CN102712477A - 碳纳米管的形成方法和碳纳米管成膜装置 - Google Patents

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Abstract

准备在表面具有一个或多个开口部、在该开口部底面形成有催化剂金属层的被处理体（步骤1）。对催化剂金属层实施氧等离子体处理（步骤2），再对催化剂金属层实施氢等离子体处理，将催化剂金属层的表面活化（步骤3）。然后，根据需要进行吹扫处理（步骤4）之后，在催化剂金属层上由等离子体CVD使碳纳米管生长，以碳纳米管将被处理体的开口部内填充（步骤5）。

Description

碳纳米管的形成方法和碳纳米管成膜装置
技术领域
本发明涉及在具有开口部的被处理体的该开口部内进行碳纳米管埋入的碳纳米管的形成方法和碳纳米管成膜装置。
背景技术
因为碳纳米管具有优异的电气特性，所以研究着在半导体设备的配线等用途中的应用。作为碳纳米管膜的成膜方法，例如，在日本特开2007-252970号公报中提出了如下方案：在基板上形成由Ni、Fe、Co等过渡金属微粒构成的催化剂层，在其上由使用烃气体和氢气的等离子体CVD形成碳纳米管膜的方法。在该专利文献中记载了在将催化剂金属微粒化时，以防止微粒表面氧化、催化剂活性下降为目的，使自由基作用于催化剂金属的表面而使其活化。
发明内容
为了将碳纳米管作为导通配线使用，必须减少碳纳米管的缺陷，提高每单位面积的密度。当开口部内填充的碳纳米管密度低时，产生如下问题。首先，有在开口部内形成间隙、导通配线的导电性下降的问题。另外，在开口部内进行碳纳米管的埋入后，例如实施由CMP（化学机械研磨）的平坦化时，还有在开口部内所填充的碳纳米管脱落的问题。另外，在埋入碳纳米管后，在开口部存在间隙时，因为必须以例如二氧化硅膜等埋入间隙，所以工序数增加，不能实现工业规模上有效的工艺。
在上述日本特开2007-252970号公报中，只考虑了在平坦表面上的碳纳米管的成膜，仅将催化剂金属活化，是难以向导通孔等的开口部内高密度地埋入碳纳米管的。
本发明的课题在于解决上述现有技术的问题，提供能够在被处理体上的导通孔或配线用槽等的开口部中高密度地埋入碳纳米管的碳纳米管的形成方法。
本发明的碳纳米管的形成方法，包括如下工序：
准备在表面上具有一个或多个开口部、在该开口部的底部形成有催化剂金属层的被处理体的工序；
对上述催化剂金属层实施氧等离子体处理的工序；
对实施了上述氧等离子体处理后的上述催化剂金属层实施氢等离子体处理，将上述催化剂金属层的表面活化的工序；和
在成膜装置的处理容器内、被处理体的上方配置具有多个贯通开口的电极构件，边对该电极构件施加直流电压，边使在该电极构件的上方空间生成的等离子体中的活性种通过上述贯通开口向下方的被处理体扩散，在上述被活化的催化剂金属层上，由等离子体CVD法使碳纳米管生长，在被处理体的开口部内埋入碳纳米管的工序。
本发明的碳纳米管的形成方法，可以在上述电极构件上施加-300V以上、0V以下范围内的直流电压。
另外，本发明的碳纳米管的形成方法，上述电极构件的上述贯通开口的直径可以在0.5mm以上、2mm以下的范围内。
另外，本发明的碳纳米管的形成方法，在进行上述碳纳米管的生长时，可以将被处理体加热到350℃以上、550℃以下的范围内。
另外，在本发明的碳纳米管的形成方法中，上述成膜装置分别设置有向上述处理容器内导入等离子体生成气体的第一气体导入部和向上述处理容器内导入上述碳纳米管的原料气体的第二气体导入部，该成膜装置可以以如下方式构成：在由上述等离子体生成气体生成的等离子体中，混合从上述第二气体导入部所导入的上述碳纳米管的原料气体后，该等离子体中的活性种通过上述电极构件的贯通开口。
另外，在本发明的碳纳米管的形成方法中，在上述氧等离子体处理、上述氢等离子体处理和上述使碳纳米管生长的处理中利用的等离子体可以为微波等离子体。
另外，本发明的碳纳米管的形成方法，上述微波等离子体可以为通过由具有多个微波发射孔的平面天线导入上述处理容器内的微波所激发的等离子体。
另外，本发明的碳纳米管的形成方法，被处理体的开口部可以为导通孔或配线用槽。
另外，本发明的碳纳米管的形成方法，上述开口部的宽度可以在10nm以上、300nm以下的范围内。
另外，本发明的碳纳米管的形成方法，可以是在同一处理容器内连续进行上述氧等离子体处理、上述氢等离子体处理和上述进行碳纳米管生长的处理的方法。
另外，本发明的碳纳米管成膜装置，具备：
形成对被处理体进行等离子体处理的处理空间的处理容器、
在上述处理容器内载置被处理体的载置台、
向上述处理容器内导入等离子体生成气体的第一气体导入部、
向上述处理容器内导入碳纳米管的原料气体的第二气体导入部、
在上述处理容器内、配置在上述载置台的上方的具有多个贯通开口的电极构件、
对上述电极构件施加直流电压的电源、和
将上述处理容器内减压排气的排气装置；
上述碳纳米管成膜装置以如下方式构成：边对上述电极构件施加直流电压，边使在该电极构件上方的空间生成的等离子体中的活性种通过上述贯通口向下方的被处理体扩散，由此在被处理体上由等离子体CVD法使碳纳米管生长。
本发明的碳纳米管成膜装置，以使在由上述等离子体生成气体生成的等离子体中混合上述碳纳米管的原料气体的方式，配置有上述第一气体导入部和上述第二气体导入部，
上述电极构件介于向上述等离子体中混合上述碳纳米管的原料气体的部位与上述载置台之间配置。
本发明的碳纳米管成膜装置，还具备：
配置在上述处理容器的上部、堵住上述处理空间的电介质构件、和
设置在上述电介质构件的上方的、经过该电介质构件向上述处理空间导入微波的平面天线；
上述第一气体导入部以向上述电介质构件的正下方的空间导入气体的方式配置，
