CN109293015B - 一种工业循环水处理药剂 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，具体公开了一种工业循环水处理药剂，包括以下质量份数的原料：表面活性剂0.5‑2份、复配缓蚀剂20‑35份、阻垢剂12‑25份、杀菌剂1‑8份、水30‑60份；所述复配缓蚀剂包括：咪唑啉、草酰肼类化合物、异抗坏血酸钠和锌盐。将本发明申请的循环水处理药剂用在水处理过程中可以获得较好的阻垢、缓释、杀菌的效果，而且不会带来磷污染的危害。

Description

一种工业循环水处理药剂
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，尤其涉及一种工业循环水处理药剂。
背景技术
随着国民经济的不断发展，水资源变的越来越紧张，节约用水已成为环境保护国策的重要内容。国内城市工业用水占城市用水总量的80％左右，而工业循环冷却水的用量约占工业用水的2/3，在石油石化行业中的循环冷却水用量所占比例更大，约占工业水用水量的 80％-90％，因此节约循环冷却水是十分必要的。
循环冷却水在日常运行过程中，由于不断蒸发，水中盐类被浓缩，加上冷却水与大气接触，溶解氧与细菌含量大大增加，导致循环冷却水出现严重的结垢、腐蚀和菌藻滋生三大弊病，使热交换率大为降低，检修频繁，威胁生产正常进行。循环水处理药剂是工业用水、废水在冷却水塔、冷水机台等设备处理过程中必需的化学药剂，通过使用这些化学药剂，可使水达到一定的质量要求从而能够继续使用，达到节水的效果；同时它也保证冷却水塔、冷水机台等设备处于最佳的运行状态，有效的控制微生物菌群、抑制水垢的产生、预防管道设备的腐蚀，达到降低能耗、延长设备的使用寿命的目的。
循环水处理药剂包括阻垢分散剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂等，目前，常用的阻垢分散剂主要有聚磷酸盐、有机膦酸盐、聚羧酸盐和天然分散剂；常用的缓蚀剂包括无机金属系缓蚀剂、无机磷酸盐系缓蚀剂和有机缓蚀剂；常用的杀菌剂包括有氯剂、季铵盐类药剂、溴类药剂和有机氮硫类药剂等。
目前常用的循环水处理药剂中含有磷成分，但是，随着社会的进步和人们环保意识的增强，磷污染已经引起广泛的关注。磷在水溶液中不容易分解，能够改变碳酸钙结晶的晶型，使碳酸钙结垢变成不规则结晶，疏松排列在管壁上。有机磷最终还会分解为正磷酸盐，会给污水中的微生物的生长提供营养源，造成环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业循环水处理药剂，以解决现有循环水处理药剂带来的磷污染的问题。
为了达到上述目的，本发明的基础方案为：一种工业循环水处理药剂，包括以下质量份数的原料：表面活性剂0.5-2份、复配缓蚀剂20-35份、阻垢剂12-25份、杀菌剂1-8 份、水30-60份；所述复配缓蚀剂包括：改性咪唑啉、草酰肼类化合物、异抗坏血酸钠和锌盐。
本基础方案的有益效果在于：
1、本发明申请方案中循环水处理药剂选用的原料均不含磷成分，不会造成磷污染，是一种绿色环保的循环水处理药剂。
2、本发明的处理药剂具有良好的溶解性和稳定性，同时适应高温、高硬度等恶劣条件下的循环水处理***，能够广泛应用。而且本发明申请的处理药剂能够有效降低金属腐蚀的速度，消除油污，溶解老垢，确保***、设备的清洁运行。
3、异抗坏血酸钠中含有烯醇结构，与氧发生反应使得水中溶解氧的含量降低，减缓了氧腐蚀的速度。同时，异抗坏血酸钠与草酰肼类化合物还具有协同效应，除了能够有效抑制金属离子催化氧化作用，还会与金属形成热稳定性高的络合物，从而使金属离子失去活性，能够在碳钢表面形成致密的保护膜，能抑制铁溶解的阳极过程。
