CN102259825B - 一种mems原子蒸气腔室的制备方法及原子蒸气腔室 - Google Patents

Abstract

一种MEMS原子蒸气腔室的制备方法及原子蒸气腔室。腔室采用阳极键合技术，由Pyrex玻璃片-硅片-Pyrex玻璃片键合构成。Pyrex玻璃片作为腔室的窗口，硅片刻蚀或腐蚀出腔室空间。腔室中放入石蜡封装的碱金属铷或铯，同时充入适当压力的缓冲气体。石蜡作为碱金属的封装材料，实现活泼的碱金属与环境中的氧气、水蒸汽等氧化剂隔离；同时作为腔室的镀层材料，减缓了Rb或Cs原子与腔壁的碰撞。利用CO₂激光器消融石蜡释放碱金属，在腔壁上形成均匀的石蜡镀层。本发明克服了现场制作方式产生的反应残留物所导致的长期漂移问题，并减缓了Rb或Cs原子与腔壁的碰撞，提高了碱金属原子共振线宽的对比度。

Description

一种MEMS原子蒸气腔室的制备方法及原子蒸气腔室

技术领域

本发明涉及一种使用MEMS技术的原子蒸气腔室及其制备方法，属于微机电***(Micro-Electro-Mechanical Systems，MEMS)领域，特别涉及一种微纳米结构的原子蒸气腔室制备与封装工艺。原子蒸气腔室可用于MEMS原子钟、MEMS原子陀螺仪、MEMS原子磁强计等MEMS原子器件。

背景技术

集成电路工艺以及电子器件的小型化和多功能集成推动了微机电***技术的迅猛发展。微机电***采用先进的半导体工艺和技术，将机械、电子甚至***集成在一块芯片中，在军事国防、航空航天、信息通信、生物医疗等领域有着巨大的应用前景。近年来，随着原子物理学、半导体激光器和微纳米制造技术的发展，高精度、微体积的MEMS原子器件不断涌现，其中主要包括MEMS原子钟、MEMS原子陀螺仪以及MEMS原子磁强计等。

在数字通讯、导航定位、航空航天等领域，原子钟的低功耗、微型化制作成为其广泛应用的瓶颈。随着MEMS技术的发展，原子钟的微型化成为可能。目前国际上除美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards andTechnology，NIST)、哈佛大学、迅腾公司，德国的波恩大学、日本的东京都立大学等都开展了基于相干布居囚禁(Coherent Population Trapping，CPT)原理和MEMS技术的芯片级原子钟研究。国内的中科院武汉物理与数学研究所、清华大学、北京大学和北京航空航天大学等多家机构也开展了CPT原子钟研究。2002年，NIST开展了芯片级原子钟(Chip-Scale Atomic Clock，CSAC)研究计划，并在2004年研制出原子蒸气腔室积＜10mm³，物理功耗＜75mW，1秒频率稳定度达到2.5×10^-10的CSAC实体。自2007年，NIST又开展了芯片级原子磁强计(Chip-Scale Atomic Magnetometer，CSAM)、芯片级原子陀螺仪(Chip-ScaleAtomic Gyroscope，CSAG)、直接耦合实验(Direct coupling experiment，DC)等相关领域的项目研发工作。受制于原子蒸气腔室，我国开展的特别涉及使用MEMS技术的相关研究尚属空白。

基于MEMS技术的原子蒸气腔室是MEMS原子钟、MEMS原子陀螺仪及MEMS原子磁强计等MEMS原子器件的核心部分。目前国内外涉及原子蒸气腔室的专利主要有：中国北京大学：一种微型原子气室封装设备及工艺技术方法(CN 2008/101439843A)；中国北京航空航天大学：一种MEMS原子腔芯片及其制备方法(CN 2010/101774529A)；美国NIST：MICROMACHINEDALKALI-ATOM VAPOR CELLS AND METHOD OF FABRICATION(US2005/0007118A1)。NIST和北京大学的专利所涉及的原子蒸气腔室均采用阳极键合技术，碱金属单质由叠氮化钡和碱金属氯化物原位反应生成。虽然原子蒸气腔室能够做到很微小，然而这种现场制作方式，即叠氮化钡和碱金属氯化物按质量比混合均匀的混合物在阳极键合过程中原位反应生成碱金属单质的制作方式，会在腔室中产生残留物，导致长期的谱线漂移。

MEMS原子蒸气腔室的关键问题之一是：阳极键合过程中，极其活泼的碱金属和缓冲气体的注入。首先、碱金属熔点低(铷：39.3℃；铯：28.2℃)，容易气化。在几百度的阳极键合温度下，碱金属气化导致其大量从腔室中溢出。同时，溢出沉积在键合界面上的原子影响键合质量，可能最终导致键合失败。其次、碱金属原子的化学性质极其活泼，很容易与氧气和水蒸气等氧化剂反应。向腔室注入极易反应、熔点低的微量碱金属，充入合适的缓冲气体，并能精确控制碱金属的注入量，给MEMS原子蒸气腔室的制作带来很大的困难。