上述第二气体导入部在比上述第一气体导入部靠近上述载置台的位置，介于上述电介质构件与上述载置台之间配置，
上述电极构件介于上述第二气体导入部与上述载置台之间配置。
另外，本发明的碳纳米管成膜装置，上述电极构件的上述贯通开口的直径可以在0.5mm以上、2mm以下的范围内。
另外，本发明的碳纳米管成膜装置，上述第一气体导入部与含氧气体供给源连接，上述含氧气体供给源用于对被处理体进行氧等离子体处理，作为由上述等离子体CVD法进行碳纳米管的生长之前的前处理，
所述第二气体导入部与含氢气体供给源连接，所述含氢气体供给源用于对被处理体进行氢等离子体处理，作为由所述等离子体CVD法进行碳纳米管的生长之前的前处理。
根据本发明的碳纳米管形成方法和碳纳米管成膜装置，就能够在被处理体中形成的开口部内高密度地填充碳纳米管。
附图说明
图1是示意地表示本发明的一个实施方式涉及的碳纳米管成膜装置的构成例的剖视图。
图2是说明图1的成膜装置的控制部构成例的图。
图3是表示本发明的一个实施方式涉及的碳纳米管的形成方法的流程图。
图4是表示作为处理对象的在凹部的底面具有催化剂金属层的晶片结构的示意图。
图5是示意地说明在凹部中填充了碳纳米管状态的图。
图6A是表示不对栅极电极施加电压时的处理容器内的空间电位的图。
图6B是表示对栅极电极施加电压时的处理容器内的空间电位的图。
图7是表示图1的成膜装置的变形例的主要部分剖视图。
图8是表示图1的成膜装置的另一个变形例的图。
图9是表示在实施例中使用的晶片的结构的示意图。
图10A是表示在实施例1中以400℃形成碳纳米管的实验结果的基板剖面的扫描型电子显微镜（SEM）照片。
图10B是表示在实施例1中以420℃形成碳纳米管的实验结果的基板剖面的SEM照片。
图10C是表示在实施例1中以380℃形成碳纳米管的实验结果的基板剖面的SEM照片。
图10D是表示在实施例1中以440℃形成碳纳米管的实验结果的基板剖面的SEM照片。
图11A是表示在实施例2中形成碳纳米管的实验中，对栅极电极施加-100V电压时的基板剖面的SEM照片。
图11B是表示在实施例2中形成碳纳米管的实验中，对栅极电极施加-300V电压时的基板剖面的SEM照片。
图12是表示在实施例3中形成碳纳米管的实验中，对栅极电极施加-100V电压时的基板剖面的SEM照片。
具体实施方式
以下，边参照适当附图边说明本发明的实施方式。图1是示意地表示能够在本发明的一个实施方式涉及的碳纳米管的形成方法中使用的成膜装置的一个例子的剖视图。图1所示的成膜装置100，可以作为使微波从平面天线的多个微波发射孔发射、能够在处理容器内形成均匀的微波等离子体的RLSA（径向线缝隙天线，Radial Line Slot Antenna）方式的微波等离子体处理装置构成。因为微波等离子体是以自由基为主体的低电子温度等离子体，所以适合于碳纳米管的形成处理及作为其前处理的氧等离子体处理和活化处理。
作为主要构成，该成膜装置100具有大致圆筒状的处理容器1；载置台3，载置设置在处理容器1内的作为被处理体的半导体晶片（以下，简单记为“晶片”）W；微波导入部5，在处理容器1内导入微波；气体供给部7，在处理容器1内导入气体；带电粒子控制部9，控制在处理容器1内所形成的等离子体中的带电粒子；排气部11，将处理容器1内排气；和控制部13，控制成膜装置100的各构成部。
处理容器1是接地的大致圆筒状的容器，具有底壁1a和侧壁1b。处理容器1例如由铝等材质形成。在处理容器1的底壁1a的大致中央部形成有圆形的开口部15，在底壁1a设置有与该开口部15连通、向下方突出的排气室17。另外，在处理容器1的侧壁1b设置有用于将晶片W搬入搬出的搬入搬出口19、和开关该搬入搬出口19的闸阀21。
载置台3例如由AlN等的陶瓷构成。载置台3由从排气室17的底部中央向上方延伸的圆筒状陶瓷制的支撑构件23支撑。在载置台3的外缘部设置有用于引导晶片W的导向环25。另外，在载置台3以相对于载置台3的上表面能够突没的方式设置有用于将晶片W升降的升降销（未图示）。
另外，在载置台3的内部埋设有电阻加热型的加热器27。通过从加热器电源29给该加热器27供电，能够经过载置台3，加热其上的晶片W。另外，在载置台3中***有热电偶（未图示），能够将晶片W的加热温度控制在200～650℃的范围。在载置台3内的加热器27的上方，还埋设有与晶片W同等程度的电极31。该电极31被接地。
微波导入部5具有：平面天线33，设置在处理容器1的上部、形成有多个微波发射孔33a；使微波发生的微波发生部35；由电介质构成的透射板39；在处理容器1的上部设置的框状构件41；由调节微波波长的电介质构成的慢波板43；和覆盖平面天线33和慢波板43的覆盖构件45。另外，微波导入部5具有：在平面天线33中导入由微波发生部35发生的微波的波导管47及同轴波导管49、和在波导管47与同轴波导管49之间设置的模式转换器51。
使微波透射的透射板39，由电介质构成，例如由石英或Al2O3、AlN等陶瓷等材质构成。透射板39由框状构件41支撑。透射板39和框状构件41之间由O圈等密封构件（未图示）气密性地密封。因此，处理容器1内保持气密性。
平面天线33例如制成为圆板状，表面由镀金或镀银的铜板、铝板、镍板和它们的合金等的导电性构件构成。平面天线33在透射板39的上方（处理容器1的外侧），与载置台3的上表面（载置晶片W的面）大致平行地设置。平面天线33被卡止在框状构件41的阶梯部。平面天线33具有发射微波的多个长方形（狭缝状）的微波发射孔33a。微波发射孔33a以规定图案贯通平面天线33而形成。典型地，相邻连接的微波发射孔33a以规定形状（例如T字状）组合成对，其再作为整体配置为同心圆状、螺旋状、放射状等。微波发射孔33a的长度和排列间隔根据微波的波长（λg）确定。
