CN102585545A - 一种水栀子黄色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水栀子黄色素的制备方法,挑选优质的水栀子果实烘干、破碎后过20~100目筛,加入10~20倍质量的水、在室温下浸提1~3小时,在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质,采用微滤法进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶,然后采用大孔树脂精制的方法分离掉栀子苷副产品,接着采用反渗透法浓缩大孔树脂脱附液,最后真空冷冻干燥浓缩液得到水栀子黄色素成品。本发明操作方便、节能、成本低,由于整个工艺都在较低温度下进行,水栀子黄色素不易分解,另外,水栀子黄色素的提取转化率高,制备的水栀子黄色素色价、纯度都较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物有效成份的提取制备方法,具体是水栀子黄色素的制备方法。
背景技术
水栀子是一种较为理想的天然色素原料,着色好又安全,水栀子黄色素用途广泛,是中草药行业、饮料食品工业、化妆品工业,药品工业不可缺少的绿色原料,国际国内市场需求量非常大。
现有的水栀子黄色素的制备方法包括以下步骤:将水栀子果实烘干处理、破碎、乙醇浸提、过滤、回收乙醇、喷雾干燥。这种制备方法包括以下几个缺陷:(1)几乎整个过程都在高温下操作,容易造成水栀子黄色素的分解,另一方面能耗也相当大;(2)采用乙醇浸提,乙醇用量大,生产成本高;(3)现有制备方法将水栀子干果破碎成3~5毫米的片状果实片,然后再进行浸提步骤,果实片过大,不利于水栀子黄色素的浸出。
发明内容
本发明的目的在于消除上述现有技术的不足,提供一种提取转化率和色价高、省时、省能耗、成本低的水栀子黄色素的制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实现:挑选优质的水栀子果实烘干、破碎后过20~100目筛,加入10~20倍质量的水、在室温下浸提1~3小时,在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质,采用微滤法进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶,然后采用大孔树脂精制的方法分离掉栀子苷副产品,接着采用反渗透法浓缩大孔树脂脱附液,最后真空冷冻干燥浓缩液得到水栀子黄色素成品。
优选地,将水栀子干果破碎至50目,一方面使提取转化率达到较高水平,另一方面,也不致于使浸提液中细粉太多影响后续操作。
优选地,采用陶瓷膜进行微滤,陶瓷膜对色素的截留能力小,且膜通量随时间变化小。
优选地,用聚酰胺卷式膜进行循环反渗透浓缩大孔树脂脱附液。
本发明有如下优点:
(1) 将浸提溶剂由传统的酒精改为水,大大降低了提取成本。
(2) 整个流程都在较低温度下进行,减少了水栀子黄色素由于温度过高造成的分解。
(3) 通过微滤、树脂精制、反渗透等工艺操作,一方面提高了水栀子黄色素的纯度,另一方面了避免了其操作过程中的损耗。
附图说明
图1表示微滤液吸光度与过滤时间的关系;
图2表示反渗透膜对水栀子黄色素的截留效果。
具体实施方式
实施例1
一种水栀子黄色素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 挑选优质的水栀子果实在65℃烘干至含水量10%以下、破碎后过20目筛;
(2) 在过筛后的水栀子果实粉末中加入15倍质量的水、在室温下浸提2小时;
(3) 在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质;
(4) 采用膜孔径0.2μm的陶瓷膜进行微滤,进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶,操作压力为0.13MPa,温度为室温,流速3 m/s;
(5) 将步骤(4)得到的微滤液上大孔树脂,依次用2BV水洗、2BV40%乙醇洗脱、2BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,即为脱附液;
(6) 采用聚酰胺卷式膜进行循环反渗透浓缩大孔树脂脱附液,操作压力1.15MPa,温度为室温,将体积浓缩为原脱附液的1/4;
(7) 在-50℃、真空度≤13Pa的条件下,对步骤(6)得到的浓缩液进行真空冷冻干燥,制成水栀子黄色素成品。
实施例2~4
实施例2~4与实施例1的差别在于实施例2~4中的步骤1中干果破碎后分别过50、80、100目。
实施例1~4的水栀子黄色素的提取转化率依次为84.2%、93.3%、95.2%、96.0%,可以看出物料越细,水栀子黄色素的提取转化率越高;但物料太细使得提取时出料困难,浸提液里残留的细粉较多,为后续工艺操作带来难度。所以综合色素提取转化率和后续工艺两方面,将干果破碎至50目为宜。
对比例1
对比例1与实施例2的差别在于,步骤2中,对比例1采用回流的方式进行浸提。
对比例1的水栀子黄色素的提取转化率为93.9%,而实施例2的水栀子黄色素的提取转化率为93.3%,二者并无显著差异。考虑到水栀子黄色素在高温下可能分解,同时也为了降低成本,因此,本发明选择在室温下浸提。
对比例2~4
对比例2~4与实施例2的差别在于,步骤2中,对比例2~4的浸提溶剂分别为20%、50%、70%的乙醇。
对比例2~4的水栀子黄色素的提取转化率依次为:93.7%、94.2%、96.1%,而实施例2的水栀子黄色素的提取转化率也达到了93.3%。可见随着乙醇浓度的升高,水栀子黄色素的提取转化率也有所增高,但并无显著差异。考虑到生产成本,本发明选用水作为浸提溶剂。
