CN112355317A - 一种超细球形钴粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钴基粉体材料制备技术领域，具体涉及一种超细球形钴粉的制备方法。包括如下步骤：(1)将钴盐溶液与碳酸氢铵或碳酸钠沉淀剂在加热条件下进行反应得到碳酸钴沉淀；(2)碳酸钴沉淀经过滤、纯水洗涤、烘干得到碳酸钴粉体；(3)将碳酸钴粉体置入煅烧炉，在无氧状态下加热分解得到氧化亚钴；(4)将煅烧分解得到的氧化亚钴粉置于还原炉中，通入氢气还原得到松散海绵状钴块；(5)将海绵状钴块在闭路循环惰气保护气氛下进行气流粉碎得到费氏粒度为0.4～0.8μm的超细球形钴粉。制得的钴粉粒度达到超细级，形貌呈球形，具有粒径均匀可控、粒度分布均匀、流动性能好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及钴基粉体材料制备技术领域，具体涉及一种超细球形钴粉的制备方法。
背景技术
钴粉广泛应用于高温合金、硬质合金、金刚石工具、电池工业和磁性材料等行业。近年来，随着下游合金行业工艺技术的迅猛发展，对钴粉的需求日益增长，对其品质要求也日趋严格。目前国内外制备钴粉的方法较多，主要有氢还原法、草酸盐热分解法、水雾化法、电解法、多元醇液相还原法等。其中氢还原法因其工艺流程相对简单，较为适合工业批量化生产，目前已经成为国内外大批量生产合金工具用钴粉的主流方法。
长期以来，使用氢还原法制备超细钴粉主要采用将前驱体碳酸钴或草酸钴等钴盐同步分解和还原的方式，此制备方式虽具有制备流程短的优点，但因在钴盐同步分解和还原时，存在钴粉晶体形核和生长同步的情况，导致钴粉颗粒粒径偏大，此法适宜生产费氏粒度为1.0μm以上的钴粉，基本上很难生产出费氏粒度范围在0.4～0.8μm的超细钴粉。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种费氏粒度范围在0.4～0.8μm的超细球形钴粉的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的一种超细球形钴粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钴盐溶液与碳酸氢铵或碳酸钠沉淀剂在加热条件下进行反应得到碳酸钴沉淀；
(2)碳酸钴沉淀经过滤、纯水洗涤、烘干得到碳酸钴粉体；
(3)将碳酸钴粉体置入煅烧炉，在无氧状态下加热分解得到氧化亚钴，煅烧炉中通入10～25Pa微正压的保护性惰气，热分解温度为200～350℃，煅烧时间为1～2h；
(4)将还原炉加热升温到350～480℃，通入流量为2.8～4.0m3/h的氢气，再将氧化亚钴置入还原炉反应2.5～4.5h，还原反应结束后将还原产物通过充有惰气保护的冷却循环水套，冷却2.5～3.0h至常温后得到松散海绵状钴块。
(5)将海绵状钴块在闭路循环惰气保护气氛下进行气流粉碎得到费氏粒度为0.4～0.8μm的超细球形钴粉。
优选地，步骤(1)中的钴盐溶液为氯化钴溶液，所述氯化钴溶液浓度为90～140g/L，碳酸氢铵或碳酸钠的浓度为180～220g/L，加热温度为40～50℃，反应终点pH值为6.8～7.3。
优选地，步骤(1)中选用碳酸氢铵作为沉淀剂。
步骤(2)中所述的烘干方式为厢式炉烘干、闪蒸干燥等中的一种；
优选地，步骤(2)中所选的烘干方式为闪蒸干燥。
步骤(3)中所述煅烧分解可通过回转窑、板式炉等加热设备实现；
优选地，步骤(3)中所选的煅烧设备为回转窑。
步骤(3)中所述煅烧分解过程的保护性惰气为氮气或氩气；
优选地，步骤(3)中所选的保护性惰气为氮气。
步骤(4)中所述还原炉为钢带式还原炉、管式炉、推舟炉等中的一种；
优选地，步骤(4)中所选的还原炉为钢带式还原炉。
步骤(4)中所述冷却过程的保护性惰气为二氧化碳、氮气、氩气或混合惰气；
优选地，步骤(4)中所选的保护性惰气为二氧化碳和氮气的混合气，其中氮气体积占比为70％～80％。
