CN116024026B - 润滑脂组合物及其制备方法和二元脂肪酸的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂基润滑脂领域，公开了润滑脂组合物及其制备方法和二元脂肪酸的应用。所述润滑脂组合物含有基础油、锂基稠化剂、极压抗磨剂和负荷改进剂，其中，所述负荷改进剂为二元脂肪酸；相对于每千克的基础油，所述负荷改进剂的含量为3‑70g。本发明还公开了制备上述润滑脂组合物的方法，该方法包括：将锂基稠化剂和部分基础油混合并进行加热升温，再与极压抗磨剂、负荷改进剂和余量基础油混合。通过上述技术方案，本发明的润滑脂组合物具有良好的极压抗磨性，表现为烧结负荷较高。
Description
技术领域
本发明涉及锂基润滑脂领域，具体涉及润滑脂组合物及其制备方法和二元脂肪酸的应用。
背景技术
随着机械设备的自动化和智能化的发展，为保证设备的运转精度和可靠性，组合化一体化的零部件越来越多，这样的零件越来越难以维修甚至不能维修，因此，这些零件需要性能更好、使用寿命更长的润滑脂润滑。如密封化的轮毂轴承、小型振动器、小型减速机等在应用过程中负荷加大，需要润滑脂具有优良而长效的极压抗磨性，以保证这些零部件能够满足长期应用的需要。加入极压抗磨添加剂，是改进润滑脂承载能力提高抗磨性能的主要手段，很多添加剂都具有极压抗磨性，例如常用的极压抗磨添加剂是液态含硫化合物，硫含量通常为20-40重量％。
硫化异丁烯、硫化猪油、硫化烯烃棉籽油、硫代氨基甲酸酯、噻二唑等是常见的液态含硫化合物，有时还与其它类型的极压抗磨添加剂复合使用，例如，CN101892114A中，硫化异丁烯和有机钼组合，当两者总含量为7.5％时，润滑脂的PB值为755N；CN105087125A中，以矿物油为基础油，钠皂为稠化剂，4份的硫化异丁烯和4份的二硫代磷酸盐作为极压抗磨添加剂，提高润滑脂的极压性能；CN109337749A中，以矿物油-烯烃油为基础油，锂皂-钙皂为稠化剂，并加入10份～20份的聚异丁烯和3份～6份的极压抗磨添加剂(种类为硫化异丁烯、二烷基二硫代氨基甲酸钼、二烷基二硫代磷酸锌和磷酸三甲酚酯中的至少一种)，润滑脂的PD值可以达到315kg；CN109337737A中，磷酸三甲酚酯、烷基硫代氨基甲酸酯、石墨、二硫化钼和聚四氟乙烯等作为极压抗磨添加剂。但是，上述方法所得润滑脂的极压抗磨性的效果仍不佳，特别是无法有效改善锂基润滑脂的烧结负荷，尤其是在高负荷和高转速条件下的抗磨性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的效果欠佳的问题，提供润滑脂组合物及其制备方法，该润滑脂组合物具有较高的烧结负荷。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种润滑脂组合物，该润滑脂组合物含有基础油、锂基稠化剂、极压抗磨剂和负荷改进剂，其中，所述负荷改进剂为二元脂肪酸；相对于每千克的基础油，所述负荷改进剂的含量为3-70g。
本发明第二方面提供了制备上述润滑脂组合物的方法，该方法包括：将锂基稠化剂和部分基础油混合并进行加热升温，再与极压抗磨剂、负荷改进剂和余量基础油混合。
本发明第三方面提供了二元脂肪酸在提高润滑脂的烧结负荷或高负荷和高转速条件下的抗磨性能中的应用。
通过上述技术方案，本发明的润滑脂组合物具有良好的极压抗磨性，具体表现为烧结负荷(PD值)较高，在高负荷和高转速条件(转速1770r/min，负荷785N)下也具有优异的抗磨性能。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供的一种润滑脂组合物含有基础油、锂基稠化剂、极压抗磨剂和负荷改进剂，其中，所述负荷改进剂为二元脂肪酸；相对于每千克的基础油，所述负荷改进剂的含量为3-70g，优选为10.5-60.5g(如10.5g、11g、15g、20g、22g、24g、25g、30g、35g、40g、45g、48g、50g、55g、56g、60g、60.5g或上述数值之间的任意值)。
