CN102311714A - 一种纳米银填充高导热导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米银填充高导热导电胶,属于电子封装材料制备技术领域。本发明结合了纳米银粉具有低熔点(在250℃以下的条件下就可以实现熔化)的特点,制备了高导热导电的电子胶黏剂,克服了传统单一微米银粉填充需要具备高的填充量、从而导致粘度偏高,机械性能减弱且导热系数仍旧不高的缺点。本发明采用了化学法制备银纳米粉,所制备得到的纳米银粉粒径小、单分散性好;将制备的纳米粉结合微米级片状银粉作为高导热导电胶中的导电导热填料制备得到的导电胶,将比用纯的片状银粉填充的导电胶具有更为优异的性能,包括高导热率、高导电性、高抗剪切强度、高抗冲击强度及更为合适的粘度和触变性等特征,可广泛应用与大功率LED芯片粘接及需要良好导热性的电子封装应用。

Description

一种纳米银填充高导热导电胶及其制备方法
技术领域
本发明属电子材料制备领域,特指一种纳米银填充高导热导电胶及其制备方法,其纳米银导电粒子经由化学法合成,通过选择特定的微米级银粉与纳米银粒子间的配合,制备出性能优异的高导热导电胶。
背景技术
导电胶作为一种新型电子环保材料,正逐步取代锡铅焊料而广泛应用于LED封装、IC芯片封装及PCB等各种领域。导电胶通常由高分子基体、导电填料和助剂等组成,典型的高分子基体多为环氧树脂,导电填料包括银粉、铜粉、铝粉、炭黑等,助剂包括固化剂等。银粉由于其高导电性和传导性,为导电胶的主要填料。
近年来随着芯片设计、散热设计等技术的不断发展,大功率LED封装取得了长足的进展,大功率LED芯片长时间点亮将会产生大量的热量,这要求粘接芯片与LED支架的电子胶黏剂不仅需要高的强度,合适的粘度和触变性,还需要其具有良好的导电导热性,且更高的导热性能有利于LED芯片的散热,可以降低LED灯的光衰。
银是优越的高导电高导热材料,而且与金相比,价格具有更大优势。故目前银仍然是导电胶中最为理想的功能填料。目前导电胶使用的银粉基本为粒径分布很广的球形或片状银粉,这些银粉通过传统化学方法和机械研磨制成,粒子的形貌和大小控制相当困难,重复性较差。导电胶的性能只能通过经验性的摸索来配方。美国专利7524893提供了一种导电胶的制备方法,导电粉体为90%左右的商业银粉,掺入少量铜粉或锌粉,来提高性能稳定性。美国专利7262511 利用粒径分布很广的微米级银粉和少量纳米银粉混合,来制备导电胶,提高导电导热性。然而,这些方法中所用纳米银粉粒径都比较大,都在50nm甚至100nm以上,对于纳米银粉而言,其熔点温度与纳米银粉的粒径之间存在直接关系,一般而言,粒径在30nm以下,纳米银粉的熔点可以低至250℃以下,且粒径越细,熔点越低。在导电胶中填充粒径小于30nm纳米银粉,其在加热烘烤固化过程中纳米银将产生熔化,在冷却过程中,这些纳米银粉之间可以直接浸润,而不再是像普通微米银粉通过点接触或者面接触来实现接触,实现导电填料的导电导热。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种导热系数高、强度高、导电性好、而且粘度和触变性适合于LED封装工艺中的点胶的纳米银填充高导热导电胶。为解决以上技术问题,本发明采用如下技术方案:
所述导电胶为导电粒子、环氧树脂、溶剂和固化剂的均匀混合物,所述导电粒子包括微米银粉和纳米银粉,所述各组分的重量比为:
(1) 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和): 65-95%;
(2) 环氧树脂:4.5-15%;
(3) 溶剂:0-2%;
(4) 固化剂:3-12%;
以上各组分加起来为百分之百。
优选地,所述微米银粉,其振实密度大于2.0g/ml,平均粒径在3-15μm之间。
优选地,所述纳米银粉,其直径小于30nm,振实密度大于2.0g/ml。
优选地,所述微米银粉质量(M)、纳米银粉(N)的质量比范围为:M:N=10:1~2:1。
优选地,所述溶剂为与己烷相溶的极性溶剂,具体为乙醇、丙酮或二甲基甲酰胺 (DMF或它们之间的两种、三种或全部混合物。