步骤(5)中选用的惰气为氮气、氩气等中的一种，惰气露点小于零下25℃，气流粉碎研磨压力为0.60～0.85MPa；
优选地，步骤(5)中所选的惰气为氮气。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用低温预煅烧分解制备钴粉前驱体氧化亚钴，然后再进行氢还原制备钴粉，是一种区别于将碳酸钴直接置入还原炉通氢气同时进行分解和还原的制备方法，制得的钴粉粒度达到超细级，形貌呈球形，具有粒径均匀可控、粒度分布均匀、流动性能好等优点。
实验证明碳酸钴在较低的煅烧温度下就能发生分解反应得到氧化亚钴(+2价钴)，分解得到的氧化亚钴同时易与空气中的氧气发生氧化反应生成氧化钴(+3价钴)，其发应快慢与煅烧温度呈正相关，随着煅烧温度的升高，氧化亚钴被氧化转变成氧化钴的程度越高，同时颗粒粒度会增大，导致在后端氢还原制备得到的钴粉粒度偏大，此外还原+3价的氧化钴需要更长的还原时间以及更大的氢气耗量，因此，较高的煅烧温度不利于制备超细粒度要求的钴粉前驱体氧化亚钴。
附图说明
图1为本发明超细球形钴粉制备方法的工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1中所得产品SEM图(5000倍)。
图3为本发明实施例2中所得产品SEM图(5000倍)。
图4为本发明实施例3中所得产品SEM图(5000倍)。
具体实施方式
实施例1
步骤1：使用纯水分别配制碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，碳酸氢铵溶液浓度为180g/L，氯化钴溶液为90g/L，将碳酸氢铵溶液置入反应釜加热到44℃，然后在搅拌和保温的情况下将氯化钴溶液滴加到反应釜中与碳酸氢铵反应合成碳酸钴沉淀，反应终点pH值为6.8。
步骤2：将碳酸钴沉淀使用70℃纯水洗涤、浆化，使用闪蒸干燥炉进行干燥得到碳酸钴粉体，干燥温度为120℃。
步骤3：将碳酸钴粉体置入回转窑，在无氧状态下加热分解得到氧化亚钴，煅烧炉中通入10Pa微正压的保护性惰气氮气，煅烧分解温度为200℃，煅烧时间为1.6h。
步骤4：将氧化亚钴置入钢带式还原炉，将还原炉加热升温到360℃，通入氢气流量为3.8m3/h，反应时间为4.0h；还原反应结束后将还原产物通过充有惰气保护的冷却循环水套，冷却2.5h至常温后得到松散海绵状钴块，惰气为二氧化碳和氮气的混合气，其中氮气体积占比为80％。
步骤5：将海绵状钴块使用闭路循环惰气氮气保护气流磨进行粉碎得到钴粉，粉碎研磨压力为0.70MPa，压缩氮气的露点低于零下25℃。气流粉碎得到的钴粉费氏粒度为0.53μm，从其扫描电镜(SEM)图2可见微观形貌为球形。
实施例2
步骤1：使用纯水分别配制碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，碳酸氢铵溶液浓度为190g/L，氯化钴溶液为95g/L，将碳酸氢铵溶液置入反应釜加热到44℃，然后在搅拌和保温的情况下将氯化钴溶液滴加到反应釜中与碳酸氢铵反应合成碳酸钴沉淀，反应终点pH值为6.9。
步骤2：将碳酸钴沉淀使用75℃纯水洗涤、浆化，使用闪蒸干燥炉进行干燥得到碳酸钴粉体，干燥温度为120℃。
步骤3：将碳酸钴粉体置入回转窑，在无氧状态下加热分解得到氧化亚钴，煅烧炉中通入14Pa微正压的保护性惰气氮气，煅烧分解温度为240℃，煅烧时间为1.5h。
步骤4：将氧化亚钴置入钢带式还原炉，将还原炉加热升温到400℃，通入氢气流量为3.4m3/h，反应时间为3.5h；还原反应结束后将还原产物通过充有惰气保护的冷却循环水套，冷却2.7h至常温后得到松散海绵状钴块，惰气为二氧化碳和氮气的混合气，其中氮气体积占比为75％。
步骤5：将海绵状钴块使用闭路循环惰气氮气保护气流磨进行粉碎得到钴粉，粉碎研磨压力为0.75MPa，压缩氮气的露点低于零下25℃。气流粉碎得到的钴粉费氏粒度为0.55μm，从其扫描电镜(SEM)图3可见微观形貌为球形。
