CN110759314A - 基于mems工艺的碱金属原子微型气室的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种基于MEMS工艺的纯碱金属原子微型气室的制备方法，包括RCA清洗、光刻、刻蚀低温阳极键合、划片阶段。可制造出高精度、低应力、高纯度的MEMS原子气室，（1）避免了玻璃‑硅‑玻璃常规原子气室不同质造成原子退极化驰豫引起的噪声问题。（2）阳极键合克服了不同质粘合层原子成键结合力弱造成气密性不佳的问题。（3）克服了因表面平整度不佳而造成的键合失败或气密性不高的问题。（4）克服了碱金属外溢导致的密度较低的问题。（5）低温键合可以避免器件性能的衰减或损坏，减小或消除高温键合引入的残余应力和翘曲变形。（6）解决了单腔室原子气室在制备时容易留下残余反应物从而影响后续光通过的问题，相比双腔式原子气室体积尺寸更微型化。
Description
技术领域
本发明涉及MEMS领域，具体为一种基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法。
背景技术
原子气室是众多原子器件的核心部分如原子钟、磁力仪等。原子气室是在一定形状的通光壳体内，密闭封装一定成分和数量的缓冲气体以及碱金属原子。根据实际需求，每个气室的用途不相同则其腔体内封装的碱金属种类、气体组分和压力也各不相同。但是作为原子气室，为便于外界光、热、磁场等对气室内原子的调控，技术要求包含：对特定波长的光具有较高较强的通过率，因此选用玻璃-硅-玻璃的三明治结构，双面抛光的肖特BF33高硼硅玻璃具有镜面般的绝佳表面、极高的表面平整度和良好的光学性能；气密性要良好，漏率极限为5.0×10-9atm·cc/s He,符合GJB-548A-96要求，以此保证气室内部的气体成分纯度高，成分稳定，压力准确，BF33玻璃的热膨胀系数与硅片接近，因此成品率相对较高。目前，原子气室的封装一般采用的传统的玻璃烧结技术或者是“MEMS微加工技术”制作。传统的玻璃烧结技术是采用高温将玻璃熔化再用相应模具制作成型，主要由玻璃灯工操作，火焰温度高且不均匀，冷却后玻璃内应力较大；同时零件外表面通光的部位加工精度无法控制，尤其在微小型的原子气室制作中难以实现满足要求的封装工艺。“MEMS微加工技术”采用的是RCA清洗、光刻、刻蚀、阳极键合、划片等MEMS工艺，并通过在真空环境下的碱金属液体转移技术填充碱金属单质，与缓冲气体一起封装在硅和玻璃的腔内，最终完成气室的制作。现有MEMS微加工技术制作的原子气室所制作出的原子气室难以满足高精度原子器件对高精度，气密性良好，低应力、高纯度原子气室的技术要求。
发明内容
本发明为了解决现有MEMS微加工技术制作的常规原子气室信噪比差、密封性不佳、纯度低、制作工艺复杂等技术瓶颈问题，本发明提出一种基于MEMS工艺的芯片原子钟微型气室的制备方法。从而使得体积小、功耗低、稳定度高的芯片原子钟微型***成为可能。
本发明是采用如下的技术方案实现的：基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，包括光刻、刻蚀、碱金属原子的注入、气室的键合四个阶段；
其中光刻、刻蚀阶段的具体工艺流程为：
（a）清洗：对硅片进行RCA标准清洗，目的在于去除粘附在硅片表面的杂质，待清洗完成后将硅片用去离子水冲洗干净并用氮气***吹干；
（b）匀胶：使用喷胶机在硅片正面均匀旋出一层光刻胶，匀胶步骤结束以后将硅片置于恒温烘台上进行前烘，目的在于去除掉光刻胶中残余的水分，并减少光刻胶的内应力，增强与硅片的粘附性；
