CN102250671A - 一种宽温高极压复合锂润滑脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种宽温高极压复合锂润滑脂组合物，提供的复合锂基润滑脂组合物采用聚α-烯烃合成油、酯类油为基础油，二组份复合锂皂为稠化剂，并添加了抗氧剂、防腐防锈剂、极压抗磨添加剂制成。由于选用了合适的原料配比，使得该润滑脂具有优良的高低温性能，滴点大于260℃，低温转矩(-40℃)启动不高于0.98N.m，运转不高于0.50N.m，并且具有优良的极压抗磨性能，烧结负荷不低于3089N，梯姆肯0K值可达267N，抗磨性能(四球机法)不大于0.60mm。因此本发明的润滑脂可用于宽温度范围内高负荷设备的润滑。
Description
技术领域
本发明涉及到一种由基础油、稠化剂和添加剂组成的可以在宽温度范围使用的具有优良极压抗磨性的复合锂基润滑脂组合物。
背景技术
随着现代工业的发展，尤其是冶金、汽车、矿山等行业技术及装备的不断升级及更新换代，对润滑脂的高温性要求越来越高，同时，由于我国幅员辽阔，汽车、矿山等行业需在室外使用的设备也对低温性提出高要求，有的设备要求最低使用温度为-40℃甚至更低。为了提高生产效率和降低成本，在冶金、矿山、汽车等行业，设备大型化、自动化、重载化是一个发展趋势，这就对润滑脂的极压性能提出更高的要求。因此，发明一种具有优良高低温性从而可以在宽温度范围内使用的并且具有优良极压抗磨性能的润滑脂是非常有必要的。
复合锂基润滑脂具有良好的高温性能，滴点一般可大于260℃，关且，通过工艺及配方的调整，可以制出各项性能均衡的优质润滑脂。复合锂皂按组份来分，大约有三类，一类是脂肪二元酸(主要是癸二酸、壬二酸、己二酸)同十二羟基硬脂酸的复合锂，第二类是无机酸如硼酸、磷酸同十二羟基硬脂酸的复合锂，第三类是在上述两种基础上又加入芳香酸如水杨酸、苯甲酸等。
在现有的发明当中，主要是针对复合锂稠化剂的配方及制作工艺研究较多，而对润滑脂的高低温性及极压性研究较少，因而不能很好地满足润滑脂在使用过程中提出的更高要求。CN101705141 A中，介绍了一种复合锂基润滑脂的制备方法，有较高的滴点；CN101481637 A中，介绍了一种低温法制造复合锂基润滑脂的制备方法；以上两个专利都未对极压抗磨性、低温性作特别说明。US4897210、US5391309中，也介绍了不同的复合锂基润滑脂制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优良高低温性且具有优良极压抗磨性能的润滑脂组合物。本发明提供的复合锂基润滑脂组合物采用聚α一烯烃合成油、酯类油为基础油，二组份复合锂皂为稠化剂，并添加了抗氧剂、防腐防锈剂、极压抗磨添加剂制成。这种润滑脂具有优良的高低温性和极压抗磨性能，最低使用温度可达-40℃，梯姆肯0K值可达267N。
本发明的技术如下：
稠化剂为十二羟基硬脂酸与二元酸的二组分复合皂，基础油为合成基础油，加入一组复合极压抗磨等添加剂，其组成及重量百分数如下：
十二羟基硬脂酸与二元酸的二组分复合皂：9～15％，
基础油： 85～91％；
以基础油与稠化剂总量为100％计算，加入添加剂(加入的添加剂比例以基础油与稠化剂总量为基数)：
二烷基二硫代胺基甲酸酯： 0.5～5％，
二烷基二硫代磷酸锌： 0～3％，
硼酸酯： 0～3％，
硫代磷酸酯： 0.5～3％。
抗氧剂： 0.5～2％；
防腐防锈剂： 0.05～1.5％；
本发明所用的稠化稠化剂是12-羟基硬脂酸锂皂和二元酸锂的复合稠化剂，二元酸最好是壬二酸、癸二酸、十二碳二元酸；12-羟基硬脂酸和二元酸的摩尔比为1∶0.2～1∶2，最好是在1∶0.4～1∶0.8，单水氢氧化锂用量为2％～3％。
本发明所用基础油为酯类油或聚α-烯烃合成油，混合粘度范围(40℃)为100～500mm2/s。
抗氧剂：胺类、酚类抗氧剂，烷基化的胺类、酚类抗氧剂；
防腐防锈剂：苯***衍生物和噻二唑衍生物，石油磺酸盐类防腐防锈剂；
极压抗磨剂：
二烷基二硫代胺基甲酸酯，烷基最好为丁基、辛基或二者的组合。
二烷基二硫代磷酸锌，烷基最好是丁基、辛基、伯/仲烷基中的一种或两种；
硼酸酯，最好是含氮化合物与硼酸的酯化物，烷基可以是正丁基、辛基或乙基；
硫代磷酸酯，最好是烷基硫代磷酸酯，烷基可以是正丁基、辛基或两种烷基组合。
本发明的复合锂基润滑脂制造方法如下：
(1)将12-羟基硬脂酸和二元酸及氢氧化锂加入到部分基础油中，升温100～115℃，反应2～3小时。
(2)升温脱水，升至125～140℃时恒温30～60分钟。
(3)继续升温，加入抗氧剂，最高温度为200～220℃。
(4)加入一部分冷却油，然后降温。
(5)加入余量基础油，降温至90℃时，加入添加剂。
(6)三轴辊研磨。