4、将改性咪唑啉、草酰肼类化合物、异抗坏血酸钠和锌盐配合得到复配缓蚀剂，几种药剂之间的相互协同配合，阻滞了两个电极的反应，使得复配缓蚀剂能更好地抑制金属的腐蚀。
进一步，所述改性咪唑啉由以下步骤制备得到：
(1)准备原料：月桂酸1.2-2mol、蓖麻油酸0.4-1mol、二乙烯三胺2-3.2mol、硫代氨基脲1.8-2.4mol、正辛醇35-45ml；
(2)将月桂酸、蓖麻油与二乙烯三胺均匀混合，然后加入二甲苯作为携水剂搅拌，搅拌过程中加热至140-160℃进行脱水2-3h；继续升温至225-245℃进行环化脱水，反应1.5-2h 后冷却至110-120℃，通过减压蒸馏除去二甲苯和未反应完的二乙烯三胺，得到中间体；
(3)对中间体进行加热并搅拌，并在48-53℃的条件下滴加无水乙酸，使PH接近7，反应0.5-1h，冷却至室温，得到改性中间体；
(4)在改性中间体中加入硫代氨基脲和正辛醇进行硫化处理，先对混合液持续搅拌并加热至140-160℃进行3-4h的缩合反应，然后利用真空泵在125-132℃进行减压蒸馏得到改性咪唑啉。
经过申请人研究发现，选用月桂酸、蓖麻油酸与二乙烯三胺作为主要原料合成咪唑啉，虽然得到的月桂酸型咪唑啉和蓖麻油型咪唑啉的结构、性质各异，但是两者相互补充，能够在金属表面形成致密的保护膜。步骤(3)中通过滴加无水乙酸对中间体进行改性，使最后得到的改性咪唑啉获得了足够的亲水基团，极大的改善了改性咪唑啉的水溶性，使该改性咪唑啉能够较好的应用在循环水中。经过步骤(3)的处理，咪唑啉的水溶性得到了提高，但亲水基的引入影响了其在金属表面形成保护膜的速度和质量，从而影响其缓蚀效果。对改性中间体进行硫化处理，加强改性咪唑啉与金属的结合能力，有利于形成稳定的吸附膜，保证改性咪唑啉的缓蚀效果。
进一步，所述复配缓蚀剂包括以下质量份数的原料：改性咪唑啉16-25份、草酰肼类化合物5-12份、异抗坏血酸钠2-7份和锌盐4-9份。经过申请人多次研究发现，将复配缓蚀剂原料的用量控制在上述范围，药剂整体上取得的缓蚀效果较佳。
进一步，所述复配缓蚀剂还包括葡萄糖酸盐10-15份，葡萄糖酸盐为D-葡萄糖酸钠或D-葡萄糖酸钾。葡萄糖酸盐为阴极型缓蚀剂，可以与Fe3+螯合形成一种致密的保护膜，药剂中阴阳型缓蚀剂同时使用就阻滞了两个电极的反应，几种原料之间相互协同作用，使得药剂能更好地抑制金属的腐蚀。而且锌盐与葡萄糖酸盐配合，锌盐能够克服葡萄糖酸盐成膜慢的缺点，而含有多个羟基和羧基的葡萄糖酸盐又弥补了锌盐成膜不持久的缺点，使得形成的保护膜更致密、持久。
进一步，包括以下质量份数的原料：表面活性剂0.8-1.8份、复配缓蚀剂26-32 份、阻垢剂17-23份、杀菌剂4-8份、水40-50份；所述复配缓蚀剂包括以下质量份数的原料：改性咪唑啉24-28份、草酰肼类化合物9-12份、异抗坏血酸钠2-5份、锌盐6-9份和葡萄糖酸盐10-12份。经过申请人多次研究发现，将药剂原料的用量控制在上述范围，制备得到的药剂缓蚀效果、阻垢效果和杀菌效果均较佳。
进一步，所述阻垢剂包括以下质量份数的原料：聚丙烯酸5-12份、鞣酸8-15份和丙烯酸类共聚物8-16份。丙烯酸类共聚物中含有-COOH功能基团，对Ca2+、Mg2+、Fe3+、 Cu2+等离子具有较强的螯合能力,不仅有分散和凝聚作用,还能在无机垢结晶过程中干扰晶格的正常排列，从而达到阻垢、防垢作用。聚丙烯酸毒性较小、价格便宜、具有溶限效应，阻垢效果较好。鞣酸是天然的阻垢剂，与聚丙烯酸、丙烯酸类共聚物配合使用，对各类污垢的平均阻垢率能够达到92％，而对碳酸钙垢的阻垢率更高达99.4％，阻垢效果显著。鞣酸同时也具有良好的抗氧化性，与异抗坏血酸钠、草酰肼类化合物配合具有协同效应，能够有效减缓氧腐蚀的速度，提高药剂的缓蚀效果。
