CN108017763B - 缓蚀阻垢组合药剂及制备方法 - Google Patents

缓蚀阻垢组合药剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种缓蚀阻垢组合药剂及其制备方法。本发明的有益效果：聚醚酯化合物具有意想不到的缓蚀阻垢效果，包含该新型聚醚酯化合物的缓蚀阻垢组合药剂为大分子有机缓蚀剂，兼有阻垢性能。该化合物含有羧基亲水链段与烃基疏水链段，易于在金属表面形成一层吸附膜，亲水端吸附在金属表面，疏水端分散于废水中可阻碍水中的离子（Cl‑，SO4 2‑）腐蚀金属基体，另外因其含有大量的羧基基团，兼具有螯合钙、镁离子的作用，是一种新型的缓蚀阻垢剂。其加入废水中，用于循环冷却水零排污，不仅保护循环***免受污水的腐蚀、结垢、使污水再次利用，而且水质中的微生物可以使污水在循环使用过程中达到初步处理的效果。

Description

缓蚀阻垢组合药剂及制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种缓蚀阻垢组合药剂及制备方法。
背景技术
企业污水一般具有有机物浓度高、色度高、硬度高、氯离子高等特点，并且含有大量难降解且对微生物有毒性的物质，水质成分比较复杂。
传统生物处理法（比如好氧处理、厌氧处理）很难达到预期的处理效果。常规的物理法、化学法也很难达到出水要求。污水处理的复杂性与常规处理工艺的高耗、低效性，是导致当前企业污水难以处理和不易达标排放的最直接原因，也是本领域技术人员需要解决的主要问题。
因此，与其纠结于污水的处理，不如物尽其用，另外开辟新用途。
发明内容
本发明的目的在于实现真正意义上的零排污，提供一种工艺简单、运行成本低、便于推广的缓蚀阻垢组合药剂及制备方法。
为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种聚醚酯化合物，其化学结构式为：
Figure 784218DEST_PATH_IMAGE001
本发明提供了一种上述聚醚酯化合物的制备方法，包括如下：
1)甲基丙烯酸羟乙酯为原料，在低温酸性条件下与环氧乙烷反应，直至红外光谱910cm-1环氧基团的波峰消失，得到第一反应中间体，化学反应如下：
Figure 679493DEST_PATH_IMAGE002
2）向步骤1）中得到的第一反应中间体中加入丁二酸酐，中温条件下，反应一定时间即可得到聚醚酯单体，红外光谱中1200处醚基团峰出现；
Figure 728089DEST_PATH_IMAGE003
3）向步骤2）中得到的聚醚酯单体，与丙烯酸进行热引发聚合，反应一定
时间得到分子量为20000-30000的含羧基亲水基的聚醚酯化合物。
Figure 565988DEST_PATH_IMAGE004
优选的，步骤1）中，在酸性催化条件下进行，随着反应的进行做液相红外直至910cm-1环氧基团的波峰消失；
优选的，步骤1）中的第一反应中间体进行羧基化反应，丙酮溶剂中加入丁二酸酐，在中温条件下反应一定时间得到聚醚酯单体；
所述中温条件为60-70℃，在65℃下进行；
所述反应时间为1.5-2.5小时，反应时间为2小时；
所述红外光谱中1200cm-1处醚基团峰的出现，说明反应获得聚醚酯单体；
优选的，步骤2）中得到的聚醚酯单体与丙烯酸进行聚合反应；首先N2除氧20-30min，然后加入过硫酸铵引发剂；
所述聚合反应条件是在75-85℃下反应2-3小时，反应条件是温度为80℃，反应时间为2.5小时；
本发明还提供了一种包括上述聚醚酯化合物的缓蚀阻垢组合药剂。
优选的，所述缓蚀阻垢组合药剂的组成成分为：15%-20%的上述聚醚酯化合物、10%-15%的螯合剂、5%-10%的阻垢分散剂、2%-5%的絮凝剂、0.5%的表面活性剂。
所述螯合剂为乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、二乙基三胺五乙酸或乙二胺四甲叉膦酸中的两种或多种；
