CN102709589B - 锂离子电池及其电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高温循环性能好的锂离子电池，其包括：活性物质为LiFePO4的阴极；阳极；置于阴极与阳极之间的隔板；以及非水电解液，且该电解液中含有如结构式所述的芳香族化合物，其中X基团选自：S，O，NR中的一种，所述NR中R基团独立选自H，烷基，氨基中的一种；R1，R2，R3，R4独立地为链状取代基或互相连接成环。

Description

锂离子电池及其电解液
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池与锂离子电池电解液，尤其涉及一种磷酸铁锂电池及其电解液。
背景技术
进入21世纪以来，世界各国的汽车的保有量日益增加，使得地球的石油资源日益匮乏，大气环境的污染日益严重。在此背景下，各国都在积极开展关于绿色、环保的纯电动汽车和混合动力汽车的研究，以此来应对日益严峻的石油资源和环境污染问题。
锂离子二次电池因其能量密度高，容量高，循环性能好和绿色环保等优点，成为目前动力汽车首选的动力电源。而动力汽车和混合动力汽车能否广泛的被应用在日常生活中，动力锂离子二次电池的性能就成为关键。作为动力电池，必须具有良好的高低温性能，常温循环性能，长期存储性能和安全性能。
锂离子电池正极材料LiFePO4因容量高，循环性能好，结构稳定，环境友好，原材料便宜等优点成为目前锂离子动力电池的研究热点。动力电池实际使用时，由于电池放电时本身会发热，其所处的环境温度一般比较高(40～80℃)，在此条件下，对磷酸铁锂动力电池的高温性能有了更高的要求。目前市场上的磷酸铁锂电池在高温下循环，容量衰减较快，高温循环性能尚达不到动力电池的要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种高温循环性能好的锂离子电池，其包括：
活性物质为LiFePO4的阴极；
阳极；
置于阴极与阳极之间的隔板；以及
非水电解液，且该电解液中含有如结构式1所述的芳香族化合物：
其中X基团选自：S，O，NR中的一种，所述NR中R基团独立选自H，烷基，氨基中的一种；
R1，R2，R3，R4独立地为链状取代基或互相连接成环；
R1，R2，R3，R4互相连接成环时，R1与R3，R1与R2，或R2与R4分别独立成环，所述环为4～6元环，所述4～6元环为环烃或杂环，所述杂环为含O、S或N的杂环，所述环烃为环烷烃、环烯烃或苯；
所述链状取代基选自氢原子，卤素，碳原子数为1～10的烷基，碳原子数为1～10的烷氧基，碳原子数为1～10的酰基，碳原子数为2～10的链烯基，硝基，硫基，磺酰基和苯基中的一种，所述链状取代基为直链取代基或带支链的链状取代基；
结构式1所述的芳香族化合物的含量按电解液的总重量计为0.01～2重量％。当电解液中该杂环芳香族化合物含量过少时，其无法在正极表面形成导电膜，就起不到保护作用；当电解液中该杂环芳香族化合物含量过多时，电池的内阻会因此增大，可逆性降低，性能恶化。
更具体而言，所述结构式1所示的杂环芳香族化合物优选自下列结构式中的一种或多种：
作为本发明的优选方案，所述锂离子电池通过以下化成方法制得：在最初10次充电时的最高充电截止电压要高于正常工作时的充电截止电压，且所述最高充电截止电压低于4.8V。
作为本发明的优选方案，所述非水电解液还包含以下添加剂的一种或多种：碳酸亚乙烯酯，乙烯基碳酸乙烯酯，卤代碳酸乙烯酯，环状磺酸酯，环状亚硫酸酯，环状硫酸酯。
作为本发明的优选方案，所述非水电解液中的溶剂含有以下成分中的一种或多种：环状碳酸酯、链状碳酸酯与羧酸酯；
其中环状碳酸酯为选自：碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯，碳酸丁烯酯中的一种或多种；
链状碳酸酯或羧酸酯选自：碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸甲丙酯中的一种或多种；
羧酸酯选自：γ-丁内酯，乙酸乙酯，丙酸乙酯，丙酸甲酯，丁酸甲酯中的一种或多种。
作为本发明的优选方案，所述阳极的活性物质为石墨。
发明人发现，在高温条件下，磷酸铁锂电池容量衰减过快的原因主要有：(1)正极Fe离子的溶出。在较高温度(55℃)下，电解液中的LiPF6极容易分解，产生HF和PF5。其中HF会腐蚀正极，导致Fe离子的溶出，从而破坏正极材料结构，导致容量流失；(2)Fe离子在负极的还原。高温循环过程中，电解液中的HF含量增大，导致正极中的Fe离子溶出量增大。这样在充放电循环的过程中，溶出的Fe离子会在SEI表面被还原成Fe单质，使得负极的阻抗随着充放电的进行变得越来越来大，导致电池不可逆容量增大，最终使得电池的性能严重劣化。可以说在高温条件下，正极Fe离子的溶出对正负极有着破坏性的作用。如果在电解液中加入正极成膜添加剂，可以一定程度上减少高温下正极中Fe离子的溶出，从而改善磷酸铁锂电池的高温循环性能。
发明人经过创造性的研究，提出了采用结构式1所示的噻吩、呋喃、吡咯及其衍生物作为正极成膜添加剂，让其在化成过程中在正极活性物质磷酸铁锂表面形成一导电性聚合物膜，抑制了磷酸铁锂电池在高温下的Fe离子溶出，使磷酸铁锂电池的高温循环性能得到明显的改善。