进一步，所述聚丙烯酸的相对分子质量在2000-3000。申请人经过实验发现，将聚丙烯酸的相对分子质量控制在2000-3000，阻垢剂的阻垢性能更佳。
进一步，所述杀菌剂包括以下质量份数的原料：二硫氰基甲烷5-8份和戊二醛6-12份。将二硫氰基甲烷和戊二醛复配使用，能使杀菌剂具有更加优异的效果。
进一步，表面活性剂选用季铵盐表面活性剂,选用十二烷基二甲基苄基氯化铵、聚季铵盐、十四烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种。在药剂中加入表面活性剂，表面活性剂有利于在金属的表面形成效果良好的缓蚀膜。本方案中表面活性剂选用季铵盐表面活性剂还具有以下有益的效果,季铵盐表面活性剂具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，与杀菌剂中的二硫氰基甲烷和戊二醛配合，能够更好的发挥药剂本身的杀菌效果。同时季铵盐表面活性剂还具有一定的缓蚀作用，与复配缓蚀剂共同使用，增强了吸附作用，并极大地提高了缓蚀剂的广谱性。
具体实施方式
下面对原料选用进行说明，并通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，对比例仅示出与实施例1的区别之处，其他未示出的与实施例1相同。
本实施例中的草酰肼类化合物采用以下方法合成得到：使3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰氯与对羟基苯甲醛反应后再与草酰肼反应生成产品；
本实施例中的锌盐可选用钼酸锌、硫酸锌、硝酸锌、乙酸锌；
本实施例中的丙烯酸类共聚物，以衣康酸和丙烯酸为单体，采用水溶液自由基聚合反应合成得到。
实施例1
一种工业循环水处理药剂，包括以下质量份数的原料：十二烷基二甲基苄基氯化铵1.2份、复配缓蚀剂29份、阻垢剂21份、杀菌剂5份、水42份。其中复配缓蚀剂包括以下质量份数的原料：改性咪唑啉25份、草酰肼类化合物10份、异抗坏血酸钠5份、硫酸锌 7份和D-葡萄糖酸钠10份；阻垢剂包括以下质量份数的原料：聚丙烯酸9份、鞣酸12份和丙烯酸类共聚物16份；杀菌剂包括以下质量份数的原料：二硫氰基甲烷7份和戊二醛10份。
本实施例中改性咪唑啉由以下步骤制备得到：
(1)准备原料：月桂酸1.4mol、蓖麻油酸0.6mol、二乙烯三胺2.4mol、硫代氨基脲2mol、正辛醇35ml；
(2)将月桂酸、蓖麻油酸与二乙烯三胺均匀混合，然后加入二甲苯作为携水剂搅拌，搅拌过程中加热至148℃进行酰胺脱2.5h；继续升温至230℃进行环化脱水，反应1.8h后冷却至113℃，利用真空泵在减压条件下蒸馏0.5h除去二甲苯和未反应完的二乙烯三胺，得到中间体；
(3)对中间体进行加热并搅拌，并在50℃的条件下滴加无水乙酸，使PH接近7，反应0.6h，冷却至室温，得到改性中间体；
(4)在改性中间体中加入硫代氨基脲和正辛醇进行硫化处理，先对混合液持续搅拌并加热至148℃进行3.5h的缩合反应，然后利用真空泵在128℃进行减压蒸馏得到改性咪唑啉。
实施例2