发明内容

本发明提出了一种使用MEMS技术的原子蒸气腔室的制备方法及原子蒸气腔室，解决了原子态制备需要封装碱金属原子的关键问题，同时解决了化学活泼的碱金属与原子蒸气腔室制作的工艺兼容性问题，使原子蒸气腔室与其他物理部分集成成为可能。

本发明的MEMS原子蒸气腔室的制备方法之一，其特征在于：是一种单腔室结构的MEMS原子蒸气腔室的制备方法，依次含有以下步骤：

步骤(1)、样片选取

一块4寸硅片，是厚度在500μm～1mm之间的N型<100>硅片；

一块尺寸与所述硅片一致的Pyrex玻璃片，并双面抛光，作为原子蒸气单腔室的窗口；

步骤(2)、用硫酸-双氧水溶液浸泡所述硅片和两块Pyrex玻璃片，再在室温下用氢氟酸水溶液浸泡，最后清洗并脱水；

步骤(3)、用干法刻蚀或湿法腐蚀穿通所述硅片，形成一个原子蒸气单腔室空间；

步骤(4)、按以下步骤把第一块所述Pyrex玻璃片与硅片进行阳极键合，形成预成型单腔室；

步骤(4.1)、把刻蚀后的所述硅片放在作为阳极的样品台上，把所述第一块Pyrex玻璃片放在刻蚀后的所述硅片上，盖住所述原子蒸气腔室空间，并上、下对准，作为键合的阴极；

步骤(4.2)、所述第一块Pyrex玻璃片和所述刻蚀后的硅片上施加压力，使之紧密结合；

步骤(4.3)、键合加热，加热温度在200℃～500℃之间取值；

步骤(4.4)、在所述第一块Pyrex玻璃片和所述刻蚀后的硅片之间加键合电压，一直到阳极键合回路的电流下降到峰值电流的十分之一以下时，键合完成，所述键合电压在200V～1500V之间取值；

步骤(4.5)、断开电压，停止加热，撤除压力，使所述预成型单腔室自然冷却至室温；

步骤(5)、在所述预成型单腔室中放入用石蜡封装的0.1μl～1μl的碱金属Rb或Cs，然后向所述预成型单腔室中充入100torr～1atm压力的氮气(N₂)，作为缓冲气体；

步骤(6)、按以下步骤使所述刻蚀后的硅片和所述第二块Pyrex玻璃片进行阳极键合；

步骤(6.1)、把步骤(4)中单面键合好的所述预成型单腔室放在所述样片台上；

步骤(6.2)、使第二块所述Pyrex玻璃片盖住所述预成型单腔室，在两者之间施加接触压力，以实现紧密结合；

步骤(6.3)、以所述刻蚀后硅片的底侧作为阳极，以所述第二块Pyrex玻璃片的上端面作为阴极，施加400V～1500V之间的高压电流。进行键合加热，键合温度在200℃～300℃之间取值，一直到阳极键合回路的电流下降到电流值的十分之一以下时，键合完成；

步骤(6.4)、断开电压，停止加热，撤除接触压力，自然冷却至室温；

步骤(7)、用一个CO₂激光器射出的激光消融石蜡，以释放其中所封装的碱金属Rb或Cs原子，并通过控制CO₂激光器的消融时间，以调节原子蒸气腔壁石蜡镀层的厚度。

本发明的MEMS原子蒸气腔室的制备方法之一提出的结构，其特征在于：是一种单腔室结构的MEMS原子蒸气腔室，由三块尺寸相同且相互对准的第一块Pyrex玻璃片、硅片和第二块Pyrex玻璃片从上到下两两相互阳极键合而成，所述的硅片为厚度在500μm～1mm之间的N型<100>硅片，中间有单腔室空间，空间中预置有石蜡封装的碱金属Rb或Cs 0.1μl～1μl，充有惰性气体N₂。

本发明的MEMS原子蒸气腔室的制备方法之二，其特征在于：是一种双腔室结构的MEMS原子蒸气腔室的制备方法，依次含有如下步骤：

步骤(1)、样片选取

一块4寸硅片，是厚度在500μm～1mm之间的N型<100>硅片；

一块尺寸与所述硅片一致的Pyrex玻璃片，并双面抛光，作为原子蒸气双腔室的窗口；

步骤(2)、用硫酸-双氧水溶液浸泡所述硅片和两块Pyrex玻璃片，再在室温下用氢氟酸水溶液浸泡，最后清洗并脱水；

步骤(3)、依次按如下步骤制作双腔室空间：

步骤(3.1)、在所述硅片上生成一层的氧化硅，沉积一层的氮化硅，旋涂光刻胶；

步骤(3.2)、采用双掩膜工艺干法刻蚀或湿法腐蚀并穿通500μm～1mm的硅片，形成生成腔和作用腔共两个腔室空间和一个连通所述两个腔室空间的一个沟槽通道，使碱金属Rb或Cs原子从生成腔通过沟槽通道进入作用腔，其步骤如下：

