CN106674181A - 一种从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法,该方法步骤包括:取锦葵科秋葵属植物‑菜芙蓉干花做为原料,经过清洗、烘干、粉碎,然后加入乙醇溶解,配合超声波浸提,经减压蒸馏回收乙醇,用板框压滤机做预处理后,在一定压力下,使用组合膜分离技术将黄酮溶液分离、提纯、浓缩,再经冷冻干燥得黄酮纯品。本发明是一种应用组合膜技术分离、提纯、浓缩天然黄酮的方法,具有操作简便、能耗低、污染少、提纯率高的特点。
Description
技术领域
本发明属于食品与医药技术领域,特别涉及一种从锦葵科秋葵属植物中提取、分离、提纯、浓缩天然黄酮的工艺方法。
背景技术
目前,以银杏、大豆为主要原料的商品化生产的生物黄酮纯度在40%,由于工艺方法落后,无法生产出高纯度产品,价格仅为1100元/公斤,而90%以上高纯度异黄酮价值在每克10000元。
我国富含生物黄酮的植物种类丰富,但资源的开发利用起步较晚,提取工艺远远落后于日、德、法、美等国家,产品单一,缺乏深度的研究,原材料利用率低,只能加工粗产品,缺少国际市场的竞争力。
天然黄酮的精制提纯工艺很多,目前主要有树脂提取、微波提取、超声波提取、超临界提取等。这些工艺存在着很多问题,如:工艺过程繁琐、容易污染产品或对环境造成污染、回收率低、不易操作、危险性高、纯度不高、能耗高、设备成本高不易实现规模生产等。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术中的不足而提供一种工艺简单、操作简便、能耗低、污染少、提纯率高的天然生物黄酮分离、纯化、浓缩方法,它是一种采用组合膜技术进行分离、提纯、浓缩天然黄酮的方法。
在锦葵科秋葵属植物中,含有大量的生物活性物质,其中异黄酮含量高达5%以上,比目前在生物异黄酮生产中广泛应用的银杏、大豆等含量高几十倍,是目前已知植物资源中含量最高的。
膜分离技术是一种纯物理分离提纯技术,它是根据物料的分子形状和分子量大小,通过膜的选择性透过作用,将物料混合物中不同分子量的组分进行分离,达到目标物质的分离、提纯、浓缩。此工艺设备简单、操作方便、能耗低、产品纯度高、不会污染产品,也不会对环境造成污染,并可实现连续生产。
本发明技术方案是:
一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法,该方法步骤包括:取锦葵科秋葵属植物-菜芙蓉干花做为原料,经过清洗、烘干、粉碎,然后加入乙醇溶解,配合超声波浸提,经减压蒸馏回收乙醇,用板框压滤机做预处理后,在一定压力下,使用组合膜分离技术将黄酮溶液分离、提纯、浓缩,再经冷冻干燥得黄酮纯品。
其中,所述的压力为:0.05-3Mpa。
所述的组合膜分离技术是由不同材料制成的膜、不同截留分子量的膜、不同形式的膜之间的组合技术。可根据实际需求选择原材料分子的分子量大小、分子形状和极性,组合成不同的膜,以使黄酮纯品达到所需要的提纯纯度。
所述不同材料制成的膜,包括:无机(ceramic membrane)、聚砜(PS)、醋酸纤维素(CA)、聚丙烯腈(PAN)、聚酰胺(PA)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)等。
所述不同截留分子量的膜,包括:陶瓷膜,截留分子量为20000~100000dalton;超滤膜,截留分子量为1000~50000dalton;纳滤膜,截留分子量为100~1000dalton。
所述不同形式的膜,包括:平板膜、管式膜、中空纤维膜和卷式膜。
一种精制提纯、浓缩天然黄酮的方法,该方法步骤包括:
