烯基底上，并且呈现针状结构，形成交联网状结构。通过电镜照片的标尺可以初步估计：SnO2纳米棒大小和直径均一，其直径约为10nm,长度约为60-70nm。
本实施例所得纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的X射线衍射(XRD)图谱如图4所示，将图4中出现的峰与标准PDF卡(NO.41-1445)比对后所有的峰都对应金红石态的SnO2，且峰型明显，说明直接通过水热过程即可合成结晶程度较高的SnO2纳米棒，并且在10°所有的氧化石墨烯峰消失。同时，相比于纯的SnO2其半峰宽变宽，峰高降低。半峰宽越宽说明晶粒越小，所以半峰宽变宽表面生长在石墨烯上的SnO2纳米棒其晶体半径变小。峰高变低则是与碳材料复合后，导致其强度降低。
本实施例所得纳米二氧化锡与石墨烯复合材料在室温条件下，对不同气体浓度气体响应值和灵敏度之间的关系图5所示。从图5可以看出，随着气体浓度的增加材料的灵敏度也逐渐增大，因此本材料在室温条件下对氨气气体的浓度具有很好的区分度。小插图是材料在10-100ppm的响应曲线。由图5可见，在氨气浓度为20ppm材料的响应度也有1.006。
实施例2
一种室温条件下对氨气有特异性响应的纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)晶种吸附：氧化石墨烯(GO)水溶液，分别量取含不同GO质量(5mg、10mg、20mg)GO水溶液(2mg/ml)加20ml H2O超声分散30min。分析天平称一定量的SnCl4·5H2O，加入超声好的不同体积GO水溶液中，使得Sn4+浓度均为0.005mol/L。置于磁力搅拌器上，充分搅拌12h使得GO片层表面吸附Sn4+产生活性位点。重复搅拌后得到的固体，分别用去离子水和乙醇清洗两遍，除去多余的离子。将清洗后得到的固体用10ml蒸馏水溶解，超声15min得到棕色的均匀的分散液，作为晶种吸附液备用。
(2)水热过程：分析天平称取一定量的SnCl4，NaOH，SDS，各加10ml去离子水溶解配成浓度为0.05MSnCl4·5H2O，1M NaOH，0.015M SDS溶液。搅拌条件下将第一步制备好的10ml吸附有Sn4+的GO分散液分别加入到SnCl4·5H2O水溶液中。搅拌条件下将配好的NaOH溶液逐滴加入上述SnCl4·5H2O混合GO的水溶液中。搅拌均匀后继续将10ml的SDS水溶液逐滴加入到上述混合溶液中。继续搅拌15min使溶液充分混合均匀后，转移到50ml的聚四氟乙烯密闭反应釜中。置于200℃的烘箱中反应20h后取出自然冷却后分别用去离子水和乙醇清洗三遍，除去多余的离子。置于60℃的真空干燥箱中干燥2h后取出备用。
本实施例不同GO比例合成的纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的SEM照片如图2所示。图2(a-c)分别对应的为石墨烯加入量为5mg、10mg、20mg。在石墨烯加入量较少时，二氧化锡将整个石墨烯基底包裹起来。随着石墨烯加入量的增加，当石墨烯的量增加到20mg时如图2(c)则可以明显的看出石墨烯的基底。
实施例3
一种室温条件下对氨气有特异性响应的纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)晶种吸附：氧化石墨烯(GO)水溶液，取20ml GO水溶液(2mg/ml)加20ml H2O超声分散30min。分析天平称一定量的SnCl4·5H2O加入超声好的GO水溶液中，使得Sn4+浓度为0.005mol/L。置于磁力搅拌器上，充分搅拌12h使得GO片层表面吸附Sn4+产生活性位点。重复搅拌后得到的固体，分别用去离子水和乙醇清洗两遍，除去多余的离子。将清洗后得到的固体用10ml蒸馏水溶解，超声15min得到棕色的均匀的分散液，作为晶种吸附液备用。
(2)水热过程：分析天平称取一定量的SnCl4，NaOH，SDS，各加10ml去离子水溶解配成浓度为0.05MSnCl4·5H2O，1M NaOH，0.015M SDS溶液。搅拌条件下将第一步制备好的10ml吸附有Sn4+的GO分散液加入到SnCl4·5H2O水溶液中。搅拌条件下将配好的NaOH溶液逐滴加入上述SnCl4·5H2O混合GO的水溶液中。搅拌均匀后继续将10ml的SDS水溶液逐滴加入到上述混合溶液中。继续搅拌15min使溶液充分混合均匀后，转移到50ml的聚四氟乙烯密闭反应釜中。置于200℃的烘箱中反应(10h，15h，20h，25h)后取出自然冷却后分别用去离子水和乙醇清洗三遍，除去多余的离子。置于60℃的真空干燥箱中干燥2h后取出备用。
本实施例在不同水热反应条件下所得纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的SEM照片如图3所示，图3中，a、b、c、d分别表示反应时间为10h、15h、20h、25h的情况，从图3可见生长在石墨烯表层的SnO2纳米棒随着生长时间的加长，生长的密集程度也加大。从图3(a-b)当生长时间较短时，可以清楚看到石墨烯的片层结构。而随着生长时间的加长，更多的SnO2纳米棒生长在基底上，形成更多的网状孔道结构。当生长时间达到25h后，石墨烯基底几乎被纳米棒包裹起来。同时，SnO2纳米棒的半径也变细。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶种吸附液的配制：首先向氧化石墨烯水溶液中加入SnCl4·5H2O溶液，搅拌，使得氧化石墨烯片层吸附Sn4+，将吸附有Sn4+的氧化石墨烯片层分离后，溶于去离子水中并超声，所得分散液作为晶种吸附液；
(2)生长液的配制：分别配制SnCl4·5H2O、NaOH及表面活性剂的水溶液；
(3)水热反应：先将晶种吸附液与SnCl4·5H2O水溶液混合，再依次向上述溶液中滴加NaOH水溶液及表面活性剂水溶液，搅拌超声混合均匀后转移到密闭反应釜中进行水热反应，自然冷却后离心、洗涤、干燥得到纳米二氧化锡与石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，SnCl4·5H2O溶液加入氧化石墨烯水溶液后，Sn4+的浓度为0.005～0.2mol/L，氧化石墨烯的浓度为0.2-1.4mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的晶种吸附液中，氧化石墨烯的浓度为0.5～2mg/ml，Sn4+的浓度为0.005～0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌的时间为6-18小时；步骤(1)中，超声的时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中配制的SnCl4·5H2O水溶液中SnCl4·5H2O的浓度为0.05～0.1mol/L；
步骤(2)中配制的NaOH水溶液的浓度满足：NaOH和作为生长液的SnCl4·5H2O水溶液中的SnCl45H2O的摩尔比为10：1～20：1；
步骤(2)中配制的表面活性剂水溶液的浓度满足：所述的表面活性剂与作为生长液的SnCl4·5H2O水溶液中的SnCl4·5H2O的摩尔比为3:1～10:1。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)进行水热反应前，晶种吸附液、SnCl4·5H2O水溶液、NaOH水溶液及表面活性剂水溶液混合时体积比为1:1:1:1。
8.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的水热反应的温度为120℃～200℃，水热反应的时间为10～25h。
9.一种采用权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的纳米二氧化锡与石墨烯复合材料。
10.一种如权利要求9所述的纳米二氧化锡与石墨烯复合材料的应用，其特征在于，所述的纳米二氧化锡与石墨烯复合材料用于室温条件下对氨气进行特异性响应。
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