CN105906846A - 一种氰乙基纤维素基高介电纳米复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氰乙基纤维素基高介电纳米复合膜及其制备方法；目的是提供一种具有高介电常数、低介电损耗、良好机械性能和热性能的可降解的高介电柔性纳米复合膜及其制备方法。以氰乙基纤维素为基体，石墨烯为填料，蒙脱土为分散剂，用溶剂配制成溶液，经流延成膜制得。采用本发明方法制备的高介电柔性纳米复合膜制备氰乙基纤维素是可再生资源，复合膜的介电性能较高，介电损耗较低，可以应用于电子、电机和电缆行业，并且在人工肌肉、吸波材料和药物缓释等领域也有一定的应用前景，且生产方法安全，流程简单，生产成本低，故市场前景良好。

Description

一种氰乙基纤维素基高介电纳米复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高介电材料及其制备方法，具体涉及一种氰乙基纤维素基高介电纳米复合膜及其制备方法。
背景技术
高介电材料是一种应用前景非常广泛的材料。随着电容器、谐振器、滤波器、存储器等众多重要电子器件向高性能化和微型化方向的发展，具有高介电常数的聚合物基纳米复合材料受到越来越多的科研人员的重视。由于聚合物具有高的击穿强度、低的介电损耗、良好的加工性能和低的成本，因而其常用于能量储存。但是一般的高聚物的介电常数较低，因此，在保留聚合物原有良好性能的基础上提高其介电性能成为一个重要的课题。
为改善聚合物基复合材料的介电性能，科研工作者开发了很多体系。一个简单的方法是在聚合物基质中添加具有高介电常数的陶瓷填料，但采用这种方法，即使添加高含量的陶瓷填料也难以得到介电常数高于100的复合材料，并且高的填料含量会使复合材料具有高的质量密度、更多的孔洞以及差的柔韧性。另一个常用的方法是在聚合物基质中添加导电填料，如碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维、金属颗粒等。在这些导电填料中，由于石墨烯具有极高的比表面积以及优异的光学、电学、热学以及机械等性能，其在复合材料中具有更低的渗流阈值，因此受到更多的关注。根据渗流理论，当石墨烯的添加量接近其渗流阈值时，复合材料的介电常数能够显著增加。然而，由于石墨烯之间存在强的范德华力，因此它们非常容易聚集，从而导致其在复合材料中分散性很差。
专利CN201310089200.4报道了以氰乙基纤维素为基材，制备了氰乙基纤维素/石墨烯复合材料，但是其制备方法较为复杂，且利用腐蚀性较强的碘化氢进行原位还原，对复合材料的表面有较大的腐蚀损伤。为改善石墨烯在基体中的分散性和相容性，有两种较为有效的方法，一种是物理法，即通过静电作用使其分散并提高其相容性，进而提高其介电常数；另一种方法就是化学法，即对石墨烯表面进行共价改性，在其表面引入高分子链，从而抑制石墨烯片层之间的团聚。但是化学法制备过程较为复杂，而物理法相对操作简单，不失为一种高效的途径。为改善纳米填料在基体中的分散性，专利CN104672502A发明了一种用钛酸钡纳米颗粒来分散碳纳米管的方法，可以证明物理方法可以有效地改善纳米填料在基体中的分散性和相容性，得到介电常数较高的纳米复合材料。
目前，聚合物基高介电复合材料基体主要是以聚偏氟乙烯(PVDF)共聚物、聚酰亚胺、环氧树脂、聚乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯等为基材，通过与陶瓷、金属、有机半导体掺杂复合制备。一般聚合物基材除了聚偏氟乙烯及其共聚物的介电常数高于5以外，其他的聚合物一般都小于5。专利CN201410638440.X和专利CN201210179758.7公布了一种石墨烯/聚合物基高介电材料，但是一般的聚合物基体如PVDF难以降解，原料不可以再生。因此制备新的、来源广泛、可生物降解的高介电常数复合材料是一个必然的趋势。
纤维素是自然界分布最广、储量最大的天然高分子，具有可完全降解、无污染、生物相容性好的优点，是一种取之不尽用之不竭的可再生资源，是人们公认的未来能源、化工材料。纤维素衍生物秉承了纤维素的生物相容性、可降解性。氰乙基纤维素(CEC)是一种纤维素醚，具有较高的介电常数，一般在10以上。高取代度的CEC还具有高防水性、高绝缘性和自熄性等特点。以其为基材制备的高介电材料因其自身的介电性能较高、生物相容性较好，在生物工程领域有着广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种具有高介电常数、低介电损耗、良好机械性能和热性能的可降解的高介电柔性纳米复合膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种氰乙基纤维素基高介电纳米复合膜包含如下重量份组分混合：氰乙基纤维素10份，石墨烯0.1-1.5份，溶剂300-500份；所述纳米复合膜以所述氰乙基纤维素为基体，以所述石墨烯为填料，以蒙脱土为分散剂，用所述溶剂配制成溶液，经流延成膜制得。
进一步的，所述纳米复合膜包括如下重量份组分：氰乙基纤维素10份，石墨烯1份，溶剂400份。
进一步的，所述氰乙基纤维素取代度为2.4-2.6。
进一步的，所述石墨烯的碳氧比为7-18。
