CN105668606A - 一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法 - Google Patents

一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法采用硝酸铈、油酸钠为原料，无水乙醇、正己烷和水为溶剂，磁力搅拌加热至60℃，反应制备得到油酸铈前驱体；然后将油酸铈与油酸、油胺和三辛胺等高沸点有机溶剂混合，磁力搅拌，N2保护，加热至360-370℃，保温60-90min，反应结束后用无水乙醇洗涤、离心，即得正方形纳米片状氧化铈，其厚度约2nm，边长10-23nm。这种制备正方形片状氧化铈的方法所需设备简单、制备周期短、可控性好，对研究纳米材料性能的形状依赖性具有重大的意义，同时在储氧和催化领域具有很高的应用价值。

Description

一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法
技术领域
本发明涉及一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法，具体属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
氧化铈在汽车尾气净化、光催化剂、机械抛光、紫外线吸收、燃料电池电解质等领域有广阔的应用前景。因此，对氧化铈纳米材料的研究比较多，而且比较深入。目前制备纳米氧化铈的方法有很多，主要有沉淀法、静电纺丝、水（溶剂）热法、溶胶凝胶法、燃烧法、热分解法等。采用这些方法，人们已经成功制得了许多不同形貌的氧化铈纳米材料，如：中国专利CN201310307042.5以六水硝酸铈、油酸钠为原料，以吐温-80为表面活性剂，以氢氧化钠为沉淀剂，170-190℃在反应釜中反应24h，得到油溶性纳米二氧化铈；专利CN20141002673以六水硝酸铈、油酸钠为原料，以CTAB为表面活性剂，氢氧化钠为沉淀剂，180℃反应釜中反应，得到优良的油溶性的二氧化铈超细粉，粒径分布均匀,分散性好。专利CN201410192456.2以硝酸铈为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，0-50℃反应，经陈化、过滤、洗涤、退火得到片状纳米氧化铈；专利CN201310194946.1以硝酸铈或氯化铈为原料，在-10~20℃滴加过量氨水，反应釜中反应获得片状氧化铈，厚度10-30nm。上述专利中加入了表面活性剂，所得纳米氧化铈的形貌不均一、结晶度不高；而片状纳米氧化铈材料的厚度大于10nm，比表面积小，严重影响了其性能和应用。
近年来，研究者们发现超薄片状氧化铈具有高的比表面积，表面活性高，表现出优异的储氧和催化性能，应用前景十分诱人。因此，有必要开发一种新颖简便的制备粒径小、单分散、超薄片状、比表面积大的氧化铈材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法，具体通过以下技术方案实现。
本发明一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
（1）将六水硝酸铈0.217g、油酸钠0.457g置于锥形瓶中，加入2ml无水乙醇、3.5ml正己烷和20ml去离子水，磁力搅拌并加热至60℃，保温4h；将反应产物冷却至室温后放入0-3℃冰箱冷藏2h，将锥形瓶内多余液体倒出，再用无水乙醇冲洗3次，得到油酸铈前驱物；其中六水硝酸铈、油酸钠的摩尔比为1:3。
（2）在步骤（1）制得的油酸铈前驱物中，加入1-1.5ml油酸、1-1.5ml油胺和6-9ml三辛胺，通入N2气体，磁力搅拌，反应混合物加热至120℃，保温30-35min后，迅速加热至360-370℃，并保温60-90min；然后反应产物自然冷却至室温后，加入无水乙醇洗涤，再经离心过滤得到滤饼；再次用无水乙醇洗涤滤饼，并经离心处理滤饼后，将其均匀分散在正己烷中，得到正方形纳米片状氧化铈；其中油酸、油胺、三辛胺的体积比为1:1:6。
本发明的有益效果是：
本发明的制备方法不需要添加形貌调控剂或分散剂，所需设备简单、制备周期短、可控性好。生产的纳米氧化铈形貌规则、分散性好、尺寸均一，厚度约为2nm，边长10-23nm。对研究纳米材料性能的形状依赖性具有重大的意义，同时在储氧和催化领域具有很高的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物的TEM照片；图2为本发明实施例2所得产物的TEM照片。
具体实施方式
实施例1
一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取硝酸铈（Ce(NO3)3．6H2O）0.217g、油酸钠0.457g置于锥形瓶中，加入2ml无水乙醇、3.5ml正己烷和20ml去离子水，将锥形瓶置于油浴中磁力搅拌，并加热至60°C，保温4h；反应完毕后将锥形瓶取出冷却至室温，放入0-3°C冰箱冷藏2h，将锥形瓶内多余水倒出，再用无水乙醇冲洗3次，得到油酸铈前驱物。
（2）将步骤（1）中得到的油酸铈移入三口烧瓶，加入1ml油酸、1ml油胺和6ml三辛胺，磁力搅拌，通入N2气体，用电热套加热溶液至120°C，保温30min；然后迅速加热溶液至360-370°C，并保温90min，然后自然冷却至室温。向反应产物中加入无水乙醇，经离心过滤得到滤饼，再次用无水乙醇洗涤，离心处理，然后将滤饼均匀分散在正己烷中，得到边长15-23nm、厚度约2nm的正方形纳米片状氧化铈材料。
实施例2
一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取硝酸铈（Ce(NO3)3．6H2O）0.217g、油酸钠0.457g置于锥形瓶中，加入2ml无水乙醇、3.5ml正己烷和20ml去离子水，将锥形瓶置于油浴中磁力搅拌，并加热至60°C，保温4h；反应完毕后将锥形瓶取出冷却至室温，放入0-3°C冰箱冷藏2h，将锥形瓶内多余水倒出，再用无水乙醇冲洗3次，得到油酸铈前驱物。
（2）将步骤（1）中得到的油酸铈移入三口烧瓶，加入1.5ml油酸、1.5ml油胺和9ml三辛胺，磁力搅拌，通入N2气体，用电热套加热溶液至120°C，保温30min；然后迅速加热溶液至360-370°C，并保温60min，然后自然冷却至室温。向反应产物中加入无水乙醇，经离心过滤得到滤饼，再次用无水乙醇洗涤，离心处理，然后将滤饼均匀分散在正己烷中，得到边长10-13nm、厚度约2nm的正方形纳米片状氧化铈材料。

Claims (1)

1.一种正方形纳米片状氧化铈的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将六水硝酸铈0.217g、油酸钠0.457g置于锥形瓶中，加入2ml无水乙醇、3.5ml正己烷和20ml去离子水，磁力搅拌并加热至60℃，保温4h；将反应产物冷却至室温后放入0-3℃冰箱冷藏2h，将锥形瓶内多余液体倒出，再用无水乙醇冲洗3次，得到油酸铈前驱物；其中六水硝酸铈、油酸钠的摩尔比为1:3；
（2）在步骤（1）制得的油酸铈前驱物中，加入1-1.5ml油酸、1-1.5ml油胺和6-9ml三辛胺，通入N2气体，磁力搅拌，反应混合物加热至120℃，保温30-35min后，迅速加热至360-370℃，并保温60-90min；然后反应产物自然冷却至室温后，加入无水乙醇洗涤，再经离心过滤得到滤饼；再次用无水乙醇洗涤滤饼，并经离心处理滤饼后，将其均匀分散在正己烷中，得到正方形纳米片状氧化铈；其中油酸、油胺、三辛胺的体积比为1:1:6。
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