CN100413928C - 溶剂红179的生产工艺 - Google Patents

溶剂红179的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN100413928C
CN100413928C CNB2006100884879A CN200610088487A CN100413928C CN 100413928 C CN100413928 C CN 100413928C CN B2006100884879 A CNB2006100884879 A CN B2006100884879A CN 200610088487 A CN200610088487 A CN 200610088487A CN 100413928 C CN100413928 C CN 100413928C
Authority
CN
China
Prior art keywords
raw material
filter
glacial acetic
acetic acid
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CNB2006100884879A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1919931A (zh
Inventor
杨连飞
茅志宏
王思源
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nantong Longyi New Material Technology Co ltd
Original Assignee
LONGXIANG CHEMICAL CO Ltd NANTONG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LONGXIANG CHEMICAL CO Ltd NANTONG filed Critical LONGXIANG CHEMICAL CO Ltd NANTONG
Priority to CNB2006100884879A priority Critical patent/CN100413928C/zh
Publication of CN1919931A publication Critical patent/CN1919931A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100413928C publication Critical patent/CN100413928C/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种溶剂红179的生产工艺，属化工领域。该工艺中反应充分，收率高，节约了生产成本。其工艺步骤包括合成、过滤、洗涤、蒸馏，该生产工艺以冰醋酸作为溶剂，滤液经蒸馏后可回收套用，可以减少成本。且冰醋酸沸点为118℃，反应过程中产生少量水，其沸点为110-116℃，满足最佳反应温度。反应过程中产生的少量副产物全溶于冰醋酸，而产品不溶于冰醋酸，从而提高了产品的纯度，收率为95.5%以上，且工艺污染物排放量少。

