CN102372809B - 一种浅色间戊二烯石油树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种浅色间戊二烯石油树脂的制备方法；采用三氯三乙基二铝为催化剂，甲苯、二甲苯或四氢呋喃为溶剂，将间戊二烯原料加入干燥密闭反应器中，再加入间戊二烯质量0.3-3％的三氯三乙基二铝，在搅拌下升温至30-90℃，聚合反应3-9小时，得到粘稠液体；再用质量浓度3-12％碱液洗涤脱除催化剂，然后用蒸馏水洗涤直中性，于180-350℃下蒸馏除去溶剂，得到浅色间戊二烯石油树脂；间戊二烯与溶剂的质量比为1∶1-3；所制备的间戊二烯石油树脂具有色号小、软化点适中、分子量分布窄等优点，且其制备过程操作工艺简单。
Description
技术领域：
本发明涉及一种以甲苯、二甲苯或四氢呋喃为溶剂，以间戊二烯为原料合成浅色(色号为2-3)石油树脂的方法，属化学化工领域。
背景技术：
在乙烯裂解的副产物中可以通过分离得到大量的间戊二烯，可以通过阳离子聚合得到间戊二烯石油树脂，该树脂被广泛地应用于路标漆及各种胶黏剂中。以目前的技术水平可以将其软化点提高至100℃以上，但由于其制备过程中存在高温，不可避免的会造成产品色泽较深。尽管其颜色可以通过加氢等工艺手段改善，但其加氢过程非常复杂进而造成产品成本增加。因此如能制备出浅色间戊二烯石油树脂，不仅能够起到简化加氢工艺的作用，而且还能够降低产品的生产成本。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种以间戊二烯为原料制备浅色石油树脂的方法。所得到的间戊二烯石油树脂色号小，软化点可达到90℃以上。
本发明所述的浅色间戊二烯石油树脂的制备方法，其主要技术方案如下：采用三氯三乙基二铝为催化剂，以甲苯、二甲苯或四氢呋喃为溶剂，将间戊二烯原料加入干燥密闭反应器中，再加入间戊二烯质量0.3-3％的三氯三乙基二铝，在搅拌下升温至30-90℃，聚合反应3-9小时，得到粘稠液体；再用质量浓度3-12％碱液洗涤以脱除催化剂，然后用蒸馏水洗涤直中性，于180-350℃下蒸馏除去溶剂，即可得到浅色间戊二烯石油树脂。
上述聚合反应的催化剂为三氯三乙基二铝，其含量为间戊二烯原料总质量的0.3-3％，以1.3％为优计量。
上述反应的聚合温度为30-90℃，以70℃为最佳聚合温度。
上述反应的溶剂可以是甲苯、二甲苯或四氢呋喃等极性溶剂，以二甲苯为最好。间戊二烯与溶剂的质量比为1∶1-3。
目前现有的技术均采用间戊二烯原料匀速滴加至含有催化剂的反应容器中，这必然造成产品分子量分布过宽，产品性能不稳定。而上述反应采用均相反应的方法，将催化剂与原料一次投入至反应容器中，这避免了产品分子量分布过宽的缺点。
本发明的特点：所制备的间戊二烯石油树脂具有色号小、软化点适中、分子量分布窄等优点。
发明效果：
本发明具有如下优点：
1.本发明采用三氯三乙基二铝为催化剂，而不是传统的三氯化铝。
2.本发明采用均相聚合反应，反应条件温和，反应过程稳定。
3.该工艺可以用于间歇生产或连续化生产，与传统阳离子聚合工艺相比具有流程短，聚合反应过程平稳已与控制等优点。
4.所制备的间戊二烯石油树脂具有色号小、软化点适中、分子量分布窄等优点，且其制备过程操作工艺简单。
具体实施方式：
实施例1