（c）正面光刻：将设计好的带有若干曝光窗口的光刻图形设计版图传递到涂有光刻胶的硅片表面，形成有效图形窗口或功能图形并对其进行光刻，将曝光后的硅片置于提前配好的显影液中，一定时间后取出硅片清洗并用氮气吹干，光刻图形设计版图窗口下的正面光刻胶被去除掉；
（d）正面刻蚀：将硅片置于深硅刻蚀机中，分次刻蚀，直至硅片刻蚀深度达到设定深度，拿出硅片置于去胶液中，并水浴加热，去除掉硅片表面残存的光刻胶，待光刻胶完全去除后，用去离子水冲洗干净并用氮气吹干，硅片正面形成若干气室槽口；
（e）背面光刻：对硅片再进行RCA标准清洗，然后在硅片背面旋出一层光刻胶并前烘，将光刻图形设计版图转移到未刻蚀的硅片背面，曝光，待曝光完成后将硅片置于显影液中显影，直至硅片背面图形清晰可见后拿出硅片并用去离子水冲洗后吹干，然后置于烘台上烘干，充分蒸发掉光刻胶里残存的水分，并固化光刻胶，光刻图形设计版图窗口下的背面光刻胶被去除掉；
（f）背面刻蚀：将硅片置于深硅刻蚀机中，在硅片背面对应各个气室槽口位置分次刻蚀，直至硅片完全被刻穿，然后拿出硅片，并置于去胶液中去除掉硅片表面残存的光刻胶，硅片上形成若干气室腔体；
碱金属原子的注入、气室的键合阶段的具体工艺流程为：
（1）第一次阳极键合：在第一次阳极键合之前，将刻蚀有气室腔体的硅片与待键合玻璃片进行RCA标准清洗，并用去离子水冲洗然后吹扫干净，将阳极键合机操作腔抽真空，将硅片置于阳极键合机操作腔室内部，在真空条件下进行阳极键合，施加压力使硅片玻璃片紧密贴合，从而完成第一次阳极键合；
（2）填充碱金属单质：用装载碱金属的移液器在真空条件下向气室的腔体内填充碱金属原子液体，同时要将操作腔抽真空，移液结束后向阳极键合机内部冲入缓冲气体，即向气室腔体冲入缓冲气体；
（3）第二次阳极键合：首先，将经过RCA标准清洗并吹扫干净的玻璃片放置在硅片上，施加压力使硅片玻璃片紧密贴合，从而完成第二次阳极键合，完成玻璃-硅-玻璃的键合；
（j）划片：待冷却后，采用光伏电池激光划片机或者激光刻蚀机对键合好的硅片进行划片得到单个原子气室结构。本发明采用的碱金属液体转移技术可以避免因化学反应产生或光分解而产生的反应残余物质遗留在腔体内部造成的通光性差、纯度低、信噪比差等问题。与传统单腔室原子气室相比避免了杂质的引入，透光性增强，与传统双腔式原子气室相比在保证光学性能的前提下大大缩小了气室的体积。所采用的阳极键合技术克服了不同质粘合层原子成键结合力弱造成气密性不佳的问题。
上述的基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法， RCA标准清洗的过程为：采用丙酮和异丙醇溶液分别超声清洗各三次，每次约5min。
上述的基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，在旋涂光刻胶前在硅片表面旋凃一层六甲基二硅氮烷作为衬底，目的在于增加光刻胶和硅片表面的粘附性。
上述的基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，正面刻蚀和背面刻蚀后若光刻胶去除不干净，可用浓硫酸溶液浸泡硅片30min用于去除残余光刻胶。
上述的基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，背面刻蚀在硅片刻穿之前，需要在硅片正面粘一片硅片，防止硅片刻穿损坏深硅刻蚀机反应腔基板，在粘片后，继续进行刻蚀，但由于粘片后会对硅片散热造成影响，因此每次刻蚀一定深度就需要拿出硅片，待硅片完全冷却后，再进行刻蚀。
