CN108439324B - 原子腔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种原子腔的制备方法，包括以下步骤：提供预封装原子腔结构和封装基底，并将封装基底和预封装原子腔结构清洗备用。提供被填充物，将被填充物填充入盲孔。用封装基底覆盖预封装原子腔结构，施加接触压力。加热，在预封装原子腔结构和封装基底之间施加键合电压，得到预键合的原子腔室。在缓冲气体氛围内，加热，在预封装原子腔结构和封装基底之间施加键合电压。键合完成后断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温。通过对预封装原子腔结构和封装基底先进行预键合，再在缓冲气体中进行一次键合，可以增强键合强度和原子腔的气密性，还可以有效避免预键合的原子腔因为键合强度不够导致空气进入原子腔内的问题。

Description

原子腔的制备方法
技术领域
本申请涉及原子器件制作和封装领域，特别是涉及一种原子腔的制备方法。
背景技术
原子物理技术与MEMS技术结合产生了多种新技术，例如微型原子钟、微型原子磁强计、微型原子陀螺仪等微型原子腔器件。
原子钟由于准确度和稳定度很高，而得到广泛的应用，在天文学、航空航天、同步通信网络、卫星导航、大地测量学和基础科学研究方面具有广阔的应用前景。微型化是原子钟的主要发展趋势之一。微型原子钟是目前研究、开发非常活跃的微型原子腔器件。
基于MEMS工艺的微型原子钟技术中，MEMS工艺制造的微型气体原子腔是微型化的关键部分。目前制造微型原子腔的主流技术是硅-玻璃阳极键合工艺。阳极键合得到的微型原子腔体积为立方毫米量级，用氦质谱检漏仪测得的漏率为10-8Pa.m3/s量级。保证微型原子腔室不漏气是其正常工作的必要条件，如果微型原子腔发生极微小的漏气，则腔室内部的无氧密封环境被破坏，碱金属原子蒸汽发生氧化，原子钟将失效，寿命缩短。与此同时，极微小的漏气会导致内部缓冲气体成分发生较大的改变，微型原子钟的频率稳定度发生漂移，使其性能下降。传统的原子腔的制备工艺容易在原子腔中漏进空气，影响性能。因此，目前需要一种气密性高的原子腔的制备方法。
发明内容
基于此，有必要针对目前需要一种气密性高的原子腔的问题，提供一种原子腔的制备方法。
一种原子腔的制备方法，包括以下步骤：
S100，提供预封装原子腔结构，所述预封装原子腔包括主体，以及开设于所述主体的至少一个盲孔，所述主体具有一封装面，所述盲孔在所述封装面开设；
S200，提供封装基底，并将所述封装基底和所述预封装原子腔结构清洗备用；
S300，提供被填充物，在真空环境下或缓冲气体氛围内将所述被填充物填充入所述盲孔；
S400，在真空环境下或缓冲气体氛围内，用所述封装基底覆盖所述封装面并封闭所述盲孔，对所述封装基底和所述预封装原子腔结构施加接触压力，使所述封装基底和所述预封装原子腔结构紧密结合；
S500，在真空环境或缓冲气体氛围内，对所述封装基底和所述预封装原子腔结构加热，加热温度的取值范围为50℃-500℃，在所述预封装原子腔结构和所述封装基底之间施加键合电压，所述键合电压的取值范围为200V-1100V；
S600，观察键合回路的电流，当所述键合回路的电流下降到键合回路的峰值电流的十分之一以下时，预键合完成，得到预键合的原子腔；
S700，在缓冲气体氛围内，对所述预键合的原子腔加热，加热温度的取值范围为50℃-500℃，在所述预封装原子腔结构和所述封装基底之间施加键合电压，所述键合电压的取值范围为200V-1100V；
S800，观察键合回路的电流，当所述键合回路的电流下降到键合回路的峰值电流的十分之一以下时，键合完成；
S900，断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温。
在其中一个实施例中，所述步骤S700中，所述缓冲气体的压强为100mbar-800mbar。
在其中一个实施例中，所述预封装原子腔结构包括：
具有通孔的打孔样片；
及附着于所述打孔样片表面的第一基底，所述第一基底和所述打孔样片通过键合技术紧密结合。
在其中一个实施例中，所述步骤S300中的被填充物包括铷元素或铯元素。
在其中一个实施例中，所述被填充物为包裹有所述铷单质的石蜡蜡包。
在其中一个实施例中，得到键合完成的原子腔后，对所述石蜡蜡包加热释放出所述铷单质。
在其中一个实施例中，所述被填充物为氯化铷和叠氮化钡的反应混合物。
在其中一个实施例中，所述被填充物为固态铷释放剂。
在其中一个实施例中，得到键合完成的原子腔后，对所述固态铷释放剂加热释放出所述铷。
在其中一个实施例中，所述缓冲气体为惰性气体或氮气。
上述原子腔的制备方法，通过先进行预键合，再在缓冲气体氛围中，通过增加气压，提高缓冲气体的击穿电压，从而提高键合电压，进行键合，增强了原子腔的键合强度和气密性。在缓冲气体氛围中进行再键合也避免了空气进入原子腔内影响被填充物。
附图说明