步骤(3.2.1)、光刻、曝光、显影后，按双腔室空间和掩模图形刻蚀氧化硅，腐蚀氮化硅，去除余下的光刻胶；

步骤(3.2.2)、再在所述硅片的双腔室空间的位置上生长一层的氧化硅，沉积一层的氮化硅，再依次在非双腔室空间的位置上先后生长一层同样厚度的氧化硅以及沉积一层同样厚度的氮化硅，并旋涂光刻胶；

步骤(3.2.3)、光刻、曝光、显影后，在所述硅片的双腔室空间位置，从上到下依次间隔地通层刻蚀掉所有的氧化硅和腐蚀掉所有的氮化硅，露出双腔室图形，并去除光刻胶，干法刻蚀或湿法腐蚀硅片250μm～500μm；

步骤(3.2.4)、在硅片的非双腔室空间处刻蚀最上面的一层氧化硅和腐蚀最上面一层的氮化硅，露出沟槽通道图形；

步骤(3.2.5)、用干法刻蚀或湿法腐蚀硅片250μm～500μm，穿通所述双腔室空间的硅片，形成生成腔、作用腔和沟槽通道；

步骤(4)、按以下步骤把第一块所述Pyrex玻璃片与硅片进行阳极键合，形成预成型双腔室；

步骤(4.1)、把刻蚀后的所述硅片放在作为阳极的样品台上，把所述第一块Pyrex玻璃片放在刻蚀后的所述硅片上，盖住所述原子蒸气腔室空间，并上、下对准，作为键合的阴极；

步骤(4.2)、所述第一块Pyrex玻璃片和所述刻蚀后的硅片上施加压力，使之紧密结合；

步骤(4.3)、键合加热，加热温度在200℃～500℃之间取值；

步骤(4.4)、在所述第一块Pyrex玻璃片和所述刻蚀后的硅片之间加键合电压，一直到阳极键合回路的电流下降到峰值电流的十分之一以下时，键合完成，所述键合电压在200V～1500V之间取值；

步骤(4.5)、断开电压，停止加热，撤除压力，使所述预成型双腔室自然冷却至室温；

步骤(5)、在所述预成型双腔室的生成腔中放入用石蜡封装的0.1μl～1μl的碱金属Rb或Cs，然后向所述预成型双腔室中充入100torr～1atm压力的氮气(N₂)，作为缓冲气体；

步骤(6)、按以下步骤使所述刻蚀后的硅片和所述第二块Pyrex玻璃片进行阳极键合；

步骤(6.1)、把步骤(4)中单面键合好的所述预成型双腔室放在所述样片台上；

步骤(6.2)、使第二块所述Pyrex玻璃片盖住所述预成型双腔室，在两者之间施加接触压力，以实现紧密结合；

步骤(6.3)、以所述刻蚀后硅片的底侧作为阳极，以所述第二块Pyrex玻璃片的上端面作为阴极，施加400V～1500V之间的高压电流。进行键合加热，键合温度在200℃～300℃之间取值，一直到阳极键合回路的电流下降到电流值的十分之一以下时，键合完成；

步骤(6.4)、断开电压，停止加热，撤除接触压力，自然冷却至室温；

步骤(7)、用一个CO₂激光器射出的激光消融石蜡，以释放其中所封装的碱金属Rb或Cs原子，并将碱金属原子从双腔室的生成腔转移到作用腔。通过控制CO₂激光器的消融时间，以调节原子蒸气腔壁石蜡镀层的厚度。

本发明的制备方法之二的结构，其特征在于：是一种双腔室结构的MEMS原子蒸气腔室，由三块尺寸相同且相互对准的第一块Pyrex玻璃片、硅片和第二块Pyrex玻璃片从上到下两两相互阳极键合而成，所述的硅片为厚度在500μm～1mm之间的N型<100>硅片，中间有生成腔和作用腔以及连接所述生成腔和作用腔的沟槽通道，在生成腔中预置有石蜡封装的碱金属Rb或Cs 0.1μl～1μl，生成的碱金属Rb或Cs原子蒸气通过沟槽通道从生成腔进入作用腔。腔室中充有惰性气体氮气(N₂)。

基于本发明的MEMS原子蒸气腔室具有如下特征：(1)、阳极键合技术实现圆片级批量制作，刻蚀出的腔室空间可以很微小；(2)、腔室可以集成加热、光敏及各种检测控制元件，允许更高水平的微型化，使控制电路和物理部分的单片和混合集成成为可能；(3)、单腔室制作简单，易于实现；(4)、双腔室可以提高作用碱金属原子蒸气的纯度；(5)、作为腔室窗口的Pyrex玻璃片经双面抛光处理，提高了透光率，减小了光损耗；(6)、高纯碱金属和缓冲气体的注入与原子蒸气腔室的制作工艺兼容，可以精确控制Rb或Cs的量；(7)、石蜡作为腔壁镀层材料有望提高碱金属原子共振线宽的对比度；(8)、易于缓冲气体的组成与压力优化，以满足产生一个惰性的环境，通过减小有效腔壁松弛因子使原子的共振时间最大化，减小吸收线宽。

