CN102432515A - 一种n-乙基吡咯烷的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，采用N-乙基吡咯烷酮，与催化剂在溶剂中混合，加温反应，得到目标产物N-乙基吡咯烷。本发明采用催化加氢的方法：避开了价格昂贵的还原试剂氢化铝锂以及价格较高的溶剂四氢呋喃，大大节约了成本；简化了后处理方式直接蒸馏可以；减少了生产工艺流程，简化了生产操作。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，具体是一种采用催化加氢的方法得到N-乙基吡咯烷的制备工艺。
背景技术
N-乙基吡咯烷作为一种新型的有机溶剂，在未来将广泛用于生物医药合成中。
目前采用传统酰胺还原的方法是用价格比较贵的氢化铝锂或者是硼氢化钠在四氢呋喃中还原所得，反应方程式如下：
传统还原方法的原料价格比较高，而且后处理时产生大量的铝的氧化物，难于处理。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，具体是一种能有效节约成本的N-乙基吡咯烷的制备工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，其特征在于：采用N-乙基吡咯烷酮，与催化剂在溶剂甲醇中混合，加温反应，得到目标产物N-乙基吡咯烷，反应方程式如下：
进一步地，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃中的一种，用量为N-乙基吡咯烷酮：溶剂的质量比比在1∶1-3之间。
进一步地，所述反应温度在100-200之间，其中140-160℃为佳。
进一步地，所述反应时间为3-6h。
进一步地，所述催化剂为浓度为10％的Pd/C、浓度为5％Pd/C、PdO中的一种。
本发明的优点在于：采用催化加氢的方法：避开了价格昂贵的还原试剂氢化铝锂以及价格较高的溶剂四氢呋喃，大大节约了成本；简化了后处理方式直接蒸馏可以；减少了生产工艺流程，简化了生产操作。
具体实施方式
实施例1
57g的N-乙基吡咯烷酮，2g的10％Pd/C，溶剂甲醇100g，置换氢气到压力6Mp，升温到140-150℃，至压力不变(约6h)，过滤回收甲醇，蒸馏得到N-乙基吡咯烷43g(GC98.5％以上，收率87.7％)
实施例2
114g的N-乙基吡咯烷酮，3.5g的5％Pd/C，溶剂甲醇150g，置换氢气到压力6Mp，升温到140-150℃，至压力不变(约6h)，过滤回收甲醇，蒸馏得到N-乙基吡咯烷91g(GC98.5％以上，收率92.8％)
实施例3
228g的N-乙基吡咯烷酮，7g的Pd0，溶剂甲醇250g，置换氢气到压力6Mp，升温到140-150℃，至压力不变(约6h)，过滤回收甲醇，蒸馏得到N-乙基吡咯烷183g(GC98.5％以上，收率93.4％)
Claims (7)
1.一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，其特征在于：采用N-乙基吡咯烷酮，与催化剂在溶剂中混合，加温反应，得到目标产物N-乙基吡咯烷，反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃中的一种，用量为N-乙基吡咯烷酮：溶剂的质量比比在1∶1-3之间。
3.根据权利要求1所述的一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，其特征在于：所述反应温度在100-200℃之间。
4.根据权利要求3所述的一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，其特征在于：所述反应温度为140-160℃。
5.根据权利要求1所述的一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，其特征在于：所述反应时间为3-6h。
6.根据权利要求1所述的一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，其特征在于：所述催化剂为浓度为10％的Pd/C或浓度为5％Pd/C或PdO中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种N-乙基吡咯烷的制备工艺，其特征在于：所述催化剂：N-乙基吡咯烷酮的质量比为0.03-0.1∶1。
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Also Published As
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