图1为本申请一实施例提供的石蜡包裹铷的填充方式制备原子腔的示意图；
图2为本申请一实施例提供的硅刻蚀通孔的工艺流程示意图；
图3为对应图2的硅刻蚀通孔的流程示意图；
图4为本申请一实施例提供的叠氮化钡和氯化铷混合物的填充方式制备原子腔的示意图；
图5为本申请一实施例提供的固态铷释放剂的填充方式制备原子腔的示意图；
图6为本申请一实施例提供的硅片上通孔的俯视示意图。
附图标号说明：
10 原子腔
100 预封装原子腔结构
110 主体
112 盲孔
114 封装面
116 第一基底
118 打孔样片
200 封装基底
300 硅片
310 二氧化硅
320 氮化硅
330 光刻胶
400 被填充物
410 铷
420 石蜡
430 反应残留物
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施的限制。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1，本申请实施例提供一种原子腔的制备方法，包括以下步骤：
S100，提供预封装原子腔结构100，所述预封装原子腔包括主体110，以及开设于所述主体110的至少一个盲孔112，所述主体110具有一封装面114，所述盲孔112在所述封装面114开设；
S200，提供封装基底200，并将所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100清洗备用；
S300，提供被填充物400，在真空环境下或缓冲气体氛围内将所述被填充物400填充入所述盲孔112；
S400，在真空环境下或缓冲气体氛围内，用所述封装基底200覆盖所述封装面114并封闭所述盲孔112，对所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100施加接触压力，使所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100紧密结合；
S500，在真空环境或缓冲气体氛围内，对所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100加热，加热温度的取值范围为180℃-500℃，在所述预封装原子腔结构100和所述封装基底200之间施加键合电压，所述键合电压的取值范围为200V-1100V；
S600，观察键合回路的电流，当所述键合回路的电流下降到键合回路的峰值电流的十分之一以下时，预键合完成，得到预键合的原子腔；
S700，在缓冲气体氛围内，对所述预键合的原子腔加热，加热温度的取值范围为180℃-500℃，在所述预封装原子腔结构100和所述封装基底200之间施加键合电压，所述键合电压的取值范围为200V-1100V；
S800，观察键合回路的电流，当所述键合回路的电流下降到键合回路的峰值电流的十分之一以下时，键合完成；
S900，断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温。
在步骤S100中，所述主体110的材料可以为半导体材料或硅基材料或金属材料。具体地，所述主体100的材料可以为氮化嫁、砷化嫁、蓝宝石、氧化铝、氧化镁、硅、二氧化硅、氮化硅或石英或玻璃。进一步的，所述主体100的材料也可以为掺杂的半导体材料如P型氮化嫁、N型氮化嫁。所述主体110的大小、厚度和形状不限，可以根据实际需要选择。所述主体110可以为一个整体也可以分体设置。所述盲孔112可以通过机械打孔或激光打孔或化学腐蚀得到。在一个实施例中，所述主体110可以为一块硅片300，所述盲孔112可以通过干法刻蚀或湿法腐蚀得到，如使用氢氧化钾溶液进行腐蚀。
在步骤S200中，所述封装基底200的材料可以为半导体材料或硅基材料或金属材料。具体地，所述主体100的材料可以为氮化嫁、砷化嫁、蓝宝石、氧化铝、氧化镁、硅、二氧化硅、氮化硅或石英或玻璃。进一步的，所述主体100的材料也可以为掺杂的半导体材料，如P型氮化嫁、N型氮化嫁。所述主体110的大小、厚度和形状不限，可以根据实际需要选择。在一个实施例中，所述封装基底200可以为玻璃。具体地，所述封装基底200为pyrex7740玻璃。所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100的清洗步骤包括：
S210，将所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100用丙酮超声清洗1min-20min后，用异丙醇去除残留丙酮，再用去离子水冲洗；
S220，将所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100用SC-1液(NH4OH：H2O2：H2O＝1:1:5)兆声清洗1min-30min，再用去离子水冲洗1min-30min；以及
