CN105463195A - 一种金镍合金中金的提纯方法 - Google Patents

一种金镍合金中金的提纯方法 Download PDF

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屈新鑫
刘虎
金英杰
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Abstract

本发明涉及一种金镍合金中金的提纯方法,属于有色金属冶金领域。其通过王水溶解、赶硝、锌置换、粗金回收、粗金王水溶解、赶硝、草酸还原和水洗烘干提纯得到海绵金。本发明所述提纯方法操作简便易行,整个过程环保可控,获得金的纯度在99.99%以上,金回收率大于98%。

Description

一种金镍合金中金的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种金镍合金中金的提纯方法,属于有色金属冶金领域。
背景技术
金镍合金广泛用作轻、中负荷电接触材料。同时,部分金镍合金牌号可用作电真空钎料,是钎接航天发动机叶片的理想产品。随着金镍合金的广泛应用,大量的金镍废料需要回收,因此提出一种可行、高效、便捷的金镍合金中金的提纯方法就显得格外重要了。本方法提纯的金镍合金,获得的海绵金纯度可达99.99%,金的回收率大于98%。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、便捷的金镍合金中金的提纯方法。
按照本发明提供的技术方案,一种金镍合金中金的提纯方法,步骤为:
(1)王水溶解:配置王水;将金镍合金置入配置好的王水中,按1g金镍合金采用2.5-5mL王水的质量体积比溶解,溶解完全后得到溶液;
(2)赶硝:将步骤(1)所得溶液在100-115℃进行浓缩,得到50-100g/L的浓缩液;在上述浓缩液中补加质量浓度大于37%的盐酸,直至烧杯内无黄烟产生;
(3)锌置换:将步骤(2)所得赶硝后的溶液倒入干净的陶瓷缸,并加入去离子水,直至溶液浓度降至10-50g/L;将装有锌块的塑料盒置入陶瓷缸底部,每隔2-3小时将塑料盒拉出,并把附着在塑料盒及锌块上的粗金刮入干净烧杯,并将锌块冲洗干净,冲洗液倒入陶瓷缸;重复将锌块放入陶瓷缸置换的操作,直至陶瓷缸中的溶液由浑浊棕色变为澄清绿色;
(4)粗金回收:将步骤(3)所得陶瓷缸中的溶液进行过滤,得到部分粗金,然后将这部分粗金和步骤(3)所得干净烧杯中的粗金进行混合,并用大量去离子水清洗粗金;
(5)粗金王水溶解:将步骤(4)所得清洗后的粗金用配置好的王水进行溶解,溶解时按1g粗金溶入2.5-5mL王水中;
(6)赶硝:将步骤(5)所述溶液在100-115℃进行浓缩,得到50-70g/L的浓缩液;在上述浓缩液中补加质量浓度大于37%的盐酸,直至烧杯内无黄烟产生;
(7)草酸还原:将步骤(6)所述浓缩液中加入足量草酸,至草酸浓度大于100g/L,并加热至70-95℃,直至溶液无色澄清,过滤得到海绵金;
(8)水洗烘干:将步骤(7)所得海绵金用大量去离子水冲洗,在200-500℃烘干,得到成品海绵金。
所述金镍合金中镍含量为0.01-18%。
本发明的有益效果:本发明所述提纯方法操作简便易行,整个过程环保可控,获得金的纯度在99.99%以上,金回收率大于98%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)选料:选取金镍17.5废料500g。
(2)王水溶解:将金镍合金置入配置好的王水中,按1g金镍合金采用2.5mL王水的质量体积比溶解,并完全溶解得到溶液。
(3)赶硝:将步骤(2)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为100℃,浓缩到70g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(4)锌置换:将赶硝后的溶液倒入干净的陶瓷缸,并加入适量的去离子水,使溶液浓度降到40g/L,将装有锌块的塑料盒置入陶瓷缸底部,每隔2小时将塑料盒拉出,并把附着在塑料盒及锌块上的粗金刮入干净烧杯,并将锌快冲洗干净,冲洗液倒入陶瓷缸。重复上述操作,直至陶瓷缸中的溶液由浑浊棕色变为澄清绿色。
(5)粗金回收:将步骤(4)所述陶瓷缸溶液进行过滤,得到部分粗金,然后将这部分粗金和步骤(4)所述干净烧杯中的粗金进行混合。并用大量去离子水清洗粗金。
(6)粗金王水溶解:将步骤(5)所述粗金用配置好的王水进行溶解,溶解时按1g粗金溶入2.5mL王水中。
(7)赶硝:将步骤(6)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为100℃,浓缩到50g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(8)草酸还原:将步骤(7)所述浓缩液中加入足量草酸,至草酸浓度大于100g/L,并加热;加热温度为70℃,直至溶液变为无色澄清,并过滤得到海绵金。
(9)水洗烘干:将步骤(8)得到的海绵金用大量去离子水冲洗,并烘干,得到成品海绵金。
(10)检测:对步骤(9)所述海绵金做光谱分析,发现金的纯度为99.99%。
实施例2
(1)选料:选取金镍17.5废料500g。
(2)王水溶解:将金镍合金置入配置好的王水中,按1g金镍合金采用5mL王水的质量体积比溶解,得到溶液。
(3)赶硝:将步骤(2)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为105℃,浓缩到50g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(4)锌置换:将赶硝后的溶液倒入干净的陶瓷缸,并加入适量的去离子水,使溶液浓度降到10g/L,将装有锌块的塑料盒置入陶瓷缸底部,每隔2小时将塑料盒拉出,并把附着在塑料盒及锌块上的粗金刮入干净烧杯,并将锌快冲洗干净,冲洗液倒入陶瓷缸。重复步骤(4)所述操作,直至陶瓷缸中的溶液由浑浊棕色变为澄清绿色。