附图说明

图1单腔室生长的氧化硅，沉积的氮化硅，旋涂光刻胶示意图；

图2单腔室光刻、曝光、显影，刻蚀氮化硅，腐蚀氧化硅，去除光刻胶，形成单腔室图形示意图；

图3单腔室干法刻蚀或湿法腐蚀穿通硅片，去除氮化硅、氧化硅，形成腔室结构示意图；

图4单腔室第一次Pyrex玻璃片-硅片阳极键合示意图；

图5单腔室中注入碱金属和缓冲气体示意图；

图6单腔室第二次硅片-Pyrex玻璃片阳极键合示意图；

图7单腔室激光消融石蜡，释放Rb或Cs，形成石蜡镀层示意图；

图8双腔室第一次生长的氧化硅，沉积的氮化硅，旋涂光刻胶示意图；

图9双腔室第一次光刻、曝光、显影，刻蚀氮化硅，腐蚀氧化硅，去除光刻胶，形成双腔室图形示意图；

图10双腔室第二次生长的氧化硅，沉积的氮化硅，旋涂光刻胶示意图；

图11双腔室第二次光刻、曝光、显影，刻蚀一层氮化硅，腐蚀一层氧化硅，去除光刻胶，形成沟槽通道图形示意图；

图12双腔室第一次干法刻蚀或湿法腐蚀硅片250μm～500μm示意图；

图13双腔室刻蚀一层氮化硅，腐蚀一层氧化硅示意图；

图14双腔室第二次干法刻蚀或湿法腐蚀硅片250μm～500μm示意图；

图15双腔室去除氮化硅、氧化硅，形成双腔室结构示意图；

图16双腔室第一次Pyrex玻璃片-硅片阳极键合示意图；

图17双腔室中注入碱金属和缓冲气体示意图；

图18双腔室第二次硅片-Pyrex玻璃片阳极键合示意图；

图19双腔室激光消融石蜡，释放并转移Rb或Cs，形成石蜡镀层示意图。

具体实施方式

本发明的技术方案如下：提出两种腔室结构，即单腔室和双腔室结构。单腔室结构简单、易于实现；双腔室可以提高作用碱金属原子蒸气的纯度。单腔室和双腔室均适合通过石蜡封装的碱金属，同时也可以通过碱金属的原位反应实现碱金属的注入。最终本发明所涉及的MEMS原子蒸气腔室都采用阳极键合技术，玻璃片-硅片-玻璃片的“三明治”结构，合适的缓冲气体通过控制阳极键合环境实现。

根据本发明的一个方面，提出一种MEMS原子蒸气单腔室的结构及其制备方法。MEMS原子蒸气单腔室，包括两片Pyrex玻璃片和一片硅片，硅片经干法刻蚀或湿法腐蚀形成单腔室空间，刻蚀后的硅片的两面分别同两片Pyrex玻璃片阳极键合，最终形成原子蒸气单腔室；

Pyrex玻璃片尺寸与4寸硅片的尺寸一致，并经双面抛光，用以提高透光度，最终作为原子蒸气单腔室的窗口；

硅片选择厚500μm～1mm的N型<100>硅片，清洗后干法刻蚀或湿法腐蚀穿通形成单腔室空间；

刻蚀后的硅片与一片玻璃片第一次阳极键合，形成预成型单腔室；

预成型单腔室中放入石蜡封装的碱金属，用于产生碱金属原子蒸气，并向腔室中充入氮缓冲气体；

预成型腔室与另一片玻璃片第二次阳极键合，密封碱金属原子蒸气单腔室；

CO₂激光器消融石蜡，碱金属原子从石蜡封装中释放。

根据本发明的另一个方面，提出一种MEMS原子蒸气双腔室的结构及其制备方法。MEMS原子蒸气双腔室，包括两片Pyrex玻璃片和一片硅片，硅片经干法刻蚀或湿法腐蚀形成双腔室空间，刻蚀后的硅片的两面分别同两片Pyrex玻璃片阳极键合，最终形成原子蒸气双腔室；

Pyrex玻璃片尺寸与4寸硅片的尺寸一致，并经双面抛光，用以提高透光度，最终作为原子蒸气双腔室的窗口；

硅片选择厚500μm～1mm的N型<100>硅片，清洗后采用双掩膜工艺干法刻蚀或湿法腐蚀形成两个腔室空间和一个沟槽通道，刻蚀穿通的两个腔室空间分别作为碱金属原子生成腔和作用腔，刻蚀一定深度的沟槽作为碱金属原子从生成腔进入到作用腔的通道；