本发明采用上述技术方案后，首先，在常规的磷酸铁锂动力电池电解液中，加入结构式1所示的杂环芳香族化合物。该类化合物在锂离子电池电解液中可作为正极成膜添加剂使用。因为在一定的充电电压下，该类化合物会被氧化，发生电聚合反应，从而在锂电池的正极材料表面形成一层导电聚合物膜。该聚合物膜覆盖在正极表面，能阻止电解液和正极材料之间的反应。在60℃的高温下，电解液中的游离酸HF含量较高；而覆盖在正极表面的导电膜能降低HF对正极的腐蚀作用，降低正极在高温下的Fe离子溶出量，从而保护了正极，减少了容量的损失；另外，正极中的Fe离子量溶出被抑制，一定程度也降低Fe离子在负极表面的还原，负极在高温循环中的破坏因此得到一定的抑制，从而提高电池的可逆性。所以结构式1所示的杂环芳香族化合物能有效改善磷酸铁锂电池的高温循环性能。
再者，本发明中的磷酸铁锂电池采用上述技术方案中的电解液后，在电池初始充电过程中采用特定的化成方法：最初10次充电时的最高充电截止电压要高于正常工作时的充电截止电压，且该充电截止电压低于4.8V。目的是使结构式1所示的杂环芳香族化合物能在正极表面形成更好，更稳定的到电导膜，进一步提高其高温循环性能。
综上所述，磷酸铁锂为正极的锂离子动力电池采用本发明的电解液后，可以克服目前磷酸铁锂电池高温性能的不足，大大提高其在动力电池的中的实用性。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
本发明
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明，但是本发明并不限于以下的实施例。
实施例1
1)所述电解液按以下方法制备：将碳酸亚乙酯(EC)、和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比为EC∶EMC＝1∶2进行混合，混合后加入六氟磷酸锂(LiPF6)，浓度为1.0mol/L，进一步加入噻吩，噻吩的含量按电解液的总重量计为0.5％。
2)负极制作：按94∶1∶2.5∶2.5的质量比混合负极活性材料改性天然石墨，导电碳黑Super-P，粘结剂丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)，然后将它们分散在去离子水中，得到负极浆料。将浆料涂布在铜箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，极板的厚度在120-150μm。
3)正极制作：按90∶3∶7的质量比混合正极活性材料磷酸铁锂(LiFePO4)，导电碳黑Super-P和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)，然后将它们分散在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，得到正极浆料。将浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，极板的厚度在120-150μm。
4)隔膜制作：采用聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层隔离膜，厚度为20μm。
5)电芯的制备在正极板和负极板之间放置厚度为20μm的聚乙烯微孔膜作为隔膜，然后将正极板、负极板和隔膜组成的三明治结构进行卷绕，再将卷绕体压扁后放入方形铝制金属壳中，将正负极的引出线分别焊接在盖板的相应位置上，并用激光焊接机将盖板和金属壳焊接为一体，得到待注液的电芯。
6)电芯的注液和化成在露点控制在-40℃以下的手套箱中，将上述制备的电解液通过注液孔注入电芯中，电解液的量要保证充满电芯中的空隙。然后按以下步骤进行首次充电的常规化成：0.05C恒流充电3min，0.2C恒流充电5min，0.5C恒流充电25min，搁置1hr，整形封口，然后进一步以0.2C的电流恒流充电至3.65V，常温搁置24hr后，以0.2C的电流恒流放电至2.0V。在本专利中，如无特别说明，所有的磷酸铁锂电池均按此常规化成方法进行化成，化成后得所需的锂离子电池。
7)常温循环性能测试：在25℃下，将化成后的电池用1C恒流恒压充至3.65V，然后用1C恒流放电至2.0V。充/放电200次循环后计算第200次循环容量的保持率。
第200次循环容量保持率(％)＝(第200次循环放电容量/第一次循环放电容量)×100％
8)60℃循环性能测试：在60℃下，将化成后的电池用1C恒流恒压充至3.65V，然后用1C恒流放电至2.0V。充/放电100次循环后计算第100次循环容量的保持率。
第100次循环容量保持率(％)＝(第100次循环放电容量/第一次循环放电容量)×100％
9)高温储存性能：将化成后的电池在常温下用1C恒流恒压充至3.65V，测量电池初始厚度，然后在60℃储存7天，最后等电池冷却至常温再测电池最终厚度，计算电池厚度膨胀率。
电池厚度膨胀率(％)＝((最终厚度-初始厚度)/初始厚度)×100％
实施例2
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的2-甲基噻吩。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例3
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的的噻吩替换成0.5％的2-乙酰基噻吩。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例4
