CN102603086B - 一种用于石化行业冷却水的缓蚀阻垢剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，涉及一种冷却水缓蚀剂，具体涉及一种能显著降低石化***冷却水腐蚀、结垢现象的高效复合型缓蚀阻垢剂，该缓蚀阻垢剂主要由有机膦羧酸缓蚀剂、有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、聚合物阻垢剂、金属离子鳌合剂、表面活性剂、锌盐、功能性添加剂、水组成，通过均匀混合制得；这种配比的缓蚀阻垢剂膦含量低、且缓蚀阻垢性能更加优异,可以延长设备的使用寿命，提高冷却水重复利用率，减少水资源消耗。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，涉及一种冷却水缓阻垢蚀剂，具体涉及一种能显著降低石化***冷却水腐蚀、结垢现象的高效复合型缓蚀阻垢剂。
背景技术
在石油化工行业中，循环冷却水伴随着生产的全过程，占总用水量的70％～80％。循环冷却水由于不断蒸发和浓缩使循环冷却水结垢、腐蚀现象比较严重，容易滋生菌藻，以致影响设备的传热效果和减少设备的使用寿命。因此，提高工业水的重复利用率，必须对循环冷却水进行水质处理，来节约用水和减少排放污染。
我国主要是以有机多元磷酸为主的缓蚀阻垢剂，其中有机膦羧酸与其它的水处理剂协同性能好，对氯的稳定性也很强，并能有效地缓蚀阻垢，膦含量低对环境污染小不受排放的限制。而单一的水处理剂并不能起到明显的效果，所以要求多种水处理剂进行复配使用，才能具有较明显的缓蚀阻垢协同作用。现在，水处理剂正由功能单一型向多功能复合型发展，因此，开发高效低膦廉价的缓蚀阻垢剂具有重要意义。
现有的提高循环冷却水的主要方法是加入复合型水处理缓蚀阻垢剂，但是现有技术中的复合型缓蚀阻垢剂虽然能有效防止对设备的腐蚀和结垢现象，但是由于有机磷不能有效抑制磷酸钙垢以及氧化铁沉淀等，且含磷化合物易滋养菌藻，使环境水体富营养化，因此再次证实了开发低磷或无磷环保型复合缓蚀阻垢剂是今后发展的重要研究方向。
发明内容
本发明针对现有石化行业冷却水的缓蚀阻垢剂存在的诸多不足之处，提供了一种冷却水缓蚀阻垢剂，具体提供一种能显著降低石化***冷却水腐蚀、结垢现象的高效复合型缓蚀阻垢剂，该缓蚀阻垢剂主要由有机膦羧酸缓蚀剂、有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、聚合物阻垢剂、金属离子鳌合剂、表面活性剂、锌盐、功能性添加剂和水组成，通过均匀混合制得；这种配比的缓蚀阻垢剂膦含量低、且缓蚀阻垢性能更加优异，可以延长设备的使用寿命，提高冷却水重复利用率，减少水资源消耗。
本发明所采用的技术方案如下：
一种缓蚀阻垢剂，该缓蚀阻垢剂中的主要有效成分按重量份计为：
20-40份的有机膦羧酸缓蚀剂、5-30份有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、8-20份聚合物阻垢剂、0.2-10份金属离子鳌合剂、1-10份表面活性剂、0.5-10份锌盐、0.5-10份功能性添加剂；
其中所述的有机膦羧酸缓蚀剂为2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸或2-羟基膦酸基乙酸或3-羟基-3-膦酸基丁酸；
有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂为二乙烯三胺五亚甲基膦酸或乙二胺四甲叉膦酸钠或羟基亚乙基二膦酸；
聚合物阻垢剂为聚丙烯酸或聚丙烯酸钠或水解聚马来酸酐或聚环氧琥珀酸钠。
为了溶解上述的缓蚀阻垢剂，发明人采用40-50份的去离子水，作为上述缓蚀阻垢剂的溶剂；
在组方中加入有机膦羧酸缓蚀剂，主要选用了2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸或2-羟基膦酸基乙酸或3-羟基-3-膦酸基丁酸，上述物质在循环冷却水中不易分解，且具有极佳的耐高温，耐强酸碱和耐氧化剂的性能，对锌盐的溶解量高，且稳定性强，与锌盐复配可获得更好的缓蚀效果，而且对锌盐溶解度高，可以更好的发挥锌离子快速成膜的特点，在设备内表面形成稳定的锌离子膜，进而起到更好的隔离作用，进而加强缓蚀阻垢的效果。