刻蚀后的硅片与一片玻璃片第一次阳极键合，形成预成型双腔室；

预成型双腔室中的碱金属原子生成腔放入石蜡封装的碱金属，用于产生碱金属原子蒸气，并向腔室中充入氮缓冲气体；

预成型双腔室与另一片玻璃片第二次键合，密封碱金属原子蒸气双腔室；

CO₂激光器消融石蜡，碱金属原子从石蜡封装中释放，并将碱金属原子从碱金属原子生成腔转移到作用腔；

一种MEMS原子蒸气腔室的制作步骤如下：

a.制作腔室空间

单腔室采用干法刻蚀或湿法腐蚀硅片，其中刻蚀穿通厚500μm～1mm的硅片作为原子蒸气单腔室空间；双腔室采用双掩膜工艺干法刻蚀或湿法腐蚀厚500μm～1mm的硅片形成两个腔室空间和一个沟槽通道，刻蚀穿通的两个腔室空间分别作为碱金属原子生成腔和作用腔，刻蚀一定深度的沟槽作为碱金属原子从生成腔进入到作用腔的通道；

b.第一次Pyrex玻璃片-硅片阳极键合

第一次阳极键合Pyrex玻璃片和刻蚀后的硅片，形成预成型腔室。阳极键合材料的热膨胀系数尽可能匹配，同时要易于加工，本发明中选用Pyrex玻璃-硅-Pyrex玻璃材料匹配。硅片为双面抛光厚500μm～1mm的硅片。将刻蚀后的硅片放在样品台(阳极)上，Pyrex玻璃片放在刻蚀后的硅片上对准，Pyrex玻璃片作为阳极键合的阴极。Pyrex玻璃片与硅片间施加一定的压力使之紧密结合。键合加热，使其达到键合温度范围(200℃～500℃)。在玻璃片与刻蚀后的硅片之间施加键合电压(200～1500V)，同时监测阳极键合回路的电流随时间的变化情况。当回路电流下降到其峰值的十分之一以下时，键合完成。断开电压，停止加热，撤除压力，让预成型腔室自然冷却至室温；

c.注入碱金属和缓冲气体

预成型单腔室或预成型双腔室的生成腔中放入石蜡封装的碱金属Rb或Cs0.1μl～1μl；

向腔室中充入100torr～1atm压力的N₂缓冲气体，通过控制阳极键合环境实现；

d.第二次硅片-Pyrex玻璃片阳极键合

将单面键合好的预成型腔室放在样品台上，硅片一侧接通高压电源的阳极。另一片Pyrex玻璃片对准预成型腔室，Pyrex玻璃片作为阳极键合的阴极，在两者之间施加一定的接触压力。加热使键合温度维持在200℃～300℃左右。Pyrex玻璃片与预成型腔室之间加上400～1500V电压，同时监测阳极键合回路的电流随时间的变化情况。当回路电流下降到其峰值的十分之一以下时，键合完成。最后断开电压，停止加热，撤除压力，预成型腔室自然冷却至室温；

e.释放并转移碱金属

石蜡封装的碱金属中密封的Rb或Cs通过穿过Pyrex玻璃片的激光释放，并将碱金属原子从原子蒸气双腔室的碱金属原子生成腔转移到作用腔。用于消融的CO₂激光器安装在X-Y转台上，精确消融每一个石蜡封装，并以一种可控的方式释放Rb或Cs。因此激光消融技术提供了一种快速有效的碱金属释放方式。同时控制激光器的消融时间，可以控制原子蒸气腔壁石蜡镀层的厚度；

以下是本发明MEMS原子蒸气腔室制备方法的具体实施例：

实施例一：

一种MEMS原子蒸气单腔室制备方法的具体实施步骤：

(1)样片选取

选择Pyrex玻璃-硅-Pyrex玻璃材料匹配，其中Pyrex玻璃片18和Pyrex玻璃片20双面抛光，硅片1为双面抛光厚500μm的N型<100>硅片。

(2)样片清洗

用硫酸-双氧水溶液和氢氟酸浸泡方法清洗：先把硅片1、Pyrex玻璃片18和Pyrex玻璃片20在温度为120℃、比例为10∶1的硫酸-双氧水溶液中浸泡10分钟；然后在室温下，用比例1∶100的氢氟酸水溶液浸泡1分钟；最后，用去离子水清洗并用无水乙醇脱水处理。

(3)制作单腔室空间，如图1，图2，图3所示；

干法刻蚀或湿法腐蚀厚500μm的硅片1，刻蚀穿通的硅片作为原子蒸气腔室空间12。单腔室具体制作步骤如下：

a)生长一层的氧化硅3，沉积一层的氮化硅4，旋涂光刻胶5，如图1所示；

b)光刻、曝光、显影，刻蚀氮化硅4，腐蚀氧化硅3，去除光刻胶5，如图2所示；

c)干法刻蚀或湿法腐蚀穿通腔室空间所在硅片，去除氮化硅4、氧化硅3，形成单腔室结构12，如图3所示；

(4)第一次Pyrex玻璃片-硅片阳极键合，如图4所示；

第一步，将刻蚀后的硅片1放在样品台(阳极)上，把Pyrex玻璃片18放在刻蚀后的硅片1上，盖住硅孔并对准，Pyrex玻璃片18作为键合的阴极；

第二步，在Pyrex玻璃片18与刻蚀后的硅片1间施加压力使之紧密结合；

第三步，键合加热，使温度达到键合温度400℃；

第四步，在Pyrex玻璃片18与刻蚀后的硅片1之间施加键合电压500V，同时监测阳极键合回路的电流随时间的变化情况。当回路电流下降到其峰值的十分之一以下时，键合完成；