所述的阻垢分散剂为聚天冬氨酸、聚丙烯酸钠、水解聚马来酸酐中的一种或两种；
所述的絮凝剂为壳聚糖或单宁中的一种或两种。
所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇酯中的一种或两种。
本发明还提供了一种上述缓蚀阻垢组合药剂的制备方法，包括如下：
Figure 277724DEST_PATH_IMAGE005
15%-20%的上述聚醚酯化合物和10%-15%的螯合剂溶解混合，然后加入5%-10%的阻垢分散剂、2%-5%的絮凝剂和表面活性剂等剩余成分，缓慢搅拌使药剂混合均匀；
Figure 893251DEST_PATH_IMAGE006
按100-200ppm 的比例将专用药剂与污水一起加入到循环***中。
优选的，为避免循环水***零排污运行过程中悬浮物、水渣含量过高影响***换热效果，可在循环水***安装旁滤器，进行一定量循环水的过滤，保持水质各项指标的稳定，将过滤截留的杂质与其他固废一起处理。
综上所述，上述缓蚀阻垢组合药剂为大分子有机缓蚀剂，兼有阻垢性能，其含有羧基亲水链段与烃基疏水链段，易于在金属表面形成一层吸附膜，亲水端吸附在金属表面、疏水端分散于废水中可阻碍水中的离子（Cl-，SO4 2-）腐蚀金属基体，另外因其含有大量的羧基基团，兼具有螯合钙、镁离子的作用，是一种新型的缓蚀阻垢剂。上述缓蚀阻垢组合药剂加入废水中用于循环冷却水零排污，不仅保护循环***免受污水的腐蚀、结垢、使污水再次利用，而且水质中的微生物可以使污水在循环使用过程中达到初步处理的效果。
本发明的有益效果：本发明公开了一种污水可进入循环水***做冷却水使用的方法，并且本发明专利也公开了一种零排污用新型缓蚀阻垢剂，加入药剂后避免废水对设备的腐蚀、结垢，延长管道设备的使用期限，并且循环水使用过程中一些微生物可达到初步处理废水的效果，药剂中引入絮凝作用的药物可把污水中悬浮物质、胶体物质、大分子有机物等不溶物絮凝沉降，从而起到净化水质的效果。与现有技术相比，利用本发明缓蚀阻垢剂组合物处理企业污水，不但能够实现真正意义上的零排污，而且工艺简单、投资小、运行成本低、便于推广。
具体实施方式
本发明提供一种聚醚酯化合物，其化学结构式为：
Figure 309319DEST_PATH_IMAGE007
本发明提供了一种上述聚醚酯化合物的制备方法，包括如下：
1) 甲基丙烯酸羟乙酯为原料，在低温酸性条件下与环氧乙烷反应，直至红外光谱910cm-1环氧基团的波峰消失，得到第一反应中间体。
Figure 110048DEST_PATH_IMAGE008
2) 向步骤1）中得到的第一反应中间体中加入丁二酸酐，中温条件下，反应一定时间即可得到聚醚酯单体，红外光谱中1200cm-1处醚基团峰出现。
Figure 759728DEST_PATH_IMAGE009
3）向步骤2）中得到的聚醚酯单体，与丙烯酸进行热引发聚合，反应一定
时间得到分子量为20000-30000的含羧基亲水基的聚醚酯化合物。
Figure 941180DEST_PATH_IMAGE004
优选的，步骤1）中，在酸性催化条件下进行，随着反应的进行做液相红外直至910cm-1环氧基团的波峰消失；
优选的，步骤2）中的第一反应中间体进行羧基化反应，丙酮溶剂中加入马来酸酐，在中温条件下反应一定时间得到聚醚酯单体；
所述中温条件为60-70℃，在65℃下进行；
所述反应时间为1.5-2.5小时，反应时间为2小时；
所述红外光谱中1200cm-1处醚基团峰的出现，说明反应获得聚醚酯单体；
优选的，步骤2）中得到的聚醚酯单体与丙烯酸进行聚合反应；首先N2除氧20-30min，然后加入过硫酸铵引发剂；
所述聚合反应条件是在75-85℃下反应2-3小时，反应条件是温度为80℃，反应时间为2.5小时；
本发明还提供了一种包括上述聚醚酯化合物的缓蚀阻垢组合药剂。
优选的，所述缓蚀阻垢组合药剂的组成成分为：15%-20%的上述聚醚酯化合物、10%-15%的螯合剂、5%-10%的阻垢分散剂、2%-5%的絮凝剂、表面活性剂等。