取130g间戊二烯于反应器皿中，同时加入甲苯130g，搅拌均匀后，加入三氯三乙基二铝催化剂2g搅拌均匀。加热至回流，维持搅拌和加热。待反应体系温度升高至70℃后，保温3-9小时。然后停止加热，待反应体系降至室温后加入8％碱液45ml终止反应。再将反应混合物转移至分液漏斗中，分离出碱水，此后以蒸馏水洗涤至中性。将含有溶剂的树脂转移至烧瓶中，180-350℃减压下蒸馏出溶剂后即可得到低色号的间戊二烯石油树脂。该树脂具有如下性能：
软化点：90℃
色号：3
产率：60％
实施例2
取130g间戊二烯于反应器皿中，同时加入对二甲苯140g，搅拌均匀后，加入三氯三乙基二铝催化剂2g搅拌均匀。加热至回流，维持搅拌和加热。待反应体系温度升高至80℃后，保温3-9小时。之后，停止加热，待反应体系降至室温后加入8％碱水45ml终止反应。再将反应混合物转移至分液漏斗中，分离出碱水，此后以蒸馏水洗涤至中性。将含有溶剂的树脂转移至烧瓶中，180-350℃减压下蒸馏出溶剂后即可得到低色号的间戊二烯石油树脂。该树脂具有如下性能：
软化点：95℃
色号：2
产率：83％
实施例3
取130g间戊二烯于反应器皿中，同时加入邻二甲苯140g，搅拌均匀后，加入三氯三乙基二铝催化剂2g搅拌均匀。加热至回流，维持搅拌和加热。待反应体系温度升高至80℃后，保温3-9小时。之后，停止加热，待反应体系降至室温后加入8％碱水45ml终止反应。再将反应混合物转移至分液漏斗中，分离出碱水，此后以蒸馏水洗涤至中性。将含有溶剂的树脂转移至烧瓶中，180-350℃减压下蒸馏出溶剂后即可得到低色号的间戊二烯石油树脂。该树脂具有如下性能：
软化点：92℃
色号：3
产率：93％
实施例4
取130g间戊二烯于反应器皿中，同时加入甲苯40g，四氢呋喃100g，搅拌均匀后，加入三氯三乙基二铝催化剂2g搅拌均匀。加热至回流，维持搅拌和加热。待反应体系温度升高至70℃后，保温3-9小时。之后，停止加热，待反应体系降至室温后加入8％碱水45ml终止反应。再将反应混合物转移至分液漏斗中，分离出碱水，此后以蒸馏水洗涤至中性。将含有溶剂的树脂转移至烧瓶中，180-350℃减压下蒸馏出溶剂后即可得到低色号的间戊二烯石油树脂。该树脂具有如下性能：
软化点：91℃
色号：2
产率：95％
实施例5
取130g间戊二烯于反应器皿中，同时加入间二甲苯140g，搅拌均匀后，加入三氯三乙基二铝催化剂2g搅拌均匀。加热至回流，维持搅拌和加热。待反应体系温度升高至80℃后，保温3-9小时。之后，停止加热，待反应体系降至室温后加入8％碱水45ml终止反应。再将反应混合物转移至分液漏斗中，分离出碱水，此后以蒸馏水洗涤至中性。将含有溶剂的树脂转移至烧瓶中，180-350℃减压下蒸馏出溶剂后即可得到低色号的间戊二烯石油树脂。该树脂具有如下性能：
软化点：90℃
色号：2
产率：81％
Claims (1)
1.一种浅色间戊二烯石油树脂的制备方法，色号为2-3，其特征在于：采用三氯三乙基二铝为催化剂，甲苯、二甲苯或四氢呋喃为溶剂，将间戊二烯原料加入干燥密闭反应器中，再加入间戊二烯质量0.3-3％的三氯三乙基二铝，在搅拌下升温至70℃或80℃，聚合反应3-9小时，得到粘稠液体；再用质量浓度为3-12％碱液洗涤脱除催化剂，然后用蒸馏水洗涤直中性，于180-350℃下蒸馏除去溶剂，得到浅色间戊二烯石油树脂；
间戊二烯与溶剂的质量比为1∶1-3。
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