Description

溶剂红179的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种溶剂红179的生产工艺，属化工领域。
背景技术
溶剂红179，英文名称Solvent Red 179，分子式为：C22H12N2O，可用于塑料、多种树脂及纤维纺前着色，其溶解性能比透明红EG要好。C.I.染料索引号：SolventRed 179 C.I.564150色光：黄光红，其特性：带黄光透明红色油溶性染料，有优良的耐热性、耐光性及耐迁移性，着色力高，适用范围广。用途：可用于塑料、多种树脂及纤维纺前着色，其溶解性能比透明红EG要好。其结构式为：
Figure C20061008848700031
目前生产溶剂红179的通常工艺为：先在反应釜内抽入水、酒精、冰醋酸(其重量比为16∶1∶3)开启搅拌，投入1，8-萘酐，再入1，8-二氨基萘，加入助剂，投毕封盖，开启冷凝器进、出水阀，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至90-100℃，于回流状态下保温12小时，保温结束，降温至40℃，维持15分钟，维持结束，开启釜底阀放料。
过滤：经反应结束，冷却后的料液进入过滤桶，开启真空吸滤，基本吸干后，用80-90℃热水清洗至中性，吸干，进入离心机进一步脱水，脱水后的滤饼进入烘箱干燥，烘干后粉碎，包装即得溶剂红179。
该工艺生产溶剂红179，反应收率低，约为90％，酒精、冰醋酸不易回收套用，产品品质不佳，色相ΔE＞0.4的占总产量的30-40％，从而增加了生产成本高，造成了资源浪费，同时对环境也造成了污染。
发明内容
本发明针对现有生产工艺存在的问题，提供一种改进的溶剂红179生产工艺，该工艺中反应充分，收率高，节约了生产成本。
本发明的工艺步骤如下：
溶剂红179的生产工艺，其工艺步骤如下：
合成：在反应釜内抽入溶剂冰醋酸，该溶剂占原料1，8-萘酐与1，8-二氨基萘总重的10-15倍，开启搅拌，投入原料1，8-萘酐原料，再入原料1，8-二氨基萘原料，1，8-萘酐与1，8-二氨基萘用量的摩尔比按1∶1.01投入，再加入适量助剂花王A-60(化学名：钼酸铵)，投毕封盖，开启冷凝器进、出水阀，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至110-116℃，于回流状态下保温10-15小时，保温结束，降温至35-45℃，维持10-20分钟，维持结束，开启釜底阀放料；
过滤：经反应结束，冷却后的料液进入过滤桶，开启真空吸滤，基本吸干后，滤饼取出，进入离心机进一步脱液，脱液后，滤饼取出待后道处理；滤液进入下一道蒸馏；
洗涤：过滤脱液后的滤饼经80-90℃热水洗涤至中性后，同时进入离心机脱水，所得滤饼经干燥后粉碎，包装后即得溶剂红179；
蒸馏：把整批滤液打入蒸馏釜，开夹套蒸汽升温至105-115℃，均匀蒸出冰醋酸，所蒸出冰醋酸作下一批反应用。
本发明的反应方程式为：
Figure C20061008848700041
本发明相比现有技术具有如下优点：
本发明的工艺中选用冰醋酸作为溶剂，具有如下好处：1、冰醋酸作为溶剂，滤液经蒸馏后可回收套用，可以减少成本；2、冰醋酸沸点为118℃，反应过程中产生少量水，其沸点为110-116℃，满足最佳反应温度；3、反应过程中产生的少量副产物全溶于冰醋酸，而产品不溶于冰醋酸，从而提高了产品的纯度；4、收率高，为95.5％以上；5、该工艺污染物排放量少。
本发明的工艺中的反应温度较现有技术的温度要高，即进夹套蒸汽升温至110-116℃，而现有技术中温度控制有100℃以下，该反应温度可增加反应的活性，使反应更加充分，从而节省了生产成本。本发明的反应温度的采用克服了现有技术中的技术偏见，通常认为反应温度要控制在100℃以下，而本发明采用100-116℃不但使反应可以顺利进行，而且增强了活性。
采用本发明的生产工艺所得的产品，色相能够满足客户的需求，色相ΔE≤0.4，ΔC≥-0.2。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述：
1、合成：在反应釜内抽入占原料总重10-15倍的冰醋酸，开启搅拌，投入原料1，8-萘酐原料，再入原料1，8-二氨基萘原料，1，8-萘酐与1，8-二氨基萘用量的摩尔比按1∶1.01投入，再加入用量为原料总重1-1.5‰的助剂花王A-60(化学名：钼酸铵)，投毕封盖，开启冷凝器进、出水阀，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至110-116℃，于回流状态下保温10-15小时，保温结束，降温至35-45℃，维持10-20分钟，维持结束，开启釜底阀放料。
2、过滤：经反应结束，冷却后的料液进入过滤桶，开启真空吸滤，基本吸干后，滤饼取出，进入离心机进一步脱液，脱液后，滤饼取出待后道处理；滤液进入下一道蒸馏。
3、洗涤：过滤脱液后的滤饼经80-90℃热水洗涤至中性后，同时进入离心机脱水，所得滤饼经干燥后粉碎，包装后即得溶剂红179成品。收集洗涤残液。生产过程中一般经20-30批后，收集桶装。
4、蒸馏：把整批滤液打入蒸馏釜，开夹套蒸汽升温至105-115℃，均匀蒸出冰醋酸，所蒸出冰醋酸作下一批反应用，不足部分用新的冰醋酸补足。

Claims (1)

1. 溶剂红179的生产工艺，其工艺步骤如下：
合成：在反应釜内抽入溶剂冰醋酸，该溶剂为原料1，8-萘酐与1，8-二氨基萘总重的10-15倍，开启搅拌，投入原料1，8-萘酐原料，再入原料1，8-二氨基萘原料，1，8-萘酐与1，8-二氨基萘用量的摩尔比按1∶1.01投入，再加入适量助剂，投毕封盖，开启冷凝器进、出水阀，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至110-116℃，于回流状态下保温10-15小时，保温结束，降温至35-45℃，维持10-20分钟，维持结束，开启釜底阀放料；
过滤：经反应结束，冷却后的料液进入过滤桶，开启真空吸滤，基本吸干后，滤饼取出，进入离心机进一步脱液，脱液后，滤饼取出待后道处理；滤液进入下一道蒸馏；
洗涤：过滤脱液后的滤饼经80-90℃热水洗涤至中性后，同时进入离心机脱水，所得滤饼经干燥后粉碎，包装后即得溶剂红179；
蒸馏：把整批滤液打入蒸馏釜，开夹套蒸汽升温至105-115℃，均匀蒸出冰醋酸，所蒸出冰醋酸作下一批反应用。
CNB2006100884879A 2006-08-25 2006-08-25 溶剂红179的生产工艺 Active CN100413928C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100884879A CN100413928C (zh) 2006-08-25 2006-08-25 溶剂红179的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100884879A CN100413928C (zh) 2006-08-25 2006-08-25 溶剂红179的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1919931A CN1919931A (zh) 2007-02-28
CN100413928C true CN100413928C (zh) 2008-08-27

