CN102683705A - 一种钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸锂改性包覆的石墨负极材料及制备方法，在容器里分别配制锂源和钛源无水乙醇溶液，再将二者混合，充分搅拌，再将石墨分批加入其中，再加入少量去离子水，搅拌溶胶逐渐会变成黑色凝胶，凝胶经陈化、干燥即得到前驱体，所得前驱体再在惰性气氛条件下热处理得到钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料。本发明的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料具有工艺简单、材料颗粒均匀、比容量高、首次库伦效率有明显改善的特点。
Description
技术领域：
本发明涉及锂离子电池负极材料领域，具体涉及一种钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料及制备方法及其应用。
背景技术：
锂离子电池目前以成为新型二次化学电池电源领域研究与开发的最热点之一，与传统电池相比具有平均放电电压较高、体积比容量和质量比容量较大、可持续循环性能好等优点，锂离子二次电池性能的的优劣主要依赖于其正、负极活性材料，目前商业化应用的负极材料主要是石墨类负极。石墨以其价格低廉、来源广泛、导电性好等优点被认为是很有前途的锂离子电池负极材料，石墨更以其低电位平台，较高的比容量，良好的电压平台，较好的导电性，无电压滞后等为产业界所关注。
但是它也存在缺点，如碳负极的电位与锂的电位很接近，电池过充时，金属锂可能在碳电极表面析出而引发安全问题，释放能量的速度不够快，不适合需要瞬间强电流的设备。而且碳负极材料集流体采用铜材了，当电池过放或者反极时，由于负极电位的上升而导致集流体氧化溶解，以及SEI膜的破坏，损坏电池性能。因此，针对这类缺点对石墨负极材料进行改性，使其自身的缺陷得到弥补，从而能更广泛的应用于锂电池负极材料，必定能带来更为显著的经济效益和环境效益。
钛酸锂昰一种零应变负极材料，循环性能好；有很好的充放电平台；理论比容量也在175mAh/g，实际比容量也能达到160mAh/g左右，而且容量大都集中在平台区域；钛酸锂负极材料不与电解液反应，容易制备。钛酸锂负极材料与石墨负极材料相比通常具有更好的电化学性能和安全性，利用钛酸锂负极材料来改性石墨作为复合锂离子负极材料，充分发挥两种材料的特性，应该是很有意义的事。
发明内容
本发明目提供了一种钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料及其制备方法。本发明所得改性石墨负极材料具有比容量高、首次库伦效率高的优点，且制备时反应条件温和、易于操作。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案主要包括以下步骤：
一种钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料，其特征在于：所述的复合负极材料由钛酸锂和石墨烧结而成，钛酸锂和石墨的质量比为（3-9）：（91-97）。
所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）按Li:Ti=（0.8-0.84）：1的化学计量比，配制锂源和钛源的乙醇混合溶液；
2）在不断搅拌的情况下，将石墨分批加入到步骤（1）混合溶液中，搅拌18-22分钟后，再滴加入适量的去离子水，在温度为30-40℃条件下，继续搅拌3-5小时，当黑色溶胶逐渐变成黑色凝胶时，停止搅拌，让凝胶陈化10-14小时，然后置于真空干燥箱内，在75-85℃下进行干燥，即得到前驱体干凝胶，其中，钛酸锂和石墨的质量比为（3-9）：（91-97）；
3）步骤（2）所得的前驱体干凝胶经破碎、球磨和简单压实处理后，在惰性气氛中700~900℃条件下保温烧结10-24小时，得到钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料。
所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源为固体金属锂、醋酸锂或者硝酸锂中的一种或两种以上的混合物。
所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述钛源为钛酸丁酯或者四异丙基酞酸酯。
所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的石墨为现有石墨负极产品中的任意一种。
所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的惰性气氛选自氮气、氩气或者氦气中的一种或多种混合。
如权利要求1所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料的用途，其特征在于：所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料应用于各种便携式电子设备和各种电动车所需的锂离子电池。
本发明与现有石墨改性技术相比的优点在于：