优选地,所述固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的一种或该两者的混合。
通过以上技术方案,本发明所公开的高导热导电胶不仅导热系数高、强度高、导电性好、而且粘度和触变性适合于LED封装工艺中的点胶。
本发明还提供以上纳米银填充高导热导电胶的制备方法,它包括以下步骤:
(1)配置A组分:醋酸银的己烷溶液;
配置B组分:硼氢化钠(NaBH4)水溶液;
配置C组分:油胺的己烷溶液;
将一定体积比的B组分和C组分溶液缓慢滴加到A组分溶液中,同时剧烈搅拌,待滴加完后继续剧烈搅拌,得到棕黑色液体,静置后,溶液会分层,上层为黑色溶液,下层为水或果冻状浅色物质,将下层的水或者果冻状浅色物质去掉,去掉下层的水或者果冻状浅色物质以后的溶液即含有纳米颗粒的溶液,将该溶液加热以后,抽真空,将绝大多数的己烷去掉,往得到的液体里面加入己烷/乙醇/丙酮的混合液,超声分散,然后离心,重复上述步骤,最后得到尺寸小于30nm的纳米银粉;
(2)、将上述纳米银粉、与微米银粉、环氧树脂、溶剂和固化剂混合均匀,混合时重量比为:
1)、 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和): 65-95%;
2)、环氧树脂:4.5-15%;
3)、溶剂:0-2%;
4)、固化剂:3-12%;
以上各组分加起来为百分之百。
优选地,所述步骤(1)中的A 组分、B 组分、C组分的摩尔比为:(1~5):(3~12):5。
本发明的优点是:通过本方法得到的纳米银粉粒径极细,制备过程简单,粒子的分布相当均匀。而且,通过反应物的摩尔配比可决定所制备纳米银粉的尺寸。
本发明通过纳米银粉的低温烧结实现银粉颗粒之间的接触,从而产生更高的导电导热性能。对于纳米银粉而言,其熔点温度与纳米银粉的粒径之间存在直接关系,一般而言,粒径在30nm以下,纳米银粉的熔点可以低至250℃以下,且粒径越细,熔点越低。在导电胶中填充粒径小于30nm纳米银粉,其在加热烘烤固化过程中纳米银将产生熔化,在冷却过程中,这些纳米银粉之间可以直接浸润,而不再是像普通微米银粉通过点接触或者面接触来实现接触,以导电导热。
附图说明
图1  粒径在5纳米左右的银纳米粉TEM图;
图2  粒径在30纳米左右的银纳米粉TEM图;
图3  纳米粉经过150-250℃烧结前后形貌对比示意图; 
图4   本发明实施例4-9及比较例1所制备的导电胶的性能对比表。
具体实施方式
本发明公开了一种纳米银填充高导热导电胶,属于电子封装材料制备技术领域。本发明结合了纳米银粉具有低熔点(在250℃以下的条件下就可以实现熔化)的特点,制备了高导热导电的电子胶黏剂,克服了传统单一微米银粉填充需要具备高的填充量、从而导致粘度偏高,机械性能减弱且导热系数仍旧不高的缺点。本发明采用了化学法制备银纳米粉,所制备得到的纳米银粉粒径小、单分散性好;将制备的纳米粉结合微米级片状银粉作为高导热导电胶中的导电导热填料制备得到的导电胶,将比用纯的片状银粉填充的导电胶具有更为优异的性能,包括高导热率、高导电性、高抗剪切强度、高抗冲击强度及更为合适的粘度和触变性等特征,可广泛应用与大功率LED芯片粘接及需要良好导热性的电子封装应用。
具体来说,本发明所述导电胶为导电粒子、环氧树脂、溶剂和固化剂的均匀混合物,所述导电粒子包括微米银粉和纳米银粉,所述各组分的重量比为:
(1) 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和): 65-95%;
(2) 环氧树脂:4.5-15%;
(3) 溶剂:0-2%;
(4) 固化剂:3-12%;
以上各组分加起来为百分之百。
所述微米银粉,其振实密度大于2.0g/ml,平均粒径在3-15μm之间。
所述纳米银粉,其直径小于30nm,振实密度大于2.0g/ml。
所述微米银粉质量(M)、纳米银粉(N)的质量比范围为:M:N=10:1~2:1。
所述溶剂为与己烷相溶的极性溶剂,具体为乙醇、丙酮或二甲基甲酰胺 (DMF或它们之间的两种、三种或全部混合物。
所述固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的一种或该两者的混合。
所述环氧树脂为E44、E51、TDE-85、ERL4221中的一种或其混合物。