实施例5
一种水栀子黄色素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 挑选优质的水栀子果实在65℃烘干至含水量10%以下、破碎后过50目筛;
(2) 在过筛后的水栀子果实粉末中加入10倍质量的水、在室温下浸提3小时;
(3) 在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质;
(4) 采用膜孔径0.2μm的陶瓷膜进行微滤,进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶,操作作压力为0.16MPa,温度为室温,流速4.5 m/s;
(5) 将步骤(4)得到的微滤液上大孔树脂,依次用2BV水洗、2BV40%乙醇洗脱、2BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,即为脱附液;
(6) 采用聚酰胺卷式膜进行循环反渗透浓缩大孔树脂脱附液,操作压力1.05MPa,温度为室温,将体积浓缩为原脱附液的1/2;
(7) 在-50℃、真空度≤13Pa的条件下,对步骤(6)得到的浓缩液进行真空冷冻干燥,制成水栀子黄色素成品。
实施例6
一种水栀子黄色素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 挑选优质的水栀子果实在65℃烘干至含水量10%以下、破碎后过50目筛;
(2) 在过筛后的水栀子果实粉末中加入20倍质量的水、在室温下浸提1小时;
(3) 在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质;
(4) 采用膜孔径0.2μm的陶瓷膜进行微滤,进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶,操作作压力为0.15MPa,温度为室温,流速8m/s;
(5) 将步骤(4)得到的微滤液上大孔树脂,依次用2BV水洗、2BV40%乙醇洗脱、2BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,即为脱附液;
(6) 采用聚酰胺卷式膜进行循环反渗透浓缩大孔树脂脱附液,操作压力1.10MPa,温度为室温,将体积浓缩为原脱附液的1/5;
(7) 在-50℃、真空度≤13Pa的条件下,对步骤(6)得到的浓缩液进行真空冷冻干燥,制成水栀子黄色素成品。
在实施例2的步骤4中,在微滤初始,陶瓷膜的膜通量迅速下降,之后趋于平稳,120分钟左右基本保持稳定。
在实施例2的步骤4中,定时取微滤液,然后分别准确稀释100倍后测定其吸光度,得微滤液吸光度与过滤时间的关系。结果见图1。图1表明,微滤液吸光度随微滤的进行略有增大,说明陶瓷膜对色素截留能力很小。
在实施例2的步骤6中,取脱附液、浓缩液以及渗透液,稀释100倍后分别测其吸光度值,据此来判断反渗透对水栀子黄色素的截留效果。见图2所示,聚酰胺卷式膜对水栀子黄色素的截留率接近100%,反渗透浓缩法浓缩栀子脱附液效果较好。
实施例1~6制备的水栀子黄色素成品的色价依次为482.14、488.07、479.22、469.05、462.58、487.20,说明本发明的技术方案制备的水栀子黄色素具有很高的纯度。
Claims (6)
1.一种水栀子黄色素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)挑选优质的水栀子果实,在65℃烘干至含水量10%以下、破碎后过20~100目筛;
(2)在过筛后的水栀子果实粉末中加入10~20倍质量的水、在室温下浸提1~3小时;
(3)在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质;
(4)采用微滤法进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶,保留微滤液;
(5)将步骤(4)得到的微滤液上大孔树脂,依次用水洗脱、40%乙醇洗脱、70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,即为脱附液;
(6)采用反渗透法浓缩步骤(5)得到的脱附液;
(7)在-50℃,真空度≤13Pa的条件下,对步骤(6)得到的浓缩液进行真空冷冻干燥,制成水栀子黄色素成品。
2.如权利要求1所述的水栀子黄色素的制备方法,其特征在于,步骤(1)中破碎后过50目筛。
3.如权利要求1所述的水栀子黄色素的制备方法,其特征在于,步骤(4)采用膜孔径0.2μm陶瓷膜进行微滤。
4.如权利要求3所述的水栀子黄色素的制备方法,其特征在于,步骤(4)微滤操作条件为:压力0.13~0.16MPa,室温,流速2.5~8.5 m/s。
5.如权利要求1所述的水栀子黄色素的制备方法,其特征在于,步骤(5)的操作条件如下,微滤液上大孔树脂柱,分别用2BV水洗脱、2BV40%乙醇洗脱、2BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,即为脱附液。
6.如权利要求5所述的水栀子黄色素的制备方法,其特征在于,步骤(6)采用聚酰胺卷式膜进行循环反渗透浓缩大孔树脂脱附液,操作条件为: 1.05~1.15MPa,温度为室温,将体积浓缩为原脱附液的1/2~1/5。
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