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的3-甲基噻吩。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例5
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的3-乙基噻吩。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例6
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的2-正戊基噻吩。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例7
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的3-辛基噻吩。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例8
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的3-葵基噻吩。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例9
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的3，4-乙烯二氧噻吩。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例10
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的苯并噻吩。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例11
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的呋喃。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例12
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的2-甲基呋喃。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
实施例13
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成0.5％的N-甲基吡咯。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
比较例1
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是电解液中没有添加任何的添加剂。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表1。
表1实施例1～13和比较例1的60℃循环、常温循环及高温储存的数据
注：常规化成：首次充电中，0.05C恒流充电3min，0.2C恒流充电5min，0.5C恒流充电25min。
由表1的数据可以看出，添加了噻吩、噻吩衍生物、呋喃、呋喃衍生物和N-甲基吡咯的电解液，与不含添加剂的电解液相比，所制得的电池的高温循环性能和高温储存性能有明显的提高，而常温循环性能略有提高。
实施例14
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中噻吩的含量替换成0.01％。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表2。
实施例15
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中噻吩的含量替换成0.1％。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表2。
实施例16
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中噻吩的含量替换成1％。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表2。
实施例17
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中噻吩的含量替换成2％。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表2。
实施例18
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中噻吩的含量替换成3％。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表2。
表2实施例14～18的60℃循环、常温循环及高温储存的数据
注：常规化成：首次充电中，0.05C恒流充电3min，0.2C恒流充电5min，0.5C恒流充电25min。