S230，将所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100放入甩干机1min-20min甩干。
在一个实施例中，步骤S210中将所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100用丙酮超声清洗约10min后，用异丙醇去除残留丙酮，再用去离子水冲洗；在一个实施例中，步骤S220中将所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100用SC-1液(NH4OH：H2O2：H2O＝1:1:5)兆声清洗15min，再用去离子水冲洗15min；在一个实施例中，步骤S230中，将所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100放入甩干机5min甩干，备用。
在步骤S300中，所述被填充物400可以为固体或液体或气体。在一个实施例中，所述被填充物400可以为原子腔10需要的碱金属蒸汽，如铷蒸汽或铯蒸汽。所述被填充物400需要在真空环境或缓冲气体氛围中填充入所述盲孔112，防止所述被填充物400接触到氧气或水蒸气被氧化变质。因此，提供一个键合机，所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100放入所述键合机的键合腔内。所述真空环境即为将所述键合腔抽真空至5E-4mbar以下。所述缓冲气体可以为惰性气体或氮气中的一种或几种。填充所述缓冲气体时，先将所述键合腔内抽成真空，再充入所述缓冲气体。所述缓冲气体的压强为200mbar-800mbar。
在步骤S400中，所述真空环境即为将所述键合腔抽真空至5E-4mbar以下。所述缓冲气体可以为惰性气体或氮气中的一种或几种。填充所述缓冲气体时，先将所述键合腔内抽成真空，再充入所述缓冲气体。所述缓冲气体的压强为200mbar-800mbar。所述封装基底200覆盖所述封装面114并盖住所述盲孔112，通过键合机内的压力盘对所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100施加接触压力并一直保持接触压力，使所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100在所述封装面114紧密结合。所述接触压力可以为200N-1000N。
在步骤S500中，所述真空环境即为将所述键合腔抽真空至5E-4mbar以下。所述缓冲气体可以为惰性气体或氮气中的一种或几种。填充所述缓冲气体时，先将所述键合腔内抽成真空，再充入所述缓冲气体。所述缓冲气体的压强的取值范围为200mbar-800mbar。通过键合机内的加热装置对所述封装基底200和所述预封装原子腔结构100加热，提供键合所需的合适温度。所述加热温度可以为50℃-500℃。然后，以所述预封装原子腔结构100作为阳极，以所述封装基底200作为阴极，在所述预封装原子腔结构100和所述封装基底200之间施加取值范围为200V-1100V的键合电压，进行预键合。
在步骤S600中，通过观察键合回路的电流下降到键合回路的峰值电流的十分之一以下时，预键合完成，得到预键合的原子腔。在一个实施例中，当电流值下降到0.5mA时即可视为预键合完成。在一个实施例中，预键合完成后可以断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温，得到预键合的原子腔。所述预键合是指一次键合过程已经完成但键合强度没有达到预期效果的状态，因此还需要再进行一次键合增强键合强度和气密性。
在步骤S700中，需要对所述预键合的原子腔在缓冲气体氛围中进行增强键合。填充所述缓冲气体时，先将所述键合腔内抽成真空，再充入所述缓冲气体。所述缓冲气体氛围的压强范围为200mbar-800mbar。通过键合机内加热装置所述预键合的原子腔加热，加热温度的取值范围为50℃-500℃。以所述预封装原子腔结构100作为阳极，以所述封装基底200作为阴极，在所述预封装原子腔结构100和所述封装基底200之间施加键合电压，所述键合电压的取值范围为200V-1100V。
在步骤S800中，观察键合回路的电流，当所述键合回路的电流下降到键合回路的峰值电流的十分之一以下时，键合完成；
在步骤S900中，断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温，得到键合完成的原子腔10。
在本实施例中，通过对所述预封装原子腔结构100和所述封装基底200先进行一次预键合，再在缓冲气体氛围中对预键合的原子腔进行一次键合，可以增强键合强度和原子腔的气密性。在缓冲气体中进行增强键合，可以有效避免预键合的原子腔因为键合强度不够导致空气进入原子腔10内的问题。
在一个实施例中，所述预封装原子腔结构100包括具有通孔的打孔样片118及附着于所述打孔样片118表面的第一基底116。所述第一基底116和所述打孔样片118通过键合技术紧密结合。