实施例3
步骤1：使用纯水分别配制碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，碳酸氢铵溶液浓度为200g/L，氯化钴溶液为120g/L，将碳酸氢铵溶液置入反应釜加热到46℃，然后在搅拌和保温的情况下将氯化钴溶液滴加到反应釜中与碳酸氢铵反应合成碳酸钴沉淀，反应终点pH值为7.0。
步骤2：将碳酸钴沉淀使用80℃纯水洗涤、浆化，使用闪蒸干燥炉进行干燥得到碳酸钴粉体，干燥温度为120℃。
步骤3：将碳酸钴粉体置入回转窑，在无氧状态下加热分解得到氧化亚钴，煅烧炉中通入18Pa微正压的保护性惰气氮气，煅烧分解温度为300℃，煅烧时间为1.2h。
步骤4：将氧化亚钴置入钢带式还原炉，将还原炉加热升温到450℃，通入氢气流量为3.0m3/h，反应时间为3.2h；还原反应结束后将还原产物通过充有惰气保护的冷却循环水套，冷却3.0h至常温后得到松散海绵状钴块，惰气为二氧化碳和氮气的混合气，其中氮气体积占比为70％。
步骤5：将海绵状钴块使用闭路循环惰气氮气保护气流磨进行粉碎得到钴粉，粉碎研磨压力为0.80MPa，压缩氮气的露点低于零下25℃。气流粉碎得到的钴粉费氏粒度为0.61μm，从其扫描电镜(SEM)图4可见微观形貌为球形。
Claims (9)
1.一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将钴盐溶液与碳酸氢铵或碳酸钠沉淀剂在加热条件下进行反应得到碳酸钴沉淀；
(2)碳酸钴沉淀经过滤、纯水洗涤、烘干得到碳酸钴粉体；
(3)将碳酸钴粉体置入煅烧炉，在无氧状态下加热分解得到氧化亚钴，煅烧炉中通入10～25Pa微正压的保护性惰气，热分解温度为200～350℃，煅烧时间为1～2h；
(4)将还原炉加热升温到350～480℃，通入流量为2.8～4.0m3/h的氢气，再将氧化亚钴置入还原炉反应2.5～4.5h，还原反应结束后将还原产物通过充有惰气保护的冷却循环水套，冷却2.5～3.0h至常温后得到松散海绵状钴块。
(5)将海绵状钴块在闭路循环惰气保护气氛下进行气流粉碎得到费氏粒度为0.4～0.8μm的超细球形钴粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的钴盐溶液为氯化钴溶液，所述氯化钴溶液浓度为90～140g/L，碳酸氢铵或碳酸钠的浓度为180～220g/L，加热温度为40～50℃，反应终点pH值为6.8～7.3。
3.根据权利要求1所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的烘干方式为厢式炉烘干或闪蒸干燥。
4.根据权利要求1所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述煅烧炉为回转窑或板式炉。
5.根据权利要求1或2所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述煅烧分解过程的保护性惰气为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述还原炉为钢带式还原炉、管式炉或推舟炉。
7.根据权利要求1或6所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述冷却过程的保护性惰气为二氧化碳、氮气和氩气中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所选冷却过程的保护性惰气为二氧化碳和氮气的混合气，其中氮气体积占比为70％～80％。
9.根据权利要求1所述的一种超细球形钴粉的制备方法，其特征在于：步骤(5)中选用的惰气为氮气或氩气，惰气露点小于零下25℃，气流粉碎研磨压力为0.60～0.85MPa。
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