CN115926031B - 一种加氢石油树脂制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加氢石油树脂制备的方法，包括第一步：制备石油树脂聚合液a；第二步：分离石油树脂聚合液a得到石油树脂混合液c；第三步：分离石油树脂混合液c得到聚合石油树脂d；第四步：制备加氢石油树脂混合液e；第五步：分离加氢石油树脂混合液e得到加氢石油树脂混合液g；第六步：分离加氢石油树脂混合液g得到加氢石油树脂h；第七步：制备加氢石油树脂颗粒。本发明由此制备方法制备的加氢石油树脂有很好的相容性，且通过相应原料配方、操作条件及两步脱溶、汽提能够得到合适的软化点、熔融粘度的加氢石油树脂，不仅降低了催化剂耗量，还对加氢石油树脂的色度、蜡雾点、相容性等性能都有较为明显的提升。
Description
技术领域
本发明涉及石油树脂改性领域，特别涉及一种加氢石油树脂制备的方法。
背景技术
石油树脂因来源为石油衍生物而得名，它具有酸值低，混溶性好，耐水、耐乙醇和耐化学品等特性，对酸碱具有化学稳定，并有调节粘性和热稳定性好的特点。
石油树脂通过改性制备之后才能与其他的化合物具有很好地相容性，而现有的石油树脂通过改性后，不能够与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS和SIS这些化合物均有很好的相容性，因此现有的石油树脂其无法实现多用性，使得其软化点和熔融粘度合适度的调整麻烦，这样在与其他物质进行相容时，就需要耗费更多的催化剂，这样就造成了催化剂的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加氢石油树脂制备的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种加氢石油树脂制备的方法，所述制备方法包括以下几个步骤；
第一步：制备石油树脂聚合液a，将双环戊二烯和有机溶剂通过计量泵加入到反应釜中，进行加压状况下的聚合反应；
第二步：分离石油树脂聚合液a，将第一步得到的石油树脂聚合液a通过闪蒸脱溶塔进行分离，分离后得到有机溶剂b与石油树脂混合液c；
第三步：分离石油树脂混合液c，将第二步得到的石油树脂混合液c通过过热蒸汽汽提塔进行分离，分离后得到聚合低聚物和聚合石油树脂d；
第四步：制备加氢石油树脂混合液e，将第三步得到的聚合石油树脂d和有机溶剂通过计量泵加入到加氢反应釜中，再加入聚合石油树脂质量1-5％的镍系催化剂，制备得到加氢石油树脂混合液e；
第五步：分离加氢石油树脂混合液e，将第四步得到的加氢石油树脂混合液e通过闪蒸脱溶塔进行分离，得到有机溶剂f与加氢石油树脂混合液g；
第六步：分离加氢石油树脂混合液g，将第五步得到的加氢石油树脂混合液g通过过热蒸汽汽提塔进行分离，分离得到加氢低聚物和加氢石油树脂h；
第七步：制备加氢石油树脂颗粒，将第六步得到的加氢石油树脂h通过造粒，得到加氢石油树脂颗粒。
优选的，所述双环戊二烯占比含量为84-85％，且双环戊二烯和有机溶剂的质量比为3：7～6：4，所述聚合反应的压力为1-4MPa、反应温度为220-280℃以及反应时间为150～300min。
优选的，所述第二步中闪蒸脱溶塔的生产温度设置为塔顶150-190℃和塔底210-230℃。
优选的，所述第三步中过热蒸汽汽提塔的生产温度设置为塔顶190-210℃和塔底220-250℃。
优选的，所述聚合石油树脂d和有机溶剂反应的质量比为3：7～6：4，所述加氢反应釜的反应条件为氢气压力3-8MPa和质量空速为2～10hr-1，且反应温度为220-270℃，反应时间为150～300min。
优选的，所述第五步中闪蒸脱溶塔的生产温度设置为塔顶150-190℃和塔底210-230℃。
优选的，所述第六步中过热蒸汽汽提塔的生产温度设置为塔顶190-210℃和塔底220-250℃。
本发明的技术效果和优点：
本发明通过七步制备操作得到的加氢石油树脂是一种分子量和聚合物分散性指数较低的聚合物，由此制备方法制备的加氢石油树脂与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS和SIS有很好的相容性，且通过相应原料配方、操作条件及两步脱溶、汽提能够得到合适的软化点、熔融粘度的加氢石油树脂，并且分子量较为集中，不仅降低了催化剂耗量，还对加氢石油树脂的色度、蜡雾点、相容性等性能都有较为明显的提升。