在一个实施例中，所述打孔样片118的通孔可以通过机械打孔或激光打孔或干法刻蚀或湿法腐蚀得到。所述打孔样片118的材料可以为半导体材料或硅基材料或金属材料。具体地，所述打孔样片118的材料可以为氮化嫁、砷化嫁、蓝宝石、氧化铝、氧化镁、硅、二氧化硅、氮化硅、石英或玻璃。进一步的，所述打孔样片118的材料也可以为掺杂的半导体材料如P型氮化嫁、N型氮化嫁。所述打孔样片118的大小、厚度和形状不限，可以根据实际需要选择。
在一个实施例中，所述第一基底116的材料可以为半导体材料或硅基材料或金属材料。具体地，所述第一基底116的材料可以为氮化嫁、砷化嫁、蓝宝石、氧化铝、氧化镁、硅、二氧化硅、氮化硅、石英或玻璃。进一步的，所述第一基底116的材料也可以为掺杂的半导体材料如P型氮化嫁、N型氮化嫁。所述第一基底116的大小、厚度和形状不限，可以根据实际需要选择。
请参见图2和图3，在一个实施例中，所述打孔样片118为硅片，并通过氢氧化钾湿法腐蚀使硅片300形成通孔。具体步骤如下：
S110，备片，准备晶向<100>，900um硅片300；
S111，清洗，将所述硅片300放在(H2SO4:H2O2＝4:1)的混合溶液中，时间为1min-20min，经去离子水冲淋5次后，将硅片300放至(NH4OH:H2O2:H2O＝1:1:5)混合溶液中，时间为1min-20min，经去离子水冲淋5次后，将硅片300放至(HCl:H2O2:H2O＝1:1:4)混合溶液中，时间为1min-20min，经去离子水冲淋5次后，将硅片300放至HF溶液中，浓度为2％，时间为10s-60s，经去离子水冲淋5次后，将其放置在甩干机中甩干，得到预处理的硅片300；
S112，采用PECVD(气相沉积法)在所述预处理的硅片300表面沉积二氧化硅310(SiO2)5000埃，工艺参数为：工艺温度300℃，工艺压力1250mTorr，RF功率250W，SiH4流量1800sccm，N2O流量1700sccm。沉积工艺完毕后，使用膜厚仪测量厚度并镜检，得到覆盖有SiO2层的硅片300；
S113，采用PECVD在所述覆盖有SiO2层的硅片300的SiO2层表面沉积氮化硅320(Si3N4)10000埃，与SiO2构成复合掩膜，工艺参数为：工艺温度300℃，工艺压力2500mTorr，RF功率(高频825W、低频40W)，SiH4流量1800sccm，NH3流量475sccm。沉积工艺完毕后，使用膜厚仪测量厚度并镜检，得到具有复合掩膜的硅片300；
S114，在所述具有复合掩膜的硅片300表面涂抹厚度1.6um的AZ5214正胶进行光刻。光刻过程：以3500r/min转速甩胶，进行25s；前烘105℃，进行60s；显影90s；以紫外线光强6.5mW/cm2进行曝光3.2s，加工出图形后，使用台阶仪测量胶厚并镜检，得到光刻后的硅片300；
S115，用ICP(电感耦合等离子体)对所述光刻后的硅片300刻蚀Si3N410000埃。刻蚀参数为：SF6流量18sccm，C4F8流量10sccm，He流量12sccm，工艺压力3mTorr，RF功率600W，偏压功率19W，平板温度20℃，工艺时间4.5min。得到去除Si3N4后的硅片300；
S116，用RIE(反应离子刻蚀法)对所述去除Si3N4后的硅片300刻蚀SiO25000埃至硅层，刻蚀参数为：CHF3流量25sccm，Ar流量25sccm，工艺压力10mTorr，RF功率350W，平板温度20℃，工艺时间2.5min，得到去除SiO2后的硅片300；
S117，去除所述去除SiO2后的硅片300表面光刻胶330，采用等离子去胶机干法去胶和光刻胶去胶液湿法去胶实现，得到具有图形掩膜的硅片300；
S118，用浓度24％的KOH溶液腐蚀所述具有图形掩膜的硅片900um，控制腐蚀时间9小时，腐蚀液温度90℃，完成硅片300的腐蚀穿通，得到腐蚀后的硅片300；以及
S119，将所述腐蚀后的硅片300放入BOE腐蚀液去除剩余Si3N4/SiO2，得到具有通孔的硅片300。
在步骤S112和步骤S113中，可以在所述硅片300的相对的两侧都沉积所述二氧化硅310和所述氮化硅320，在所述硅片300双面同时用氢氧化钾进行腐蚀，以便快速得到所述硅片300的通孔。
在一个实施例中，所述第一基底116为玻璃片，所述玻璃片与所述具有通孔的硅片300通过阳极键合技术结合为硅-玻璃键合片。在一个实施例中，所述第一基底116可以为pyrex7740。所述带孔硅片和所述玻璃片的键合过程如下：
步骤1，提供900um厚的带孔硅片和500um厚的pyrex7740玻璃片备片；
步骤2，将所述带孔硅片和所述玻璃片用丙酮超声清洗5-20min后，用异丙醇去除残留丙酮，再用去离子水冲洗；用SC-1液(NH4OH：H2O2：H2O＝1:1:5)兆声清洗5min-20min，再用去离子水冲洗5min-20min，放入甩干机5min-15min甩干，得到预处理的带孔硅片和玻璃片；以及