进一步的，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
进一步的，所述干燥后的复合膜的厚度为0.030-0.100mm。
上述的氰乙基纤维素基高介电纳米复合膜的制备方法包括步骤：
A.制备氧化石墨烯：采用Hummers法制备氧化石墨烯；
B.还原氧化石墨烯：采用微波法或者加热法还原步骤A制备的氧化石墨烯；其中微波法步骤是：将10份氧化石墨烯超声分散到溶剂中，加入0.01份的还原剂，置于微波反应器中还原反应，功率为100-800W，温度为40-60℃，反应时间为5-20min，反应结束后离心、洗涤、干燥制得还原氧化石墨烯；
加热法还原步骤是：将氧化石墨烯于980-1000℃下还原30s；
C.复合膜制备：将10份氰乙基纤维素溶解于300份溶剂中，将0.5-2份石墨烯和0.1-1份蒙脱土分散到100份溶剂中，将后述溶液搅拌中加入到氰乙基纤维素溶液中制得制膜液，将制膜液倾倒在表面光滑的培养皿上，流延成膜，然后置于烘箱中，在50-60℃干燥即得。
进一步的，所述还原剂为苯肼或水合肼。也就是说两种还原剂均可用于本发明所述的高介电柔性纳米复合膜的制备方法。
进一步的，氰乙基纤维素基高介电纳米复合膜的制备方法中所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
采用本发明方法制备高介电柔性纳米复合膜具有如下优点：
1.制备氰乙基纤维素的原料来源广泛，可完全生物降解，无污染，是一种取之不尽、用之不竭的可再生资源。
2.制备得到的氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土柔性高介电纳米复合膜的介电性能较高，介电损耗较低，可以应用于电子、电机和电缆行业，并且在人工肌肉、吸波材料和药物缓释等领域也有一定的应用前景。
3.制备得到的氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土柔性高介电纳米复合膜表面有光泽，外形美观，具有一定的柔韧性。
4.制备得到的氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土柔性高介电纳米复合膜具有良好的机械性能和热性能。
5.制备得到的氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土柔性高介电纳米复合膜生产方法安全，流程简单，生产成本低，故市场前景良好。
6.制备得到的氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土柔性高介电纳米复合膜的介电常数比未加蒙脱土的介电常数高，例如，石墨烯含量都在5％时，分别为39.6和21.9。
附图说明
图1是石墨烯和石墨烯/蒙脱土分别分散在DMF中静置5天后的数码照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。实施例一至四中，产品的介电性能采用安捷伦4294A阻抗分析仪进行测定，热稳定性采用TG-DTA6200LAB SYS型热重差热综合热分析仪进行测定。
图1中a瓶即左边这瓶为石墨烯分散在DMF中静置5天后的照片，b瓶即右边这瓶为石墨烯/蒙脱土分散在DMF静置3天后的照片，很直观明显地看出两者石墨烯的分散效果完全不同，后者的分散效果大大优于前者。
实施例一
将0.6g氰乙基纤维素溶解在20gDMF中，磁力搅拌2h，溶解。0.006g石墨烯和0.06g蒙脱土超声分散到20g DMF中，搅拌1h，超声分散6h。将分散后的石墨烯/蒙脱土悬浮液加入到氰乙基纤维素的溶液中，得到混合溶液，磁力搅拌4h，超声4h。将成膜溶液倒在表面皿内，置于烘箱中60℃干燥48h左右，冷却后揭膜，即可得到氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土高介电柔性纳米复合膜。
以此组分和重量克数制备的氰乙基纤维素基高介电柔性纳米复合膜的性能为：介电常数和介电损耗分别为27.0和0.46(100Hz)；热分解温度为327℃。
实施例二
将0.6g氰乙基纤维素溶解在20gDMF中，磁力搅拌2h，溶解。0.03g石墨烯和0.06g蒙脱土超声分散在20gDMF中，搅拌1h，超声分散6h。将分散后的石墨烯/蒙脱土悬浮液加入到氰乙基纤维素的溶液中，得到混合溶液，磁力搅拌4h，超声4h。将成膜溶液倒在表面皿内，置于烘箱中60℃干燥48h左右，冷却后揭膜，即可得到氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土高介电柔性纳米复合膜。
以此组分和重量克数制备的氰乙基纤维素基高介电柔性纳米复合膜的性能为：介电常数和介电损耗分别为39.6和0.047(100Hz)；热分解温度为319.3℃。
实施例三
将0.6g氰乙基纤维素溶解在20gDMF中，磁力搅拌2h，溶解。0.042g石墨烯和0.06g蒙脱土超声分散在20gDMF中，搅拌1h，超声分散6h。将分散后的石墨烯/蒙脱土悬浮液加入到氰乙基纤维素的溶液中，得到混合溶液，磁力搅拌4h，超声4h。将成膜溶液倒在表面皿内，置于烘箱中60℃干燥48h左右，冷却后揭膜，即可得到氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土高介电柔性纳米复合膜。
