CN103723721A - 一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，属于电极材料制备技术领域。该方法是以传统果壳、木质和秸秆活性炭中的一种或几种为原料，经过去除杂质，匹配特定参数氧化石墨烯，在去离子水溶液中高温活化，利用氨水和盐酸羟胺将氧化石墨烯还原为石墨烯，再经过除水烘干后得到改性超级电容器用活性炭。本发明制备的活性炭比表面积1900m2~2010m2，振实密度0.30~0.33g/ml，用它制作的超级电容器，质量比电容达305F/g以上，体积比电容达193F/cm2。
Description
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，该方法是以传统果壳、木质和秸秆活性炭中的一种或几种为原料，经过去除杂质，匹配特定参数氧化石墨烯，在去离子水溶液中高温活化，利用氨水和盐酸羟胺将氧化石墨烯还原为石墨烯，再经过除水烘干后得到石墨烯改性超级电容器用活性炭。
背景技术
超级电容器是一种新型电化学储能装置。由于它是根据电化学原理设计、制造出来的，因此又被称为电化学电容器，泛指具有高功率和高能量密度的电容器。超级电容器具有充放电快、使用寿命长、功率密度高、维护简单方便、经济环保等优点，有着越来越重要、越来越广泛的用途。
碳材料，特别是sp2杂化的碳材料，由于特殊的层状结构、超大的比表面积而成为重要储能装置的电极材料。碳材料如无定形碳、活性炭、石墨等已经广泛用于锂电池中。
石墨烯因其拥有较高的比表面积和高的电导率，因此在作为电容器材料时具有比传统多孔碳材料更优异的性质，但是石墨烯体积比电容小，无法应用于大容量的超级电容器等电学器件。虽然用活性炭改性石墨烯可以提高石墨烯的体积比电容至119.7F/cm2，但其改性过程的活化温度较高，且石墨烯价格昂贵，同时由于目前没有大量制备石墨烯的技术，所以用石墨烯制备超级电容器用电极材料不能工业化生产。
活性炭是超级电容器使用最多的电极材料，具有比表面积高、电化学稳定性好、原料丰富等优点。但是活性炭导电性较差、孔径分布不合理，活性炭的微孔结构贡献了主要的比表面积，而离子在微孔中的迁移阻力较大，另外，传统活性炭制作的超级电容器散热性能不理想。因此，无论它的原料来源如何变化、制备工艺如何改进，传统的活性炭的比表面积已经达到了峰值，传统活性炭生产的电容器性能已经无法再获得很大的突破。
因此，如何克服现有技术的不足已成为电极材料制备技术领域亟需解决的难题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，该方法制备的活性炭比表面积达1900 m2~2010m2，振实密度达0.30~0.33g/ml，用它制作的超级电容器，质量比电容达305F/g以上，体积比电容达193F/cm2。
本发明采用的技术方案如下：
一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法是将活性炭原料经水洗后加入氧化石墨烯水分散液，超声处理，加热至60℃~100℃后，恒温搅拌至混合均匀充分，再加入氨水和盐酸氢胺混合溶液进行还原，最后对反应体系进行过滤和烘干处理得到氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭；其中活性炭和氧化石墨烯水分散液的质量比为1:1~1:100，氨水和盐酸羟胺的摩尔质量比为1:10~5:1，氧化石墨烯与盐酸羟胺的质量比为1:0.5~1:5，氧化石墨烯水分散液为氧化石墨烯和去离子水的质量比为1‰~20%的混合物。
进一步优选的是所述的活性炭原料是指由果壳活性炭、木质活性炭和秸秆活性炭中的一种或几种的组合物，其具体比例不做要求。
进一步优选的是所述的活性炭原料粒度为900~10000目。
进一步优选的是所述的水洗是指利用去离子水对活性炭原料进行至少2次洗涤。
进一步优选的是所述的氧化石墨烯的片径为90nm~600μm。
进一步优选的是所述的超声处理的时间为0.5h~10h。
进一步优选的是所述的加热恒温条件下搅拌时间为0.5h~10h。
进一步优选的是所述的烘干时间为1h~24h。
进一步优选的是所述的洗涤次数为2~5次。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：本发明通过引入氧化石墨烯，形成了石墨烯和活性炭构成的网路结构，首先使活性炭的比表面积得到充分利用，利用率达98%以上，其次大幅度提高了活性炭的导电性，从根本上改变了离子迁移阻力大的问题，再次，石墨烯优异的导热性能使器件的散热性能提高了40%。本发明使用少量的石墨烯，避免使用较高的活化温度即可使获得的活性炭性能大幅度改良，综合使用成本低，附加值高，易于工业化生产。改性的活性炭比电容数据，比国际目前最好的高52.8%。
附图说明
图1为实施例5制备的氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的电镜图。
具体实施例