步骤3，提供键合设备，把预处理过的带孔硅片和玻璃片放入键合设备的腔室内，使所述玻璃片覆盖所述带孔硅片的通孔一端，给设备腔室抽真空至5E-4mbar以下，对所述带孔硅片和所述玻璃片加热至200℃-500℃，当温度达到设定温度值并稳定1min-10min后，施加压力200N-1000N，待压力稳定时间1min-10min，在带孔硅片和玻璃片之间施加直流电压200V-1100V，观察键合回路电流，电流值降到峰值的十分之一时，键合结束，得到半开口的硅-玻璃键合片。
在一个实施例中，硅-玻璃键合片的键合过程中步骤3中的加热温度为350℃，温度达到350℃后温度5min后，施加压力600N，待压力稳定时间5min后，在带孔硅片和玻璃片之间施加直流电压800V，设定时间15min，电流值0.5mA时，键合结束。
在一个实施例中，所述步骤S300中的被填充物400包括铷410元素或铯元素。在一个实施例中，所述被填充物400可以为铷410单质或铯单质，也可以为能够得到铷410单质或铯单质的其他物质，比如所述被填充物400可以为能通过化学反应得到铷410单质或铯单质的氯化铷或氯化铯与叠氮化钡的混合物。
在一个实施例中，所述被填充物400为包裹有所述铷410单质的石蜡蜡包。用石蜡蜡包填充铷410的键合过程如下：
步骤1，提供半开口的硅-玻璃键合片和玻璃片，对所述半开口的硅-玻璃键合片和所述玻璃片进行清洗，丙酮超声清洗约10min后，用异丙醇去除残留丙酮，再用去离子水冲洗；用SC-1液(NH4OH：H2O2：H2O＝1:1:5)兆声清洗15min，再用去离子水冲洗15min，甩干机5min甩干；
步骤2，用镊子将包覆有碱金属铷的石蜡蜡包放入所述半开口的硅-玻璃键合片的孔内，用所述玻璃片覆盖所述半开口的硅-玻璃键合片的开口；
步骤3，在200mbar氮气环境中，加热温度为50℃-198℃，键合电压为700V进行预键合，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，预键合完成，得到预键合的玻璃-硅-玻璃键合片；
步骤4，对所述预键合的玻璃-硅-玻璃键合片继续加热至180℃-500℃，继续充入氮气至500mbar，将键合电压提高至750V，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，键合完成，得到键合完成的玻璃-硅-玻璃键合片，断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温；
步骤5，用激光发射器对石蜡蜡包进行照射，使石蜡420蒸发释放出铷410，蒸发的石蜡420在降温后会凝固于原子腔内壁，可以减缓铷410原子与腔室内壁的碰撞；以及
步骤6，键合后镜检。
在一个实施例中，所述半开口的硅-玻璃键合片具有多个开口，玻璃-硅-玻璃键合片内含有多个腔室。在得到键合完成后的原子腔后还要将封装好铷的玻璃-硅-玻璃键合片用划片机切割成单个腔室，在每个腔室的表面用标记笔做好标记(1，2，3…)，测试全部小腔室漏率以及单个小腔室漏率。检漏步骤如下：
步骤1，将单个或多个腔室放到压氦罐中，对压氦罐抽真空5分钟，关闭真空泵；向压氦罐充氦气，压力0.5Mpa，保持压力2个小时；
步骤2，取出腔室，用氮***对腔室表面进行吹扫去除表面残留氦气；以及
步骤3，将单个或多个腔室放到氦质谱检漏仪的检漏罐中对腔室进行检漏。在一个实施例中，对一个体积为12.5mm3(5*5*0.5mm)的腔室检漏，检漏结果是1.28×10-8Pa.m3/s。对11个总体积约为150mm3的腔室检漏，结果是4.45×10-7Pa.m3/s。检漏结果表明，用石蜡蜡包填充铷410后的键合片气密性良好。
在一个实施例中，所述石蜡蜡包填充铷410的键合过程中步骤3中加热温度为180℃，步骤4中加热温度为350℃。
在一个实施例中，所述石蜡蜡包填充铷410的键合过程中步骤3为在200mbar氮气环境中，加热温度为180℃，键合电压为700V进行预键合，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，预键合完成，得到预键合的玻璃-硅-玻璃键合片；步骤4为对所述预键合的玻璃-硅-玻璃键合片继续加热至350℃，继续充入氮气至500mbar，将键合电压调节至400V，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，键合完成，得到键合完成的玻璃-硅-玻璃键合片，即原子腔10，断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温。