在平面天线33之上设置有具有大于真空的介电常数的慢波板43。因为在真空中微波的波长变长，所以该慢波板43具有缩短微波的波长、调整等离子体的功能。作为慢波板43的材质，例如可以使用石英、聚四氟乙烯树脂、聚酰亚胺树脂等。
以覆盖这些平面天线33和慢波板43的方式设置有覆盖构件45。覆盖构件45例如以铝或不锈钢等金属材料形成。在覆盖构件45的上壁（顶部）的中央连接有同轴波导管49。同轴波导管49具有从平面天线33的中心向上方延伸的内导体49a和在其周围设置的外导体49b。在同轴波导管49的另一端侧设置有模式转换器51，该模式转换器51由波导管47与微波发生部35连接。波导管47是在水平方向延伸的矩形波导管，模式转换器51具有将以TE模式在波导管47内传播的微波转换为TEM模式的功能。
气体供给部7具有：作为沿着处理容器1的内壁以环状设置的第一气体导入部的喷淋环57；和作为在该喷淋环57的下方、以将处理容器1内的空间上下隔开的方式设置的第二气体导入部的喷淋板59。
喷淋环57：具有向处理容器1内空间导入气体的气体排出孔57a、和与该气体排出孔57a连通的气体流路57b，该气体流路57b经过气体供给配管71与第一气体供给部7A连接。第一气体供给部7A具有从气体供给配管71分支的3根分支管71a、71b、71c。分支管71a连接于供给等离子体生成气体（例如Ar气）的等离子体生成气体供给源73。分支管71b连接于供给氧等离子体处理中使用的含氧气体（例如O2气）的含氧气体供给源75。分支管71c连接于供给不活泼气体（例如N2气）的不活泼气体供给源77。另外，在分支管71a、71b、71c中，设置有未图示的流量控制装置和阀门。作为等离子体生成气体，例如可以使用稀有气体等。作为稀有气体，例如可以使用Ar、Kr、Xe、He等。其中，特别优选使用能够稳定地生成等离子体的Ar。作为含氧气体，例如可以使用O2、H2O、O3、N2O等。作为不活泼气体，例如可以使用N2等。来自不活泼气体供给源77的不活泼气体，例如用于吹扫气体、压力调整用气体等的用途。
喷淋板59具有例如由铝等材质构成的俯视形成为格子状的气体分配构件61。该气体分配构件61具有：在该格子状的主体部分的内部所形成的气体流路63、和从该气体流路63以与载置台3相对向的方式开口的多个气体排出孔65。另外，格子状的气体分配构件61具有多个贯通开口67。在喷淋板59的气体流路63连接有到达处理容器1的壁的气体供给通路69，该气体供给通路69经过气体供给配管79与第二气体供给部7B连接。第二气体供给部7B具有从气体供给配管79分支的3根分支管79a、79b、79c。分支管79a连接于供给在氢等离子体处理和碳纳米管的形成中使用的含氢气体（例如H2气）的含氢气体供给源81。分支管79b连接于供给作为碳纳米管原料的烃气体（例如乙烯气体：C2H4）的烃气体供给源83。分支管79c连接于供给不活泼气体（例如N2气）的不活泼气体供给源85。另外，在分支管79a、79b、79c中，设置有未图示的流量控制装置和阀门。作为含氢气体，例如可以使用H2、NH3等。作为烃气体，例如可以使用乙烯（C2H4）、甲烷（CH4）、乙烷（C2H6）、丙烷（C3H8）、丙烯（C3H6）、乙炔（C2H2）等。作为不活泼气体，例如可以使用N2等不活泼气体。来自不活泼气体供给源85的不活泼气体，例如用于吹扫气体、载体气体等的用途。
带电粒子控制部9具有：作为电极构件的栅极电极87、支撑栅极电极87的支撑构件89、经过支撑构件89对栅极电极87施加直流电压的可变直流电源91、和对可变直流电源91给予脉冲信号的脉冲发生器93。栅极电极87例如以不锈钢、钛、钼等导电性材质构成，在喷淋板59下方，以覆盖载置台3上的晶片W的方式设置。栅极电极87具有多个贯通开口87a。此时，为了提高开口率，例如，可以设置多个圆形的贯通开口，在各贯通开口之间再设置小的贯通开口。另外，栅极电极87的贯通开口87a不限于圆形，也可以形成为格子状或网状。栅极电极87的外周到达处理容器1的内壁附近。在栅极电极87和处理容器1的内壁之间设置具有绝缘性的绝缘构件95。该绝缘构件95具有防止等离子体从栅极电极87和处理容器1的壁面的间隙泄漏的作用。但是，在能够防止等离子体泄漏的情况下，在栅极电极87和处理容器1的内壁之间可以有间隙，也可以不设置绝缘构件95。
栅极电极87妨碍可能会给晶片W表面带来损害的电子或离子等带电粒子通过，使自由基优势地通过，抑制带电粒子到达晶片W。从这样的观点出发，栅极电极87优选配置在晶片W的上方距离晶片W50～110mm左右的位置。另外，通过从可变直流电源91对栅极电极87施加直流电压，排斥或吸引通过栅极电极87的贯通开口87a的电子或离子等带电粒子，妨碍它们的直线前进，能够更加有效地抑制带电粒子到达晶片W。例如，通过对栅极电极87施加负的直流电压，主要排斥电子和负离子，能够抑制电子到达晶片W。此时，通过从脉冲发生器93施加规定的脉冲，能够将向栅极电极87的施加电压设定为脉冲状。当然，也能够不发生脉冲而施加通常的直流电压。
脉冲发生器93被用于将对栅极电极87施加的电压设定为脉冲状的目的。通过将脉冲状的电压施加于栅极电极87，能够使晶片W的表面不带电地进行处理。另外，如果对栅极电极87连续施加负电压，正离子就过于加速，可能会对生长的碳纳米管带来损伤，因此出于避免该现象的目的，优选边由脉冲发生器93控制占空比边施加电压。
排气部11具有：排气室17、在该排气室17的侧面设置的排气管97和与该排气管97连接的排气装置99。排气装置99省略图示，但例如具有真空泵和压力控制阀等。