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法是将900目的果壳活性炭经去离子水洗涤2次后加入氧化石墨烯水分散液，超声处理0.5h，加热至60℃后，恒温搅拌0.5h，再加入氨水和盐酸羟胺混合溶液进行还原，最后对反应体系进行过滤和1h的烘干处理，即得到本实施例氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭；其中，果壳活性炭和氧化石墨烯水分散液的质量比为1:1，氨水和盐酸羟胺的摩尔质量比为1:2，氧化石墨烯与盐酸羟胺的质量比为1:0.5，氧化石墨烯水分散液为氧化石墨烯和去离子水的质量比为1‰的混合物，氧化石墨烯的片径为90nm。
实施例2
一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法是将10000目的木质活性炭经去离子水洗涤5次后加入氧化石墨烯水分散液，超声处理10h，加热至100℃后，恒温搅拌10h，再加入氨水和盐酸羟胺混合溶液进行还原，最后对反应体系进行过滤和16h的烘干处理，即得到本实施例氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭；其中，木质活性炭和氧化石墨烯水分散液的质量比为1:100，氨水和盐酸羟胺的摩尔质量比为5:1，氧化石墨烯与盐酸羟胺的质量比为1:5，氧化石墨烯水分散液为氧化石墨烯和去离子水的质量比为20%的混合物，氧化石墨烯的片径为600μm。
实施例3
一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法是将1000目的秸秆活性炭经去离子水洗涤4次后加入氧化石墨烯水分散液，超声处理2h，加热至90℃后，恒温搅拌5h，再加入氨水和盐酸羟胺混合溶液进行还原，最后对反应体系进行过滤和20h的烘干处理，即得到本实施例氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭；其中，秸秆活性炭和氧化石墨烯水分散液的质量比为1:30，氨水和盐酸羟胺的摩尔质量比为2:1，氧化石墨烯与盐酸羟胺的质量比为1:1，氧化石墨烯水分散液为氧化石墨烯和去离子水的质量比为3%的混合物，氧化石墨烯的片径为100nm。
实施例4
一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法是将2000目的果壳活性炭和木质活性炭质量比按1:1的混合物经去离子水洗涤6次后加入氧化石墨烯水分散液，超声处理4h，加热至70℃后，恒温搅拌4h，再加入氨水和盐酸氢胺混合溶液进行还原，最后对反应体系进行过滤和15h的烘干处理，即得到本实施例氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭；其中，果壳活性炭和木质活性炭的混合物与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:50，氨水和盐酸羟胺的摩尔质量比为1:1，氧化石墨烯与盐酸羟胺的质量比为1:1，氧化石墨烯水分散液为氧化石墨烯和去离子水的质量比为6%的混合物，氧化石墨烯的片径为500nm。
实施例5
一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法是将2000目的果壳活性炭和秸秆活性炭质量比按1:1的混合物经去离子水洗涤4次后加入氧化石墨烯水分散液，超声处理7h，加热至85℃后，恒温搅拌4h，再加入氨水和盐酸氢胺混合溶液进行还原，最后对反应体系进行过滤和9h的烘干处理，即得到本实施例氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭；其中，果壳活性炭和秸秆活性炭的混合物与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:50，氨水和盐酸羟胺的摩尔质量比为1:1，氧化石墨烯与盐酸羟胺的质量比为1:1，氧化石墨烯水分散液为氧化石墨烯和去离子水的质量比为6%的混合物，氧化石墨烯的片径为500nm；
本实施例制得的氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的电镜图如图1所示。从图中可以看出氧化石墨烯与活性炭复合的形态。
实施例6
一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法是将2000目的木质活性炭和秸秆活性炭质量比按1:1的混合物经去离子水洗涤7次后加入氧化石墨烯水分散液，超声处理8h，加热至75℃后，恒温搅拌5h，再加入氨水和盐酸氢胺混合溶液进行还原，最后对反应体系进行过滤和6h的烘干处理，即得到本实施例氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭；其中，木质活性炭和秸秆活性炭的混合物与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:50，氨水和盐酸羟胺的摩尔质量比为1:1，氧化石墨烯与盐酸羟胺的质量比为1:1，氧化石墨烯水分散液为氧化石墨烯和去离子水的质量比为6%的混合物，氧化石墨烯的片径为500nm。
实施例7