由表2数据可以看出，当噻吩的含量从0.01％增加到2％时，高温循环性能和高温储存性能逐渐提高，当含量从1％增加到2％时，高温循环性能和高温储存性能的提高幅度较小；但当含量从2％增加到5％时，高温循环和高温储存性能下降非常明显。
实施例19
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，并且电解液中还加入VEC，VEC的含量按电解液的总重量计为1％。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表3。
实施例20
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，并且电解液中还加入氟代碳酸乙烯酯(FEC)，FEC的含量按电解液的总重量计为1％。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表3。
实施例21
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，并且电解液中还加入VC，VC的含量按电解液的总重量计为1％。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表3。
实施例22
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例17的相同，不同的是电池在初始充电时不采用常规化成方法，而采用以下高电压化成方法：先0.05C充电60min，再0.2C充电至4.2V，最后在4.2V恒压120min。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表3。
比较例2
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成1％的VEC。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表3。
比较例3
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成1％的FEC。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表3。
比较例4
电解液制备方法与锂离子电池制备方法与实施例1的相同，不同的是将电解液中0.5％的噻吩替换成1％的VC。测试得到的60℃循环、常温循环及高温储存的数据见表3。
表3实施例19～22和比较例2～4的60℃循环、常温循环及高温储存的数据
注：常规化成：首次充电中，0.05C恒流充电3min，0.2C恒流充电5min，0.5C恒流充电25min；高电压化成：首次充电中，0.05C恒流充电60min，再0.2C充电至4.2V，最后在4.2V恒压120min。
由表3的数据可以看出，在使用VC、FEC或VEC的基础上，进一步添加噻吩可以使电池获得更好的高温循环性能，高温储存性能和常温循环性能；另外，添加噻吩后，采用高电压化成的方法，可以进一步提高高温循环性能，高温储存性能和常温循环性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种锂离子电池，其包括：
活性物质为LiFePO4的阴极；
阳极；
置于阴极与阳极之间的隔板；以及
非水电解液，所述电解液包括溶剂和成膜添加剂，所述成膜添加剂由如结构式1所述的芳香族化合物组成：
其中X基团选自：S,O,NR中的一种，所述NR中R基团独立选自H，烷基，氨基中的一种；
R1,R2,R3,R4独立地为链状取代基或互相连接成环；
R1,R2,R3,R4互相连接成环时，R1与R3，R1与R2，或R2与R4分别独立成环，所述环为4～6元环，所述4～6元环为环烃或杂环，所述杂环为含O、S或N的杂环，所述环烃为环烷烃、环烯烃或苯；
所述链状取代基选自卤素，碳原子数为1～10的烷基，碳原子数为1～10的烷氧基，碳原子数为1～10的酰基，碳原子数为2～10的链烯基，硝基，硫基，磺酰基和苯基中的一种，所述链状取代基为直链取代基或带支链的链状取代基；
结构式1所述的芳香族化合物的含量按电解液的总重量计为0.5～2重量％；
所述非水电解液中的溶剂由以下成分中的一种或多种组成：环状碳酸酯、链状碳酸酯与羧酸酯；
其中环状碳酸酯选自：碳酸乙烯酯，碳酸丙烯酯，碳酸丁烯酯中的一种或多种；
链状碳酸酯选自：碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸甲丙酯中的一种或多种；
羧酸酯选自：γ-丁内酯，乙酸乙酯，丙酸乙酯，丙酸甲酯，丁酸甲酯中的一种或多种；
所述锂离子电池通过以下化成方法制得：在最初10次充电时的最高充电截止电压要高于正常工作时的充电截止电压，且所述最高充电截止电压低于4.8V。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述非水电解液还包含以下添加剂的一种或多种：碳酸亚乙烯酯，乙烯基碳酸乙烯酯，卤代碳酸乙烯酯，环状磺酸酯，环状亚硫酸酯，环状硫酸酯。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述阳极的活性物质为石墨。
4.根据权利要求1至3任意一项锂离子电池中所使用的非水电解液。
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