在一个实施例中，所述石蜡蜡包填充铷410的键合过程中步骤3为在真空环境中，加热温度为180℃，键合电压为1100V进行预键合，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，预键合完成，得到预键合的玻璃-硅-玻璃键合片；步骤4为对所述预键合的玻璃-硅-玻璃键合片继续加热至300℃，在真空环境中，将键合电压调节至700V，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，键合完成，得到键合完成的玻璃-硅-玻璃键合片，断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温。
在一个实施例中，所述石蜡蜡包填充铷410的键合过程中步骤3为在真空环境中，加热温度为180℃，键合电压为1100V进行预键合，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，预键合完成，得到预键合的玻璃-硅-玻璃键合片；步骤4为对所述预键合的玻璃-硅-玻璃键合片继续加热至200℃，在真空环境中，不加键合电压，保持1h，观察铷的状态变化，如果铷410氧化变色，则所述玻璃-硅-玻璃键合片不合格。
在一个实施例中，所述石蜡蜡包填充铷410的键合过程中步骤3为在100mbar氮气环境中，加热温度为180℃，键合电压为600V进行预键合，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，预键合完成，得到预键合的玻璃-硅-玻璃键合片；步骤4为对所述预键合的玻璃-硅-玻璃键合片继续加热至180℃，在真空环境中，将键合电压调节至1100V，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，键合完成，得到键合完成的玻璃-硅-玻璃键合片，断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温。
在一个实施例中，对所述石蜡蜡包填充铷410的键合过程中步骤3为对键合环境抽真空后充入氮气，循环进行三次，保持氮气气压为200mbar，步骤4为加热温度为180℃，在真空环境中，将键合电压调节至700V，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，键合完成，得到键合完成的玻璃-硅-玻璃键合片，断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温。
请一并参见图4，在一个实施例中，所述被填充物400为氯化铷和叠氮化钡的反应混合物。所述反应混合物可以是氯化铷和叠氮化钡混合粉末或者混合溶液。本申请实施例提供一种氯化铷和叠氮化钡混合溶液填充铷410的原子腔10的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，提供半开口的硅-玻璃键合片和玻璃片，对所述半开口的硅-玻璃键合片和所述玻璃片进行清洗，丙酮超声清洗约10min后，用异丙醇去除残留丙酮，再用去离子水冲洗；用SC-1液(NH4OH：H2O2：H2O＝1:1:5)兆声清洗15min，再用去离子水冲洗15min，甩干机5min甩干；
步骤2，将叠氮化钡与氯化铷的混合溶液利用微型注射器将这两种反应物质的混合溶液滴入半开口的硅-玻璃键合片，用加热台加热至150℃对其进行烘干，在腔中留下白色的固态粉末，得到预封装的硅-玻璃键合片；
步骤3，提供键合机，将所述预封装的硅-玻璃键合片和所述玻璃片放入键合机进行阳极键合，先对键合环境抽真空至5E-4mbar以下，对所述预封装的硅-玻璃键合片和所述玻璃片加热至200℃，保持1h，让叠氮化钡分解产生N2和Ba，再继续加热至250℃，在氮气环境270mbar中，施加键合电压至700V，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，预键合完成，得到预键合的玻璃-硅-玻璃键合片；
步骤4，在氮气环境270mbar中，施加键合电压至700V，加热至300℃，保持时间1h，得到键合完成的原子腔10；
步骤5，键合后镜检。
在本实施例中，叠氮化钡和氯化铷在一定温度下可以反应生成铷410和反应残留物430。具体地，叠氮化钡会先分解为氮气和钡，钡再和氯化铷反应得到铷410单质和氯化钡。
在一个实施例中，所述氯化铷和叠氮化钡混合溶液填充铷410的原子腔10的制备方法中得到键合完成的原子腔10后对原子腔10进行检漏，包括如下步骤：
在一个实施例中，所述半开口的硅-玻璃键合片具有多个开口，玻璃-硅-玻璃键合片内含有多个腔室。在得到键合完成后的原子腔10后还要将封装好铷的玻璃-硅-玻璃键合片用划片机切割成单个腔室，在每个腔室的表面用标记笔做好标记(1，2，3…)，测试全部小腔室漏率以及单个小腔室漏率。检漏步骤如下：
步骤1，将单个或多个腔室放到压氦罐中，对压氦罐抽真空5分钟，关闭真空泵；向压氦罐充氦气，压力0.5Mpa，保持压力2个小时；
步骤2，取出腔室，用氮***对腔室表面进行吹扫去除表面残留氦气；以及