1、首次提出了用钛酸锂负极材料来改性石墨负极材料，这种改性不仅仅是两元***的简单混合，而是通过溶胶-凝胶方法从合成钛酸锂的原料开始，按特定配方最终在石墨的表面形成一层均匀的钛酸锂包覆层，使最终所得复合材料与单纯的钛酸锂以及石墨都具有不同的充放电电位，由于钛酸锂的包覆使石墨充放电出现两个平台，可以更有效的观察到充放电过程中容量变化的趋势；
2、同时还使石墨负极的首次库伦效率得到了很大提高；
3、所得的复材料可以更广泛的应用于各种便携式电子设备和各种电动车所需的锂离子电池。
下面结合附图和实施事例对本发明进一步详细说明。
附图说明：
附图1为实施例2所得钛酸锂改性石墨负极材料的扫描电镜照片。
附图2为比较例实验选择石墨样品充放电曲线。
附图3为实施例2所得钛酸锂改性石墨负极材料的首次充放电曲线。
具体实施方式：
实施例1：
按摩尔比为Li:Ti=0.80：1的比例称取固态的锂0.125g溶于乙醇中，再称取6.19g钛酸四异丙酯按体积比1：5溶于乙醇中。在不断搅拌的条件下把两种溶液混合。
取20g石墨在不断搅拌的情况下分批加入到上述混合溶液中，搅拌20分钟后再滴加8ml去离子水，在温度为30-40℃条件下，继续搅拌4小时，黑色溶胶逐渐变成黑色凝胶，凝胶经过12小时陈化后，置于真空干燥箱内，在80℃条件下进行干燥，即得到前驱体干凝胶。经过研磨后放入管式炉中，通入氮气保护，升温到750℃保温烧结10小时，即得到钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料。
所得改性石墨按下述方法制备电极： 对改性石墨试样、粘结剂、导电剂按质量比为92：5：3的比例制备成电极，以锂作为对电极，以1M-LiPF6 EC/EMC溶液做电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成扣式电池。并静置6小时。将静置后电池放在LAND测试仪器上进行电性能测试，以0.1C的电流密度进行恒流充放电实验，测试充放电电压范围为0.005V~2.5V。本实施例得到的改性石墨，其首次放电容量为354mAh/g，首次充电容量为290 mAh/g，首次库伦效率为81.9%。
实施例2：
按摩尔比为Li:Ti=0.82：1的比例称取固态的锂0.127g溶于乙醇中，再称取6.19g钛酸四异丙酯按体积比1：5溶于乙醇中。在不断搅拌的条件下把两种溶液混合。
称取石墨20g，在不断搅拌的情况下分批加入上述溶液中，搅拌20分钟后再滴加8ml去离子水，在温度为30-40℃条件下，继续搅拌4小时，黑色溶胶逐渐变成黑色凝胶，凝胶经过12小时陈化后，置于真空干燥箱内，在80℃条件下进行干燥，即得到前驱体干凝胶。经过研磨后放入管式炉中，通入氮气保护，升温到850℃保温烧结12小时。即得到钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料。
所得改性石墨按实施例1中相同的方法制备电极，其首次放电容量为373.2mAh/g，首次充电容量为322 mAh/g，首次库伦效率为86.3%
实施例3：
按摩尔比为Li:Ti=0.84：1的比例称取固态的锂0.131g溶于乙醇中，再称取6.19g钛酸四异丙酯按体积比1：5溶于乙醇中。在不断搅拌的条件下把两种溶液混合。
称取石墨20g，在不断搅拌的情况下分批加入上述溶液中，搅拌20分钟后再滴加8ml去离子水，在温度为30-40℃条件下，继续搅拌4小时，黑色溶胶逐渐变成黑色凝胶，凝胶经过12小时陈化后，置于真空干燥箱内，在80℃条件下进行干燥，即得到前驱体干凝胶。经过研磨后放入管式炉中，通入氮气保护下，升温到900℃保温烧结16小时。即得到钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料。
所得改性石墨按实施例1中相同的方法制备电极，其首次放电容量为362mAh/g，首次充电容量为303 mAh/g，首次库伦效率为83.7%
实施例4：
按摩尔比为Li:Ti=0.82：1的比例称取无水醋酸锂1.207溶于乙醇中，再称取6.19g钛酸四异丙酯按体积比1：5溶于乙醇中。在不断搅拌的条件下把两种溶液混合。
称取石墨20g，在不断搅拌的情况下分批加入上述溶液中，搅拌20分钟后再滴加15ml醋酸，在温度为30-40℃条件下，继续搅拌4小时，黑色溶胶逐渐变成黑色凝胶，凝胶经过12小时陈化后，置于真空干燥箱内，在80℃条件下进行干燥，即得到前驱体干凝胶。经过研磨后放入管式炉中，通入氮气保护，升温到850℃保温烧结10小时。即得到钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料。
所得改性石墨按实施例1中相同的方法制备电极，其首次放电容量为354mAh/g，首次充电容量为293 mAh/g，首次库伦效率为82.8%
实施例5：
按摩尔比为Li:Ti=0.82：1的比例称取固态的锂0.127g溶于乙醇中，再称取7.41g钛酸丁酯按体积比1：5溶于乙醇中。在不断搅拌的条件下把两种溶液混合。