所述螯合剂为乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、二乙基三胺五乙酸或乙二胺四甲叉膦酸中的两种或多种；
所述的阻垢分散剂为聚天冬氨酸、聚丙烯酸钠、水解聚马来酸酐中的一种或两种；
所述的絮凝剂为壳聚糖或单宁中的一种或两种。所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇酯中的一种或两种。
所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇酯中的一种或两种。
本发明还提供了一种上述缓蚀阻垢组合药剂的制备方法，包括如下：
Figure 160939DEST_PATH_IMAGE005
15%-20%的上述聚醚酯化合物和10%-15%的螯合剂溶解混合，然后加入5%-10%的阻垢分散剂、2%-5%的絮凝剂和表面活性剂等剩余成分，缓慢搅拌使药剂混合均匀；
Figure 289608DEST_PATH_IMAGE006
按100-200ppm 的比例将专用药剂与污水一起加入到循环***中。
下面将结合本发明具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，凡是采用本发明的相似结构及变化，均在本发明的保护范围内。
本发明化合物为大分子有机缓蚀剂兼有阻垢性能，其含有羧基亲水链段与烃基疏水链段，易于在金属表面形成一层吸附膜。亲水端吸附在金属表面、疏水端分散于废水中可阻碍水中的离子（Cl-，SO42-）腐蚀金属基体。由于，本发明化合物含有大量的羧基基团兼具有螯合钙、镁离子的作用，是一种新型的缓蚀阻垢剂。经测试本发明化合物阻垢率优于其他有机物（碳酸钙阻垢率测试（GB/T16632-2008 «水处理剂阻垢性能的测定 碳酸钙沉积法»）结果如下表），以本发明化合物为主要成分的缓蚀阻垢组合物的缓蚀效果优异（见实施案例）。
Figure 874305DEST_PATH_IMAGE010
具体实施方式：
污水零排污缓蚀阻垢剂组合物，其组成成分为：15%-20%的本发明化合物、10%-15%的螯合剂、5%-10%的阻垢分散剂、2%-5%的絮凝剂、表面活性剂等。
所述的本发明化合物为聚醚酯化合物；
所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、二乙基三胺五乙酸或乙二胺四甲叉膦酸中的两种或多种；
所述的阻垢分散剂为聚天冬氨酸、聚丙烯酸钠、水解聚马来酸酐中的一种或两种；
所述的絮凝剂为壳聚糖或单宁中的一种或两种；
所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇酯中的一种或两种。
实施例1
山东某化工厂制药污水回用做循环冷却水，***中加入本发明缓蚀阻垢剂组合物，按以下配比混合而成：聚醚酯化合物20%、二乙烯三胺五甲叉膦酸10%、二乙基三胺五乙酸5%、聚天冬氨酸7.5%、壳聚糖3%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%，水余量。
该单位污水中氯离子249.9 mg/L，碱度2.0 mmol/L，硬度3.0 mmol/L，钙离子40.08 mg/L，镁离子12.25 mg/L，总铁2.66 mg/L，总磷26.3 mg/L，硫酸根979.53 mg/L，COD4802 mg/L，NH3-N 127.8 mg/L，水质特别差，废水处理费用也较高。进入零排污***后，设备腐蚀、污垢沉积严重，大概20天左右进行一次高压水冲洗工作，半年左右更换管道，加入150 PPM的本发明缓蚀阻垢剂组合物则使设备稳定运行180天以上，腐蚀率降低至0.1126mm/a。另外，浓缩过滤后的杂质与其它固废一起处理，使生产成本明显降低。
实施例2