步骤3，将单个或多个腔室放到氦质谱检漏仪的检漏罐中对腔室进行检漏。
请一并参见图5，在一个实施例中，所述被填充物400为固态铷释放剂。本申请实施例提供一种固态铷释放剂填充铷的方式的原子腔10的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，提供半开口的硅-玻璃键合片和玻璃片，对所述半开口的硅-玻璃键合片和所述玻璃片进行清洗，丙酮超声清洗约10min后，用异丙醇去除残留丙酮，再用去离子水冲洗；用SC-1液(NH4OH：H2O2：H2O＝1:1:5)兆声清洗15min，再用去离子水冲洗15min，甩干机5min甩干；
步骤2，将固态铷释放剂放入半开口的硅-玻璃键合片的孔内；
步骤3，提供键合机，将半开口硅-玻璃键合片和玻璃片放入键合机进行阳极键合，先抽真空抽出键合机腔室内的空气，然后充入压力为270mbar的缓冲气体氮气，对硅-玻璃键合片和玻璃片加热到350℃，待温度稳定，施加压力600N，待压力稳定5min时间，施加小于氮气击穿电压的电压值300V，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，预键合完成，得到预键合的玻璃-硅-玻璃键合片；
步骤4，再次充入氮气使气压达到800mbar，以便提高键合的击穿电压至800V，从而增强键合强度和键合的气密性，待键合回路电流降到峰值点的十分之一时，键合完成，得到键合完成的玻璃-硅-玻璃键合片，即原子腔10；以及
步骤5，键合后镜检，对原子腔10的检漏方法与上述氯化铷和叠氮化钡混合溶液填充铷410的原子腔10的制备方法得到的原子腔10的检漏方法相同，不再赘述。
在一个实施例中，所述固态铷释放剂为钼酸铷。在得到键合完成的玻璃-硅-玻璃键合片后对钼酸铷用局部激光器加热，使钼酸铷分解产生铷410。
在一个实施例中，制备原子腔10中对硅-玻璃键合片和玻璃片键合时，将正电极直接加在硅片上，不能加在底部玻璃上，防止破坏玻璃内部结构。具体地，将玻璃片放在硅-玻璃键合片上时，切口部分避免与硅片的切口处重叠，从而露出小部分硅片，用一扁平薄导体(不能接触上电极)夹持中间硅片，使硅片接触正极。在另一个实施例中，也可以在硅片侧面溅射一层金属，从而连接正电极。
请一并参见图6，在一个实施例中，所述打孔样片118具有不同形状的通孔。
本申请实施例的原子腔10的制备方法，通过先进行预键合，再在缓冲气体氛围中，通过增加气压，提高缓冲气体的击穿电压，从而提高键合电压，进行键合，增强了原子腔10的键合强度和气密性。在缓冲气体氛围中进行再键合也避免了因为预键合强度不高导致漏进空气，影响被填充物400的问题。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种原子腔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100，提供预封装原子腔结构(100)，所述预封装原子腔(100)包括主体(110)，以及开设于所述主体(110)的至少一个盲孔(112)，所述主体(110)具有一封装面(114)，所述盲孔(112)在所述封装面(114)开设；
S200，提供封装基底(200)，并将所述封装基底(200)和所述预封装原子腔结构(100)清洗备用；
所述预封装原子腔结构(100)包括：
具有通孔的打孔样片(118)；
及附着于所述打孔样片(118)表面的第一基底(116)，所述第一基底(116)和所述打孔样片(118)通过键合技术紧密结合；
其中，所述第一基底(116)为玻璃片，所述打孔样片(118)为硅片，所述封装基底(200)为玻璃；
S300，提供被填充物(400)，在真空环境下或缓冲气体氛围内将所述被填充物(400)填充入所述盲孔(112)，所述被填充物(400)包括铷(410)元素或铯元素；
S400，在真空环境下或缓冲气体氛围内，用所述封装基底(200)覆盖所述封装面(114)并封闭所述盲孔(112)，对所述封装基底(200)和所述预封装原子腔结构(100)施加接触压力，使所述封装基底(200)和所述预封装原子腔结构(100)紧密结合；
S500，在真空环境或缓冲气体氛围内，对所述封装基底(200)和所述预封装原子腔结构(100)加热，加热温度的取值范围为50℃-500℃，将正电极直接加在硅片上，不能加在底部玻璃上，以所述封装基底(200)作为阴极，在所述预封装原子腔结构(100)和所述封装基底(200)之间施加键合电压，所述键合电压的取值范围为200V-1100V；
S600，观察键合回路的电流，当所述键合回路的电流下降到键合回路的峰值电流的十分之一以下时，预键合完成，得到预键合的原子腔；
S700，在缓冲气体氛围内，对所述预键合的原子腔加热，加热温度的取值范围为50℃-500℃，将正电极直接加在硅片上，不能加在底部玻璃上，以所述封装基底(200)作为阴极，在所述预封装原子腔结构(100)和所述封装基底(200)之间施加键合电压，所述键合电压的取值范围为200V-1100V；