上述的基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，施加压力使硅片玻璃片紧密贴合的过程为：逐渐升温加热至400℃，等待压力和温度稳定后，采用阶梯式施压方式对键合硅片加电压，电压从200v持续200s，然后升至400V再逐渐升至800V最后升至1000V，持续10-20mins。通过低温（400℃左右）键合技术实现的气室避免了过高温度产生的应力大以及各种不可控风险。避免了因瞬间高温而造成的冷却过程中易在材料内产生应力，同时后续冲缓冲气体导致气室内气体以及原子成分不纯、不稳定的状况，从而可能对后续器件的最终精度造成影响。使用本发明的方法可以制造出高精度、低应力、高纯度的MEMS原子气室。
本发明具有以下优点：
（1）避免了“ 玻璃-硅-玻璃”常规原子气室不同质造成原子退极化驰豫引起的噪声问题。
（2）阳极键合克服了不同质粘合层原子成键结合力弱造成气密性不佳的问题。
（3）克服了因表面平整度不佳而造成的键合失败或气密性不高的问题。
（4）克服了碱金属外溢导致的密度较低的问题
（5）低温键合可以避免器件性能的衰减或损坏，减小或消除高温键合引入的残余应力和翘曲变形。
（6）解决了现有单腔室原子气室在制备时容易留下残余反应物从而影响后续光通过的问题，相比于双腔式原子气室体积尺寸更微型化。
附图说明
图1是MEMS微气室剖面示意图。
图2是光刻图形设计版图。
图3 是原子气室制备工艺流程图。
图中：1-碱金属原子气室，2-玻璃，3-Si，4-碱金属原子，5-缓冲气体，6-对准标记，7-气室腔体，8-光刻胶，9-硅片，10-BF33玻璃，11-装载碱金属的真空移液器，12-缓冲气体N2，13-碱金属蒸汽，14-固液共存的碱金属纯净物。
具体实施方式
由于碱金属原子的活泼性，其单质一般被置于玻璃器皿中进行保存，因而封装材料的首选即是玻璃。其次由于其利用相干光束对碱金属原子进行激发，因而碱金属的封装必须满足以下几个条件：
(1)封装腔体内容物中必须存在碱金属单质；
(2)封装腔体必须能够使光束通过，通光率要良好；
(3)封装腔体必须能够承受一定的温度；
(4)封装材料必须不能被磁化；
(5)封装材料必须满足MEMS加工的需求且表面洁净度高；
因而本发明中选用4寸P型<100>硅片作为原子气室的结构材料，厚度为1.5mm。玻璃在MEMS领域一般用作衬底或者封装部件，本发明选用肖特4英寸，500μm 厚的BF33玻璃用作原子气室的封装材料。因为具有较好的透光度（透光率达到91%），且热膨胀系数接近硅材料。
具体制备流程工艺主要为：
（a）清洗。进行RCA标准清洗。目的在于去除粘附在硅片表面的杂质，方法：采用丙酮和异丙醇溶液分别超声清洗硅片各三次，每次约5min。待清洗完成后将硅片用去离子水冲洗干净并用氮气***吹干。在硅片表面旋凃一层薄薄的六甲基二硅氮烷（hexamethyldisilazane， HMDS）作为衬底，目的在于增加光刻胶和硅片表面的粘附性。
（b）匀胶。使用喷胶机在硅片正面均匀旋出一层光刻胶。可选用具有超厚膜、高对比度、高感光度的AZ 4620光刻胶进行实验。匀胶步骤结束以后立即将硅片置于恒温烘台上进行前烘，前烘温度为110℃，时间为5min，目的在于去除掉光刻胶中残余的水分，并减少光刻胶的内应力，增强与硅片的粘附性。
（c）正面光刻。将设计好的带有若干曝光窗口的原子气室结构图形传递到涂有光刻胶的硅片表面，形成有效图形窗口或功能图形并对其进行光刻，曝光时间为90s。将曝光后的硅片置于提前配好的显影液中，轻轻晃动，60s后取出硅片清洗并用氮气吹干。