(5)粗金回收:将步骤(4)所述陶瓷缸溶液进行过滤,得到部分粗金,然后将这部分粗金和步骤(4)所述干净烧杯中的粗金进行混合,并用大量去离子水清洗粗金。
(6)粗金王水溶解:将步骤(5)所述粗金用配置好的王水进行溶解,溶解时按1g粗金溶入5mL王水中。
(7)赶硝:将步骤(6)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为105℃,浓缩到50g/L。将上述浓缩液补加浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(8)草酸还原:将步骤(7)所述浓缩液中加入足量草酸,并加热,至草酸浓度大于100g/L,加热温度为70℃,直至溶液变为无色澄清,并过滤得到海绵金。
(9)水洗烘干:将步骤(8)得到的海绵金用大量去离子水冲洗,并烘干,得到成品海绵金。
(10)检测:对步骤(9)所述海绵金做光谱分析,发现金的纯度为99.99%。
实施例3
(1)选料:选取金镍5废料500g。
(2)王水溶解:将金镍合金置入配置好的王水中,按1g金镍合金采用3mL王水的质量体积比溶解,得到溶液。
(3)赶硝:将步骤(2)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为110℃,浓缩到70g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(4)锌置换:将赶硝后的溶液倒入干净的陶瓷缸,并加入适量的去离子水,使溶液浓度降到30g/L,将装有锌块的塑料盒置入陶瓷缸底部,每隔2小时将塑料盒拉出,并把附着在塑料盒及锌块上的粗金刮入干净烧杯,并将锌快冲洗干净,冲洗液倒入陶瓷缸。重复步骤(4)所述操作,直至陶瓷缸中的溶液由浑浊棕色变为澄清绿色。
(5)粗金回收:将步骤(4)所述陶瓷缸溶液进行过滤,得到部分粗金,然后将这部分粗金和步骤(4)所述干净烧杯中的粗金进行混合,并用大量去离子水清洗粗金。
(6)粗金王水溶解:将步骤(5)所述粗金用配置好的王水进行溶解,溶解时按1g粗金溶入3mL王水中。
(7)赶硝:将步骤(6)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液;加热温度为100℃,浓缩到60g/L。将上述浓缩液补加浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(8)草酸还原:将步骤(7)所述浓缩液中加入足量草酸,至草酸浓度大于100g/L,并加热;加热温度为70℃,直至溶液变为无色澄清,并过滤得到海绵金。
(9)水洗烘干:将步骤(8)得到的海绵金用大量去离子水冲洗,并烘干,得到成品海绵金。
(10)检测:对步骤(9)所述海绵金做光谱分析,发现金的纯度为99.99%。
实施例4
(1)选料:选取金镍5废料500g。
(2)王水溶解:将金镍合金置入配置好的王水中,按1g金镍合金采用3.5mL王水的质量体积比溶解,得到溶液。
(3)赶硝:将步骤(2)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为115℃,浓缩到60g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(4)锌置换:将赶硝后的溶液倒入干净的陶瓷缸,并加入适量的去离子水,使溶液浓度降到20g/L,将装有锌块的塑料盒置入陶瓷缸底部,每隔3小时将塑料盒拉出,并把附着在塑料盒及锌块上的粗金刮入干净烧杯,并将锌快冲洗干净,冲洗液倒入陶瓷缸。重复步骤(4)所述操作,直至陶瓷缸中的溶液由浑浊棕色变为澄清绿色。
(5)粗金回收:将步骤(4)所述陶瓷缸溶液进行过滤,得到部分粗金,然后将这部分粗金和步骤(4)所述干净烧杯中的粗金进行混合。并用大量去离子水清洗粗金。
(6)粗金王水溶解:将步骤(5)所述粗金用配置好的王水进行溶解,溶解时按1g粗金溶入3.5mL王水中。
(7)赶硝:将步骤(6)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为100℃,浓缩到60g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(8)草酸还原:将步骤(7)所述浓缩液中加入足量草酸,至草酸浓度大于100g/L,并加热;加热温度为70℃,直至溶液变为无色澄清,并过滤得到海绵金。
(9)水洗烘干:将步骤(8)得到的海绵金用大量去离子水冲洗,并烘干,得到成品海绵金。
(10)检测:对步骤(9)所述海绵金做光谱分析,发现金的纯度为99.99%。
实施例5
(1)选料:选取金镍10废料500g。
(2)王水溶解:将金镍合金置入配置好的王水中,按1g金镍合金采用4mL王水的质量体积比溶解,得到溶液。
(3)赶硝:将步骤(2)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为105℃,浓缩到80g/L;将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(4)锌置换:将赶硝后的溶液倒入干净的陶瓷缸,并加入适量的去离子水,使溶液浓度降到30g/L,将装有锌块的塑料盒置入陶瓷缸底部,每隔3小时将塑料盒拉出,并把附着在塑料盒及锌块上的粗金刮入干净烧杯,并将锌快冲洗干净,冲洗液倒入陶瓷缸。重复步骤(4)所述操作,直至陶瓷缸中的溶液由浑浊棕色变为澄清绿色。
(5)粗金回收:将步骤(4)所述陶瓷缸溶液进行过滤,得到部分粗金,然后将这部分粗金和步骤(4)所述干净烧杯中的粗金进行混合。并用大量去离子水清洗粗金。
(6)粗金王水溶解:将步骤(5)所述粗金用配置好的王水进行溶解,溶解时按1g粗金溶入4mL王水中。