控制部13控制成膜装置100的各构成部。控制部13，典型地为计算机，如图2所示，具备：具有CPU的控制器101、与该控制器101连接的用户接口103和存储部105。在成膜装置100中，控制器101是统一控制与例如温度、压力、气体流量、微波功率、对栅极电极87的施加电压等工艺条件相关的各构成部（例如，加热器电源29、第一气体供给部7A、第二气体供给部7B、微波发生部35、可变直流电源91、脉冲发生器93、排气装置99等）的控制设备。
用户接口103具有：用于工序管理者管理成膜装置100的进行指令输入操作等的键盘或触摸面板、可视化表示成膜装置100的运转状况的显示器等。另外，在存储部105中保存有记录着用于在控制器101的控制下实现由成膜装置100所实行的各种处理的控制程序（软件）或处理条件数据等的菜单等。然后，根据需要，按照来自用户接口103的指示等从存储部105调出任意的菜单，使其在控制器101实行，从而由控制器101的控制在成膜装置100的处理容器1内进行所希望的处理。另外，上述控制程序和处理条件数据等的菜单，可以利用被收藏在计算机能够读取的记录介质107中的状态的菜单。作为这样的记录介质107，例如，可以使用CD-ROM、硬盘、软盘、闪存等。还能够将上述菜单从其他装置例如通过专用线路使其传送而利用。
在成膜装置100中，构成为在处理容器1内，在导入微波的透射板39与喷淋板59之间的空间S1中，从喷淋环57导入等离子体生成气体。因此，空间S1是主要进行等离子体生成的等离子体生成空间。
另外，在处理容器1内，喷淋板59与栅极电极87之间的空间S2，是混合由喷淋板59所导入的氢气或烃气体、和在空间S1生成并通过喷淋板59的贯通开口67下降而来的等离子体的混合空间。
另外，在处理容器1内，在栅极电极87与载置台3之间的空间S3，是使通过栅极电极87的贯通开口87a的等离子体中的活性种、向载置台3上的晶片W扩散的扩散空间。
接着，说明在成膜装置100中进行的碳纳米管的形成方法。图3是用于说明本发明的一个实施方式涉及的碳纳米管形成方法的流程图。其中，包含作为在碳纳米管形成中必须的前处理的氧等离子体处理和氢等离子体处理。另外，在例子中列举使用作为等离子体生成气体的Ar气、作为含氧气体的O2气、作为含氢气体的H2气、作为不活泼气体（吹扫气体）的N2气、作为烃气体的C2H4的情况。
首先，在步骤1中，准备在开口部底面具有催化剂金属层的晶片W，打开闸阀21，将该晶片W搬入处理容器1内。作为此时的晶片W，如图4所示，可以使用例如在表层附近叠层有绝缘层201和绝缘层203，在绝缘层203中形成有作为开口部的凹部205的晶片。在该绝缘层201中设置有下层配线207，形成凹部205的底壁。在该凹部205的底部的下层配线207中，叠层有底层209和催化剂金属层211。
作为凹部205，例如，包括导通孔或配线用槽等，但不限定于这些。凹部205的形成，可以由公知的光刻技术和蚀刻进行。
底层209是发挥作为防止由催化剂金属凝集造成的粗大化的膜的功能的层。作为底层209的材质，例如，可以列举Al、Si、Ta、Ti、TaN、TiN、TiC、Al2O3、MgO等。作为形成该底层209的方法，例如，可以使用溅射法、蒸镀法、CVD（化学气相沉积）、镀敷等公知的成膜技术。底层209的厚度，例如，优选为5～100nm。另外，在凹部209内设置阻挡金属层时，也可以将阻挡金属层作为底层209利用。
作为构成催化剂金属层211的金属，例如，可以列举Ni、Co、Fe、Ru等过渡金属或包含这些过渡金属的合金。作为形成该催化剂金属层211的方法，例如，可以使用溅射法、蒸镀法、CVD（化学气相沉积）、镀敷等公知的成膜技术。催化剂金属层211的厚度，例如，优选设为0.1～2.0nm。
在本实施方式中，作为埋入碳纳米管的对象的凹部205的深度/宽度之比（纵横比：aspect ratio）没有特别限定，例如，优选1以上、20以下，更优选1以上、10以下。另外，凹部205的宽度，例如为10nm以上、300nm以下，优选为20以上、300nm以下，更优选为50nm以上、300nm以下。其中，作为开口的凹部205的宽度，在凹部205为导通孔等的孔时是指直径，在凹部205为配线槽时是指横断面宽度。
接着，在步骤2中，在处理容器1内搬入具有图4那样结构的晶片W，载置在载置台3上后，对于催化剂金属层211实施氧等离子体处理。该处理是除去在催化剂金属层211表面附着的有机物等制成清洁表面的处理。在步骤2中，从喷淋环57向处理容器1内导入Ar气和O2气，并且将在微波发生部35发生的微波经过波导管47和同轴波导管49以规定的模式导入平面天线33，经过平面天线33的微波发射孔33a、透射板39导入处理容器1内。由该微波将Ar气和O2气等离子体化，在晶片W表面的催化剂金属层211的表面实施氧等离子体处理。由氧等离子体除去在金属表面附着的有机物等的杂质，由此金属原子变得易于运动，在催化剂金属层211的表面发生由加热产生的迁移，在构成催化剂金属层211的金属中发生适度的凝集，能够使微粒化易于进行。即，在氧等离子体处理中，通过热和等离子体，在催化剂金属层211中，只赋予金属表面的原子运动的能量，使金属原子以一定程度聚集的岛状向附近的表面变化（将其称为“凝集”）。此时，最初的膜厚越薄，所形成的岛的尺寸越小，例如，膜厚为1nm时，形成直径为10nm的微粒，膜厚为2nm时，形成直径为20nm的微粒。
从防止粒子体积增大的观点出发，氧等离子体处理时的处理温度，作为晶片W的温度，例如优选设为室温（约20℃，以下相同）～550℃，更优选室温～350℃。
从增加氧等离子体中自由基的生成的观点出发，处理容器1内的压力例如优选设为66.7～400Pa（0.5～3Torr），更优选133Pa～266.6Pa（1～2Torr）。
从抑制催化剂金属层211的过度氧化的观点出发，O2气流量例如优选设为100～500mL/min（sccm），更优选100～200mL/min（sccm）。