(A)、设置分离天然黄酮的料液釜;在料液釜外设有与料液釜连通的陶瓷膜组件;设置与陶瓷膜组件连通的分离物中间储罐;将经过乙醇溶剂提取、减压回收溶剂后的黄酮提取液置于料液釜中,通过加压使料液流经陶瓷膜组件,去除溶液中的杂质;透过陶瓷膜组件的透过液,经陶瓷膜组件透过液口流入中间储罐;未透过陶瓷膜的溶液经陶瓷膜浓缩液口返回料液釜;在料液釜中不断加入纯净水,进行过滤,以使料液中尽量多的黄酮透过陶瓷膜组件,提高收率;
(B)、设置提纯天然黄酮的中间储罐;在中间储罐外设有与中间储罐连接的超滤膜组件;设置与超滤膜组件连通的分离物中间储罐;将中间储罐中的料液通过加压使料液流经超滤膜组件,去除溶液中的非黄酮物质;透过超滤膜的透过液,经超滤膜透过液口流入中间储罐;未透过超滤膜的溶液,经超滤膜浓缩液口返回中间储罐;在中间储罐中不断加入纯净水,进行过滤,以使料液中尽量多的黄酮透过超滤膜组件,提高收率;
(C)、设置浓缩天然黄酮的中间储罐;在中间储罐外设有与中间储罐连接的纳滤膜组件;将中间储罐中的料液通过加压使料液流经纳滤膜组件,尽可能多地去除溶液中的水分和金属离子;透过纳滤膜的透过液,经纳滤膜出口排出***;未透过纳滤膜的溶液,经纳滤膜浓缩液口返回中间储罐;经不断循环,最终在中间储罐中得到纯品天然黄酮。
(D)、将浓缩后的黄酮溶液加入多歧管真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得固体黄酮纯品。
本发明优点在于:本发明应用组合膜技术分离、提纯、浓缩天然黄酮的方法,具有操作简便、能耗低、污染少、提纯率高的特点。本发明通过组合膜工艺方法突破了传统工艺桎梏,从锦葵科秋葵属植物中精制提纯出来的生物黄酮是高纯度异黄酮,目前国际市场对生物黄酮的年需求量高达1500吨,而实际产量仅为300吨,其中我国年产量仅为50吨,故本发明具有较大的积极效果。
附图说明
图1为本发明的生产工艺设备流程图。
图中标号说明:
料液釜1、中间储罐2、2’、加压泵4、
无机管式陶瓷膜组件5、聚砜中空纤维超滤膜6、聚酰胺卷式纳滤膜7、
陶瓷膜浓缩液8、陶瓷膜透过液9、
超滤膜浓缩液10、超滤膜透过液11、
纳滤膜浓缩液12、纳滤膜透过液13、
纯净水14。
具体实施方式
下面结合附图及实施例,对本发明作进一步说明。
实施例1:
本发明从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法步骤包括:
A、取物料锦葵科秋葵属植物-菜芙蓉干花1公斤,进行清洗;
B、通过热风循环烘干机(型号为:南京CT-C)烘干至含水率5%-10%,操作温度50-80℃;
C、将烘干后的物料放入气流粉碎机(型号为QWJ)中,进行粉碎至80-120目;
D、再将烘干粉碎后的物料放入500L不锈钢减压蒸馏反应釜中,且其内置超声波发生器(型号为JTM-1030);
C、加入20-70%的乙醇溶液,料液比为:1/5-1/100;
D、将不锈钢减压蒸馏反应釜升温至40-60℃;
E、开启超声波,将频率调整到30-40KHz,浸提20-90分钟;
F、减压蒸馏回收乙醇;
G、然后,用板框压滤机做预处理,得到黄酮粗品溶液。
如图1所示,本发明精制提纯天然黄酮的生产工艺方法,包括:
1)、将黄酮粗品溶液放入不锈钢料液釜1中;经加压泵4加压,在0.05-3Mpa压力下,使用截留分子量是20000~100000dalton的无机管式陶瓷膜组件5过滤黄酮溶液,去除杂质;
2)、透过无机管式陶瓷膜组件5的陶瓷膜透过液9进入中间储罐2中;未透过部分返回料液釜1;在过程中不断地向料液釜1中加入纯净水14,以尽量多地洗脱黄酮;
3)、将中间储罐2中去除杂质后的黄酮溶液用截留分子量1000~50000dalton的聚砜中空纤维超滤膜6,经加压泵4加压,在0.05-3Mpa压力下进行黄酮的提纯,将其他分子量的物质排出黄酮溶液,得单纯的黄酮溶液;
4)、超滤膜透过液11进入中间储罐2’;
5)、超滤膜浓缩液10返回至中间储罐2中;随着超滤膜透过液11的产生,不断向中间储罐2中加入纯净水,以尽量多地排除非黄酮物质;