(7)赶硝:将步骤(6)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为105℃,浓缩到60g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(8)草酸还原:将步骤(7)所述浓缩液中加入足量草酸,至草酸浓度大于100g/L,并加热;加热温度为70℃,直至溶液变为无色澄清,并过滤得到海绵金。
(9)水洗烘干:将步骤(8)得到的海绵金用大量去离子水冲洗,并烘干,得到成品海绵金。
(10)检测:对步骤(9)所述海绵金做光谱分析,发现金的纯度为99.99%。
实施例6
(1)选料:选取金镍10废料500g。
(2)王水溶解:将金镍合金置入配置好的王水中,按1g金镍合金采用4.5mL王水的质量体积比溶解,并完全溶解得到溶液。
(3)赶硝:将步骤(2)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液;加热温度为105℃,浓缩到60g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(4)锌置换:将赶硝后的溶液倒入干净的陶瓷缸,并加入适量的去离子水,使溶液浓度降到30g/L,将装有锌块的塑料盒置入陶瓷缸底部,每隔3小时将塑料盒拉出,并把附着在塑料盒及锌块上的粗金刮入干净烧杯,并将锌快冲洗干净,冲洗液倒入陶瓷缸。重复步骤(4)所述操作,直至陶瓷缸中的溶液由浑浊棕色变为澄清绿色。
(5)粗金回收:将步骤(4)所述陶瓷缸溶液进行过滤,得到部分粗金,然后将这部分粗金和步骤(4)所述干净烧杯中的粗金进行混合。并用大量去离子水清洗粗金。
(6)粗金王水溶解:将步骤(5)所述粗金用配置好的王水进行溶解,溶解时按1g粗金溶入4.5mL王水中。
(7)赶硝:将步骤(6)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为100℃,浓缩到70g/L。将上述浓缩液补加浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(8)草酸还原:将步骤(7)所述浓缩液中加入足量草酸,至草酸浓度大于100g/L,并加热。加热温度为70℃,直至溶液变为无色澄清,并过滤得到海绵金。
(9)水洗烘干:将步骤(8)得到的海绵金用大量去离子水冲洗,并烘干,得到成品海绵金。
(10)检测:对步骤(9)所述海绵金做光谱分析,发现金的纯度为99.99%。
实施例7
(1)选料:选取金镍17.5废料500g。
(2)王水溶解:将金镍合金置入配置好的王水中,按1g金镍合金采用5mL王水的质量体积比溶解,并完全溶解得到溶液。
(3)赶硝:将步骤(2)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为105℃,浓缩到80g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(4)锌置换:将赶硝后的溶液倒入干净的陶瓷缸,并加入适量的去离子水,使溶液浓度降到40g/L,将装有锌块的塑料盒置入陶瓷缸底部,每隔3小时将塑料盒拉出,并把附着在塑料盒及锌块上的粗金刮入干净烧杯,并将锌快冲洗干净,冲洗液倒入陶瓷缸。重复步骤(4)所述操作,直至陶瓷缸中的溶液由浑浊棕色变为澄清绿色。
(5)粗金回收:将步骤(4)所述陶瓷缸溶液进行过滤,得到部分粗金,然后将这部分粗金和步骤(4)所述干净烧杯中的粗金进行混合。并用大量去离子水清洗粗金。
(6)粗金王水溶解:将步骤(5)所述粗金用配置好的王水进行溶解,溶解时按1g粗金溶入5mL王水中。
(7)赶硝:将步骤(6)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为100℃,浓缩到70g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(8)草酸还原:将步骤(7)所述浓缩液中加入足量草酸,至草酸浓度大于100g/L,并加热。加热温度为70℃,直至溶液变为无色澄清,并过滤得到海绵金。
(9)水洗烘干:将步骤(8)得到的海绵金用大量去离子水冲洗,并烘干,得到成品海绵金。
(10)检测:对步骤(9)所述海绵金做光谱分析,发现金的纯度为99.99%。
实施例8
(1)选料:选取金镍17.5废料500g。
(2)王水溶解:将金镍合金置入配置好的王水中,并完全溶解得到溶液,按1g金镍合金采用4.5mL王水的质量体积比溶解,。
(3)赶硝:将步骤(2)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为105℃,浓缩到60g/L。将上述浓缩液补加浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(4)锌置换:将赶硝后的溶液倒入干净的陶瓷缸,并加入适量的去离子水,使溶液浓度降到50g/L,将装有锌块的塑料盒置入陶瓷缸底部,每隔2小时将塑料盒拉出,并把附着在塑料盒及锌块上的粗金刮入干净烧杯,并将锌快冲洗干净,冲洗液倒入陶瓷缸。重复步骤(4)所述操作,直至陶瓷缸中的溶液由浑浊棕色变为澄清绿色。
(5)粗金回收:将步骤(4)所述陶瓷缸溶液进行过滤,得到部分粗金,然后将这部分粗金和步骤(4)所述干净烧杯中的粗金进行混合。并用大量去离子水清洗粗金。
(6)粗金王水溶解:将步骤(5)所述粗金用配置好的王水进行溶解,溶解时按1g粗金溶入4.5mL王水中。
(7)赶硝:将步骤(6)所述溶液进行浓缩,得到浓缩液。加热温度为100℃,浓缩到70g/L。将上述浓缩液补加质量浓度大于37%的浓盐酸,直至烧杯内无黄烟产生。
(8)草酸还原:将步骤(7)所述浓缩液中加入足量草酸,至草酸浓度大于100g/L,并加热。加热温度为70℃,直至溶液变为无色澄清,并过滤得到海绵金。
(9)水洗烘干:将步骤(8)得到的海绵金用大量去离子水冲洗,并烘干,得到成品海绵金。
(10)检测:对步骤(9)所述海绵金做光谱分析,发现金的纯度为99.99%。