以此组分和重量克数制备的氰乙基纤维素基高介电柔性纳米复合膜的性能为：介电常数和介电损耗分别为62.7和0.073(100Hz)；热分解温度为266.6℃和315.6℃。
实施例四
氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土柔性高介电纳米复合膜，其组分和重量克数为，氰乙基纤维素0.6g，热还原石墨烯0.072g，蒙脱土0.036g。
将0.6g氰乙基纤维素溶解在20gDMF中，磁力搅拌2h，溶解。0.072g石墨烯和0.06g蒙脱土超声分散在20gDMF中，搅拌1h，超声分散6h。将溶解后的聚丙烯腈接枝改性石墨烯加入到氰乙基纤维素的溶液中，得到混合溶液，磁力搅拌4h，超声4h。将成膜溶液倒在表面皿内，置于烘箱中60℃干燥48h左右，冷却后揭膜，即可得到氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土高介电柔性纳米复合膜。
以此组分和重量克数制备的氰乙基纤维素基高介电柔性纳米复合膜的性能为：介电常数和介电损耗分别为912和17(100Hz)；热分解温度313.3℃。
实施例五
将0.6g氰乙基纤维素溶解在20gDMF中，磁力搅拌2h，溶解。0.03g石墨烯和0.06g蒙脱土超声分散在20gDMF中，搅拌1h，超声分散6h。将分散后的石墨烯/蒙脱土悬浮液加入到氰乙基纤维素的溶液中，得到混合溶液，磁力搅拌4h，超声4h。将成膜溶液倒在表面皿内，置于烘箱中60℃干燥48h左右，冷却后揭膜，即可得到氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土高介电柔性纳米复合膜。
以此组分和重量克数制备的氰乙基纤维素基高介电柔性纳米复合膜的性能为：介电常数和介电损耗分别为30.01和0.404(100Hz)。
实施例六
氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土柔性高介电纳米复合膜，其组分和重量克数为，氰乙基纤维素0.6g，微波还原的石墨烯0.06g，蒙脱土0.06g。
将0.6g氰乙基纤维素溶解在20gDMF中，磁力搅拌2h，溶解。0.06g石墨烯和0.06g蒙脱土超声分散在20gDMF中，搅拌1h，超声分散6h。将分散后的石墨烯/蒙脱土悬浮液加入到氰乙基纤维素的溶液中，得到混合溶液，磁力搅拌4h，超声4h。将成膜溶液倒在表面皿内，置于烘箱中60℃干燥48h左右，冷却后揭膜，即可得到氰乙基纤维素/石墨烯/蒙脱土高介电柔性纳米复合膜。
以此组分和重量克数制备的氰乙基纤维素基高介电柔性纳米复合膜的性能为：介电常数和介电损耗分别为110.1和0.75(100Hz)。

Claims (9)

1.一种氰乙基纤维素基高介电纳米复合膜，其特征在于：包含如下重量份组分混合：氰乙基纤维素10份，石墨烯0.1-1.5份，溶剂300-500份；所述纳米复合膜以所述氰乙基纤维素为基体，以所述石墨烯为填料，以蒙脱土为分散剂，用所述溶剂配制成溶液，经流延成膜制得。
2.根据权利要求1所述的纳米复合膜，其特征在于：所述纳米复合膜包括如下重量份组分：氰乙基纤维素10份，石墨烯0.1-1份，溶剂300-500份。
3.根据权利要求1或2所述的纳米复合膜，其特征在于：所述氰乙基纤维素取代度为2.4-2.6。
4.根据权利要求1或2所述的纳米复合膜，其特征在于：所述石墨烯的碳氧比为7-18。
5.根据权利要求1或2所述的纳米复合膜，其特征在于：所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的纳米复合膜，其特征在于：所述干燥后的复合膜的厚度为0.030-0.100mm。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的氰乙基纤维素基高介电纳米复合膜的制备方法，其特征在于：包括步骤：
A.制备氧化石墨烯：采用Hummers法制备氧化石墨烯；
B.还原氧化石墨烯：采用微波法或者加热法还原步骤A制备的氧化石墨烯；其中微波法步骤是：将10份氧化石墨烯超声分散到溶剂中，加入0.01份的还原剂，置于微波反应器中还原反应，功率为100-800W，温度为40-60℃，反应时间为5-20min，反应结束后离心、洗涤、干燥制得还原氧化石墨烯；
加热法还原步骤是：将氧化石墨烯于980-1000℃下还原30s；
C.复合膜制备：将10份氰乙基纤维素溶解于300份溶剂中，将0.1-1份石墨烯和0.1-1份蒙脱土分散到100份溶剂中，将后述溶液搅拌中加入到氰乙基纤维素溶液中制得制膜液，将制膜液倾倒在表面光滑的培养皿上，流延成膜，然后置于烘箱中，在50-60℃干燥即得。
8.根据权利要求7所述的纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述还原剂为苯肼或水合肼。
9.根据权利要求7所述的纳米复合膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
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