6)、使用截留分子量100~1000dalton的聚酰胺卷式纳滤膜7,经加压泵4加压,在0.05-3Mpa压力下,对中间储罐2’中的纯黄酮溶液进行浓缩,排出大部分水分和小分子盐;经纳滤膜透过液13排出***,纳滤膜浓缩液12返回至中间储罐2’中,经5-10分钟,在中间储罐2’中得浓缩黄酮溶液;
7)、将浓缩后的黄酮溶液加入多歧管真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得固体黄酮纯品。
其中,所述的无机管式陶瓷膜5,是指该膜是陶瓷膜,该膜的材质是无机材料,该膜的形式是管式。
所述的聚砜中空纤维超滤膜6,是指该膜是超滤膜,该膜的材质是聚砜(PS),该膜的形式是中空纤维。
所述的聚酰胺卷式纳滤膜7,是指该膜是纳滤膜,该膜的材质是聚酰胺(PA),该膜的形式是卷式。
实施例2:
本发明从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法步骤包括:
A、取物料锦葵科秋葵属植物-菜芙蓉干花1公斤,进行清洗;
B、通过热风循环烘干机(型号为:南京CT-C)烘干至含水率10%,操作温度70℃;
C、将烘干后的物料放入气流粉碎机(型号为QWJ)中,进行粉碎至100目;
D、再将烘干粉碎后的物料放入500L不锈钢减压蒸馏反应釜中,且其内置超声波发生器(型号为JTM-1030);
C、加入60%的乙醇溶液,料液比为:1/20;
D、将不锈钢减压蒸馏反应釜升温至60℃;
E、开启超声波,将频率调整到30KHz,浸提45分钟;
F、减压蒸馏回收乙醇;
G、然后,用板框压滤机做预处理,得到黄酮粗品溶液。
如图1所示,本发明精制提纯天然黄酮的生产工艺方法,包括:
1)、将黄酮粗品溶液放入不锈钢料液釜1中;经加压泵4加压,在0.1Mpa压力下,使用截留分子量是80000dalton的无机管式陶瓷膜组件5过滤黄酮溶液,去除杂质;
2)、透过无机管式陶瓷膜组件5的陶瓷膜透过液9进入中间储罐2中;未透过部分返回料液釜1;在过程中不断地向料液釜1中加入纯净水14,以尽量多地洗脱黄酮;
3)、将中间储罐2中去除杂质后的黄酮溶液用截留分子量20000dalton的聚砜中空纤维超滤膜6,经加压泵4加压,在0.15Mpa压力下进行黄酮的提纯,将其他分子量的物质排出黄酮溶液,得单纯的黄酮溶液;
4)、超滤膜透过液11进入中间储罐2’;
5)、超滤膜浓缩液10返回至中间储罐2中;随着超滤膜透过液11的产生,不断向中间储罐2中加入纯净水,以尽量多地排除非黄酮物质;
6)、使用截留分子量500dalton的聚酰胺卷式纳滤膜7,经加压泵4加压,在1.5Mpa压力下,对中间储罐2’中的纯黄酮溶液进行浓缩,排出大部分水分和小分子盐;经纳滤膜透过液13排出***,纳滤膜浓缩液12返回至中间储罐2’中,经8分钟,在中间储罐2’中得浓缩黄酮溶液;
7)、将浓缩后的黄酮溶液加入多歧管真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得固体黄酮纯品。
实施例3:
本发明从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法步骤包括:
A、取物料锦葵科秋葵属植物-菜芙蓉干花1公斤,进行清洗;
B、通过热风循环烘干机(型号为:南京CT-C)烘干至含水率10%,操作温度50℃;
C、将烘干后的物料放入气流粉碎机(型号为QWJ)中,进行粉碎至120目;
D、再将烘干粉碎后的物料放入500L不锈钢减压蒸馏反应釜中,且其内置超声波发生器(型号为JTM-1030);
C、加入65%的乙醇溶液,料液比为:1/5;
D、将不锈钢减压蒸馏反应釜升温至40℃;
E、开启超声波,将频率调整到30KHz,浸提40分钟;
F、减压蒸馏回收乙醇;