Claims (2)

1.一种金镍合金中金的提纯方法,其特征是步骤为:
(1)王水溶解:配置王水;将金镍合金置入配置好的王水中,按1g金镍合金采用2.5-5mL王水的质量体积比溶解,溶解完全后得到溶液;
(2)赶硝:将步骤(1)所得溶液在100-115℃进行浓缩,得到50-100g/L的浓缩液;在上述浓缩液中补加质量浓度大于37%的盐酸,直至烧杯内无黄烟产生;
(3)锌置换:将步骤(2)所得赶硝后的溶液倒入干净的陶瓷缸,并加入去离子水,直至溶液浓度降至10-50g/L;将装有锌块的塑料盒置入陶瓷缸底部,每隔2-3小时将塑料盒拉出,并把附着在塑料盒及锌块上的粗金刮入干净烧杯,并将锌块冲洗干净,冲洗液倒入陶瓷缸;重复将锌块放入陶瓷缸置换的操作,直至陶瓷缸中的溶液由浑浊棕色变为澄清绿色;
(4)粗金回收:将步骤(3)所得陶瓷缸中的溶液进行过滤,得到部分粗金,然后将这部分粗金和步骤(3)所得干净烧杯中的粗金进行混合,并用去离子水清洗粗金;
(5)粗金王水溶解:将步骤(4)所得清洗后的粗金用配置好的王水进行溶解,溶解时按1g粗金溶入2.5-5mL王水中;
(6)赶硝:将步骤(5)所述溶液在100-115℃进行浓缩,得到50-70g/L的浓缩液;在上述浓缩液中补加质量浓度大于37%的盐酸,直至烧杯内无黄烟产生;
(7)草酸还原:将步骤(6)所述浓缩液中加入足量草酸,至草酸浓度大于100g/L,并加热至70-95℃,直至溶液无色澄清,过滤得到海绵金;
(8)水洗烘干:将步骤(7)所得海绵金用大量去离子水冲洗,在200-500℃烘干,得到成品海绵金。
2.如权利要求1所述金镍合金中金的提纯方法,其特征是:所述金镍合金中镍含量为0.01%-18%。
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