CN113461756A - 一种栀子果胶的综合制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种栀子果胶的综合制备方法。通过选取栀子原料，用10～30倍pH 3～9范围的水在25～65℃恒温提取，所得栀子提取液采用截留分子量3～5kD的超滤膜浓缩，获得的栀子浓缩液经醇沉、干燥工艺处理获得栀子果胶，同时栀子透过液经大孔树脂柱精制可获得栀子苷、栀子黄提取物。本发明所述栀子果胶的综合制备方法，选用常温水提取工艺结合先进的超滤膜浓缩、大孔树脂精制工艺，各工序连接紧凑、全过程中不需要常规的加热浓缩过程，可避免栀子黄的色价降低，在大幅降低能耗和生产成本的同时，有效保障了产品品质。本发明所述栀子果胶达到国家要求标准，可应用于食品、化妆品、药品等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种栀子果胶的综合制备方法，属于生物化工技术领域。
背景技术
栀子是我国特产的药食两用中药资源。栀子中主要的化学成分有环烯醚萜类(主要是栀子苷)、西红花苷类(栀子黄)、有机酸类、油脂类、果胶等成分。栀子中提取的栀子黄已被开发为天然食用色素，栀子苷可加工为栀子蓝食用色素。本发明前期研究发现，栀子果胶是一类新型的高酯果胶(刘江云等，一种栀子果胶的制备方法，专利申请号CN202010786412.8)，有望开发作为食品添加剂、药用辅料等工业产品使用。
对栀子中的功效成分进行综合提取应用，具有优良的市场前景。已有的栀子提取物主流生产工艺，一般选用乙醇提取、大孔树脂精制的方法制备栀子黄和栀子苷(刘江云等，一种高纯度藏红花素和栀子苷的制备方法，CN201310290193.4)；从栀子药渣中，可进一步提取栀子果胶。但该工艺相对生成成本较高。为促进栀子资源的充分利用，发明人经深入探索研究，设计建立了水提取、超滤膜浓缩、大孔树脂精制的组合工艺路线，在保障产品品质和综合提取的同时，可大幅降低生产成本，从而完成了本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种栀子果胶的综合制备方法。
本发明提供的栀子果胶的综合制备方法由以下步骤组成：
(1)选取栀子原料，用10～30倍pH 3～9范围的水，25～65℃恒温提取，过滤，得栀子提取液；
(2)由(1)所得栀子提取液，采用截留分子量3～5kD的超滤膜浓缩至栀子原料的5～20倍，分别获得栀子浓缩液、栀子透过液；
(3)由(2)所得栀子浓缩液，加入乙醇使沉淀，过滤，真空干燥，即得栀子果胶；
(4)由(2)所得栀子透过液，用大孔树脂柱吸附，乙醇-水混合溶媒按水、25-35％、60-95％乙醇梯度洗脱，分别收集25-35％、60-95％乙醇洗脱部位洗脱液，浓缩，干燥，分别获得栀子苷(25-35％乙醇洗脱部位)和栀子黄(60-95％乙醇洗脱部位)精制提取物。
进一步的，步骤(1)中，所述栀子原料选用水栀子或者黄栀子，粉碎为粗粉。
进一步的，步骤(1)中，所述水选用盐酸调节pH 3～5范围。
进一步的，步骤(1)中，所述提取温度优选30～50℃范围。
进一步的，步骤(1)中，所述提取方法选用间歇式提取或者动态逆流提取。
进一步的，步骤(3)中，所述栀子果胶为高酯果胶。
本发明提供了一种栀子果胶的综合制备方法，设计建立的水提取、超滤膜浓缩、大孔树脂精制的组合工艺路线，可高效获得栀子黄、栀子苷、栀子果胶三种加工产品，所述制备方法具有操作简便、容易控制、适于工业化生产等优点，所述果胶纯度高、可达到国家要求标准，可应用于食品、化妆品、药品等领域。与已有工艺比较，本发明所述栀子果胶的综合制备方法具有以下先进性和优势：
(1)本发明选用常温水提取工艺结合先进的超滤膜浓缩、大孔树脂精制工艺，各工序连接紧凑、全过程中不需要常规的加热浓缩过程，可避免栀子黄的色价降低，在大幅降低能耗和生产成本的同时，有效保障了产品品质。
(2)栀子黄是一种抗氧化剂，产品加热提取、浓缩过程中容易变性、色价降低，现有栀子黄的工业生产中一般不选用水提取工艺。本发明研究过程中发现，通过控制提取温度、pH值范围，可保证栀子黄品质，因而建立了本发明所述提取方法。
以下述具体实施例进行说明。
具体实施方式
本发明所述的栀子果胶的综合制备方法是按以下实施例所表示的方法进行，所涉及到的方法是本领域的技术人员能够掌握和运用的技术手段。但以下实施例不得理解为任何意义上的对本领域发明权利要求的限制。
实施例1：栀子果胶的综合制备方法
一种栀子果胶的综合制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1.0kg水栀子干果原料，打成粗粉，用10倍水在55℃提取，共提取3次，每次1h，滤过，获得栀子提取液；
(2)由(1)所得栀子提取液，采用截留分子量3kD的超滤膜浓缩，分别搜集获得栀子浓缩液(8L)、栀子透过液(18L)；
(3)由(2)所得栀子浓缩液，加入16L 95％乙醇使沉淀，过滤，沉淀于60℃烘箱减压干燥，得栀子果胶135g。
(4)由(2)所得栀子透过液(18L)，用AB-8大孔树脂柱(柱体积3L)吸附，乙醇-水混合溶媒按水、25-35％、60-95％乙醇梯度洗脱，分别收集25-35％、60-95％乙醇洗脱部位洗脱液，浓缩，干燥，分别依次获得栀子苷(25-35％乙醇洗脱部位)和栀子黄(60-95％乙醇洗脱部位)提取物。
所述步骤(1)中，栀子原料可选用栀子或者水栀子，其中优选水栀子。