根据本发明，二元脂肪酸可以为本领域常见的各种二元脂肪酸，例如为C2-C30的直链二元羧酸，但优选情况下，所述二元脂肪酸的结构式为：HOOC-(CH2)n-COOH，其中，n为0-28(如0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27或28)的自然数。
根据本发明更优选的实施方式，所述二元脂肪酸选自：丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二酸(十二烷二酸)、十四碳二酸(十四烷二酸)、十六碳二酸(十六烷二酸)、十八碳二酸(十八烷二酸)、二十碳二酸(二十烷二酸)和二十二碳二酸(二十二烷二酸)等一种或多种。根据本发明，对所述基础油的含量没有特别的要求，例如，以所述润滑脂组合物的总重量为基准，所述基础油的含量可以为75-97重量％，优选为82-93重量％(如82重量％、83重量％、84重量％、88重量％、89重量％、90重量％、91重量％、92重量％、93重量％或上述数值之间的任意值)。
根据本发明，所述基础油可以为润滑脂中使用的各种基础油，如矿物油、合成油(硅油、烯烃油和/或酯类油)、植物油或它们的混合物。优选情况下，所述基础油是100℃下的运动粘度为4-100mm2/s的油脂。本发明中，“运动粘度”参照GB/T265-1988测得。
根据本发明，对锂基稠化剂的含量没有特别的限制，相对于每千克的基础油，所述锂基稠化剂的含量可以为30-150g，优选为40-140g(如40g、43g、45g、46g、50g、55g、60g、65g、66g、70g、75g、78g、80g、88g、85g、90g、95g、100g、105g、110g、115g、118g、120g、130g、135g、138g、140g或上述数值之间的任意值)。
根据本发明，所述锂基稠化剂可以为各种常规的含锂稠化剂，如锂皂。优选地，所述锂基稠化剂为脂肪酸锂，更优选为硬脂酸锂、12-羟基硬脂酸锂或它们的混合物。
根据本发明，对所述极压抗磨剂的含量没有特别的要求，相对于每千克的基础油，所述极压抗磨剂的含量可以为5-40g，优选为5.5-30.5g(如5.5g、6g、8g、10g、12g、15g、17g、18g、20g、22g、23g、24g、25g、29g、30g、30.2g或上述数值之间的任意值)。
根据本发明，对极压抗磨剂的种类没有特别的要求，但优选情况下，所述极压抗磨剂为有机硫化物和/或有机磷化物，更优选为硫化异丁烯、硫化烯烃棉籽油、磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯和硫代磷酸三苯酯中的至少一种。
根据本发明，所述润滑脂组合物还可以含有防锈剂、油性剂和抗氧剂等助剂。其中，抗氧剂能够进一步提高润滑脂组合物的抗氧化性，从而延长其使用寿命，可以为芳胺类抗氧剂，如二苯胺、苯基-α-萘胺和二异辛基二苯胺中的至少一种。以润滑脂组合物的总重量为基准，抗氧剂的含量可以为0.01-5重量％。
油性剂能够进一步改善摩擦副表面的润滑性能，可以是高级脂肪酸(如油酸、硬脂酸)、高级醇(如十八醇)、烷基胺(如苯***十八胺)等。以润滑脂组合物的总重量为基准，油性剂的含量可以为0.01-4.5重量％。
防锈剂能够进一步改善润滑脂组合物的抗锈蚀性，可以是石油磺酸钡、石油磺酸钠、苯骈噻唑、苯骈三氮唑、环烷酸锌和烯基丁二酸中的至少一种。以润滑脂组合物的总重量为基准，防锈剂的含量可以为0.01-4.5重量％。
根据本发明的一种优选实施方式，所述润滑脂组合物仅由上述成分组成。
本发明提供的制备润滑脂组合物的方法包括：将锂基稠化剂和部分基础油混合并进行加热升温，再与极压抗磨剂、负荷改进剂和余量基础油混合。