一种工业循环水处理药剂，包括以下质量份数的原料：十四烷基二甲基苄基氯化铵1.5份、复配缓蚀剂30份、阻垢剂20份、杀菌剂7份、水45份。其中复配缓蚀剂包括以下质量份数的原料：改性咪唑啉24份、草酰肼类化合物12份、异抗坏血酸钠4份、硫酸锌 6份和D-葡萄糖酸钠12份；阻垢剂包括以下质量份数的原料：聚丙烯酸8份、鞣酸10份和丙烯酸类共聚物15份；杀菌剂包括以下质量份数的原料：二硫氰基甲烷6份和戊二醛12份。
本实施例中改性咪唑啉由以下步骤制备得到：
(1)准备原料：月桂酸1.5mol、蓖麻油酸0.8mol、二乙烯三胺2.6mol、硫代氨基脲2mol、正辛醇32ml；
(2)将月桂酸、蓖麻油酸与二乙烯三胺均匀混合，然后加入二甲苯作为携水剂搅拌，搅拌过程中加热至154℃进行酰胺脱3h；继续升温至238℃进行环化脱水，反应2h后冷却至 115℃，利用真空泵在减压条件下蒸馏0.5h除去二甲苯和未反应完的二乙烯三胺，得到中间体；
(3)对中间体进行加热并搅拌，并在50℃的条件下滴加无水乙酸，使PH接近7，反应0.6h，冷却至室温，得到改性中间体；
(4)在改性中间体中加入硫代氨基脲和正辛醇进行硫化处理，先对混合液持续搅拌并加热至148℃进行3.5h的缩合反应，然后利用真空泵在128℃进行减压蒸馏得到改性咪唑啉。
实施例3
一种工业循环水处理药剂，包括以下质量份数的原料：十二烷基二甲基苄基氯化铵1.8份、复配缓蚀剂30份、阻垢剂21份、杀菌剂8份、水42份。其中复配缓蚀剂包括以下质量份数的原料：改性咪唑啉25份、草酰肼类化合物10份、异抗坏血酸钠5份、钼酸锌 6份和D-葡萄糖酸钠10份；阻垢剂包括以下质量份数的原料：聚丙烯酸10份、鞣酸12份和丙烯酸类共聚物16份；杀菌剂包括以下质量份数的原料：二硫氰基甲烷6份和戊二醛12份。
本实施例中改性咪唑啉由以下步骤制备得到：
(1)准备原料：月桂酸1.5m ol、蓖麻油酸1m ol、二乙烯三胺3m ol、硫代氨基脲2.5mol、正辛醇35ml；
(2)将月桂酸、蓖麻油酸与二乙烯三胺均匀混合，然后加入二甲苯作为携水剂搅拌，搅拌过程中加热至150℃进行酰胺脱2.5h；继续升温至232℃进行环化脱水，反应1.8h后冷却至112℃，利用真空泵在减压条件下蒸馏0.5h除去二甲苯和未反应完的二乙烯三胺，得到中间体；
(3)对中间体进行加热并搅拌，并在52℃的条件下滴加无水乙酸，使PH接近7，反应0.8h，冷却至室温，得到改性中间体；
(4)在改性中间体中加入硫代氨基脲和正辛醇进行硫化处理，先对混合液持续搅拌并加热至150℃进行3h的缩合反应，然后利用真空泵在128℃进行减压蒸馏得到改性咪唑啉。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：不加入表面活性剂--十二烷基二甲基苄基氯化铵。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：复配缓蚀剂中不加入草酰肼类化合物。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：复配缓蚀剂中不加入异抗坏血酸钠。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：复配缓蚀剂中不加入草酰肼类化合物和异抗坏血酸钠。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：阻垢剂中不加入鞣酸。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于：制备改性咪唑啉的过程中不进行步骤(3)的处理。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于：制备改性咪唑啉的过程中不进行步骤(4)的处理。