称取石墨20g，在不断搅拌的情况下分批加入上述溶液中，搅拌20分钟后再滴加8ml去离子水，在温度为30-40℃条件下，继续搅拌4小时，黑色溶胶逐渐变成黑色凝胶，凝胶经过12小时陈化后，置于真空干燥箱内，在80℃条件下进行干燥，即得到前驱体干凝胶。经过研磨后放入管式炉中，通入氮气保护，升温到850℃保温烧结10小时。即得到钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料。
所得改性石墨按实施例1中相同的方法制备电极，其首次放电容量为352mAh/g，首次充电容量为291 mAh/g，首次库伦效率为82.6%。
比较例：
称取各实施例中所选择石墨按实施例1中相同的方法制备电极，其首次放电容量为333mAh/g，首次充电容量为264 mAh/g，首次库伦效率为79.3%。
通过各个实施例与比较例所得石墨负极材料性能比较可以发现，利用本发明提出的改性方案，最终通过具体实施例所得改性石墨负极材料无论在比容量、还是首次库伦效率都表现出比较优越的性能，而且各实施例所得改性石墨负极材料在1.5V处都有明显平台出现，也使得最终所得改性石墨负极材料充放库伦效率有显著提高。
Claims (5)
1.一种钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料，其特征在于：所述的复合负极材料由钛酸锂和石墨烧结而成，钛酸锂和石墨的质量比为（3-9）：（91-97）。
2.如权利要求1所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
按Li:Ti=（0.8-0.84）：1的化学计量比，配制锂源和钛源的乙醇混合溶液；所述锂源为固体金属锂、醋酸锂或者硝酸锂中的一种或两种以上的混合物；所述钛源为钛酸丁酯或者四异丙基酞酸酯；
在不断搅拌的情况下，将石墨分批加入到步骤（1）混合溶液中，搅拌18-22分钟后，再滴加入适量的去离子水，在温度为30-40℃条件下，继续搅拌3-5小时，当黑色溶胶逐渐变成黑色凝胶时，停止搅拌，让凝胶陈化10-14小时，然后置于真空干燥箱内，在75-85℃下进行干燥，即得到前驱体干凝胶，其中，钛酸锂和石墨的质量比为（3-9）：（91-97）；
步骤（2）所得的前驱体干凝胶经破碎、球磨和简单压实处理后，在惰性气氛中700~900℃条件下保温烧结10-24小时，得到钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料。
3.根据权利要求2所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的石墨为现有石墨负极产品中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的惰性气氛选自氮气、氩气或者氦气中的一种或多种混合。
5.如权利要求1所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料的应用，其特征在于：所述的钛酸锂包覆改性的石墨复合负极材料可以应用于各种便携式电子设备和各种电动车所需的锂离子电池。
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Address after: 230011, No. 7 D Road, Yaohai Industrial Park, Hefei, Anhui, China Applicant after: Hefei Guoxuan High-Tech Power Energy Co., Ltd. Address before: 230011, No. 7 D Road, Yaohai Industrial Park, Hefei, Anhui, China Applicant before: Hefei Guoxuan High-Tech Power Energy Co., Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: HEFEI GUOXUAN HIGH-TECH POWER ENERGY CO., LTD. TO: HEFEI GUOXUAN HIGH-TECH POWER ENERGY CO., LTD. |
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Inventor after: Wang Yongzhi Inventor after: Yang Maoping Inventor after: Yang Xulai Inventor before: Yang Xulai Inventor before: Chen Yan Inventor before: Wang Kanglu |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YANG XULAI CHEN YAN WANG KANGLU TO: WANG YONGZHI YANG MAOPING YANG XULAI |
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| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120919 |