本发明中，所述锂基稠化剂为脂肪酸锂时，所述锂基稠化剂可以原位合成，因此，所述方法可以包括：在部分基础油的存在下，混合脂肪酸和锂源，加热升温，引入剩余的基础油，冷却，引入极压抗磨剂、负荷改进剂和可选的助剂。更具体地，所述方法可以包括：将部分基础油与脂肪酸混合，加热升温至80-90℃，引入锂源的水溶液，搅拌升温，温度升至200-210℃，引入剩余基础油和负荷改进剂，物料冷却降温，当温度降至80-90℃时，引入极压抗磨剂和可选的助剂。一般地，最终获得的混合物还应当进行研磨处理，以使物料分散更加均匀。
其中，所述锂源可以为锂的氧化物、锂的氢氧化物和锂的烷氧基化合物(如甲氧基化合物、乙氧基化合物等)中的至少一种(可借助水作为溶剂)。烷氧基化合物的通式可以为Li+(OR)-，其中，R可以为C1-C10的烷基，优选为C2-C6的烷基，如甲基、乙基、正丙基、正丁基、叔丁基、正戊基或叔戊基。进一步地，所述锂源优选为氢氧化锂。所述脂肪酸可以为硬脂酸和/或12-羟基硬脂酸。
本发明的发明人发现，将二元酸引入润滑脂组合物能够显著提高润滑脂的烧结负荷以及高负荷和高转速条件下的抗磨性能，因此，本发明还提供了二元脂肪酸在提高润滑脂的烧结负荷或高负荷和高转速条件下的抗磨性能(特别是降低高负荷和高转速条件下的磨斑直径)中的应用。所述二元脂肪酸的具体选择可以参照前述内容，在此不再赘述。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中：
矿物油1(100℃运动粘度为10mm2/s)和矿物油2(100℃运动粘度为30mm2/s)购自北京燕山石化；
烯烃油(100℃运动粘度为6mm2/s)购自Exxon Mobil公司；
硅油(100℃运动粘度为40mm2/s)购自四川晨光化工；
极压抗磨剂为硫化异丁烯(硫含量43重量％)，购自锦州康泰润滑油添加剂有限公司，牌号为T321；亚磷酸二正丁酯(磷含量14.7重量％)，购自淄博惠华化工有限公司，牌号T304；磷酸三甲酚酯(磷含量7.8重量％)，购自淄博惠华化工有限公司，牌号T306；硫代磷酸三苯酯，购自锦州康泰润滑油添加剂有限公司，牌号T309。
12-羟基硬脂酸购自通辽兴合科技有限公司；
氢氧化锂购自四川国理锂材料有限公司。
实施例1-12
分别按照表1和2所示的配比(占润滑脂组合物总重量的重量百分比，脂肪酸锂的重量百分比的计算方式为(12-羟基脂肪酸的质量/12-羟基脂肪酸的分子量×12-羟基脂肪酸锂的分子量)/组合物的总重量×100％，在反应釜中，加入基础油总量约2/3的基础油和12-羟基脂肪酸，加热升温至85±5℃，加入氢氧化锂水溶液，搅拌升温，温度升至205±5℃，加入剩余基础油和负荷改进剂，物料冷却降温，当温度降至85±5℃时，加入极压抗磨剂，物料经三轮磨研磨以使其分散均匀，制得润滑脂组合物样品。
实施例13
按照实施例1的方法制备润滑脂组合物样品，不同的是，将负荷改进剂替换为乙二酸。
实施例14
按照实施例1的方法制备润滑脂组合物样品，不同的是，将极压抗磨剂替换为T351(二烷基二硫代氨基甲酸钼)。
对比例1
按照实施例1的方法制备润滑脂组合物样品，不同的是，将负荷改进剂替换为等重量的基础油。
对比例2
按照实施例1的方法制备润滑脂组合物样品，不同的是，将负荷改进剂替换为硬脂酸。
对比例3
按照实施例1的方法制备润滑脂组合物样品，不同的是，将氢氧化锂替换为氢氧化钠。
对比例4
按照实施例1的方法制备润滑脂组合物样品，不同的是，脂肪酸锂的含量为5重量％，负荷改进剂的含量为8.9重量％。
对比例5
按照实施例1的方法制备润滑脂组合物样品，不同的是，将负荷改进剂替换为邻苯二甲酸。
测试例1
按照如下方法对以上实施例和对比例所得润滑脂组合物样品进行理化性能分析：
锥入度(25℃，0.1mm，60次)：GB/T 269-1991，60次工作锥入度越小，说明稠化能力越强；
滴点：GB/T 3498-2008，滴点越高，说明高温性能越好；
极压性能(最大无卡咬负荷，PB值)：SH/T 0202-1992《润滑脂极压性能测定法(四球机法)》，四球试验机设置条件为转速1770r/min，时间10s；