山东某化工厂发酵废水回用做循环冷却水，***中加入本发明缓蚀阻垢剂组合物，按以下配比混合而成：聚醚酯化合物15%、二乙烯三胺五甲叉膦酸10%、乙二胺四甲叉膦酸5%、聚天冬氨酸5%、聚丙烯酸钠5%、壳聚糖3%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%，水余量。
该单位制药废水中氯离子649.8 mg/L，碱度2.4 mmol/L，硬度8.0 mmol/L，钙离子96.03 mg/L，镁离子38.48 mg/L，总铁11.08 mg/L，总磷14.36 mg/L，硫酸根1271.84 mg/L，COD 3355.2 mg/L，NH3-N 434.44 mg/L，水质特别差，废水处理费用也较高。进入零排污***后，半年到一年管道腐蚀严重需更换，且管道表面沉积1~2cm污垢。加入180 PPM的本发明缓蚀阻垢剂组合物则使设备腐蚀率降低至0.1212 mm/a，运行一年后打开管道，管道表面洁净光滑无污垢。水质经浓缩后，过滤器过滤掉絮凝物等其他不溶杂质，没有了处理废水的费用，大大降低了企业成本。
实施例3
山东某热电厂发泡剂清洗废水回用做循环冷却水，***中加入本发明缓蚀阻垢剂组合物，按以下配比混合而成：聚醚酯化合物15%、二乙烯三胺五甲叉膦酸5%、乙二胺四甲叉膦酸5%、聚天冬氨酸3%、聚丙烯酸钠2.5%、单宁2%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%，水余量。
该单位车间污水氯离子262.4 mg/L，碱度3.3 mmol/L，硬度5.2mmol/L，钙离子54.03 mg/L，镁离子29.82 mg/L，总铁0.12 mg/L，总磷0.532mg/L，硫酸根9.88 mg/L，COD242mg/L，NH3-N 409.3mg/L，水质特别差，废水处理费用也较高。进入零排污***后，管式换热器污垢沉积严重，15天需要停机清理一次，加入100 PPM的本发明缓蚀阻垢剂组合物则使设备稳定运行365天以上，腐蚀率降低至0.0903mm/a，不需担忧设备腐蚀、结垢。废水经过浓缩后会有絮凝物，易结垢物质被絮凝下来，经过沉淀池或过滤器过滤掉与其它固废一起处理即可。该方案不仅解决了管道腐蚀问题，而且药剂费用明显低于废水处理费用，为企业节省大量资金。
本发明的具体实施例不构成对本发明的限制，凡是采用本发明的相似结构及变化，均在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种缓蚀阻垢组合药剂，包含15％-20％的聚醚酯化合物、10％-15％的螯合剂、5％-10％的阻垢分散剂、2％-5％的絮凝剂、0.5％表面活性剂；
其中，聚醚酯化合物，其化学结构式为：
Figure FDA0002588076030000011
其分子量为20000-30000。
2.如权利要求1所述的缓蚀阻垢组合药剂，其特征在于，所述螯合剂为乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、二乙基三胺五乙酸或乙二胺四甲叉膦酸中的两种或多种。
3.如权利要求2所述的缓蚀阻垢组合药剂，其特征在于，所述的阻垢分散剂为聚天冬氨酸、聚丙烯酸钠、水解聚马来酸酐中的一种或两种。
4.如权利要求3所述的缓蚀阻垢组合药剂，其特征在于，所述的絮凝剂为壳聚糖或单宁中的一种或两种；所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或失水山梨醇酯中的一种或两种。
5.一种权利要求1中所述缓蚀阻垢组合药剂的制备方法，包括：
①15％-20％的上述聚醚酯化合物和10％-15％的螯合剂溶解混合，然后加入5％-10％的阻垢分散剂、2％-5％的絮凝剂和0.5％的表面活性剂剩余成分，缓慢搅拌使药剂混合均匀；
②按100-200ppm的比例将专用药剂与污水一起加入到循环***中即可。
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