测试实验：
实验中使用的水为重庆某汽车零部件制造厂的循环水***中的循环水，经测试该循环水的水质如下表所示：
表1
Figure GDA0003229969720000061
Figure GDA0003229969720000071
上述数据表明该循环水的浓缩倍数在3倍左右，碱度、硬度稍高，根据循环冷却水的稳定指数(S)的计算方法，得到该循环冷却水属于结垢型水质的结论。
对该循环水进行以下试验：
1、静态阻垢试验
通过静态阻垢试验考察本发明方案中循环水处理药剂的阻垢性能，试验方法参照《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法(GB/T 16632—2008)。
在40℃下蒸发浓缩3倍，加入本发明方案中循环水处理药剂，水浴温度升高到80℃，恒温静置10h，分析测定澄清液中的钙离子含量。试液中Ca2+的浓度用EDTA标准溶液进行滴定。
通过试验，得到实施例1-3、对比例1-7循环水处理药剂的阻垢效果(阻垢率％)，如下表所示：
表2
Figure GDA0003229969720000072
2、旋转挂片试验
通过旋转挂片试验考察本发明方案中循环水处理药剂的缓蚀性能。试验方法参照《水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法》(GB/T 18175—2000)。
在旋转挂片腐蚀仪上取实验用循环水进行试验，为模拟循环冷却水***中的运行条件，试片材质：Q235钢，试液温度：40±2℃，试片线速度：0.35±0.2m/s，试液体积与试片面积比:35.4mL/cm2(1000mL烧杯，单个试片表面积30cm2)，单次试验周期：72h。
通过试验，得到实施例1-3、对比例1-7中循环水处理药剂的腐蚀速度mm/a，如下表所示：
表3
Figure GDA0003229969720000081
对照组：旋转挂片试验中，循环水中不加入循环水处理药剂，经过测试得到试片的腐蚀速度为0.367mm/a。
3、杀菌试验
将实施例1-3、对比例1-7中的循环水处理药剂按100mg·L－1投入实验用循环水中，摇匀后放入28-30℃的保温箱中，按规定时间取样分析异氧菌的情况，得到下表：
表4
Figure GDA0003229969720000082
实验结论：
1、通过实施例1-3的实验数据可以看出，本发明方案中循环水处理药剂具有良好的杀菌和阻垢性能。当药剂的投入浓度在40mg·L－1时，阻垢率能够高达99％，阻垢率与药剂的投入浓度并非呈正相关关系，当药剂的投入浓度超过某个固定值时，随着药剂投入浓度的增高，阻垢率反而降低。本方案的循环水处理药剂还具有良好的缓蚀效果，将实施例1-3 的实验数据与对照组的数据比较，不加入循环水处理药剂是加入本方案循环水处理药剂腐蚀速度的十几乃至几十倍。
2、将实施例1与对比例1的数据进行比对，对比例1中试片的腐蚀速度明显高于实施例1且对比例1的杀菌效果明显不如实施例1，由此可知，加入季铵盐表面活性剂除了能够改善药剂的缓蚀性能外，还能与杀菌剂中的二硫氰基甲烷和戊二醛配合，更好的发挥药剂本身的杀菌效果。
3、将实施例1与对比例2的数据进行比对，对比例2中试片的腐蚀速度明显高于实施例1，可得出结论：草酰肼类化合物对金属有缓蚀的作用，在复配缓蚀剂中加入草酰肼类化合物，可有效改善本循环水处理药剂的缓蚀性。
4、将实施例1与对比例3的数据进行对比，对比例3中试片的腐蚀速度明显高于实施例1，由此可得出结论：异抗坏血酸钠对金属有缓蚀的作用，在复配缓蚀剂中加入异抗坏血酸钠，可有效改善本循环水处理药剂的缓蚀性。