本发明所提供的一种纳米银填充高导热导电胶的制备方法也可以通过将A组分、B组分和C组分的浓度确定,以体积比来控制摩尔比的方式取得,这样制备步骤就细化为:
(1)A 组分:配置浓度为0.1mol/L醋酸银的己烷溶液;
B 组分:配置浓度为0.3mol/L 硼氢化钠(NaBH4)水溶液;
C组分:配置油胺的体积浓度为50%的己烷溶液;
将一定体积比的B组分和C组分溶液缓慢滴加到A组分溶液中,同时剧烈搅拌,待滴加完后继续剧烈搅拌2小时,得到棕黑色液体。静置2小时后,溶液会分层,上层为黑色溶液,下层为水或果冻状浅色物质,用分液漏斗将下层的水或者果冻状浅色物质去掉。去掉水或果冻以后的溶液即含有纳米颗粒的溶液。将该溶液放置于真空干燥箱内加热到30-50℃以后,抽真空,可以将绝大多数的己烷去掉,得到很稠的液体。往里面加入体积为A组分体积3-5倍己烷/乙醇/丙酮(己烷:乙醇:丙酮=1:1:1)的混合液,超声分散5-15分钟,然后在3000-10000rpm转速下离心,重复上述步骤3-5遍。将得到尺寸小于30nm的纳米银粉。
(2)将上述纳米银粉、与微米银粉、环氧树脂、溶剂和固化剂混合均匀,混合时重量比为:
1)、 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和): 65-95%;
2)、环氧树脂:4.5-15%;
3)、溶剂:0-2%;
4)、固化剂:3-12%;
以上各组分加起来为百分之百。
 
所述步骤(1)中的A、B、C三组分的体积比为:A 组分、B 组分、C组分的体积重量份为:
A组分:1-5体积份;
B组分:1-4体积份;
C组分:1体积份。
以下通过具体实施例详加阐述:
实施例1:制备粒径均匀的银纳米粉:
配置如下溶液:
A 组分:浓度为0.1mol/L醋酸银的己烷溶液;
B 组分:浓度为0.3mol/L 硼氢化钠(NaBH4)水溶液;
C组分:油胺的体积浓度为50%的己烷溶液;
将1体积的B组分和1体积的C组分溶液缓慢滴加到1体积的A组分溶液中,同时剧烈搅拌2h,得到棕黑色溶液。静置2小时后,溶液会分层,上层为黑色溶液,下层为水或果冻状浅色物质,用分液漏斗将下层的水或者果冻状浅色物质去掉。去掉水或果冻以后的溶液即含有纳米颗粒的溶液。将该溶液放置于真空干燥箱内加热到50℃以后,抽真空,可以将绝大多数的己烷去掉,得到很稠的物体。往里面加入A组分体积3倍的己烷/乙醇/丙酮(己烷:乙醇:丙酮=1:1:1)的混合液,超声分散10分钟,然后在8000rpm转速下离心,重复上述步骤5遍。图1 为通过以上过程合成的纳米银粉的TEM图片;所得到纳米银粉的尺寸为5-10nm。
 
实施例2:制备粒径均匀的银纳米粉:
配置如下溶液:
A 组分:浓度为0.1mol/L醋酸银的己烷溶液;
B 组分:浓度为0.3mol/L 硼氢化钠(NaBH4)水溶液;
C组分:油胺的体积浓度为50%的己烷溶液;
将4体积的B组分和1体积的C组分溶液缓慢滴加到5体积的A组分溶液中,同时剧烈搅拌2h,得到棕黑色溶液。静置2小时后,溶液会分层,上层为黑色溶液,下层为水或果冻状浅色物质,用分液漏斗将下层的水或者果冻状浅色物质去掉。去掉水或果冻以后的溶液即含有纳米颗粒的溶液。将该溶液放置于真空干燥箱内加热到30℃以后,抽真空,可以将绝大多数的己烷去掉,得到很稠的物体。往里面加入A组分体积5倍的己烷/乙醇/丙酮(己烷:乙醇:丙酮=1:1:1)的混合液,超声分散5分钟,然后在3000rpm转速下离心,重复上述步骤5遍。图2为通过以上过程合成的纳米银粉的TEM图片;所得到纳米银粉的尺寸为25-30nm。
实施例3:制备粒径均匀的银纳米粉:
配置如下溶液:
A 组分:浓度为0.1mol/L醋酸银的己烷溶液;
B 组分:浓度为0.3mol/L 硼氢化钠(NaBH4)水溶液;
C组分:油胺的体积浓度为50%的己烷溶液;
将2体积的B组分和1体积的C组分溶液缓慢滴加到3体积的A组分溶液中(约15分钟滴完),同时剧烈搅拌2h,得到棕黑色溶液。静置2小时后,溶液会分层,上层为黑色溶液,下层为水或果冻状浅色物质,用分液漏斗将下层的水或者果冻状浅色物质去掉。去掉水或果冻以后的溶液即含有纳米颗粒的溶液。将该溶液放置于真空干燥箱内加热到30℃以后,抽真空,可以将绝大多数的己烷去掉,得到很稠的物体。往里面加入A组分体积4倍的己烷/乙醇/丙酮(己烷:乙醇:丙酮=1:1:1)的混合液,超声分散15分钟,然后在10000rpm转速下离心,重复上述步骤5遍。将得到尺寸为10-15nm的纳米银粉。
 
