CN104857108A - 一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法,它包括如下步骤:将干燥的山楂原料清除杂质并粉碎处理;利用连续逆流超声设备对山楂粉末进行提取;对提取液进行浓缩、醇沉并过滤;通过膜设备对提取液进行分离纯化,可收集到纯度较高的山楂提取物。该方法避免了传统提取方法的不足,最大限度地保护了山楂有效成分避免受热破坏,提高了产品品质;能够快速、充分的对山楂进行提取,大大提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及天然植物提取物的技术领域,特别涉及一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法。
背景技术
山楂为蔷薇科山楂属落叶乔木植物,是中国特有的药果兼用树种。具有降血脂、血压、强心、抗心律不齐等作用,同时也是健脾开胃、消食化滞的良药。山楂内的黄酮类化合物牡荆素,是一种抗癌作用较强的药物,对抑制体内癌细胞生长有一定的作用。
目前,山楂的提取工艺落后,对其有效成分只能进行初步提取,并且提取收率和纯度较低,造成资源的严重浪费。连续逆流超声技术是近几年发展起来的一种全新提取技术,在高效的连续逆流浸出原理基础上,结合超声强化提取原理,能够利用超声波的空化等效应,加速有效成份充分浸出。
该技术的优点是提取温度低,能够有效防止热敏性物质的氧化和逸散,保存了天然产物原有的风味和有效成分不受损失;大幅度缩短提取时间,有效成份提取率更大,效率更高。提取时间短,减少无效成份的溶出,易于分离、纯化。
发明内容
本发明的目的在于针对现有传统提取分离技术的不足,提供一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法,提取时间短,减少无效成份的溶出,易于分离、纯化。
为实现上述目的,本发明提供的连续逆流超声制备山楂提取物的方法,它包括如下步骤:
(1)对干燥的山楂原料清除杂质,并进行粉碎处理;
(2)对步骤(1)中粉碎处理的山楂原料进行连续逆流超声提取形成提取液:按1:5~1:10的质量比加入乙醇溶液,超声频率50~90KHz,超声功率20~90W,提取时间30~60min,提取温度40~80℃,提取级数1~3次;
(3)将步骤(2)中所得的提取液离心过滤并真空浓缩至膏状形成浓缩液,再加入浓缩液体积2~6倍的乙醇溶液,搅拌20~60min,进行醇沉形成醇沉液;醇沉液低温放置6~10小时,取上清液过滤后得到过滤液待用;
(4)将醇沉过滤后的过滤液通过膜设备进行分离纯化,得到山楂提取物。
进一步地,所述步骤(1)中,对干燥的山楂原料进行粉碎处理,粉碎度为80~120目。
进一步地,所述步骤(3)中,醇沉液低温放置温度为2~8℃。
进一步地,所述步骤(4)中,膜设备为陶瓷膜。
进一步地,所述步骤(4)中,膜分离的工作条件为:分子截留量5000~30000道尔顿,操作压力0.2~1.0MPa,操作温度30~60℃,操作时间30~90min。
本发明的优点在于:
1、本发明的提取和分离方法为纯物理方法,不需要有机溶剂,避免提取成分受溶剂污染;
2、本发明提取方法是将干燥山楂原料进行粉碎处理,有助于有效成分的溢出,能有效提升得率;
3、该提取物制备方法能够在较低温度(40~80℃)下完成,有效防止热敏性物质的氧化和逸散,最大限度地保护植物有效成分避免受热破坏,使提取物品质优于其他传统方法。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细详述。
实施例1
本发明一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法,其步骤如下:
(1)取干燥的山楂原料3kg,清除杂质后粉碎处理至80目;
(2)将粉碎处理后的山楂原料按1:5的比例加入30%的乙醇溶液,进行连续逆流超声提取:超声频率为50KHz,超声功率为20W,提取温度为40℃,提取时间为每次30min,共提取2次,可得到提取液;
(3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤,并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后,再加入浓缩液体积3倍量的乙醇溶液进行醇沉,搅拌30min,在低温下放置6小时,取上清液过滤后得到过滤液待用;
(4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化,膜分离的工作条件为:分子截留量10000道尔顿,操作压力0.3MPa,操作温度30℃,操作时间40min,可收集到纯度较高的山楂提取物。
实施例2
本发明一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法,其步骤如下:
(1)取干燥的山楂原料3kg,清除杂质后粉碎处理至80目;
(2)将粉碎处理后的山楂原料按1:9的比例加入30%的乙醇溶液,进行连续逆流超声提取:超声频率为50KHz,超声功率为20W,提取温度为40℃,提取时间为每次60min,共提取3次,可得到提取液;
(3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤,并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后,再加入浓缩液体积6倍量的乙醇溶液进行醇沉,搅拌40min,在低温下放置8小时,取上清液过滤后得到过滤液待用;
(4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化,膜分离的工作条件为:分子截留量10000道尔顿,操作压力0.3MPa,操作温度60℃,操作时间90min,可收集到纯度较高的山楂提取物。
