CN101328541B - 黄金湿法提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黄金湿法提纯工艺。首先用王水除银，其次是用硝酸除去铋、铜等杂质；用过滤方法使其分离。富金溶液用具有强还原性的草酸还原剂还原金成为金粉沉淀，同时被还原的铂、铋、铜等杂质则由其后加入的硝酸再次溶解进入溶液，经过滤分离，得到了纯的金粉。纯金粉经熔铸成锭状，即成含金99.99％的成品金锭。发明用草酸低温还原，不污染环境，有利于操作人员的身体健康；同时降低了成本，缩短了周期，具有明显的经济效益和社会效益。

Description

黄金湿法提纯工艺
技术领域
本发明涉及贵金属提纯，具体地说，是一种黄金湿法提纯工艺。
背景技术
黄金作为一种贵金属，黄金具有开采不易、开采成本高、有良好的物理特性，表现为熔点高，达摄氏1064.43度，黄金不容易熔化，密度大，为19.31克/立方厘米(18℃时)，韧性和延展性好，良导性强。中国去年的黄金产量跃升至276吨的创纪录高点，较2006年上升12％，而南非的产量为272吨。2000年至2007年间，金价从每盎司270美元左右升至850美元以上，2008年开年又创下了每盎司1033.9美元的历史高点，但全球黄金开采量却下降了6.7％，加大综合回收和提高黄金附加值势在必行。
目前，处理含金银物料通常采用以下几种方法：
熔体氯化法，即在1150℃左右，熔化物料，然后在此温度下通氯气，使其中的银转变为氯化银，挥发进入烟尘回收，金铸锭后电解成纯金，王水溶解金，用硫酸亚铁还原后熔铸，再电解纯金，将含金银物料掺入适量的银，再电解成纯金和纯银。该方法，最终要经过电解过程，才能制取到纯金，生产周期长，积压黄金量多，且电解设备投资多，操作复杂，生产过程中零散金较多，管理困难。电解法一般采用连续作业，对产量少的企业，只能间断生产，降低了设备利用率，增加了成本。
湿法分离金银法，大都是采用王水浸出工艺，用固体草酸还原出海绵金，经熔铸后制得纯金。浸出渣用碳酸钠还原，再用硝酸分解金、银合金，然后用锌粉置换银。此法分离金银的过程省法了电解过程，提高了工效，但经生产实践表明，该法所用王水量大，用草酸还原是加温作业，产生大量冒气泡，操作周期长且污染环境，有待于改进。  
与本发明最接近的现有技术是1988年4月27日的发明专利申请CN87105051A，公开了一种金银分离的新方法，该方法采用王水三段逆流浸出工艺，用草酸溶液还原出海绵金，经熔铸后即成含金大于99.9％的纯金，省去了电解过程。浸出渣用苏打还原熔炼成银电解阳极，电解银熔铸成纯银，含银大于99.9％。由于该方法在进行第三次浸出是在沸腾状态，为保持一定的固溶比，而不断滴加1∶1的盐酸溶液，高温酸雾对环境污染大，盐酸的损耗多，生产成本高；且用草酸还原仍是加温作业。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无污染的黄金湿法提纯工艺，选用方法简单，易于掌握的还原金银工艺，用草酸低温还原，不污染环境，有利于操作人员的身体健康；同时降低了成本，缩短了周期，具有明显的经济效益和社会效益。