G、然后,用板框压滤机做预处理,得到黄酮粗品溶液。
如图1所示,本发明精制提纯天然黄酮的生产工艺方法,包括:
1)、将黄酮粗品溶液放入不锈钢料液釜1中;经加压泵4加压,在0.2Mpa压力下,使用截留分子量是70000dalton的无机管式陶瓷膜组件5过滤黄酮溶液,去除杂质;
2)、透过无机管式陶瓷膜组件5的陶瓷膜透过液9进入中间储罐2中;未透过部分返回料液釜1;在过程中不断地向料液釜1中加入纯净水14,以尽量多地洗脱黄酮;
3)、将中间储罐2中去除杂质后的黄酮溶液用截留分子量20000dalton的聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维超滤膜6,经加压泵4加压,在0.12Mpa压力下进行黄酮的提纯,将其他分子量的物质排出黄酮溶液,得单纯的黄酮溶液;
4)、超滤膜透过液11进入中间储罐2’;
5)、超滤膜浓缩液10返回至中间储罐2中;随着超滤膜透过液11的产生,不断向中间储罐2中加入纯净水,以尽量多地排除非黄酮物质;
6)、使用截留分子量400dalton的聚酰胺卷式纳滤膜7,经加压泵4加压,在1.0Mpa压力下,对中间储罐2’中的纯黄酮溶液进行浓缩,排出大部分水分和小分子盐;经纳滤膜透过液13排出***,纳滤膜浓缩液12返回至中间储罐2’中,经6分钟,在中间储罐2’中得浓缩黄酮溶液;
7)、将浓缩后的黄酮溶液加入多歧管真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得固体黄酮纯品。
实施例4:
本发明从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法步骤包括:
A、取物料锦葵科秋葵属植物-菜芙蓉干花1公斤,进行清洗;
B、通过热风循环烘干机(型号为:南京CT-C)烘干至含水率10%,操作温度80℃;
C、将烘干后的物料放入气流粉碎机(型号为QWJ)中,进行粉碎至120目;
D、再将烘干粉碎后的物料放入500L不锈钢减压蒸馏反应釜中,且其内置超声波发生器(型号为JTM-1030);
C、加入40%的乙醇溶液,料液比为:1/50;
D、将不锈钢减压蒸馏反应釜升温至60℃;
E、开启超声波,将频率调整到35KHz,浸提60分钟;
F、减压蒸馏回收乙醇;
G、然后,用板框压滤机做预处理,得到黄酮粗品溶液。
如图1所示,本发明精制提纯天然黄酮的生产工艺方法,包括:
1)、将黄酮粗品溶液放入不锈钢料液釜1中;经加压泵4加压,在0.08Mpa压力下,使用截留分子量是50000dalton的无机管式陶瓷膜组件5过滤黄酮溶液,去除杂质;
2)、透过无机管式陶瓷膜组件5的陶瓷膜透过液9进入中间储罐2中;未透过部分返回料液釜1;在过程中不断地向料液釜1中加入纯净水14,以尽量多地洗脱黄酮;
3)、将中间储罐2中去除杂质后的黄酮溶液用截留分子量20000dalton的聚丙烯腈(PAN)平板超滤膜6,经加压泵4加压,在0.15Mpa压力下进行黄酮的提纯,将其他分子量的物质排出黄酮溶液,得单纯的黄酮溶液;
4)、超滤膜透过液11进入中间储罐2’;
5)、超滤膜浓缩液10返回至中间储罐2中;随着超滤膜透过液11的产生,不断向中间储罐2中加入纯净水,以尽量多地排除非黄酮物质;
6)、使用截留分子量300dalton的聚酰胺卷式纳滤膜7,经加压泵4加压,在1.6Mpa压力下,对中间储罐2’中的纯黄酮溶液进行浓缩,排出大部分水分和小分子盐;经纳滤膜透过液13排出***,纳滤膜浓缩液12返回至中间储罐2’中,经5分钟,在中间储罐2’中得浓缩黄酮溶液;
7)、将浓缩后的黄酮溶液加入多歧管真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得固体黄酮纯品。
Claims (10)