以上实施例证明,通过本方法得到的纳米银粉粒径极细,制备过程简单,粒子的分布相当均匀。而且,通过反应物的摩尔配比(在以上实施例中转化为体积比)可决定所制备纳米银粉的尺寸。
 
实施例4:微米银粉和纳米银粉粒径和质量比及导电胶的制备
微米银粉和纳米银粉的粒径大小及质量比如下:
微米银粉的平均粒径为10 微米, 
实施例3所制备的直径为10-15纳米银粉, 
微米银粉质量(M)、纳米银粉(N)的质量比为M:N=5:1。
将上述导电粒子与环氧树脂, 溶剂, 固化剂等混合均匀得到导电胶。其中各物质名称及质量配比为:
(1) 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和): 88%;
(2) 环氧树脂ERL4221:6.5%;
(3) 溶剂DMF:0.5%;
(4) 固化剂甲基六氢苯酐:5%。
所制得的导电胶在90℃烘烤1h后再在200℃固化1小时后, 采用Netzsch LFA457测试样品的导热率,采用玻璃片为基地制备导电性测试样品,按照玻璃片的长度、宽度及厚度制备好导电胶样品后采用四探针法测试样品的导电率,粘度及触变性数据有Brookfield HBDV-II+PCP粘度计测试。
实施例5:微米银粉和纳米银粉粒径和质量比及导电胶的制备
微米银粉和纳米银粉的粒径大小及质量比如下:
微米银粉的平均粒径为15 微米, 
实施例1所制备的直径为5-10纳米银粉, 
微米银粉质量(M)、纳米银粉(N)的质量比为M:N=10:1。
将上述导电粒子与环氧树脂, 溶剂, 固化剂等混合均匀得到导电胶。其中各物质名称及质量配比为:
(1) 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和): 82.5%;
(2) 环氧树脂E51:8.5%;
(3) 溶剂丙酮:0.5%;
(4) 固化剂甲基六氢苯酐:8.5%。
所制得的导电胶在90℃烘烤1h后再在200℃固化1小时后, 采用Netzsch LFA457测试样品的导热率,采用玻璃片为基地制备导电性测试样品,按照玻璃片的长度、宽度及厚度制备好导电胶样品后采用四探针法测试样品的导电率,粘度及触变性数据有Brookfield HBDV-II+PCP粘度计测试
实施例6:微米银粉和纳米银粉粒径和质量比及导电胶的制备
微米银粉和纳米银粉的粒径大小及质量比如下:
微米银粉的平均粒径为3 微米, 
实施例2所制备的直径为25-30纳米银粉, 
微米银粉质量(M)、纳米银粉(N)的质量比为M:N=2:1。
将上述导电粒子与环氧树脂, 溶剂, 固化剂等混合均匀得到导电胶。其中各物质名称及质量配比为:
(1) 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和): 92%;
(2) 环氧树脂ERL4221:4.5%;
(3) 溶剂:0.5%;
(4) 固化剂甲基六氢苯酐:3%。
所制得的导电胶在90℃烘烤1h后再在200℃固化1小时后, 采用Netzsch LFA457测试样品的导热率,采用玻璃片为基地制备导电性测试样品,按照玻璃片的长度、宽度及厚度制备好导电胶样品后采用四探针法测试样品的导电率,粘度及触变性数据有Brookfield HBDV-II+PCP粘度计测试。
实施例7:微米银粉和纳米银粉粒径和质量比及导电胶的制备
微米银粉和纳米银粉的粒径大小及质量比如下:
微米银粉的平均粒径为8 微米, 
实施例1所制备的直径为5-10纳米银粉, 
微米银粉质量(M)、纳米银粉(N)的质量比为M:N=6:1。
将上述导电粒子与环氧树脂, 溶剂, 固化剂等混合均匀得到导电胶。其中各物质名称及质量配比为:
(1) 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和): 75%;
(2) 环氧树脂E44:5%,环氧树脂 ERL4221:5%,;
(3) 溶剂乙醇:1%;