（d）正面刻蚀。将硅片置于深硅刻蚀机中，分次刻蚀，直至硅片刻蚀深度达到900μm，拿出硅片置于SLD310去胶液中，并水浴加热10min，去除掉硅片表面残存的光刻胶，待光刻胶完全去除后，用去离子水冲洗干净并用氮气吹干。若光刻胶去除不干净，可用浓硫酸（浓硫酸：H2O2=1:3）溶液浸泡晶片30min用于去除残余光刻胶。
（e）背面光刻。先重复步骤（a），再使用喷胶机在硅片背面均匀旋出一层AZ 4620光刻胶。匀胶步骤结束以后立即将硅片置于恒温烘台上进行前烘，前烘温度为110℃，时间为5min，目的在于去除掉光刻胶中残余的水分，并减少光刻胶的内应力，增强与硅片的粘附性，将原子气室结构转移到未刻蚀的硅片背面，并采用光刻机与正面槽口图形对准后曝光。待曝光完成后将晶片置于显影液中显影，直至硅片表面图形清晰可见后拿出晶片并用去离子水冲洗后吹干，然后置于烘台上30min，充分蒸发掉光刻胶里残存的水分，并固化光刻胶。
（f）背面刻蚀。将硅片置于深硅刻蚀机中，分次刻蚀。需要注意的是，在硅片刻穿之前，需要在硅片底部粘一片500μm的硅片，防止硅片刻穿损坏深硅刻蚀机反应腔基板。在粘片后，继续进行刻蚀，但由于粘片后会对晶片散热造成影响，因此每次刻蚀约20μm就需要拿出硅片，待硅片完全冷却后，再进行刻蚀，直至硅片完全被刻穿，然后拿出硅片，并置于去胶液中去除掉硅片表面残存的光刻胶。
（g）第一次阳极键合。在第一次阳极键合之前，将刻蚀有腔体结构的硅片与待键合玻璃片进行标准RCA清洗，并用去离子水冲洗然后吹扫干净。将操作腔抽真空，真空度约为5×10-4mbar，将硅片置于阳极键合机操作腔室内部，在真空条件（1.5×10-5mbar）下进行阳极键合，施加压力使硅片玻璃片紧密贴合，逐渐升温加热至400℃，等待压力和温度稳定后，采用阶梯式施压方式对键合晶片加电压，电压从200v持续200s，然后升至400V再逐渐升至800V最后升至1000V，持续10-20mins。最后用冷却水对键合晶片冷却，从而完成第一次阳极键合。
（h）填充碱金属单质：用装载碱金属的移液器在真空条件下向气室的腔体内填充碱金属原子液体。因为常用的碱金属是铷和铯，铯的熔点是28.44℃，铷的熔点是38.89℃。为避免碱金属从移液器放入腔室以后，因接触到腔室壁而温度骤降凝固，操作腔的温度要保持在40℃以上。同时要将操作腔抽真空，真空度约为5×10-4mbar，移液结束后向阳极键合机内部冲入缓冲气体，并增压至10kPa。
（i）第二次阳极键合。首先，将经过RCA清洗并吹扫干净的玻璃片保持在300℃左右约5min，确保玻璃片表面的水分完全去除；然后将其放置在硅片上，重复阳极键合操作，完成玻璃-硅-玻璃的键合。
（j） 划片。待冷却后，采用SFS20光伏电池激光划片机或者激光刻蚀机对键合好的晶片进行划片得到单个原子气室结构。
Claims (6)
1.基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，其特征在于包括光刻、刻蚀、碱金属原子的注入、气室的键合四个阶段；
其中光刻、刻蚀阶段的具体工艺流程为：
（a）清洗：对硅片进行RCA标准清洗，目的在于去除粘附在硅片表面的杂质，待清洗完成后将硅片用去离子水冲洗干净并用氮气***吹干；
（b）匀胶：使用喷胶机在硅片正面均匀旋出一层光刻胶，匀胶步骤结束以后将硅片置于恒温烘台上进行前烘，目的在于去除掉光刻胶中残余的水分，并减少光刻胶的内应力，增强与硅片的粘附性；
（c）正面光刻：将设计好的带有若干曝光窗口的光刻图形设计版图传递到涂有光刻胶的硅片表面，形成有效图形窗口或功能图形并对其进行光刻，将曝光后的硅片置于提前配好的显影液中，一定时间后取出硅片清洗并用氮气吹干，光刻图形设计版图窗口下的正面光刻胶被去除掉；