S800，观察键合回路的电流，当所述键合回路的电流下降到键合回路的峰值电流的十分之一以下时，键合完成；
S900，断开键合电压，停止加热，撤除压力，自然降温至室温。
2.根据权利要求1所述的原子腔的制备方法，其特征在于，所述步骤S700中，所述缓冲气体的压强为100mbar-800mbar。
3.根据权利要求1所述的原子腔的制备方法，其特征在于，所述被填充物(400)为包裹有所述铷(410)单质的石蜡蜡包。
4.根据权利要求3所述的原子腔的制备方法，其特征在于，得到键合完成的原子腔后，对所述石蜡蜡包加热释放出所述铷(410)单质。
5.根据权利要求1所述的原子腔的制备方法，其特征在于，所述被填充物(400)为氯化铷和叠氮化钡的反应混合物。
6.根据权利要求1所述的原子腔的制备方法，其特征在于，所述被填充物(400)为固态铷释放剂。
7.根据权利要求6所述的原子腔的制备方法，其特征在于，得到键合完成的原子腔10后，对所述固态铷释放剂加热释放出所述铷(410)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的原子腔的制备方法，其特征在于，所述缓冲气体为惰性气体或氮气。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110407159A (zh) * 2019-06-25 2019-11-05 中国计量科学研究院 芯片原子气室胶键合***及胶键合工艺制备方法
CN110759314A (zh) * 2019-11-02 2020-02-07 中北大学 基于mems工艺的碱金属原子微型气室的制备方法
CN110967962B (zh) * 2019-11-26 2021-04-06 北京无线电计量测试研究所 一种铯炉的电击穿***和方法
CN111393041A (zh) * 2020-03-25 2020-07-10 苏州美图半导体技术有限公司 硅-玻璃用低温阳极键合工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439843A (zh) * 2008-10-10 2009-05-27 北京大学 一种微型原子气室封装设备及工艺技术方法
CN102259825A (zh) * 2011-06-17 2011-11-30 清华大学 一种mems原子蒸气腔室的制备方法及原子蒸气腔室
CN102807188A (zh) * 2011-12-30 2012-12-05 东南大学 负压成型微型原子腔、微型原子钟芯片及制备方法
TW201525626A (zh) * 2013-10-22 2015-07-01 Honeywell Int Inc 用於晶圓級原子鐘之系統及方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013191656A1 (en) * 2012-06-20 2013-12-27 Agency For Science, Technology And Research A layer arrangement and a wafer level package comprising the layer arrangement
US10427188B2 (en) * 2015-07-30 2019-10-01 North Carolina State University Anodically bonded vacuum-sealed capacitive micromachined ultrasonic transducer (CMUT)

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101439843A (zh) * 2008-10-10 2009-05-27 北京大学 一种微型原子气室封装设备及工艺技术方法
CN102259825A (zh) * 2011-06-17 2011-11-30 清华大学 一种mems原子蒸气腔室的制备方法及原子蒸气腔室
CN102807188A (zh) * 2011-12-30 2012-12-05 东南大学 负压成型微型原子腔、微型原子钟芯片及制备方法
TW201525626A (zh) * 2013-10-22 2015-07-01 Honeywell Int Inc 用於晶圓級原子鐘之系統及方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"芯片级原子器件MEMS碱金属蒸气腔室制作";尤政等;《光学精密工程》;20130630;第21卷(第6期);第1440-1446页 *

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