(4) 固化剂甲基四氢苯酐:9%。
所制得的导电胶在90℃烘烤1h后再在200℃固化1小时后, 采用Netzsch LFA457测试样品的导热率,采用玻璃片为基地制备导电性测试样品,按照玻璃片的长度、宽度及厚度制备好导电胶样品后采用四探针法测试样品的导电率,粘度及触变性数据有Brookfield HBDV-II+PCP粘度计测试。
实施例8:微米银粉和纳米银粉粒径和质量比及导电胶的制备
微米银粉和纳米银粉的粒径大小及质量比如下:
微米银粉的平均粒径为10 微米, 
实施例1所制备的直径为5-10纳米银粉, 
微米银粉质量(M)、纳米银粉(N)的质量比为M:N=3:1。
将上述导电粒子与环氧树脂, 溶剂, 固化剂等混合均匀得到导电胶。其中各物质名称及质量配比为:
(1) 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和):77%;
(2) 环氧树脂E51:10%;
(3) 溶剂DMF:1%;
(4) 固化剂甲基六氢苯酐:6%,甲基四氢苯酐:6%。
所制得的导电胶在90℃烘烤1h后再在200℃固化1小时后, 采用Netzsch LFA457测试样品的导热率,采用玻璃片为基地制备导电性测试样品,按照玻璃片的长度、宽度及厚度制备好导电胶样品后采用四探针法测试样品的导电率,粘度及触变性数据有Brookfield HBDV-II+PCP粘度计测试。
实施例9:微米银粉和纳米银粉粒径和质量比及导电胶的制备
微米银粉和纳米银粉的粒径大小及质量比如下:
微米银粉的平均粒径为5 微米, 
实施例3所制备的直径为10-15纳米银粉, 
微米银粉质量(M)、纳米银粉(N)的质量比为M:N=5:1。
将上述导电粒子与环氧树脂, 溶剂, 固化剂等混合均匀得到导电胶。其中各物质名称及质量配比为:
(1) 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和):86%;
(2) 环氧树脂TDE85:12%;
(3) 溶剂乙醇:0%;
(4) 固化剂甲基六氢苯酐:12%。
所制得的导电胶在90℃烘烤1h后再在200℃固化1小时后, 采用Netzsch LFA457测试样品的导热率,采用玻璃片为基地制备导电性测试样品,按照玻璃片的长度、宽度及厚度制备好导电胶样品后采用四探针法测试样品的导电率,粘度及触变性数据有Brookfield HBDV-II+PCP粘度计测试。
比较例1:常规的微米银粉填充导电胶的制备
微米银粉的粒径大小如下:
微米银粉的平均粒径为5 微米, 
将上述导电粒子与环氧树脂, 溶剂, 固化剂等混合均匀得到导电胶。其中各物质名称及质量配比为:
(1) 导电粒子(即微米银粉):86%;
(2) 环氧树脂TDE85:12%;
(3) 溶剂乙醇:1%;
(4) 固化剂甲基六氢苯酐:11%。
所制得的导电胶在90℃烘烤1h后再在200℃固化1小时后, 采用Netzsch LFA457测试样品的导热率,采用玻璃片为基地制备导电性测试样品,按照玻璃片的长度、宽度及厚度制备好导电胶样品后采用四探针法测试样品的导电率,粘度及触变性数据有Brookfield HBDV-II+PCP粘度计测试。
 
通过以上实施例证明,将制备的纳米粉结合微米级片状银粉作为高导热导电胶中的导电导热填料制备得到的导电胶,将比用纯的片状银粉填充的导电胶具有更为优异的性能,包括高导热率、高导电性、高抗剪切强度、高抗冲击强度及更为合适的粘度和触变性等特征,可广泛应用与大功率LED芯片粘接及需要良好导热性的电子封装应用。
 
为达到说明目的,本专利已以较佳实例叙述如上,然其并非用以限定本发明,任何所属技术领域在不脱离本发明的精神和范围内,当可做些许的更动与润色,因此本发明的保护范围当以权利要求书为限。

Claims (8)

1.一种纳米银填充高导热导电胶,其特征在于所述导电胶为导电粒子、环氧树脂、溶剂和固化剂的均匀混合物,所述导电粒子包括微米银粉和纳米银粉,所述各组分的重量比为:
(1) 导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和): 65-95%;
(2) 环氧树脂:4.5-15%;
(3) 溶剂:0-2%;
(4) 固化剂:3-12%;