本发明的基本思路是：由于粗金粉中含金95％左右，含银4％以上，其余不到1％为铋、铜、铂、铅等杂质包覆在金粒中，单纯用硝酸无法除干净，影响黄金品质。除杂首先用王水除银，其次是用硝酸除去铋、铜等杂质。金溶于由硝酸与盐酸按1∶3～4比例配制而成的王水生成富金溶液，而银不溶于王水，用过滤方法使其分离。富金溶液用具有强还原性的草酸还原剂还原金成为金粉沉淀，同时被还原的铂、铋、铜等杂质则由其后加入的硝酸再次溶解进入溶液，经过滤分离，得到了纯的金粉。纯金粉经熔铸成锭状，即成含金99.99％的成品金锭。
依据上述思路，本发明所要解决的问题设计由如下技术方案来实现：一种黄金湿法提纯工艺，其特征在于：提纯工艺过程是：
a、将粗金粉置于容器中，按重量比1∶3～4的比例加入王水淹没粗金粉，使粗金粉部分溶解，然后边搅动边加热至80℃溶解剩余的粗金粉，冷却静置1小时，过滤，分离滤渣；
b、将滤液又加热至80℃，徐徐不断的加入盐酸赶硝酸，边搅拌边观察滤液液面烟气的颜色，至无棕色烟时停止加盐酸操作；
c、将赶硝酸后的溶液与等体积的蒸馏水混合稀释，在常温条件下加入饱和的草酸溶液，草酸的加入重量为理论量的120～150％，观察溶液中的棕红色生成物的变化情况，待溶液由棕红色逐渐变为浅黄色时，反应即达到终点；
d、让反应液静置沉降，固液分离，得海绵金；用热蒸溜水反复清洗海绵金，再用温度80℃，浓度为20％的稀硝酸洗涤2～3次，接着又用热蒸溜水反复清洗得纯金粉，该纯金粉在1200℃-1300℃下熔化，再铸成含金≥99.99％的金锭；
e、将d步骤的沉降分离液和该步骤所产生的洗涤液集中回收，再加入饱和的草酸溶液，草酸的加入重量仍为理论量的120～150％，静置12小时，过滤分离滤渣得粗金返回步骤a王水溶金；分离的滤液加锌丝置换，再过滤，蒸溜水洗涤，烘干，得铂精矿；剩余的滤液和洗涤液返回步骤a；
f、在上述a步骤所分离的滤渣中加入重量为理论值130％的硝酸溶液，加热搅拌至无沉淀为止；加锌丝搅拌置换，经过滤，蒸溜水洗涤，得粗银粉；最终的滤液和洗涤液送地槽储存。
上述发明王水浸出粗金粉，形成三氯化金溶液，其反应方程式为：
Au+HNO3+3HCl＝AuCl3+NO↑+2H2O    加热
将过滤分离赶硝酸后的溶液，用草酸还原，其反应方程式为：
2AuCl3+3H2C2O4＝2Au↓+8HCl+6CO2↑
a步骤所分离的浸出渣与硝酸溶液的反应，加锌丝置换的方程为：
Ag+HNO3＝AgNO3+H2↑
Zn+2AgNO3＝Zn(NO3)2+2Ag↓
与现有技术相比较，本发明具有以下优点：与常规的电解提纯法相比，王水分金法具有工艺简单明了、产品纯度高、生产成本低、黄金损耗小、污染小、无毒害、经济效益高等优点。每提纯500g黄金的工时为传统工艺25％，材料消耗仅为传统工艺的8％。本方法采用草酸常温作业还原金，具有产生冒气泡少，酸雾少，还原彻底、终点易观察等优点。本发明工艺在提纯黄金的基础上还可回收铂、银和铋，实现资源综合利用，提高产品附加值，符合国家产业政策。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
以下是参考附图1对本发明实施方案的解释描述，但必须知道，该实施方案不能用来构成对本发明的限制。
本具体实施方式的提纯工艺具体实施过程是：
a、将粗金粉41.9克置于250毫升烧杯中，加入150毫升王水淹没粗金粉，使粗金粉部分溶解，然后边搅动边加热至80℃溶解剩余的粗金粉，冷却静置1小时，过滤，分离滤渣；
b、将滤液又加热至80℃，徐徐不断的加入盐酸赶硝酸，边搅拌边观察滤液液面烟气的颜色，至无棕色烟时停止加盐酸操作；