另外，从提高等离子体中的活性种生成效率的观点出发，Ar气流量例如优选设为0～1000mL/min（sccm），更优选0～200mL/min（sccm）。
从在等离子体中使活性种高效生成的观点出发，微波功率例如优选设为250W～2000W，更优选500W～1000W。
从将催化剂金属层211的微粒化和活化设为最优的观点出发，处理时间例如优选设为10秒～20分钟，更优选5分钟～10分钟。
在步骤2的氧等离子体处理时，栅极电极87作为抑制带电粒子通过的带电粒子通过抑制构件发挥作用。即，栅极电极87以抑制等离子体中的电子和离子到达晶片W表面的催化剂金属层211的方式作用，主要使自由基到达。因此，能够不给催化剂金属层211造成由电子或离子产生的损害，而使催化剂金属层211的金属适度凝集。另外，通过对栅极电极87施加电压，妨碍电子和离子等带电粒子的直线前进，能够更有效地抑制带电粒子到达晶片W，因此能够进一步提高使催化剂金属层211的金属适度凝集的效果。
从有效抑制电子到达晶片W的观点出发，进行步骤2的氧等离子体处理时的栅极电极87的贯通开口87a的直径例如优选0.5mm以上、2mm以下的范围内，更优选0.5mm以上、1mm以下的范围内。另外，从使来自等离子体的活性种的到达更有效的观点出发，其开口率例如优选40～85％。其中，开口率是以多个贯通开口87a的各开口部分的面积合计值相对于将栅极电极87假定为无开口的平板时的面积的百分率表示的。另外，对栅极电极87施加的电压优选-300～300V的范围内，但从有效地抑制电子到达晶片W的观点出发，以负电压为好，优选在-300～0V的范围内。
另外，作为进行该氧等离子体处理时的气体，在O2气以外，还可以使用H2O、O3、N2O等。
接着，在步骤3中进行氢等离子体处理。氢等离子体处理是接着步骤2进行的处理，其目的在于由氢等离子体还原由步骤2的氧等离子体处理氧化的催化剂金属层211的表面，进行催化剂金属的活化。在步骤3中，在步骤2的氧等离子体处理结束后，停止微波的供给，并且停止O2气的供给。然后，在流动Ar气的状态下，将微波从微波发生部35经过波导管47和同轴波导管49导入平面天线33，经过透射板39导入处理容器1内。由该微波将Ar气等离子体化，在等离子体被点火的时刻经过喷淋板59的气体排出孔65将H2气导入处理容器1内，由通过喷淋板59的贯通开口67下降而来的Ar等离子体将H2气等离子体化。由这样形成的微波等离子体，在催化剂金属层211的表面实施氢等离子体处理。通过这样进行氢等离子体处理，能够使催化剂金属层211的表面活化，并且将构成催化剂金属层211的金属微粒化且高密度化。
从防止粒子体积增大的观点出发，该氢等离子体处理的处理温度，作为晶片W的温度，例如优选设为室温～550℃，更优选室温～350℃。该氢等离子体处理时的温度可以与氧等离子体处理不同，但由于能够提高生产率而优选在相同温度进行。
从增加氢等离子体中的自由基生成的观点出发，处理容器1内的压力例如优选设为66.7～400Pa（0.5～3Torr），更优选66.7Pa～133Pa。
从有效生成等离子体中的活性种的观点出发，H2气流量例如优选设为100～2000mL/min（sccm），更优选300～1200mL/min（sccm）。
另外，从提高等离子体中的活性种生成效率的观点出发，Ar气流量例如优选设为0～1000mL/min（sccm），更优选0～200mL/min（sccm）。
从在等离子体中高效生成活性种的观点出发，微波功率例如优选设为250W～2000W，更优选500W～1000W。
从将催化剂金属层211的微粒化和活化设为最优的观点出发，处理时间例如优选设为10秒～20分钟，更优选5分钟～10分钟。
在步骤3的氢等离子体处理时，栅极电极87也作为带电粒子通过抑制构件发挥作用。即，栅极电极87以抑制等离子体中的电子和离子到达晶片W表面的催化剂金属层211的方式作用，主要使自由基到达。因此，能够不给催化剂金属层211造成由电子或离子产生的损害，主要由自由基的作用使催化剂金属层211的表面活化，将构成催化剂金属层211的金属微粒化且高密度化。另外，通过对栅极电极87施加电压，妨碍电子和离子等带电粒子直线前进，能够更有效地抑制带电粒子到达晶片W，能够进一步提高使催化剂金属层211的表面活化、将构成催化剂金属层211的金属微粒化且高密度化的效果。
从有效控制电子到达晶片W的观点出发，步骤3的氢等离子体处理时的栅极电极87的贯通开口87a的直径，例如，优选在0.5mm以上、2mm以下的范围内，更优选在0.5mm以上、1mm以下的范围内。另外，从使来自等离子体的活性种的到达有效的观点出发，其开口率例如优选40～85％。另外，对栅极电极87施加的电压优选在-300～300V的范围内，但从有效抑制电子到达的观点出发，以负电压为好，优选在-300～0V的范围内。
另外，作为进行该氢等离子体处理时的气体，可以取代H2气，使用NH3气等的含氢气体。
接着，在步骤4中，将处理容器1内进行吹扫。即，在步骤3的氢等离子体处理之后，停止微波和H2气，由排气装置99暂时将处理容器1内迅速排气后，流动Ar气和N2气。步骤4的吹扫处理，例如将处理容器内的压力设定在66.7～400Pa（0.5～3Torr）的条件，将N2气流量设定在50～300mL/min（sccm）的条件，将Ar气流量设定在300～600mL/min（sccm）的条件，将温度作为晶片W的温度设定在300～600℃的条件下，优选进行1～2分钟。由吹扫处理，能够以不活泼气体置换处理容器1内的气氛（在前处理中的氧、氢），并且能够缩短向工艺压力的调压时间。另外，作为吹扫气体的N2气，从不活泼气体供给源77经过喷淋环57导入。