以上各组分加起来为百分之百。
2.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶,其特征在于所述微米银粉,其振实密度大于2.0g/ml,平均粒径在3-15μm之间。
3.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶,其特征在于所述纳米银粉,其直径小于30nm,振实密度大于2.0g/ml。
4.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶,其特征在于所述微米银粉质量(M)、纳米银粉(N)的质量比范围为:M:N=10:1~2:1。
5.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶,其特征在于所述溶剂为与己烷相溶的极性溶剂,具体为乙醇、丙酮或二甲基甲酰胺 (DMF)或它们之间的两种、三种或全部混合物。
6.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶,其特征在于所述固化剂为甲基四氢苯酐和甲基六氢苯酐的其中一种或该两者的混合。
7.如权利要求1所述的一种纳米银填充高导热导电胶的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)配置A组分:醋酸银的己烷溶液;
配置B组分:硼氢化钠(NaBH4)水溶液;
配置C组分:油胺的己烷溶液;
将一定体积比的B组分和C组分溶液缓慢滴加到A组分溶液中,同时剧烈搅拌,待滴加完后继续剧烈搅拌,得到棕黑色液体,静置后,溶液会分层,上层为黑色溶液,下层为水或果冻状浅色物质,将下层的水或者果冻状浅色物质去掉,去掉下层的水或者果冻状浅色物质以后的溶液即含有纳米颗粒的溶液,将该溶液加热以后,抽真空,将绝大多数的己烷去掉,往得到的液体里面加入己烷/乙醇/丙酮的混合液,超声分散,然后离心,重复上述步骤,最后得到尺寸小于30nm的纳米银粉;
(2)、将上述纳米银粉、与微米银粉、环氧树脂、溶剂和固化剂混合均匀,混合时重量比为:
1)、导电粒子(即微米银粉、纳米银粉的质量总和): 65-95%;
2)、环氧树脂:4.5-15%;
3)、溶剂:0-2%;
4)、固化剂:3-12%;
以上各组分加起来为百分之百。
8.如权利要求7所述的一种纳米银填充高导热导电胶的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的A 组分、B 组分、C组分的摩尔比为:(1~5):(3~12):5。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2810310A4 (en) * 2012-02-01 2016-01-20 Baker Hughes Inc THERMOELECTRIC DEVICES WITH SINTERED BOND
CN106854447A (zh) * 2016-12-02 2017-06-16 天津宝兴威科技股份有限公司 一种纳米银导电胶的制备方法
CN107011841A (zh) * 2016-01-28 2017-08-04 光洋应用材料科技股份有限公司 导电银胶与导电银层
CN109585488A (zh) * 2019-01-02 2019-04-05 京东方科技集团股份有限公司 Led显示基板及其制作方法、显示装置
CN110709487A (zh) * 2017-06-07 2020-01-17 田中贵金属工业株式会社 导热性导电性粘接剂组合物
CN113555166A (zh) * 2021-08-09 2021-10-26 东莞市松乔电子有限公司 防吸油变形的银粉导电胶条制作方法及其银粉导电胶条
CN114262583A (zh) * 2021-12-21 2022-04-01 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司科学技术开发院 用于大功率led芯片、元器件高导互联固晶的银导电胶
CN115124951A (zh) * 2022-05-13 2022-09-30 上海本诺电子材料有限公司 一种纳米导电胶及其制备方法