而选用上述的二乙烯三胺五亚甲基膦酸或乙二胺四甲叉膦酸钠或羟基亚乙基二膦酸作为有机多元膦酸类阻垢剂，主要是由于上述的物质能与水混溶，无毒无污染，化学稳定性及耐温性好，可以与多个金属离子螯合，形成多个单体结构大分子网状络合物并均匀的分散于水中破坏结晶核，阻止钙结晶析出。
所述的聚合物阻垢剂选用上述的物质，主要是由于其均为酸性物质，可以与碳酸盐反应，生成可溶性的金属盐，防止金属碳酸盐的沉积，易于溶于水，无毒，化学稳定性及热稳定性好，并对碳酸盐有良好的阻垢分散效果；另外与上面的有机多元膦酸类阻垢剂混合使用，由于有机多元膦酸类阻垢剂也属于酸性物质两者混用后不会彼此抵消，效果较单独使用更好，两者重量比优选采用有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂∶聚合物阻垢剂＝2∶1。
所述金属离子鳌合剂为乙二胺四乙酸或二乙三胺五乙酸或六偏膦酸钠或聚磷酸钠盐，上述的物质可与溶液中金属离子螯合，形成带正电的聚电解质，在冷却装置的金属内表面被吸附形成致密、连续的薄膜，通过该膜可起到冷却装置的金属内表面防腐的作用。
为了达到更好的效果，发明人还加入了表面活性剂，其中优选选自烷基咪唑啉或环烷酸咪唑啉或聚氧乙烯醚咪唑啉，选用上述的物质后，当金属与酸性介质接触时，它可在金属表面形成单分子吸附膜，改变氢离子的氧化还原电位，在其表面形成金属氧化物薄膜，阻止腐蚀反应的进行，进而防止冷却装置的金属内表面被氧化；同时还可以对水中其它的还原性物质都能起到氧化作用，当水中存在有机物、硫化氢、亚铁离子时可起到较好的氧化杀菌作用，综上所述可作为缓蚀剂和杀菌剂使用。而本发明中所采用的锌盐主要为氯化锌或硫酸锌或硝酸锌，之所以选择上述的锌盐，主要由于锌盐会在阴极部位产生Zn(OH)2沉淀，起保护膜的作用。锌盐与其他缓蚀剂复合使用可起增效作用，在有正磷酸盐存在时，则有Zn3(PO4)2或(Zn，Fe)3(PO4)2沉淀出来并紧紧粘附于金属表面，这样缓蚀效果更好。
发明人在配比中还加入了0.5-10份功能性添加剂，而这些添加剂主要选自柠檬酸或草酸或苹果酸，其中优选采用柠檬酸，主要是由于其首先能促进锌盐的溶解，能溶解一部分钙盐，同时柠檬酸是一种助洗剂，可以迅速沉淀金属离子。
对于上述各种组分的用量，发明人主要考虑到整个缓释阻垢剂的pH值对于缓释足够效果的影响而确定的，如果整个缓蚀阻垢剂的酸性太强会对设备及仪器造成额外的腐蚀，更加降低其使用寿命和使用安全，而酸性太弱又起不到阻垢剂的作用，难以溶剂已形成的各种沉积物，因此确定了上述的用量，发明人通过进一步摸索和实验，获得了本发明所述缓蚀阻垢剂的最佳技术方案为：该缓蚀阻垢剂中的主要有效成分按重量份计为：
30份的有机膦羧酸缓蚀剂、20份有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、10份聚合物阻垢剂、1份金属离子鳌合剂、4份表面活性剂、2份锌盐、2份功能性添加剂；其中所述的有机膦羧酸缓蚀剂优选2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸，所述的有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂优选乙二胺四甲叉膦酸钠，所述的聚合物阻垢剂优选聚环氧琥珀酸钠，所述的金属离子鳌合剂优选六偏磷酸钠，所述的表面活性剂优选聚氧乙烯醚咪唑啉，所述的锌盐优选氯化锌，所述的功能性添加剂优选柠檬酸。
为了溶解上述的物质，一般来讲需要将上述的物质溶解在40-42份的去离子水中，之所以确定这一范围，主要是由于去离子水是作为溶剂，用量过多会导致复配得到的缓蚀阻垢剂浓度太低，难以起到其最佳的缓蚀阻垢效果；而如果去离子水用量太少，则会导致上述物质溶解不充分，也会降低其使用效果。