接着，在步骤5中进行碳纳米管的形成。在该碳纳米管的形成中，步骤4的吹扫后，停止N2气，在以规定流量流动Ar气的状态下，将微波从微波发生部35经过波导管47和同轴波导管49导入平面天线33，经过透射板39导入处理容器1内。由该微波将Ar气等离子体化，在等离子体被点火的时刻经过喷淋板59的气体排出孔65向处理容器1内导入C2H4气和H2气，由通过喷淋板59的贯通开口67下降而来的Ar等离子体将C2H4气和H2气等离子体化。然后，边对栅极电极87施加规定的电压，边由微波等离子体在催化剂金属层211上形成碳纳米管。由此，如图5所示，能够在凹部205内高密度地填充碳纳米管213。
在步骤5的碳纳米管213的形成中，能够使碳纳米管213在被活化的催化剂金属层211的表面生长。此时，碳纳米管213在保持着催化剂金属层211的性状的状态下生长。因此，由步骤3的氢等离子体处理，在凹部205内被活化且被微粒化和高密度化的催化剂金属层211上，能够形成高密度的碳纳米管213。另外，栅极电极87作为带电粒子通过抑制构件发挥作用，能够抑制等离子体中的电子和离子到达晶片W表面的催化剂金属层211，而主要使自由基到达。因此，能够不给催化剂金属层211造成由电子或离子产生的损害，抑制结晶缺陷和杂质的导入，形成杂质少、结晶性良好的碳纳米管膜。另外，通过对栅极电极87施加电压，妨碍电子和离子等带电粒子直线前进，能够更有效地抑制带电粒子到达晶片W，能够形成杂质更少、结晶性更加良好的碳纳米管膜。
从实现低温工艺的观点出发，该碳纳米管213生长处理时的处理温度，作为晶片W的温度例如优选设为350℃～550℃，更优选设为350℃～530℃，更加优选设为350℃～450℃。另外，该碳纳米管213生长处理时的温度，可以不同于氧等离子体处理（步骤2）和氢等离子体处理（步骤3），但由于能够提高生产率而优选在相同温度进行。更优选将碳纳米管213生长处理时的温度设为400℃～420℃，由此能够提高在开口部内所填充的碳纳米管213的密度。
从增加等离子体中的自由基的生成的观点出发，处理容器1内的压力例如优选设为66.7～400Pa（0.5～3Torr），更优选设为266Pa～400Pa。
从在等离子体中使活性种有效生成的观点出发，C2H4气流量例如优选设为5～200mL/min（sccm），更优选设为6～30mL/min（sccm）。
从在等离子体中使活性种有效生成的观点出发，H2气流量例如优选设为100～2000mL/min（sccm），更优选设为300～1200mL/min（sccm）。
另外，从在等离子体中使活性种有效生成的观点出发，Ar气流量例如优选设为0～1000mL/min（sccm），更优选设为0～200mL/min（sccm）。
从在等离子体中使活性种有效生成的观点出发，微波功率例如优选设为250W～2000W，更优选设为500W～1000W。
从防止催化剂活性下降的观点出发，处理时间例如优选设为1分钟～60分钟，更优选设为1分钟～30分钟。
另外，在步骤5的碳纳米管213的生长处理中，从有效抑制电子到达晶片W的观点出发，栅极电极87的贯通开口87a的直径例如优选0.5mm以上、2mm以下，更优选为0.5mm以上、1mm以下的范围内。另外，从使来自等离子体的活性种到达有效的观点出发，该开口率例如优选40～85％。另外，对栅极电极87施加的电压优选-300V～300V的范围内，但从有效抑制电子到达晶片W的观点出发，以负电压为好，优选-300～0V的范围内。另外，通过将栅极电极87的负电压例如设在-300～-100V的范围内，能够促进碳纳米管213向凹部205内的填充。
另外，在碳纳米管213的生长处理中，不限于乙烯（C2H4）气体，还可以使用甲烷（CH4）气体、乙烷（C2H6）气体、丙烷（C3H8）气体、丙烯（C3H6）气体、乙炔（C2H2）气体等其它的烃气体。另外，作为还原气体，不限于H2气体，还可以使用氨（NH3）等其它气体。还可以将N2气等不活泼气体作为载气或调压气体使用。
接着，在步骤6中，在碳纳米管213形成后，停止微波和气体的供给，在调整处理容器1内的压力后，开放闸阀21，搬出晶片W。
其中，参照图6A和图6B说明对栅极电极87施加电压时的作用机理。图6A表示不对栅极电极87施加电压时的处理容器1内的空间电位。图6B表示对栅极电极87施加-100V电压时的处理容器1内的空间电位。如图6A所示，不对栅极电极87施加电压时，从喷淋板59至晶片W之间没有电位差，不对电子和离子那样的带电粒子产生电作用。另一方面，如图6B所示，对栅极电极87施加-100V时，栅极电极87因为相对于接地的喷淋板59和晶片W（载置台3）具有负电位，所以电子和负离子等带负电的带电粒子变得难以到达晶片W。
另外，在图1中表示在带电粒子控制部9中配备有一个栅极电极87的状态，但也可以配备多个栅极电极87。例如，如图7所示，可以将2个栅极电极87A、87B上下重叠配备。各栅极电极87A、87B的构成与图1的情况相同。另外，与图1同样，能够在栅极电极87A、87B与处理容器1的内壁之间分别设置绝缘构件95但这也不是必须的。这样，通过使用2个以上栅极电极87，能够更加提高选择性地使电子、离子等带电粒子通过的效果。
另外，在图7所示的构成例中，栅极电极87A、87B分别与可变直流电源91A、91B和脉冲发生器93A、93B连接。对栅极电极87A、87B中的一个或两个施加电压，能够更有效地防止电子、离子等带电粒子到达晶片W。在碳纳米管的形成中，相比于设置一个栅极电极87的情况，通过设置两个以上栅极电极87，能够形成杂质更少、结晶性更良好的碳纳米管。另外，在氧等离子体处理和氢等离子体处理中，通过设置两个以上栅极电极87，能够更加提高使催化剂金属层211的金属适度凝集的效果和使催化剂金属层211的表面活化、将构成催化剂金属层211的金属微粒化且高密度化的效果。