所述步骤(3)中，获得的栀子果胶经检测为高酯果胶，达到食用果胶的国家法定标准(GB25533-2010)，具体检测方法和栀子果胶的理化性质参见：刘江云等，一种栀子果胶的制备方法，专利申请号CN202010786412.8。采用该超滤浓缩工艺，可有效去除无机盐类杂质，从而保证栀子果胶产品中灰分等理化性质达到国标要求。
所述步骤(4)中，大孔树脂精制栀子黄、栀子苷的方法可参考相关公开文献资料进行，例如参见：刘江云等，一种高纯度藏红花素和栀子苷的制备方法，CN201310290193.4。
实施例2：栀子水提工艺的优化研究
针对栀子黄产品在加热提取、浓缩过程中容易变性、色价降低，难以采用常规水提工艺的困难，本发明对栀子黄的水提工艺进行详细研究和改进。
(1)提取温度的考察
分别取1.0g水栀子粉末，各加入10mL纯净水，分别于25、40、50、60、70℃水浴浸提60min，取出，冷却至室温，加入10mL乙醇，过滤，精密量取1.0mL续滤液，加50％乙醇稀释，使最终稀释倍数为600倍，摇匀，参照紫外-可见分光光度法(2015年版药典附录VA)，在440nm测定其吸光度，比较栀子黄相对色价。
表1提取温度对栀子提取液吸光度的影响
由表1可知，在25～65℃范围内，栀子黄吸光度值稳定，选为提取温度范围；为提高提取效率，可进一步优选30～50℃范围。70℃及以上时提取液吸光度降低，表明高温时栀子黄容易氧化降解、色价下降失活。
在该温度范围，提取方法可根据生产规模需要，选用间歇式提取2-3次，或者选用连续生产的动态逆流提取方式。
(2)提取液pH值的考察
分别取1.0g水栀子粉末，各加入25mL的pH 1、2、3、4、5、6、7、8的纯净水(用盐酸、氢氧化钠配制)，于50℃水浴浸提60min，取出，冷却至室温，过滤，精密量取1.0mL续滤液，加50％乙醇稀释，使其最终稀释倍数为500，摇匀，在440nm测定其吸光度，比较栀子黄相对色价。
表2pH对栀子提取液吸光度的影响
由表2可知，提取液在pH 3～9范围时A值均较为稳定，选为提取条件范围；为控制酶降解、微生物污染等因素，可优选pH 3～5范围。在pH 2以下的较强酸性条件下，栀子黄有所降解。
(3)提取溶剂倍数的考察
分别取1.0g水栀子粉末，各加入10、15、20、25、30mL的纯净水，于50℃水浴浸提60min，取出，冷却至室温，过滤，精密量取1.0mL续滤液，加50％乙醇稀释，使其最终稀释倍数分别为20、600，摇匀，在440nm测定其吸光度，比较栀子黄相对色价。
表3提取溶剂倍数对栀子提取液吸光度的影响
由表3结果可知，提取料液比对栀子黄色价影响不显著，表明栀子黄水溶性优良。采用1：10时，提取率效率即可达到最高。
综上所述，本发明公开了一种栀子果胶的综合制备方法。通过选取栀子原料，用10～30倍pH 3～9范围的水在25～65℃恒温提取，所得栀子提取液采用截留分子量3～5kD的超滤膜浓缩，获得的栀子浓缩液经醇沉、干燥工艺处理获得栀子果胶，同时栀子透过液经大孔树脂柱精制可获得栀子苷、栀子黄提取物。本发明提供的制备方法具有操作简便、容易控制、适于工业化生产等优点，所述果胶纯度高、可达到国家要求标准，可应用于食品、化妆品、药品等领域。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种栀子果胶的综合制备方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)选取栀子原料，用10～30倍pH 3～9范围的水，25～65℃恒温提取，过滤，得栀子提取液；
(2)由(1)所得栀子提取液，采用截留分子量3～5kD的超滤膜浓缩至栀子原料的5～20倍，分别获得栀子浓缩液、栀子透过液；
(3)由(2)所得栀子浓缩液，加入乙醇使沉淀，过滤，真空干燥，即得栀子果胶；
(4)由(2)所得栀子透过液，用大孔树脂柱吸附，乙醇-水混合溶媒按水、25-35％、60-95％乙醇梯度洗脱，分别收集25-35％、60-95％乙醇洗脱部位洗脱液，浓缩，干燥，分别获得栀子苷(25-35％乙醇洗脱部位)和栀子黄(60-95％乙醇洗脱部位)精制提取物。
2.根据权利要求1所述的一种栀子果胶的综合制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述栀子原料选用水栀子或者黄栀子，粉碎为粗粉。
3.根据权利要求1所述的一种栀子果胶的综合制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水选用盐酸调节pH 3～5范围。
4.根据权利要求1所述的一种栀子果胶的综合制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述提取温度优选30～50℃范围。
5.根据权利要求1所述的一种栀子果胶的综合制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述提取方法选用间歇式提取或者动态逆流提取。
6.根据权利要求1所述的一种栀子果胶的综合制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述栀子果胶为高酯果胶。
7.根据权利要求1-6所述的一种栀子果胶在制备食品中的应用。
8.根据权利要求1-6所述的一种栀子果胶在制备药品中的应用。
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