发明人同时公开了制备上述述的缓蚀阻垢剂的方法，具体步骤如下：先加入有机羧酸盐缓蚀阻垢剂、然后加入锌盐；待锌盐充分溶解后再依次加入有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、聚合物阻垢剂、金属离子螯合剂、表面活性剂，最后加入去离子水至处方量，充分搅拌混合得复配产物。
综上所述，本发明所提供的缓蚀阻垢剂剂针对性强，膦含量低、且缓蚀阻垢性能更加优异，可以延长设备的使用寿命，提高冷却水重复利用率，减少水资源消耗，具有极佳的市场价值和环保价值，可以在石化行业得到广泛的推广和应用。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
该缓释阻垢剂的具体组分配比为：30g 2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸、1g氯化锌、28.6g乙二胺四甲叉膦酸钠、0.5g六偏磷酸钠、20g聚环氧琥珀酸钠、5g柠檬酸、2g聚氧乙烯醚咪唑啉、45g去离子水。
具体制备工艺是：先加入有机羧酸盐缓蚀阻垢剂、然后加入锌盐；待锌盐充分溶解后再依次加入有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、聚合物阻垢剂、金属离子螯合剂、表面活性剂，最后加入去离子水至处方量，充分搅拌混合得复配产物--缓释阻垢剂A。
实施例2：
该缓释阻垢剂的具体组分配比为：30g 2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸、2g氯化锌、20g乙二胺四甲叉膦酸钠、10g聚环氧琥珀酸钠、1g六偏磷酸钠、2g柠檬酸、4g聚氧乙烯醚咪唑啉、41.5g去离子水。
具体制备工艺是：先加入有机羧酸盐缓蚀阻垢剂、然后加入锌盐；待锌盐充分溶解后再依次加入有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、聚合物阻垢剂、金属离子螯合剂、表面活性剂，最后加入去离子水至处方量，充分搅拌混合得复配产物--缓释阻垢剂B。
实施例3：
该缓释阻垢剂的具体组分配比为：20g 2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸、0.5g氯化锌、5g乙二胺四甲叉膦酸钠、8g聚环氧琥珀酸钠、0.2g六偏磷酸钠、0.5g柠檬酸、1g聚氧乙烯醚咪唑啉、40g去离子水。
具体制备工艺是：先加入有机羧酸盐缓蚀阻垢剂、然后加入锌盐；待锌盐充分溶解后再依次加入有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、聚合物阻垢剂、金属离子螯合剂、表面活性剂，最后加入去离子水至处方量，充分搅拌混合得复配产物--缓释阻垢剂C。
实施例4：
该缓释阻垢剂的具体组分配比为：40g2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸、5g氯化锌、30g乙二胺四甲叉膦酸钠、20g聚环氧琥珀酸钠、10g六偏磷酸钠、10g柠檬酸、10g聚氧乙烯醚咪唑啉、50g去离子水。
具体制备工艺是：先加入有机羧酸盐缓蚀阻垢剂、然后加入锌盐；待锌盐充分溶解后再依次加入有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、聚合物阻垢剂、金属离子螯合剂、表面活性剂，最后加入去离子水至处方量，充分搅拌混合得复配产物--缓释阻垢剂D。
实施例5：
该缓释阻垢剂的具体组分配比为：35g 2-羟基膦酸基乙酸、1g硫酸锌、28.6g二乙烯三胺五亚甲基膦酸、0.5g乙二胺四乙酸、15.9g聚丙烯酸钠、5g苹果酸、2g环烷酸咪唑啉、42g去离子水。
具体制备工艺是：先加入有机羧酸盐缓蚀阻垢剂、然后加入锌盐；待锌盐充分溶解后再依次加入有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、聚合物阻垢剂、金属离子螯合剂、表面活性剂，最后加入去离子水至处方量，充分搅拌混合得复配产物--缓释阻垢剂。
实施例6：