另外，作为控制电子、离子等带电粒子到达晶片W表面的带电粒子控制部的另一个构成例，例如，如图8所示，可以使载置台3连接可变直流电源109和脉冲发生器111。此时，例如通过对载置台3施加负的直流电压，晶片W具有负电压，排斥电子和负离子，能够控制得使其难以到达晶片W的表面。
接着，列举实施例，更详细地说明本发明，但本发明不受这些制约。
实施例1：
如图9所示，使用在Si基板301上叠层形成的SiO2层303A、303B的上侧的SiO2层303B中，作为开口部形成有作为直径约200nm的圆形孔的凹部305的晶片W。在SiO2层303A、303B之间以70nm的厚度形成有由TiN构成的底层307，在凹部305的底面，在底层307上以2nm的厚度形成有Ni催化剂层309。另外，在SiO2层303B的表面形成有SiCN层311。将该晶片W搬入与图1的成膜装置100具有同样构成的成膜装置的处理容器内，以下述条件依次进行氧等离子体处理、氢等离子体处理后，将处理容器内进行吹扫，然后使碳纳米管在凹部305内生长。另外，在实验中使用的栅极电极使用的是不锈钢材质的、贯通开口直径2mm、贯通开口高度（栅极电极的厚度）0.1mm的电极。
＜氧等离子体处理的条件＞
处理温度：400℃
处理压力：267Pa（2Torr）
处理气体：
O2气：100mL/min（sccm）
Ar气：450mL/min（sccm）
微波功率：1kW
向栅极电极的施加电压：0V
处理时间：10分钟
＜氢等离子体处理的条件＞
处理温度：400℃
处理压力：66.7Pa（0.5Torr）
处理气体：
H2气：462mL/min（sccm）
Ar气：450mL/min（sccm）
微波功率：1kW
向栅极电极的施加电压：0V
处理时间：30秒钟
＜吹扫处理的条件＞
处理温度：400℃
处理压力：400Pa（3Torr）
处理气体：
N2气：200mL/min（sccm）
Ar气：450mL/min（sccm）
向栅极电极的施加电压：0V
处理时间：2分钟
＜碳纳米管生长处理的条件＞
处理温度：380℃、400℃、420℃、440℃
处理压力：400Pa（3Torr）
处理气体：
C2H4气：6.3mL/min（sccm）
H2气：370mL/min（sccm）
Ar气：450mL/min（sccm）
微波功率：0.5kW
向栅极电极的施加电压：-100V
处理时间：30分钟
在图10A～图10D中表示以扫描型电子显微镜（SEM）将这样操作使其生长的碳纳米管的剖面照相的结果。图10A和图10B是碳纳米管生长处理中的处理温度分别为400℃和420℃的情况。如这些图所示可知，在处理温度400～420℃的条件下，碳纳米管被高密度填充在开口部（凹部）内。另一方面，图10C和图10D是碳纳米管生长处理中的处理温度分别为380℃和440℃的情况。可知相比于图10A和图10B的情况，在这些条件下，碳纳米管的生长速度慢。
实施例2：
接着，研究对栅极电极施加电压的影响。使用与实施例1同样的装置和方法，使对栅极电极施加的电压变化，使碳纳米管生长。在本实施例中，在碳纳米管生长处理中将处理温度设为470℃，对栅极电极施加-100V或-300V的电压。其它条件设为与实施例1中表示的条件相同。图11A是以扫描型电子显微镜（SEM）将对栅极电极施加的电压为-100V时的碳纳米管剖面照相的照片，图11B是以扫描型电子显微镜（SEM）将对栅极电极施加电压-300V时的碳纳米管剖面照相的照片。由这些结果可知，通过提高栅极电极的负电压，能够提高碳纳米管的填充密度。
实施例3：
接着，使用与实施例1同样的装置和方法，研究被处理体的开口部形成为直线（横长的槽）的情况。在本实施例中，使用形成有开口部的宽度为100nm的槽的基板，在碳纳米管生长处理中将处理温度设为420℃，除此以外，以与实施例1中表示的条件相同的条件，将对栅极电极施加的电压设为-100V，使碳纳米管生长。其结果，如图12所示，能够以高填充率在槽内埋入碳纳米管。这样，可知不仅能够使碳纳米管填充在导通孔用的开口部，而且也能够填充在沟槽用的开口部中。
从以上的实验结果，确认了使用微波等离子体成膜装置100，在形成有催化剂金属层的晶片的开口部进行氧等离子体处理和氢等离子体处理（活化处理）后，再调整向栅极电极87的施加电压等的条件，进行等离子体CVD，由此能够在开口部内高密度地形成碳纳米管。
如上，通过对于在开口部的底部具有催化剂金属层的晶片W进行氧等离子体处理、氧等离子体处理（活化处理）后，进行等离子体CVD，能够在开口部内使高密度的碳纳米管生长。即，在氧等离子体处理中，将形成在开口部底部的催化剂金属层的表面清洁化，预先使由加热产生的迁移易于发生。接着，由氢等离子体处理（活化处理），预先使催化剂金属层的表面活化，将构成催化剂金属层的金属微粒化且高密度化。这样，通过使碳纳米管在微粒化和高密度化的催化剂金属层上生长，能够在开口部内高密度地填充碳纳米管。
另外，在图1的成膜装置中，因为在喷淋板59与晶片W之间设置有栅极电极87，所以主要使自由基作用于催化剂金属层，能够抑制由电子和离子等产生的结晶缺陷和杂质导入。因此，能够形成杂质少、结晶性良好的碳纳米管。另外，通过对栅极电极87施加电压，能够进一步提高该效果。
在本实施方式中，为了由微波等离子体进行处理，能够进行以本质上高密度、低电子温度的自由基为主体的等离子体处理，能够有效地利用上述特长。特别通过使用能够生成在微波等离子体中也是高密度且低电子温度等离子体的RLSA微波等离子体方式的成膜装置100，能够以低损害进行碳纳米管的生长。