c、将赶硝酸后的溶液与等体积的蒸馏水混合稀释，在常温条件下加入饱和的草酸溶液，草酸的加入重量为理论量的130％，观察溶液中的棕红色生成物的变化情况，待溶液由棕红色逐渐变为浅黄色时，反应即达到终点；
d、让反应液静置沉降，固液分离，得海绵金；用热蒸溜水反复清洗海绵金，再用温度80℃，浓度为20％的稀硝酸洗涤3次，接着又用热蒸溜水反复清洗得纯金粉39.7克，该纯金粉在1200℃-1300℃下熔化，再铸成含金≥99.99％的金锭；
e、将d步骤的沉降分离液和该步骤所产生的洗涤液集中回收，再加入饱和的草酸溶液，草酸的加入重量仍为理论量的130％，静置12小时，过滤分离滤渣得粗金返回步骤a王水溶金；分离的滤液加锌丝置换，再过滤，蒸溜水洗涤，烘干得铂精矿0.2克；剩余的滤液和洗涤液返回步骤a；
f、在上述a步骤所分离的滤渣中加入重量为理论值130％的硝酸溶液，加热搅拌至无沉淀为止；加锌丝置换，经搅拌过滤，蒸溜水洗涤，得粗银粉5克；最终的滤液和洗涤液送地槽储存。
本发明的主要技术经济指标：
根据目前本公司的生产能力，公司的一、二分厂合计每年可以生产粗银约500吨，每吨粗银副产金量约0.8公斤，其中粗银平均含金800g/t，因此粗银含金量约为400公斤。银电解及银阳极泥硝酸分金工艺金的回收率约99.5％，粗金粉含金平均95％，由此计算应产粗金粉约419公斤，含金量约为398公斤。目前粗金粉作为最终产品销售，以单价为现行1#金(Au99.99％)市价210元/g的96％即202元/g计价，可获得年销售收入8040万元。如果粗金粉提纯为含金99.99％的1#金，提纯工艺回收率以99.7％计算，可得1#金397公斤，年销售收入为8337万元，每公斤增值8000元，每年增加销售收入297万元。
本发明成本消耗约为12万元(含一次性投入)，提纯1#金397公斤，包括回收的50kg白银和2kg铂，每年约可获毛利300万元以上。

Claims (1)

1.一种黄金湿法提纯工艺，其特征在于：提纯工艺过程是：
a、将粗金粉置于容器中，按重量比1∶3～4的比例加入王水淹没粗金粉，使粗金粉部分溶解，然后边搅动边加热至80℃溶解剩余的粗金粉，冷却静置1小时，过滤，分离滤渣；
b、将滤液又加热至80℃，徐徐不断的加入盐酸赶硝酸，边搅拌边观察滤液液面烟气的颜色，至无棕色烟时停止加盐酸操作；
c、将赶硝酸后的溶液与等体积的蒸馏水混合稀释，在常温条件下加入饱和的草酸溶液，草酸的加入重量为理论量的120～150％，观察溶液中的棕红色生成物的变化情况，溶液由棕红色逐渐变浅黄色，待溶液变为浅黄色时，反应即达到终点；
d、让反应液静置沉降，固液分离，得海绵金；用热蒸馏水反复清洗海绵金，再用温度80℃，浓度为20％的稀硝酸洗涤2～3次，接着又用热蒸馏水反复清洗得纯金粉，该纯金粉在1200℃-1300℃下熔化，再铸成含金≥99.99％的金锭；
e、将d步骤的沉降分离液和该步骤所产生的洗涤液集中回收，再加入饱和的草酸溶液，草酸的加入重量仍为理论量的120～150％，静置12小时，过滤分离滤渣得粗金返回步骤a王水溶金；分离的滤液加锌丝置换，再过滤，蒸馏水洗涤，烘干，得铂精矿；剩余的滤液和洗涤液返回步骤a；
f、在上述a步骤所分离的滤渣中加入重量为理论量130％的硝酸溶液，加热搅拌至无沉淀为止；加锌丝搅拌置换，经过滤，蒸馏水洗涤，得粗银粉；最终的滤液和洗涤液送地槽储存。
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