（d）正面刻蚀：将硅片置于深硅刻蚀机中，分次刻蚀，直至硅片刻蚀深度达到设定深度，拿出硅片置于去胶液中，并水浴加热，去除掉硅片表面残存的光刻胶，待光刻胶完全去除后，用去离子水冲洗干净并用氮气吹干，硅片正面形成若干气室槽口；
（e）背面光刻：对硅片再进行RCA标准清洗，然后在硅片背面旋出一层光刻胶并前烘，将光刻图形设计版图转移到未刻蚀的硅片背面，曝光，待曝光完成后将硅片置于显影液中显影，直至硅片背面图形清晰可见后拿出硅片并用去离子水冲洗后吹干，然后置于烘台上烘干，充分蒸发掉光刻胶里残存的水分，并固化光刻胶，光刻图形设计版图窗口下的背面光刻胶被去除掉；
（f） 背面刻蚀：将硅片置于深硅刻蚀机中，在硅片背面对应各个气室槽口位置分次刻蚀，直至硅片完全被刻穿，然后拿出硅片，并置于去胶液中去除掉硅片表面残存的光刻胶，硅片上形成若干气室腔体；
碱金属原子的注入、气室的键合阶段的具体工艺流程为：
（1）第一次阳极键合：在第一次阳极键合之前，将刻蚀有气室腔体的硅片与待键合玻璃片进行RCA标准清洗，并用去离子水冲洗然后吹扫干净，将阳极键合机操作腔抽真空，将硅片置于阳极键合机操作腔室内部，在真空条件下进行阳极键合，施加压力使硅片玻璃片紧密贴合，从而完成第一次阳极键合；
（2）填充碱金属单质：用装载碱金属的移液器在真空条件下向气室的腔体内填充碱金属原子液体，同时要将操作腔抽真空，移液结束后向阳极键合机操作腔冲入缓冲气体；
（3）第二次阳极键合：首先，将经过RCA标准清洗并吹扫干净的玻璃片放置在硅片上，施加压力使硅片玻璃片紧密贴合，从而完成第二次阳极键合，完成玻璃-硅-玻璃的键合；
（j）划片：待冷却后，采用光伏电池激光划片机或者激光刻蚀机对键合好的硅片进行划片得到单个原子气室结构。
2.根据权利要求1所述的基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，其特征在于RCA标准清洗的过程为：采用丙酮和异丙醇溶液分别超声清洗各三次，每次约5min。
3.根据权利要求2所述的基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，其特征在于在旋涂光刻胶前在硅片表面旋凃一层六甲基二硅氮烷作为衬底，目的在于增加光刻胶和硅片表面的粘附性。
4.根据权利要求1或2或3所述的基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，其特征在于正面刻蚀和背面刻蚀后若光刻胶去除不干净，可用浓硫酸溶液浸泡硅片30min用于去除残余光刻胶。
5.根据权利要求1或2或3所述的基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，其特征在于背面刻蚀在硅片刻穿之前，需要在硅片正面粘一片硅片，防止硅片刻穿损坏深硅刻蚀机反应腔基板，在粘片后，继续进行刻蚀，但由于粘片后会对硅片散热造成影响，因此每次刻蚀一定深度就需要拿出硅片，待硅片完全冷却后，再进行刻蚀。
6.根据权利要求1或2或3所述的基于MEMS工艺的碱金属原子微型气室的制备方法，其特征在于施加压力使硅片玻璃片紧密贴合的过程为：逐渐升温加热至400℃，等待压力和温度稳定后，采用阶梯式施压方式对键合硅片加电压，电压从200v持续200s，然后升至400V再逐渐升至800V最后升至1000V，持续10-20mins，最后用冷却水对键合硅片冷却。
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