实施例3
(1)取干燥的山楂原料3kg,清除杂质后粉碎处理至100目;
(2)将粉碎处理后的山楂原料按1:6的比例加入50%的乙醇溶液,进行连续逆流超声提取:超声频率为90KHz,超声功率为60W,提取温度为60℃,提取时间为每次30min,共提取3次,可得到提取液;
(3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤,并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后,再加入浓缩液体积4倍量的乙醇溶液进行醇沉,搅拌40min,在低温下放置10小时,取上清液过滤后得到过滤液待用;
(4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化,膜分离的工作条件为:分子截留量5000道尔顿,操作压力1.0MPa,操作温度60℃,操作时间70min,可收集到纯度较高的山楂提取物。
实施例4
(1)取干燥的山楂原料3kg,清除杂质后粉碎处理至100目;
(2)将粉碎处理后的山楂原料按1:8的比例加入50%的乙醇溶液,进行连续逆流超声提取:超声频率为70KHz,超声功率为50W,提取温度为60℃,提取时间为每次50min,共提取3次,可得到提取液;
(3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤,并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后,再加入浓缩液体积5倍量的乙醇溶液进行醇沉,搅拌50min,在低温下放置8小时,取上清液过滤后得到过滤液待用;
(4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化,膜分离的工作条件为:分子截留量20000道尔顿,操作压力0.6MPa,操作温度40℃,操作时间70min,可收集到纯度较高的山楂提取物。
实施例5
(1)取干燥的山楂原料3kg,清除杂质后粉碎处理至120目;
(2)将粉碎处理后的山楂原料按1:10的比例加入70%的乙醇溶液,进行连续逆流超声提取:超声频率为90KHz,超声功率为90W,提取温度为80℃,提取时间为每次60min,共提取2次,可得到提取液;
(3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤,并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后,再加入浓缩液体积6倍量的乙醇溶液进行醇沉,搅拌60min,在低温下放置10小时,取上清液过滤后得到过滤液待用;
(4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化,膜分离的工作条件为:分子截留量30000道尔顿,操作压力0.8MPa,操作温度50℃,操作时间90min,可收集到纯度较高的山楂提取物。
实施例6
(1)取干燥的山楂原料3kg,清除杂质后粉碎处理至120目;
(2)将粉碎处理后的山楂原料按1:7的比例加入70%的乙醇溶液,进行连续逆流超声提取:超声频率为90KHz,超声功率为20W,提取温度为40℃,提取时间为每次60min,共提取2次,可得到提取液;
(3)将步骤(2)中得到的提取液离心过滤,并取上清液进行真空浓缩至膏状形成浓缩液后,再加入浓缩液体积2倍量的乙醇溶液进行醇沉,搅拌50min,在低温下放置6小时,取上清液过滤后得到过滤液待用;
(4)将步骤(3)中醇沉过滤后的过滤液通过陶瓷膜设备进行分离纯化,膜分离的工作条件为:分子截留量30000道尔顿,操作压力0.5MPa,操作温度60℃,操作时间60min,可收集到纯度较高的山楂提取物。
Claims (5)
1.一种连续逆流超声制备山楂提取物的方法,它包括如下步骤:
(1)对干燥的山楂原料清除杂质,并进行粉碎处理;
(2)对步骤(1)中粉碎处理的山楂原料进行连续逆流超声提取形成提取液:按1:5~1:10的质量比加入乙醇溶液,超声频率50~90KHz,超声功率20~90W,提取时间30~60min,提取温度40~80℃,提取级数1~3次;
(3)将步骤(2)中所得的提取液离心过滤并真空浓缩至膏状形成浓缩液,再加入浓缩液体积2~6倍的乙醇溶液,搅拌20~60min,进行醇沉形成醇沉液;醇沉液低温放置6~10小时,取上清液过滤后得到过滤液待用;
(4)将醇沉过滤后的过滤液通过膜设备进行分离纯化,得到山楂提取物。
2.根据权利要1所述的连续逆流超声制备山楂提取物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,对干燥的山楂原料进行粉碎处理,粉碎度为80~120目。
3.根据权利要求1所述的连续逆流超声制备山楂提取物的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,醇沉液低温放置温度为2~8℃。
4.根据权利要1所述的连续逆流超声制备山楂提取物的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,膜设备为陶瓷膜。
5.根据权利要1或4所述的连续逆流超声制备山楂提取物的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,膜分离的工作条件为:分子截留量5000~30000道尔顿,操作压力0.2~1.0MPa,操作温度30~60℃,操作时间30~90min。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150826 |