1.一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法,其特征在于:该方法步骤包括:取锦葵科秋葵属植物-菜芙蓉干花做为原料,经过清洗、烘干、粉碎,然后加入乙醇溶解,配合超声波浸提,经减压蒸馏回收乙醇,用板框压滤机做预处理后,在一定压力下,使用组合膜分离技术将黄酮溶液分离、提纯、浓缩,再经冷冻干燥得黄酮纯品。
2.根据权利要求1所述的一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法,其特征在于:所述的组合膜分离技术是由不同材料制成的膜、不同截留分子量的膜、不同形式的膜之间的组合技术;可根据实际需求选择原材料分子的分子量大小、分子形状和极性,组合成不同的膜,以使黄酮纯品达到所需要的提纯纯度。
3.根据权利要求2所述的一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法,其特征在于:所述的不同材料制成的膜包括:无机、聚砜(PS)、醋酸纤维素(CA)、聚丙烯腈(PAN)、聚酰胺(PA)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)。
4.根据权利要求2所述的一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法,其特征在于:所述的不同截留分子量的膜包括:陶瓷膜,截留分子量为20000~100000dalton;超滤膜,截留分子量为1000~50000dalton;纳滤膜,截留分子量为100~1000dalton。
5.根据权利要求2所述的一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法,其特征在于:所述的不同形式的膜包括:平板膜、管式膜、中空纤维膜和卷式膜。
6.一种精制提纯、浓缩天然黄酮的方法,其特征在于:该方法步骤包括:
(A)、设置分离天然黄酮的料液釜;在料液釜外设有与料液釜连通的陶瓷膜组件;设置与陶瓷膜组件连通的分离物中间储罐;将经过乙醇溶剂提取、减压回收溶剂后的黄酮提取液置于料液釜中,通过加压使料液流经陶瓷膜组件,去除溶液中的杂质;透过陶瓷膜组件的透过液,经陶瓷膜组件透过液口流入中间储罐;未透过陶瓷膜的溶液经陶瓷膜浓缩液口返回料液釜;在料液釜中不断加入纯净水,进行过滤,以使料液中尽量多的黄酮透过陶瓷膜组件,提高收率;
(B)、设置提纯天然黄酮的中间储罐;在中间储罐外设有与中间储罐连接的超滤膜组件;设置与超滤膜组件连通的分离物中间储罐;将中间储罐中的料液通过加压使料液流经超滤膜组件,去除溶液中的非黄酮物质;透过超滤膜的透过液,经超滤膜透过液口流入中间储罐;未透过超滤膜的溶液,经超滤膜浓缩液口返回中间储罐;在中间储罐中不断加入纯净水,进行过滤,以使料液中尽量多的黄酮透过超滤膜组件,提高收率;
(C)、设置浓缩天然黄酮的中间储罐;在中间储罐外设有与中间储罐连接的纳滤膜组件;将中间储罐中的料液通过加压使料液流经纳滤膜组件,尽可能多地去除溶液中的水分和金属离子;透过纳滤膜的透过液,经纳滤膜出口排出***;未透过纳滤膜的溶液,经纳滤膜浓缩液口返回中间储罐;经不断循环,最终在中间储罐中得到纯品天然黄酮。
7.根据权利要求6所述的一种精制提纯、浓缩天然黄酮的方法,其特征在于:该方法步骤还包括:
(D)、将浓缩后的黄酮溶液加入多歧管真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得固体黄酮纯品。
8.一种从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法,其特征在于:该方法步骤包括:
A、取物料锦葵科秋葵属植物-菜芙蓉干花若干,进行清洗;
B、通过热风循环烘干机烘干至含水率5%-10%,操作温度50-80℃;