第五步，断开电压，停止加热，撤除压力，让预成型单腔室13自然冷却至室温。

(5)注入碱金属和缓冲气体，如图5所示；

预成型单腔室13中放入石蜡封装的碱金属22，碱金属的量为0.4μl；

向腔室中充入100torr压力的N₂缓冲气体，通过控制阳极键合环境实现；

(6)第二次硅片-Pyrex玻璃片阳极键合，如图6所示；

第一步，将单面键合好的预成型腔室13放在样品台上，硅片一侧接通高压电源的阳极；

第二步，另一片Pyrex玻璃片20盖住预成型的腔室13，Pyrex玻璃片20作为键合的阴极，在两者之间施加一定的接触压力；

第三步，键合加热，使键合温度维持在200℃左右；

第四步，在Pyrex玻璃片20与预成型腔室13之间加上1000V电压，同时监测阳极键合回路的电流随时间的变化情况。当回路电流下降到其峰值的十分之一以下时，键合完成；

第五步，断开电压，停止加热，撤除压力，自然冷却至室温；

(7)释放碱金属，如图7所示；

石蜡封装的碱金属22中密封的Rb或Cs通过穿过Pyrex玻璃片的激光释放。用于消融的CO₂激光器24安装在X-Y转台上，精确消融每一个石蜡微封装，并以一种可控的方式释放Rb或Cs。控制激光器24的消融时间，可以控制原子蒸气腔壁石蜡镀层的厚度；

实施例二：

一种MEMS原子蒸气双腔室制备方法的具体实施步骤：

(1)样片选取

选用Pyrex玻璃-硅-Pyrex玻璃材料匹配，其中Pyrex玻璃片19和Pyrex玻璃片21双面抛光，硅片2为双面抛光厚500μm的N型<100>硅片。

(2)样片清洗

用硫酸-双氧水溶液和氢氟酸浸泡方法清洗：先把硅片2、Pyrex玻璃片19和Pyrex玻璃片21在温度为120℃、比例为10∶1的硫酸-双氧水溶液中浸泡10分钟；然后在室温下，用比例1∶100的氢氟酸水溶液浸泡1分钟；最后，用去离子水清洗并用无水乙醇脱水处理。

(3)制作双腔室空间，如图8，图9，图10，图12，图13，图14，图15所示：

双腔室采用双掩膜工艺干法刻蚀或湿法腐蚀形成腔室空间14和腔室空间15及沟槽通道16，刻蚀穿通的腔室空间14和腔室空间15分别作为碱金属原子生成腔和作用腔，刻蚀一定深度的沟槽16作为碱金属原子从生成腔进入到作用腔的通道。双腔室具体实施步骤如下：

a)生长一层的氧化硅6，沉积一层的氮化硅7，旋涂光刻胶8，如图8所示；

b)光刻、曝光、显影，刻蚀氮化硅7，腐蚀氧化硅6，去除光刻胶8，如图9所示；

c)在双腔室空间的图形位置上生成一层的氧化硅9，沉积一层的氮化硅，再依次先后在非双腔室空间位置生长一层同样厚度的氧化硅以及同样厚度的氮化硅，并旋涂光刻胶11，如图10所示；

d)光刻、曝光、显影，刻蚀一层氮化硅10，腐蚀一层氧化硅9，去除光刻胶11，如图11所示；

e)干法刻蚀或湿法腐蚀腔室空间所在硅片250μm，如图12所示；

f)刻蚀一层氮化硅10，腐蚀一层氧化硅9，如图13所示；

g)干法刻蚀或湿法腐蚀腔室空间及沟槽通道硅片250μm，如图14所示；

h)去除氮化硅7、氧化硅6，形成腔室空间14和腔室空间15及沟槽通道16，如图15所示；

(4)第一次Pyrex玻璃片-硅片阳极键合，如图16所示；

第一步，将刻蚀后的硅片2放在样品台(阳极)上，把Pyrex玻璃片19放在刻蚀后的硅片2上，盖住硅孔并对准，Pyrex玻璃片19作为键合的阴极；

第二步，在Pyrex玻璃片19与刻蚀后的硅片2间施加一定的压力使之紧密结合；

第三步，键合加热，使温度达到阳极键合温度范围400℃；

第四步，在Pyrex玻璃片19与刻蚀后的硅片2之间施加键合电压500V，同时监测阳极键合回路的电流随时间的变化情况。当回路电流下降到其峰值的十分之一以下时，键合完成；