以上，以例示的目的详细说明了本发明的实施方式，但本发明不受上述实施方式制约。本领域技术人员能够在不脱离本发明思想和范围作出多种改变，这些也包含在本发明的范围内。例如，在上述实施方式中，例示了以RLSA微波等离子体方式的等离子体处理装置进行氧等离子体处理、活化处理、碳纳米管形成处理的例子，但也可以使用其它的微波等离子体方式，不限于微波等离子体，例如，也可以使用诱导耦合等离子体、电容耦合等离子体等其它方式的等离子体。
另外，在上述实施方式中，使用了能够在一个处理容器内连续有效地进行氧等离子体处理、氢等离子体处理（活化处理）、碳纳米管形成处理的成膜装置100，但也可以在各个处理容器内分别进行氧等离子体处理、氢等离子体处理和碳纳米管的形成。此时，可以使用能够在各工序中使用的处理容器内，在真空条件下依次搬入、搬出连续处理1片晶片W的多室成膜装置（组合装置）。
另外，就晶片W的结构而言，开口部和配线的形状也不限于图4中所例示的形状。另外，作为被处理体的基板，也不限于半导体晶片，例如，也可以使用平板显示器用基板和太阳能电池用基板等。
本国际申请是主张基于2010年4月30日申请的日本特许出愿（专利申请）2010-105456号的优先权的国际申请，在这里引用该申请的全部内容。

Claims (15)

1.一种碳纳米管的形成方法，其特征在于，包括：
准备在表面具有一个或多个开口部、在该开口部的底部形成有催化剂金属层的被处理体的工序；
对所述催化剂金属层实施氧等离子体处理的工序；
对实施了所述氧等离子体处理后的所述催化剂金属层实施氢等离子体处理，将所述催化剂金属层的表面活化的工序；和
在成膜装置的处理容器内、在被处理体的上方配置具有多个贯通开口的电极构件，边对该电极构件施加直流电压，边使在该电极构件的上方空间生成的等离子体中的活性种通过所述贯通开口向下方的被处理体扩散，在所述被活化的催化剂金属层上，由等离子体CVD法使碳纳米管生长，由此在被处理体的开口部内埋入碳纳米管的工序。
2.如权利要求1所述的碳纳米管的形成方法，其特征在于：
对所述电极构件施加-300V以上、0V以下范围内的直流电压。
3.如权利要求1所述的碳纳米管的形成方法，其特征在于：
所述电极构件的所述贯通开口的直径在0.5mm以上、2mm以下的范围内。
4.如权利要求1所述的碳纳米管的形成方法，其特征在于：
在进行所述碳纳米管的生长时，将被处理体加热到350℃以上、550℃以下的范围内。
5.如权利要求1所述的碳纳米管的形成方法，其特征在于：
所述成膜装置分别设置有向所述处理容器内导入等离子体生成气体的第一气体导入部、和向所述处理容器内导入所述碳纳米管的原料气体的第二气体导入部，所述成膜装置以如下方式构成，在由所述等离子体生成气体生成的等离子体中，混合从所述第二气体导入部所导入的所述碳纳米管的原料气体之后，该等离子体中的活性种通过所述电极构件的贯通开口。
6.如权利要求1所述的碳纳米管的形成方法，其特征在于：
在所述氧等离子体处理、所述氢等离子体处理和所述使碳纳米管生长的处理中利用的等离子体为微波等离子体。
7.如权利要求6所述的碳纳米管的形成方法，其特征在于：
所述微波等离子体为通过由具有多个微波发射孔的平面天线导入所述处理容器内的微波所激发的等离子体。
8.如权利要求1所述的碳纳米管的形成方法，其特征在于：
被处理体的开口部为导通孔或配线用槽。
9.如权利要求1所述的碳纳米管的形成方法，其特征在于：
所述开口部的宽度在10nm以上、300nm以下的范围内。
10.如权利要求1所述的碳纳米管的形成方法，其特征在于：
在同一处理容器内连续进行所述氧等离子体处理、所述氢等离子体处理和所述进行碳纳米管的生长的处理。
11.一种碳纳米管成膜装置，其特征在于：
其具备：形成对被处理体进行等离子体处理的处理空间的处理容器、
在所述处理容器内载置被处理体的载置台、
向所述处理容器内导入等离子体生成气体的第一气体导入部、
向所述处理容器内导入碳纳米管的原料气体的第二气体导入部、
在所述处理容器内、配置在所述载置台的上方的具有多个贯通开口的电极构件、
对所述电极构件施加直流电压的电源、和
将所述处理容器内减压排气的排气装置；
所述碳纳米管成膜装置以如下方式构成：边对所述电极构件施加直流电压，边使在该电极构件上方的空间生成的等离子体中的活性种通过所述贯通口向下方的被处理体扩散，由此在被处理体上由等离子体CVD法使碳纳米管生长。
12.如权利要求11所述的碳纳米管成膜装置，其特征在于：
以使在由所述等离子体生成气体生成的等离子体中混合所述碳纳米管的原料气体的方式，配置有所述第一气体导入部和所述第二气体导入部，
所述电极构件介于向所述等离子体中混合所述碳纳米管的原料气体的部位与所述载置台之间配置。
13.如权利要求11所述的碳纳米管成膜装置，其特征在于：
其还具备：配置在所述处理容器的上部、堵住所述处理空间的电介质构件、和
设置在所述电介质构件的上方、经过该电介质构件向所述处理空间导入微波的平面天线；
所述第一气体导入部以向所述电介质构件的正下方的空间导入气体的方式配置，
所述第二气体导入部在比所述第一气体导入部靠近所述载置台的位置，介于所述电介质构件与所述载置台之间配置，
所述电极构件介于所述第二气体导入部与所述载置台之间配置。
14.如权利要求11所述的碳纳米管成膜装置，其特征在于：
所述电极构件的所述贯通开口的直径在0.5mm以上、2mm以下的范围内。
15.如权利要求11所述的碳纳米管成膜装置，其特征在于：
所述第一气体导入部与含氧气体供给源连接，所述含氧气体供给源用于对被处理体进行氧等离子体处理，作为由所述等离子体CVD法进行碳纳米管的生长之前的前处理，
所述第二气体导入部与含氢气体供给源连接，所述含氢气体供给源用于对被处理体进行氢等离子体处理，作为由所述等离子体CVD法进行碳纳米管的生长之前的前处理。
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