附图说明
图1为本发明操作步骤的流程图。
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了如图1-2所示的一种加氢石油树脂制备的方法，所述制备方法包括以下几个步骤；
第一步：制备石油树脂聚合液a，将双环戊二烯和有机溶剂通过计量泵加入到反应釜中，进行加压状况下的聚合反应；
双环戊二烯占比含量为84-85％，且双环戊二烯和有机溶剂的质量比为3：7～6：4，所述聚合反应的压力为1-4MPa、反应温度为220-280℃以及反应时间为150～300min。
第二步：分离石油树脂聚合液a，将第一步得到的石油树脂聚合液a通过闪蒸脱溶塔进行分离，分离后得到有机溶剂b与石油树脂混合液c；
第二步中闪蒸脱溶塔的生产温度设置为塔顶150-190℃和塔底210-230℃。
第三步：分离石油树脂混合液c，将第二步得到的石油树脂混合液c通过过热蒸汽汽提塔进行分离，分离后得到聚合低聚物和聚合石油树脂d；
第三步中过热蒸汽汽提塔的生产温度设置为塔顶190-210℃和塔底220-250℃。
第四步：制备加氢石油树脂混合液e，将第三步得到的聚合石油树脂d和有机溶剂通过计量泵加入到加氢反应釜中，再加入聚合石油树脂质量1-5％的镍系催化剂，制备得到加氢石油树脂混合液e；
聚合石油树脂d和有机溶剂反应的质量比为3：7～6：4，所述加氢反应釜的反应条件为氢气压力3-8MPa和质量空速为2～10hr-1，且反应温度为220-270℃，反应时间为150～300min。
第五步：分离加氢石油树脂混合液e，将第四步得到的加氢石油树脂混合液e通过闪蒸脱溶塔进行分离，得到有机溶剂f与加氢石油树脂混合液g；
第五步中闪蒸脱溶塔的生产温度设置为塔顶150-190℃和塔底210-230℃。
第六步：分离加氢石油树脂混合液g，将第五步得到的加氢石油树脂混合液g通过过热蒸汽汽提塔进行分离，分离得到加氢低聚物和加氢石油树脂h；
第六步中过热蒸汽汽提塔的生产温度设置为塔顶190-210℃和塔底220-250℃。
第七步：制备加氢石油树脂颗粒，将第六步得到的加氢石油树脂h通过造粒，得到加氢石油树脂颗粒。
实施例一，树脂软化点按照GB/T 2294-2019测定，树脂熔融粘度按照ASTM D2336采用布氏旋转粘度仪在200℃下测得，采用GB/T24138-2009进行溴值分析，树脂色泽按照ASTM E313测定，采用凝胶色谱法测定树脂产品分子量分布指数(mw、mn、Pd)，Q/LMXT101-2021树脂中不溶物含量测定，Q/LMXT102-2021双环戊二烯氢化石油树脂蜡雾点测定，Q/LMXT 103-2021树脂相容性测定方法；
原料双环戊二烯主要组分如表1；
| 项目 | 单位 | 实测数据 | 备注 |
| 外观 | - | 无机械杂质，透明液体 | |
| 铂－钴色度 | ％(m/m) | 50 | |
| 环戊二烯 | ％(m/m) | 1.14 | |
| 苯 | ％(m/m) | ＜0.01 | |
| 甲苯 | ％(m/m) | 0.16 | |
| 双环戊二烯 | ％(m/m) | 85.18 | |
| 碳六及碳六以下轻组分 | ％(m/m) | 0.52 | |
| 碳十以上组分 | ％(m/m) | 0.15 | |
| 水含量 | ％(m/m) | ＜0.01 |
表1
实施例二，m加氢碳九溶剂：m双环戊二烯1：1，在压力为1-4MPa，反应温度为220-280℃，反应时间为150～300mi，制的聚合树脂，不脱溶、汽提进行加氢反应得加氢树脂h。
实施例三，m加氢碳九溶剂：m双环戊二烯6：4，在压力为1-4MPa，反应温度为220-280℃，反应时间为150～300mi，制的聚合树脂，不脱溶、汽提进行加氢反应得加氢树脂h。
实施例四，m加氢碳九溶剂：m双环戊二烯1∶1，在压力为1-4MPa，反应温度为220-280℃，反应时间为150～300mi，制的聚合树脂液进行脱溶、汽提得聚合树脂再进行加氢反应得加氢树脂h。
实施例五，m加氢碳九溶剂：m双环戊二烯6∶4，在压力为1-4MPa，反应温度为220-280℃，反应时间为150～300mi，制的聚合树脂液进行脱溶、汽提得聚合树脂再进行加氢反应得加氢树脂h。