Family

ID=37777792

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100884879A Active CN100413928C (zh) 2006-08-25 2006-08-25 溶剂红179的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100413928C (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101508849B (zh) * 2009-03-23 2012-04-18 南通龙翔化工有限公司 一种溶剂红135的制备方法
CN107474053B (zh) * 2017-08-28 2019-06-11 宁波龙欣精细化工有限公司 一种苉酮型溶剂染料的制备方法
CN107828237B (zh) * 2017-12-04 2019-05-10 南通龙翔新材料科技股份有限公司 一种溶剂红135制备过程中产生的废液的处理方法
CN109762362A (zh) * 2019-01-22 2019-05-17 南通龙翔新材料科技股份有限公司 芘酮类溶剂染料的制备方法
CN112592604A (zh) * 2020-12-22 2021-04-02 安徽清科瑞洁新材料有限公司 一种低污染合成溶剂红179的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001035107A1 (en) * 1999-11-08 2001-05-17 Nalco Chemical Company Fluorescent compounds for use in industrial water systems
WO2005074872A1 (de) * 2004-02-07 2005-08-18 Wella Aktiengesellschaft Aufhellende direktziehende farbstoffe für keratinfasern und diese verbindungen enthaltende färbemittel

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001035107A1 (en) * 1999-11-08 2001-05-17 Nalco Chemical Company Fluorescent compounds for use in industrial water systems
WO2005074872A1 (de) * 2004-02-07 2005-08-18 Wella Aktiengesellschaft Aufhellende direktziehende farbstoffe für keratinfasern und diese verbindungen enthaltende färbemittel

Also Published As

Publication number Publication date
CN1919931A (zh) 2007-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100413928C (zh) 溶剂红179的生产工艺
CN101817989B (zh) 一种分散蓝60及其同系物的制备方法
CN109608355A (zh) 一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺
CN108752202A (zh) 一种连续酯化法制备偏苯三甲酸三酯的方法
CN106831537B (zh) 永固紫rl中间体缩合物合成工艺
CN101717588B (zh) 一种金属钴酞菁的制法
CN110591407A (zh) 一种低毒低害环保型溶剂紫13的合成方法
CN110437186A (zh) 一种利用木糖母液制备糠醛的工艺
CN101863781A (zh) 一种1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的制备方法
CN101173110A (zh) 还原橄榄T(C.I. Vat Biack 25)制备方法
CN101717401B (zh) 一种氯铝酞菁的制法
CN100391948C (zh) 苯代三聚氰胺的生产方法
CN112441926A (zh) 一种联产间甲基苯甲酸硝化物和间苯二甲酸的方法
CN102516183A (zh) 一种周效磺胺及其中间体的制作方法
CN110615741A (zh) 一种低毒低害环保型溶剂绿3的合成方法
CN1746227A (zh) 颜料红254的生产方法
CN112592604A (zh) 一种低污染合成溶剂红179的方法
CN113292407A (zh) 一种固体超强酸催化合成蒽缔蒽酮的生产方法
CN108624079B (zh) 一种溶剂黄163染料的生产方法
CN209584049U (zh) N-氰乙基-n-苄基苯胺的生产设备
CN1371899A (zh) 没食子酸丙酯的制备工艺
CN101838222A (zh) N-(4-乙氧基羰基苯基)-n’-乙基-n’-苯基甲脒的制备方法
CN109705608B (zh) 一种蒽并吡啶酮类染料的环保合成方法
CN106565439B (zh) 一种9-芴酮清洁生产一步法
CN105315156A (zh) 2-甲基环己基醋酸酯的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 226100 Nantong, Haimen City, Jiangsu Province, the new area of the Yangtze River Road, No. 88

Patentee after: NANTONG LONGXIANG NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 226103 Haimen port, Haimen Development Zone, Jiangsu

Patentee before: Nantong Longxiang Chemical Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220704

Address after: 226100 room 508, building 8, Guidu Zhixing, Haimen street, Haimen District, Nantong City, Jiangsu Province

Patentee after: Nantong Longyi New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 226100 No. 88, Yangzijiang Road, Linjiang new area, Haimen City, Nantong City, Jiangsu Province

Patentee before: NANTONG LONGXIANG NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right