C、将烘干后的物料放入气流粉碎机中,进行粉碎至80-120目;
D、再将烘干粉碎后的物料放入500L不锈钢减压蒸馏反应釜中,且其内置超声波发生器;
C、加入20-70%的乙醇溶液,料液比为:1/5-1/100;
D、将不锈钢减压蒸馏反应釜升温至40-60℃;
E、开启超声波,将频率调整到30-40KHz,浸提20-90分钟;
F、减压蒸馏回收乙醇;
G、然后,用板框压滤机做预处理,得到黄酮粗品溶液。
9.根据权利要求8所述的从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法,其特征在于:该方法步骤还包括:
(1)、将黄酮粗品溶液放入不锈钢料液釜1中;经加压泵4加压,在0.05-3Mpa压力下,使用截留分子量是20000~100000dalton的无机管式陶瓷膜组件5过滤黄酮溶液,去除杂质;
(2)、透过无机管式陶瓷膜组件5的陶瓷膜透过液9进入中间储罐2中;未透过部分返回料液釜1;在过程中不断地向料液釜1中加入纯净水14,以尽量多地洗脱黄酮;
(3)、将中间储罐2中去除杂质后的黄酮溶液用截留分子量1000~50000dalton的聚砜中空纤维超滤膜6,经加压泵4加压,在0.05-3Mpa压力下进行黄酮的提纯,将其他分子量的物质排出黄酮溶液,得单纯的黄酮溶液;
(4)、超滤膜透过液11进入中间储罐2’;
(5)、超滤膜浓缩液10返回至中间储罐2中;随着超滤膜透过液11的产生,不断向中间储罐2中加入纯净水,以尽量多地排除非黄酮物质;
(6)、使用截留分子量100~1000dalton的聚酰胺卷式纳滤膜7,经加压泵4加压,在0.05-3Mpa压力下,对中间储罐2’中的纯黄酮溶液进行浓缩,排出大部分水分和小分子盐;经纳滤膜透过液13排出***,纳滤膜浓缩液12返回至中间储罐2’中,经5-10分钟,在中间储罐2’中得浓缩黄酮溶液;
(7)、将浓缩后的黄酮溶液加入多歧管真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥,得固体黄酮纯品。
10.根据权利要求6或9所述的一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法,其特征在于:可根据实际需求选择原材料分子的分子量大小、分子形状和极性,组合成不同的膜,以使黄酮纯品达到所需要的提纯纯度。
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CN (1) | CN106674181A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108379174A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-08-10 | 广东药科大学 | 一种五指山参提取物在制备抗氧化剂中的应用 |
CN108524406A (zh) * | 2018-07-21 | 2018-09-14 | 河南中立宝花茶有限公司 | 一种金花葵面膜及其制备方法 |
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2016
- 2016-11-08 CN CN201610979600.6A patent/CN106674181A/zh active Pending
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PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170517 |
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