其中，催化剂套用是在加入催化剂的量后，一直在加氢反应釜内，不排出，反复进行同批次等量的聚合树脂加氢反应。
实施例二、三、四和五制备的加氢树脂h分子量和聚合物分散性指数对比见表2；
表2
实施例二、三、四和五制备的加氢树脂耗催化剂量、套用次数及溴值对比见表3；
表3
实施例二、三、四和五制备的加氢树脂蜡雾点、与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS、SIS相容性对比见表4；
表4
注：实施例二、四按照以下内容操作；
1)将双环戊二烯、有机溶剂加入到聚合反应釜中，进行聚合反应，得到石油树脂聚合液a；
2)将步骤1)得到的石油树脂聚合液a加入加氢反应釜内，再加入镍系催化剂、氢气，在相应的条件下进行加氢反应，得到加氢石油树脂混合液e；
3)将步骤2)得到的加氢石油树脂混合液e通过脱溶、汽提，得到加氢石油树脂h。
实施例三、五按照以下内容操作；
1)将双环戊二烯、有机溶剂加入到聚合反应釜中，进行聚合反应，得到石油树脂聚合液a；
2)将步骤1)得到的石油树脂聚合液a通过脱溶、汽提，得到聚合低聚物和聚合石油树脂d；
3)将步骤2)得到的聚合石油树脂d和有机溶剂按照比例加入至加氢反应釜内，在镍系催化剂、氢气，在相应的条件下进行加氢反应，得到加氢石油树脂混合液e；
4)将步骤3)得到的加氢石油树脂混合液e通过脱溶、汽提，得到加氢石油树脂h。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种加氢石油树脂制备的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下几个步骤；
第一步：制备石油树脂聚合液a，将双环戊二烯和有机溶剂通过计量泵加入到反应釜中，进行加压状况下的聚合反应；
第二步：分离石油树脂聚合液a，将第一步得到的石油树脂聚合液a通过闪蒸脱溶塔进行分离，分离后得到有机溶剂b与石油树脂混合液c；
第三步：分离石油树脂混合液c，将第二步得到的石油树脂混合液c通过过热蒸汽汽提塔进行分离，分离后得到聚合低聚物和聚合石油树脂d；
第四步：制备加氢石油树脂混合液e，将第三步得到的聚合石油树脂d和有机溶剂通过计量泵加入到加氢反应釜中，再加入聚合石油树脂质量1-5％的镍系催化剂，制备得到加氢石油树脂混合液e；
第五步：分离加氢石油树脂混合液e，将第四步得到的加氢石油树脂混合液e通过闪蒸脱溶塔进行分离，得到有机溶剂f与加氢石油树脂混合液g；
第六步：分离加氢石油树脂混合液g，将第五步得到的加氢石油树脂混合液g通过过热蒸汽汽提塔进行分离，分离得到加氢低聚物和加氢石油树脂h；
第七步：制备加氢石油树脂颗粒，将第六步得到的加氢石油树脂h通过造粒，得到加氢石油树脂颗粒；
所述双环戊二烯占比含量为84-85％，且双环戊二烯和有机溶剂的质量比为3：7～6：4，所述聚合反应的压力为1-4MPa、反应温度为220-280℃以及反应时间为150～300min；
所述第二步中闪蒸脱溶塔的生产温度设置为塔顶150-190℃和塔底210-230℃。
2.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂制备的方法，其特征在于，所述第三步中过热蒸汽汽提塔的生产温度设置为塔顶190-210℃和塔底220-250℃。
3.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂制备的方法，其特征在于，所述聚合石油树脂d和有机溶剂反应的质量比为3：7～6：4，所述加氢反应釜的反应条件为氢气压力3-8MPa和质量空速为2～10hr-1，且反应温度为220-270℃，反应时间为150～300min。
4.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂制备的方法，其特征在于，所述第五步中闪蒸脱溶塔的生产温度设置为塔顶150-190℃和塔底210-230℃。
5.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂制备的方法，其特征在于，所述第六步中过热蒸汽汽提塔的生产温度设置为塔顶190-210℃和塔底220-250℃。
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