CN103996424A - 一种耐磨印刷电路板银浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种耐磨印刷电路板银浆,由下列重量份的原料制成：四针状氧化锌晶须3-5、镍粉5-7、钴粉1-3、1-10nm银粉13-16、醋酸钴0.5-1、2-4μm银粉40-50、环氧树脂5-7、干性醇酸树脂4-6、二甲基硅油0.3-0.5、卡波姆0.1-0.3、甲壳胺1-2、季戊四醇5-8、乙二醇4-7、四氢呋喃7-12、玻璃粉8-10、玻尿酸2-3；本发明的银浆银粉用量少，添加了镍粉、钴粉，节约了银粉用量，通过搭配不同粒径的银粉，使得银粉接触紧密，保证了导电性能良好，本发明玻璃粉低温熔化，而且热膨胀率低，保证在较高温度下具有良好的导电性能；通过添加四针状氧化锌晶须，增加了电路的耐磨性能，不易损坏。

Description

一种耐磨印刷电路板银浆及其制备方法

技术领域

本发明属于电子浆料技术领域，尤其涉及一种耐磨印刷电路板银浆及其制备方法。

背景技术

在现代微电子工业中，人们对电子元器件要求越来越高，生产多采用流程化、标准化来进行以降低成本，印刷电路板 (PCB) 就是适合微电子工业的这种需求而诞生的，相应的就需求新的要求的导体浆料、电极浆料、介质浆料与电阻浆料、灌孔浆料等电子浆料与印刷电路板 (PCB) 相匹配，开展新的导体浆料的研究也就势在必行。

一般来讲，电子浆料的主要成分包括有功能相如金属、贵金属粉末等，无机粘结剂如玻璃粉末、氧化物粉末等，有机粘结剂，其它的溶剂和添加剂。通常，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一般由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等，常用的贵金属粉有金粉、银粉、铂粉、钯粉等。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料的比重比较低，有的甚至没有 ；有机粘结剂主要起使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷的作用，主要有高分子树脂、小分子树脂等来充当，随着化学工业技术的进步这部分在电子浆料中的作用越来越突出，尤其是在应用于丝网印刷时，改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。

在现有的电子浆料领域里，银系浆料具有导电率高，性能稳定，与基板结合强度大等特点，广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是，银是贵重金属，成本较高，而且现有的银浆料中的银粉末大部分是微米级的粉末，其制成的浆料的膜层厚度、印刷性能等对于现在的高端的精密仪器有很大的局限性；另一方面，以往印刷电路板多采用印刷导电铜浆制成导电线路，但是存在着导电铜浆易被氧化，降低了印刷电路板的使用寿命，导电铜浆也不能印刷成比较精细的线路。因此需要研究导电浆料中金属粉末的大小、形状、种类以实现降低成本、提高导电率、提高印刷精密性的目的。

导电银浆中的粘结剂对于电路印刷的成品率有很大影响，例如粘度、粘结性、附着力、流平性、成膜性、溶剂的挥发性等都会对电路的印刷性能造成影响，出现气孔，断路等现象，还有些时候会出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废，因此有机粘结剂的性能需要提高。

目前很多无机粘结剂采用玻璃粉，玻璃粉由金属氧化物、氧化硅等材料制成，如果熔点过高，也出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致由导电银浆获得的导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废；而且目前的玻璃粉中很多含有铅等有害物质，对环境不利，因此需要研制性能更加优异的玻璃粉。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐磨印刷电路板银浆及其制备方法，该银浆节约了银粉用量，银粉接触紧密，导电性能良好，流平性、印刷性能好，电路成品率高，耐磨性好。

本发明的技术方案如下：

一种耐磨印刷电路板银浆,其特征在于由下列重量份的原料制成：四针状氧化锌晶须3-5、镍粉5-7、钴粉1-3、1-10nm银粉13-16、醋酸钴0.5-1、2-4μm银粉40-50、环氧树脂5-7、干性醇酸树脂4-6、二甲基硅油0.3-0.5、卡波姆0.1-0.3、甲壳胺1-2、季戊四醇5-8、乙二醇4-7、四氢呋喃7-12、玻璃粉8-10、玻尿酸2-3；

所述玻璃粉由下列重量份的原料制成：碲化铋15-17、Si0₂ 16-19、Bi₂0₃ 7-9、BaO5-8、Al₂0₃ 3-5、B₂O₃ 17-23、V₂O₅4-7、Na₂O1-2、纳米氮化铝粉末1-2；制备方法为：将碲化铋、Si0₂、Bi₂0₃、BaO、Al₂0₃、B₂O₃、V₂O₅、Na₂O混合，放入坩埚在1100-1400℃加热熔化成液体，再加入纳米氮化铝粉末，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为 0.10-0.14MPa，脱泡时间为 6-9 分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到9-13μm粉末，即得。

所述的耐磨印刷电路板银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将季戊四醇、乙二醇、玻尿酸、四氢呋喃混合，加入环氧树脂、干性醇酸树脂，加热至78-83℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入二甲基硅油、卡波姆搅拌均匀，用 500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体 ；

（2）将四针状氧化锌晶须、玻璃粉混合，在5000-7000转/分搅拌下加入镍粉、钴粉，搅拌 10-20分钟，再加入1-10nm银粉，搅拌10-20分钟，再加入2-4μm银粉，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-50分钟,再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体 ；