该缓释阻垢剂的具体组分配比为：25g 3-羟基-3-膦酸基丁酸、4g硝酸锌、28.6g乙二胺四甲叉膦酸钠、0.5g乙二胺四乙酸、10g聚环氧琥珀酸钠、8g草酸、2g环烷酸咪唑啉、47g去离子水。
具体制备工艺是：先加入有机羧酸盐缓蚀阻垢剂、然后加入锌盐；待锌盐充分溶解后再依次加入有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、聚合物阻垢剂、金属离子螯合剂、表面活性剂，最后加入去离子水至处方量，充分搅拌混合得复配产物--缓释阻垢剂。
试验例：
将实施例1-4中所制备的缓蚀阻垢剂A、B、C、D分别以100ppm加入到石化循环水补充水中，并和市售缓蚀阻垢剂2-膦酸基丁烷-1，2，4-三羧酸(PBTCA)、羟基亚乙基二膦酸(HEDP)、聚环氧琥珀酸钠(PESA)、乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS)进行缓蚀、阻垢的对比实验，并采用同一台旋转挂片腐蚀进行测定，同时参照GB T16632-2008碳酸钙沉淀法测定其阻垢率，测试结果见表1-1、1-2。
表1-1复合缓蚀阻垢剂测定缓蚀率实验结果
表1-2复合缓蚀阻垢剂阻Ca2+阻垢实验结果
| 缓蚀阻垢剂 | 试后Ca2+/mg·L-1 | 评价阻垢率/％ |
| 空白 | 34.07 | |
| A | 231.70 | 95.97 |
| B | 237.10 | 98.59 |
| C | 235.70 | 97.95 |
| D | 218.00 | 89.32 |
| PBTCA | 224.80 | 92.96 |
| HPMA | 218.04 | 89.33 |
| PESA | 231.60 | 95.92 |
| EDTMPS | 40.88 | 3.3 |
由表1可以看出，在石化循环补充水中测定的复合型缓蚀阻垢剂的缓蚀率均高于90％，其中平均腐蚀速率高于国家腐蚀速率控制标准平均(0.075mm/a)，复合型缓蚀阻垢剂的缓蚀性能优于市售主要缓蚀阻垢剂，其中C、D的缓蚀率均高于95％，表明复配的缓蚀阻垢剂的缓蚀效果较佳。
由表2可知，复合型缓蚀阻垢剂配方阻碳酸钙垢阻垢率都在89％以上，说明阻垢效果很好。复合型缓蚀阻垢剂的阻垢性能优于市售主要缓蚀阻垢剂，其中B和C的阻垢性能最好，达到97％以上，对于复合型缓蚀阻垢剂属于高效低膦或无膦配方，所以水质的排放不会对环境造成污染。
Claims (3)
1.一种缓蚀阻垢剂，其特征在于：该缓蚀阻垢剂中的主要有效成分按重量份计为：
20-40份的有机膦羧酸缓蚀剂、5-30份有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、8-20份聚合物阻垢剂、0.2-10份金属离子鳌合剂、1-10份表面活性剂、0.5-10份锌盐、0.5-10份功能性添加剂；
其中所述的有机膦羧酸缓蚀剂为2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸或2-羟基膦酸基乙酸或3-羟基-3-膦酸基丁酸；
有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂为二乙烯三胺五亚甲基膦酸或乙二胺四甲叉膦酸钠或羟基亚乙基二膦酸；
聚合物阻垢剂为聚丙烯酸或聚丙烯酸钠或水解聚马来酸酐或聚环氧琥珀酸钠；
所述的金属离子鳌合剂为乙二胺四乙酸或二乙三胺五乙酸或六偏膦酸钠；
所述的表面活性剂选自烷基咪唑啉或环烷酸咪唑啉或聚氧乙烯醚咪唑啉；
所述的锌盐为氯化锌或硫酸锌或硝酸锌；
所述的功能性添加剂选自柠檬酸或草酸或苹果酸。
2.根据权利要求1所述的缓蚀阻垢剂，其特征在于：该缓蚀阻垢剂中的主要有效成分按重量份计为：
30份的有机膦羧酸缓蚀剂、20份有机多元膦酸类缓蚀阻垢剂、10份聚合物阻垢剂、1份金属离子鳌合剂、4份表面活性剂、2份锌盐、2份功能性添加剂。
3.根据权利要求1或2所述的缓蚀阻垢剂，其特征在于：所述的缓蚀阻垢剂中还含有40-50份的去离子水。
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