第五步，断开电压，停止加热，撤除压力，预成型双腔室17自然冷却至室温。

(5)注入碱金属和缓冲气体，如图17所示；

预成型双腔室17中的碱金属原子生成腔放入石蜡封装的碱金属23，碱金属的量为0.4μl；

向腔室中充入100torr压力的N₂缓冲气体，通过控制阳极键合环境实现；

(6)第二次硅片-Pyrex玻璃片阳极键合，如图18所示；

第一步，将单面键合好的预成型双腔室17放在样品台上，硅片2一侧接通高压电源的阳极；

第二步，另一片Pyrex玻璃片21盖住预成型双腔室17，Pyrex玻璃片21作为键合的阴极，在两者之间施加一定的接触压力；

第三步，键合加热，使键合温度维持在200℃左右；

第四步，在Pyrex玻璃片21与预成型双腔室17之间加上1000V电压，同时监测阳极键合回路的电流随时间的变化情况。当回路电流下降到其峰值的十分之一以下时，键合完成；

第五步，断开电压，停止加热，撤除压力，自然冷却至室温；

(7)释放并转移碱金属，如图19所示；

石蜡封装的碱金属23中密封的Rb或Cs通过穿过玻璃片的激光释放，并将碱金属原子从碱金属原子生成腔14转移到作用腔15。用于消融的CO₂激光器25安装在X-Y转台上，精确消融每一个石蜡微封装，并以一种可控的方式释放Rb或Cs。控制激光器的消融时间，可以控制原子蒸气腔壁石蜡镀层的厚度。

Claims (4)

1.一种MEMS原子蒸气腔室的制备方法，其特征在于：是一种单腔室结构的MEMS原子蒸气腔室的制备方法，依次含有以下步骤：

步骤(1)、样片选取

一块4寸硅片，是厚度在500μm～1mm之间的N型<100>硅片；

二块尺寸与所述硅片一致的Pyrex玻璃片，并双面抛光，作为原子蒸气单腔室的窗口；

步骤(2)、用硫酸-双氧水溶液浸泡所述硅片和两块Pyrex玻璃片，再在室温下用氢氟酸水溶液浸泡，最后清洗并脱水；

步骤(3)、用干法刻蚀或湿法腐蚀穿通所述硅片，形成一个原子蒸气单腔室空间；

步骤(4)、按以下步骤把第一块所述Pyrex玻璃片与硅片进行阳极键合，形成预成型单腔室；

步骤(4.1)、把刻蚀后的所述硅片放在作为阳极的样品台上，把所述第一块Pyrex玻璃片放在刻蚀后的所述硅片上，盖住所述原子蒸气腔室空间，并上、下对准，作为键合的阴极；

步骤(4.2)、所述第一块Pyrex玻璃片和所述刻蚀后的硅片上施加压力，使之紧密结合；

步骤(4.3)、键合加热，加热温度在200℃～500℃之间取值；

步骤(4.4)、在所述第一块Pyrex玻璃片和所述刻蚀后的硅片之间加键合电压，一直到阳极键合回路的电流下降到峰值电流的十分之一以下时，键合完成，所述键合电压在200V～1500V之间取值；

步骤(4.5)、断开电压，停止加热，撤除压力，使所述预成型单腔室自然冷却至室温；

步骤(5)、在所述预成型单腔室中放入用石蜡封装的0.1μl～1μl的碱金属Rb或Cs，然后向所述预成型单腔室中充入100torr～1atm压力的氮气(N₂)，作为缓冲气体；

步骤(6)、按以下步骤使所述刻蚀后的硅片和第二块Pyrex玻璃片进行阳极键合；

步骤(6.1)、把步骤(4)中单面键合好的所述预成型单腔室放在样品台上；

步骤(6.2)、使第二块所述Pyrex玻璃片盖住所述预成型单腔室，在两者之间施加接触压力，以实现紧密结合；

步骤(6.3)、以所述刻蚀后硅片的底侧作为阳极，以所述第二块Pyrex玻璃片的上端面作为阴极，施加400V～1500V之间的高压，进行键合加热，键合温度在200℃～300℃之间取值，一直到阳极键合回路的电流下降到加热键合时回路的峰值电流的十分之一以下时，键合完成；

步骤(6.4)、断开电压，停止加热，撤除接触压力，自然冷却至室温；

步骤(7)、用一个CO₂激光器射出的激光消融石蜡，以释放其中所封装的碱金属Rb或Cs原子，并通过控制CO₂激光器的消融时间，以调节原子蒸气腔壁石蜡镀层的厚度。

2.根据权利要求1所述的一种MEMS原子蒸气腔室的制备方法而制备的一种MEMS原子蒸气腔室，其特征在于：所述MEMS原子蒸气腔室，由三块尺寸相同且相互对准的第一块Pyrex玻璃片、硅片和第二块Pyrex玻璃片从上到下两两相互阳极键合而成，所述的硅片为厚度在500μm～1mm之间的N型<100>硅片，中间有单腔室空间，空间中预置有石蜡封装的碱金属Rb或Cs 0.1μl～1μl，充有惰性气体N₂。