极压性能(烧结负荷，PD值)：SH/T 0202-1992《润滑脂极压性能测定法(四球机法)》，四球试验机设置条件为转速1770r/min，时间10s；
抗磨性能(d值)：SH/T 0204-1992《润滑脂抗磨性能测定法(四球机法)》，四球试验机设置条件为转速1200r/min，负荷392N，时间60min；
高负荷条件下抗磨性能(d值)：SH/T 0202-1992《润滑脂极压性能测定法(四球机法)》，四球试验机设置条件为转速1770r/min，负荷785N，时间10min；
摩擦系数(f值)：SH/T 0204-1992《润滑脂抗磨性能测定法(四球机法)》，四球试验机设置条件为转速1200r/min，负荷392N，时间60min。
其中，PB值和PD值越大、d值越小，表明极压抗磨性越强；f值越小，表明润滑性能越好。
结果见表1-3。
表1
表2
表3
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种润滑脂组合物，其特征在于，该润滑脂组合物含有基础油、锂基稠化剂、极压抗磨剂和负荷改进剂，其中，所述负荷改进剂为二元脂肪酸；相对于每千克的基础油，所述负荷改进剂的含量为3-70g；
所述二元脂肪酸的结构式为：HOOC-(CH2)n-COOH，其中，n为0-28的自然数；
所述锂基稠化剂为脂肪酸锂。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，相对于每千克的基础油，所述负荷改进剂的含量为10.5-60.5g。
3.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其中，所述二元脂肪酸选自丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二酸、十四碳二酸、十六碳二酸、十八碳二酸、二十碳二酸和二十二碳二酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，以所述润滑脂组合物的总重量为基准，所述基础油的含量为75-97重量％。
5.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，以所述润滑脂组合物的总重量为基准，所述基础油的含量为82-93重量％。
6.根据权利要求1或4所述的润滑脂组合物，其中，所述基础油在100℃下的运动粘度为4-100mm2/s。
7.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，相对于每千克的基础油，所述锂基稠化剂的含量为30-150g。
8.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，相对于每千克的基础油，所述锂基稠化剂的含量为40-140g。
9.根据权利要求1或7所述的润滑脂组合物，其中，所述锂基稠化剂为硬脂酸锂和/或12-羟基硬脂酸锂。
10.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，相对于每千克的基础油，所述极压抗磨剂的含量为5-40g；
和/或，所述极压抗磨剂为有机硫化物和/或有机磷化物。
11.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，相对于每千克的基础油，所述极压抗磨剂的含量为5.5-30.5g；
和/或，所述极压抗磨剂为硫化异丁烯、硫化烯烃棉籽油、磷酸三甲酚酯、亚磷酸二正丁酯和硫代磷酸三苯酯中的至少一种。
12.制备权利要求1-11中任意一项所述的润滑脂组合物的方法，其特征在于，该方法包括：将锂基稠化剂和部分基础油混合并进行加热升温，再与极压抗磨剂、负荷改进剂和余量基础油混合。
13.二元脂肪酸在提高润滑脂的烧结负荷或高负荷和高转速条件下的抗磨性能中的应用。
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