5、比较实施例1与对比例4、对比例2与对比例4、对比例3与对比例4的数据，对比例4中试片的腐蚀速度明显高于实施例1，也明显高于对比例2、对比例3中试片的腐蚀速度，由此可推断：草酰肼类化合物与异抗坏血酸钠复配使用有利于改善金属的缓蚀性能，而且草酰肼类化合物与异抗坏血酸钠复配并非两者缓蚀性能的简单叠加，草酰肼类化合物与异抗坏血酸钠具有协同效应，可显著改善金属的缓蚀性。
6、对比实施例1与对比例5的数据，对比例5中的阻垢率明显低于实施例1且对比例5中试片的腐蚀速度明显高于实施例1，由此可知，加入鞣酸不但能提高阻垢率还能改善药剂的缓蚀效果。
7、对比实施例1与对比例6的数据，对比例6中试片的腐蚀速度明显高于实施例 1，由此可印证：经过步骤(3)的处理，能使咪唑啉获得足够的亲水基团，极大的改善改性咪唑啉的水溶性，使该改性咪唑啉能够较好的应用在循环水中，增强药剂的缓蚀性。
8、对比实施例1与对比例7的数据，对比例7中试片的腐蚀速度明显高于实施例 1，由此可印证：对改性中间体进行硫化处理，能加强改性咪唑啉与金属的结合能力，有利于形成稳定的吸附膜，保证改性咪唑啉的缓蚀效果。

Claims (5)

1.一种工业循环水处理药剂，其特征在于：包括以下质量份数的原料：表面活性剂0.8-1.8份、复配缓蚀剂26-32份、阻垢剂17-23份、杀菌剂4-8份、水40-50份；所述复配缓蚀剂包括以下质量份数的原料：改性咪唑啉24-28份、草酰肼类化合物9-12份、异抗坏血酸钠2-5份、锌盐6-9份和葡萄糖酸盐10-12份；所述阻垢剂包括以下质量份数的原料：聚丙烯酸5-12份、鞣酸8-15份和丙烯酸类共聚物8-16份；
所述改性咪唑啉由以下步骤制备得到：
(1)准备原料：月桂酸1.2-2mol、蓖麻油酸0.4-1mol、二乙烯三胺2-3.2mol、硫代氨基脲1.8-2.4mol、正辛醇30-40ml；
(2)将月桂酸、蓖麻油酸与二乙烯三胺均匀混合，然后加入二甲苯作为携水剂搅拌，搅拌过程中加热至140-160℃进行脱水2-3h；继续升温至225-245℃进行环化脱水，反应1.5-2h后冷却至110-120℃，通过减压蒸馏除去二甲苯和未反应完的二乙烯三胺，得到中间体；
(3)对中间体进行加热并搅拌，并在48-53℃的条件下滴加无水乙酸，使PH接近7，反应0.5-1h，冷却至室温，得到改性中间体；
(4)在改性中间体中加入硫代氨基脲和正辛醇进行硫化处理，先对混合液持续搅拌并加热至140-160℃进行3-4h的缩合反应，然后利用真空泵在125-132℃进行减压蒸馏得到改性咪唑啉。
2.根据权利要求1所述的一种工业循环水处理药剂，其特征在于：所述葡萄糖酸盐为D-葡萄糖酸钠或D-葡萄糖酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种工业循环水处理药剂，其特征在于：所述聚丙烯酸的相对分子质量在2000-3000。
4.根据权利要求1所述的一种工业循环水处理药剂，其特征在于：所述杀菌剂包括以下质量份数的原料：二硫氰基甲烷5-8份和戊二醛6-12份。
5.根据权利要求1所述的一种工业循环水处理药剂，其特征在于：表面活性剂选用季铵盐表面活性剂，选用十二烷基二甲基苄基氯化铵、聚季铵盐、十四烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种。
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