3.一种MEMS原子蒸气腔室的制备方法，其特征在于：是一种双腔室结构的MEMS原子蒸气腔室的制备方法，依次含有如下步骤：

步骤(1)、样片选取

一块4寸硅片，是厚度在500μm～1mm之间的N型<100>硅片；

二块尺寸与所述硅片一致的Pyrex玻璃片，并双面抛光，作为原子蒸气双腔室的窗口；

步骤(2)、用硫酸-双氧水溶液浸泡所述硅片和两块Pyrex玻璃片，再在室温 下用氢氟酸水溶液浸泡，最后清洗并脱水；

步骤(3)、依次按如下步骤制作双腔室空间：

步骤(3.1)、在所述硅片上生成一层的氧化硅，沉积一层的氮化硅，旋涂光刻胶；

步骤(3.2)、采用双掩膜工艺干法刻蚀或湿法腐蚀并穿通500μm～1mm的硅片，形成生成腔和作用腔共两个腔室空间和一个连通所述两个腔室空间的一个沟槽通道，使碱金属Rb或Cs原子从生成腔通过沟槽通道进入作用腔，其步骤如下：

步骤(3.2.1)、光刻、曝光、显影后，按双腔室空间和掩模图形刻蚀氧化硅，腐蚀氮化硅，去除余下的光刻胶；

步骤(3.2.2)、再在所述硅片的双腔室空间的位置上生长一层 的氧化硅，沉积一层的氮化硅，再依次在非双腔室空间的位置上先后生长一层同样厚度的氧化硅以及沉积一层同样厚度的氮化硅，并旋涂光刻胶；

步骤(3.2.3)、光刻、曝光、显影后，在所述硅片的双腔室空间位置，从上到下依次间隔地通层刻蚀掉所有的氧化硅和腐蚀掉所有的氮化硅，露出双腔室图形，并去除光刻胶，干法刻蚀或湿法腐蚀硅片250μm～500μm；

步骤(3.2.4)、在硅片的非双腔室空间处刻蚀最上面的一层氧化硅和腐蚀最上面一层的氮化硅，露出沟槽通道图形；

步骤(3.2.5)、用干法刻蚀或湿法腐蚀硅片250μm～500μm，穿通所述双腔室空间的硅片，形成生成腔、作用腔和沟槽通道；

步骤(4)、按以下步骤把第一块所述Pyrex玻璃片与硅片进行阳极键合，形成预成型双腔室；

步骤(4.1)、把刻蚀后的所述硅片放在作为阳极的样品台上，把所述第一块Pyrex玻璃片放在刻蚀后的所述硅片上，盖住所述原子蒸气腔室空间，并上、下对准，作为键合的阴极；

步骤(4.2)、所述第一块Pyrex玻璃片和所述刻蚀后的硅片上施加压力， 使之紧密结合；

步骤(4.3)、键合加热，加热温度在200℃～500℃之间取值；

步骤(4.4)、在所述第一块Pyrex玻璃片和所述刻蚀后的硅片之间加键合电压，一直到阳极键合回路的电流下降到峰值电流的十分之一以下时，键合完成，所述键合电压在200V～1500V之间取值；

步骤(4.5)、断开电压，停止加热，撤除压力，使所述预成型双腔室自然冷却至室温；

步骤(5)、在所述预成型双腔室的生成腔中放入用石蜡封装的0.1μl～1μl的碱金属Rb或Cs，然后向所述预成型双腔室中充入100torr～1atm压力的氮气(N₂)，作为缓冲气体；

步骤(6)、按以下步骤使所述刻蚀后的硅片和第二块Pyrex玻璃片进行阳极键合；

步骤(6.1)、把步骤(4)中单面键合好的所述预成型双腔室放在样品台上；

步骤(6.2)、使第二块Pyrex玻璃片盖住所述预成型双腔室，在两者之间施加接触压力，以实现紧密结合；

步骤(6.3)、以所述刻蚀后硅片的底侧作为阳极，以所述第二块Pyrex玻璃片的上端面作为阴极，施加400V～1500V之间的高压，产生电流，进行键合加热，键合温度在200℃～300℃之间取值，一直到阳极键合回路的电流下降到加热键合时回路的峰值电流的十分之一以下时，键合完成；

步骤(6.4)、断开电压，停止加热，撤除接触压力，自然冷却至室温；

步骤(7)、用一个CO₂激光器射出的激光消融石蜡，以释放其中所封装的碱金属Rb或Cs原子，并将碱金属原子从双腔室的生成腔转移到作用腔，通过控制CO₂激光器的消融时间，以调节原子蒸气腔壁石蜡镀层的厚度。

4.根据权利要求3所述的一种MEMS原子蒸气腔室的制备方法而制备的一种MEMS原子蒸气腔室，其特征在于：所述MEMS原子蒸气腔室，由三块尺寸相同且相互对准的第一块Pyrex玻璃片、硅片和第二块Pyrex玻璃片从上到下两 两相互阳极键合而成，所述的硅片为厚度在500μm～1mm之间的N型<100>硅片，中间生成腔和作用腔以及连接所述生成腔和作用腔的沟槽通道，在生成腔中预置有石蜡封装的碱金属Rb或Cs 0.1μl～1μl，生成的碱金属Rb或Cs原子蒸气通过沟槽通道从生成腔进入作用腔，腔室中充有惰性气体氮气(N₂)。