本发明的润滑脂通过性能试验表明具有下述优点：由于选用了合适的原料配比，使得该润滑脂具有优良的高低温性能，滴点大于260℃，低温转矩(-40℃)启动不高于0.98N.m，运转不高于0.50N.m，并且具有优良的极压抗磨性能，烧结负荷不低于3089N，梯姆肯0K值可达267N，抗磨性能(四球机法)不大于0.60mm。因此本发明的润滑脂可用于宽温度范围内高负荷设备的润滑。
具体实施方式
实例1：
将300g基础油加入到小试釜中，升温至85℃，加入60g十二羟基硬脂酸和16g癸二酸，然后加入由80g水溶解的16g的氢氧化锂，升温至105～115℃反应2h。然后升温脱水，升温至130～140恒温0.5h，继续升温，加入4.2g二异辛基二苯胺，最高温度为208℃。加入160g基础油降温，温度降至150℃以下时加入剩余的304g基础油，温度低于90℃时分别加入8.4g石油磺酸钡，4.2g噻二唑衍生物，42g二烷基二硫代胺基甲酸酯，25.2g硫代磷酸酯，4.2g二烷基二硫代磷酸锌。最后在三轴辊研磨均化，并测润滑脂性能。
本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表1
表1
实例2：
将450g基础油加入到小试釜中，升温至85℃，加入80g十二羟基硬脂酸和40g壬二酸，然后加入由110g水溶解的30g的氢氧化锂，升温至100～110℃反应2.5h。然后升温脱水，升温至125～135恒温45分钟，继续升温，加入8g二异辛基二苯胺和8g叔丁基酚衍生物，最高温度为200℃。加入150g基础油降温，温度降至150℃以下时加入剩余的80g基础油和0.4g苯骈三氮唑，温度低于90℃时分别加入4g二烷基二硫代胺基甲酸酯，9.6g硫代磷酸酯，24g二烷基二硫代磷酸锌，8g硼酸酯。最后在三轴辊研磨均化，并测润滑脂性能。
本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表2
表2
实例3：
将300g聚α-烯烃合成油加入到小试釜中，升温至85℃，加入60g十二羟基硬脂酸和35g十二碳二元酸，然后加入由120g水溶解的21g的氢氧化锂，升温至105～115℃反应3h。然后升温脱水，升温至130～140恒温1h，继续升温，加入6g二异辛基二苯胺，最高温度为220℃。加入235g基础油降温，温度降至150℃以下时加入剩余的220g基础油和0.8g苯骈三氮唑，温度低于90℃时分别加入17g二烷基二硫代胺基甲酸酯，4.25g硫代磷酸酯，25.5g硼酸酯。最后在三轴辊研磨均化，并测润滑脂性能。
本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3
表3
本发明提出的一种新型润滑脂组合物，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的组分和方法进行改动或适当变更改组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (10)
1.一种宽温高极压复合锂基润滑脂，其稠化剂为十二羟基硬脂酸与二元酸的二组分复合皂，基础油为合成基础油；其特征是在于加入一组复合极压抗磨添加剂，其组成及重量百分数如下：
十二羟基硬脂酸与二元酸的二组分复合皂：9～15％，
基础油： 85～91％；
以基础油与稠化剂总量为100％计算，加入添加剂；
二烷基二硫代胺基甲酸酯： 0.5～5％，
二烷基二硫代磷酸锌： 0～3％，
硼酸酯： 0～3％，
硫代磷酸酯： 0.5～3％。
抗氧剂： 0.5～2％；
防腐剂： 0.05～1.5％。
2.按照权利要求1所说的复合锂基润滑脂，其特征所说的二元酸是壬二酸、癸二酸或十二碳二元酸。
3.按照权利要求1所说的复合锂基润滑脂，其特征所说的12-羟基硬脂酸和二元酸的摩尔比为1∶0.2～1∶2。
4.按照权利要求1所说的复合锂基润滑脂，其特征所说的基础油为酯类油或聚α-烯烃合成油，混合粘度范围是温度40℃时为100～500mm2/s。
5.按照权利要求1所说的复合锂基润滑脂，其特征所说的二烷基二硫代胺基甲酸酯，烷基为丁基、辛基或二者的组合。
6.按照权利要求1所说的复合锂基润滑脂，其特征所说的二烷基二硫代磷酸锌，烷基是丁基、辛基、伯或仲烷基中的一种或两种。
7.按照权利要求1所说的复合锂基润滑脂，其特征所说的硼酸酯为含氮化合物与硼酸的酯化物，烷基是正丁基、辛基或乙基。
8.按照权利要求1所说的复合锂基润滑脂，其特征所说的硫代磷酸酯为烷基硫代磷酸酯，烷基可以是正丁基、辛基或两种烷基组合。
9.按照权利要求1所说的复合锂基润滑脂，其特征所说的抗氧剂为胺类或酚类抗氧剂；优选烷基化的胺类、酚类抗氧剂。
10.按照权利要求1所说的复合锂基润滑脂，其特征所说的防腐剂为：苯***衍生物、噻二唑衍生物或石油磺酸盐类防腐防锈剂。
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