CN115678015A (zh) * 2021-07-29 2023-02-03 华为技术有限公司 改性有机硅树脂、导电胶黏剂及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008045351A2 (en) * 2006-10-06 2008-04-17 Momentive Performance Materials Inc. Composition and associated method
CN101629057A (zh) * 2009-08-22 2010-01-20 漳立冰 一种纳米导电胶及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008045351A2 (en) * 2006-10-06 2008-04-17 Momentive Performance Materials Inc. Composition and associated method
CN101629057A (zh) * 2009-08-22 2010-01-20 漳立冰 一种纳米导电胶及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
虞莲莲: "《实用有色金属材料手册》", 31 January 2002, 机械工业出版社 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2810310A4 (en) * 2012-02-01 2016-01-20 Baker Hughes Inc THERMOELECTRIC DEVICES WITH SINTERED BOND
CN107011841A (zh) * 2016-01-28 2017-08-04 光洋应用材料科技股份有限公司 导电银胶与导电银层
CN106854447A (zh) * 2016-12-02 2017-06-16 天津宝兴威科技股份有限公司 一种纳米银导电胶的制备方法
CN110709487B (zh) * 2017-06-07 2022-01-14 田中贵金属工业株式会社 导热性导电性粘接剂组合物
CN110709487A (zh) * 2017-06-07 2020-01-17 田中贵金属工业株式会社 导热性导电性粘接剂组合物
CN109585488A (zh) * 2019-01-02 2019-04-05 京东方科技集团股份有限公司 Led显示基板及其制作方法、显示装置
CN115678015A (zh) * 2021-07-29 2023-02-03 华为技术有限公司 改性有机硅树脂、导电胶黏剂及其制备方法
CN113555166A (zh) * 2021-08-09 2021-10-26 东莞市松乔电子有限公司 防吸油变形的银粉导电胶条制作方法及其银粉导电胶条
CN113555166B (zh) * 2021-08-09 2022-10-04 东莞市松乔电子有限公司 防吸油变形的银粉导电胶条制作方法及其银粉导电胶条
CN114262583A (zh) * 2021-12-21 2022-04-01 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司科学技术开发院 用于大功率led芯片、元器件高导互联固晶的银导电胶
CN114262583B (zh) * 2021-12-21 2022-12-20 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司科学技术开发院 用于大功率led芯片、元器件高导互联固晶的银导电胶
CN115124951A (zh) * 2022-05-13 2022-09-30 上海本诺电子材料有限公司 一种纳米导电胶及其制备方法
CN115124951B (zh) * 2022-05-13 2024-03-12 上海本诺电子材料有限公司 一种纳米导电胶及其制备方法

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