（3）将步骤（2）得到的浆体进行真空脱泡，真空度为 0.05-0.08MPa，脱泡时间为 10-12 分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-18000 厘泊，即得。

本发明的有益效果

本发明的银浆银粉用量少，添加了镍粉、钴粉，节约了银粉用量，通过搭配不同粒径的银粉，使得银粉接触紧密，保证了导电性能良好，本发明玻璃粉低温熔化，而且热膨胀率低，保证在较高温度下具有良好的导电性能，而且该玻璃粉含有纳米氮化铝粉末，导热快，熔化快，易于电路固化成型；另外，本发明银浆的流平性、印刷性能好，电路成品率高；通过添加四针状氧化锌晶须，增加了电路的耐磨性能，不易损坏。

具体实施方式

一种耐磨印刷电路板银浆,由下列重量份(公斤)的原料制成：四针状氧化锌晶须4、镍粉6、钴粉2、1-10nm银粉15、醋酸钴0.8、2-4μm银粉45、环氧树脂6、干性醇酸树脂5、二甲基硅油0.4、卡波姆0.2、甲壳胺1.5、季戊四醇6、乙二醇6、四氢呋喃9、玻璃粉9、玻尿酸2.5；

所述玻璃粉由下列重量份（公斤）的原料制成：碲化铋16、Si0₂ 17、Bi₂0₃8、BaO7、Al₂0₃ 4、B₂O₃ 20、V₂O₅6、Na₂O1.5、纳米氮化铝粉末1.5；制备方法为：将碲化铋、Si0₂、Bi₂0₃、BaO、Al₂0₃、B₂O₃、V₂O₅、Na₂O混合，放入坩埚在1300℃加热熔化成液体，再加入纳米氮化铝粉末，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为 0.13MPa，脱泡时间为 7分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到11μm粉末，即得。

所述的耐磨印刷电路板银浆的制备方法，包括以下步骤：

(1)将季戊四醇、乙二醇、玻尿酸、四氢呋喃混合，加入环氧树脂、干性醇酸树脂，加热至80℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入二甲基硅油、卡波姆搅拌均匀，用 500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体 ；

（2）将四针状氧化锌晶须、玻璃粉混合，在6000转/分搅拌下加入镍粉、钴粉，搅拌 15分钟，再加入1-10nm银粉，搅拌15分钟，再加入2-4μm银粉，搅拌15分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散40分钟,再超声分散7分钟，得到均匀的浆体 ；

（3）将步骤（2）得到的浆体进行真空脱泡，真空度为 0.07MPa，脱泡时间为 11分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为13000 厘泊，即得。

试验数据：

将本实施例得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上，然后升温至640℃下固化 6分钟形成导电线路，从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为 0.6mm，平均膜厚 5μm,布线间距为 0.7mm，电阻率为 4.9×10^-5Ω·m。

按照上述方式批量生产导电线路板 1000 块，导电线路与PCB电路板结合良好，线条清晰，连续,有3块电路板的导电线路从承印物上脱落，成品率 99.7％。

Claims (2)

1.一种耐磨印刷电路板银浆,其特征在于由下列重量份的原料制成：四针状氧化锌晶须3-5、镍粉5-7、钴粉1-3、1-10nm银粉13-16、醋酸钴0.5-1、2-4μm银粉40-50、环氧树脂5-7、干性醇酸树脂4-6、二甲基硅油0.3-0.5、卡波姆0.1-0.3、甲壳胺1-2、季戊四醇5-8、乙二醇4-7、四氢呋喃7-12、玻璃粉8-10、玻尿酸2-3；

所述玻璃粉由下列重量份的原料制成：碲化铋15-17、Si0₂ 16-19、Bi₂0₃ 7-9、BaO5-8、Al₂0₃ 3-5、B₂O₃ 17-23、V₂O₅4-7、Na₂O1-2、纳米氮化铝粉末1-2；制备方法为：将碲化铋、Si0₂、Bi₂0₃、BaO、Al₂0₃、B₂O₃、V₂O₅、Na₂O混合，放入坩埚在1100-1400℃加热熔化成液体，再加入纳米氮化铝粉末，搅拌均匀后进行真空脱泡，真空度为 0.10-0.14MPa，脱泡时间为 6-9 分钟，再倒入模具中定型，再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛，得到9-13μm粉末，即得。

2.根据权利要求1所述的耐磨印刷电路板银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将季戊四醇、乙二醇、玻尿酸、四氢呋喃混合，加入环氧树脂、干性醇酸树脂，加热至78-83℃，搅拌至树脂全部溶解，再加入二甲基硅油、卡波姆搅拌均匀，用 500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体 ；

（2）将四针状氧化锌晶须、玻璃粉混合，在5000-7000转/分搅拌下加入镍粉、钴粉，搅拌 10-20分钟，再加入1-10nm银粉，搅拌10-20分钟，再加入2-4μm银粉，搅拌10-20分钟，再与其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-50分钟,再超声分散6-8分钟，得到均匀的浆体 ；

（3）将步骤（2）得到的浆体进行真空脱泡，真空度为 0.05-0.08MPa，脱泡时间为 10-12 分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-18000 厘泊，即得。