一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法是将2000目的果壳活性炭、木质活性炭和秸秆活性炭质量比按1:1:1的混合物经去离子水洗涤3次后加入氧化石墨烯水分散液，超声处理9h，加热至80℃后，恒温搅拌6.5h，再加入氨水和盐酸氢胺混合溶液进行还原，最后对反应体系进行过滤和5h的烘干处理，即得到本实施例氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭；其中，果壳活性炭、木质活性炭和秸秆活性炭的混合物与氧化石墨烯水分散液的质量比为1:80，氨水和盐酸羟胺的摩尔质量比为1:1，氧化石墨烯与盐酸羟胺的质量比为1:1，氧化石墨烯水分散液为氧化石墨烯和去离子水的质量比为5‰的混合物，氧化石墨烯的片径为500nm。
对比实施例
分别称取2000目的木质活性炭和秸秆活性炭各0.5g混合，经去离子水洗涤3次后加入50g去离子水，超声处理9h，加热至80℃后，恒温搅拌6.5h，再加入1.5g氨水和3g盐酸氢胺混合溶液，最后对混合物进行过滤和5h的烘干处理，得到活性炭。
本发明实施例1~7和对比实施例的工艺参数及其产品性能检测数据如表1所示。
表1 本发明实施例1~7和对比实施例的工艺参数及其产品性能检测数据
| 氧化石墨烯 | 分散液 | 果壳活性炭 | 木质活性炭 | 秸秆活性炭 | 氨水 | 盐酸羟胺 | 质量比电容 | 体积比电容 | |
| 实施例1 | 0.5g | 500.0g | 500.0g | 0g | 0g | 0.63g | 2.5g | 191.2F/cm2 | 299.6F/g |
| 实施例2 | 1.0g | 5.0g | 0g | 0.05g | 0g | 12.6g | 5.0g | 193.7F/cm2 | 298.4F/g |
| 实施例3 | 3.0g | 100.0g | 0g | 0g | 3.3g | 3.0g | 3.0g | 198.1F/cm2 | 306.1F/g |
| 实施例4 | 3.0g | 50.0g | 0.5g | 0.5g | 0g | 1.5g | 3.0g | 197.6F/cm2 | 310.3F/g |
| 实施例5 | 1.5g | 25.0g | 0.25g | 0g | 0.25g | 0.76g | 1.5g | 199.0F/cm2 | 308.5F/g |
| 实施例6 | 3.0g | 50.0g | 0g | 0.5g | 0.5g | 1.5g | 3.0g | 194.2F/cm2 | 305.9F/g |
| 实施例7 | 3.0g | 50.0g | 0.33g | 0.33g | 0.33g | 1.5g | 3.0g | 196.5F/cm2 | 306.4F/g |
| 对比实施例 | 0.0g | 50.0g | 0g | 0.5g | 0.5g | 1.5g | 3.0g | 110.7F/cm2 | 198.3F/g |
从上述实施例可以看出，氧化石墨烯改性后的超级电容器用活性炭，体积比电容和质量比电容与未加氧化石墨烯的活性炭相比，都有显著地提升。
Claims (9)
1.一种氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于将活性炭原料经水洗后加入氧化石墨烯水分散液，超声处理，加热至60℃~100℃后，恒温搅拌至混合均匀，再加入氨水和盐酸羟胺混合溶液进行还原，最后对反应体系进行过滤和烘干处理得到氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭，该活性炭的比表面积达1900 m2~2010m2，振实密度达0.30~0.33g/ml；
其中活性炭和氧化石墨烯水分散液的质量比为1:1~1:100；
氨水和盐酸羟胺的摩尔质量比为1:2~5:1；
氧化石墨烯与盐酸羟胺的质量比为1:0.5~1:5；
氧化石墨烯水分散液为氧化石墨烯和去离子水的质量比为1‰~20%的混合物。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于所述的活性炭原料是指由果壳活性炭、木质活性炭和秸秆活性炭中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于所述的活性炭原料粒度为900~10000目。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于所述的水洗是指利用去离子水对活性炭原料进行至少2次洗涤。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯的片径为90nm~600μm。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于所述的超声处理的时间为0.5h~10h。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于所述的加热恒温条件下搅拌时间为0.5h~10h。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于所述的烘干时间为1h~24h。
9.根据权利要求4所述的氧化石墨烯改性超级电容器用活性炭的制备方法，其特征在于所述的洗涤次数为2~5次。
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