CN102176436B - 高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备工艺 - Google Patents

高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备工艺，其特征是首先按重量百分比，将10～15%的粘接剂，5～20%的石墨，20～40%的硅粉，30～60%的金刚石颗粒湿混，混合时间16～24h。然后在10～50MPa压力和150℃的温度下温压成形获得复合材料毛坯。在氩气保护气氛中1100℃烧结24h，随炉冷却后得到具有一定强度和孔隙度的Diamond/Si/C多孔基体。然后将气相渗透的渗料置于石墨坩埚中，将所制备的Diamond/Si/C多孔基体置于该石墨坩埚上，然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透1-2h，渗透温度1500～1650℃，真空度-0.08～-0.01MPa。随炉冷却后即可获得致密的Diamond/SiC电子封装材料。本发明是一种周期短、工艺简单、设备要求较低、成本低，并可制备复杂形状致密Diamond/SiC电子封装材料的方法。

Description

高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备工艺
技术领域
本发明属于一种电子封装材料的制备方法，特别涉及一种高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备方法。
背景技术
科技发展使电子封装材料在近几年迅速发展，各种体积微小，功能强大的电子元器件在各行各业中发挥着极其重要的作用。集成电路未来必将朝着大功率、小型化、轻量化、高密度组装化、低成本、高性能和高可靠性的方向发展。然而高集成度和高功率必然会导致集成电路的高发热率，极大的热量会严重影响了电子器件的稳定性和寿命。采用具有高热导率、低热膨胀系数、高热稳定性的电子封装材料对电子元件进行封装，可以解决这个问题。
传统封装材料由于各种不足之处而逐渐被SiC/Cu、SiC/Al、Si/Al等金属基电子封装材料取代。金属基电子封装材料的综合性能获得了电子行业充分的肯定，但是它们的热物理性能也很有限。为了满足未来高集成度、高发热电子元器件的要求，必须开发新型高热导、高稳定性的电子封装材料，Diamond/SiC电子封装材料可满足未来电子工业发展的需求。目前制备Diamond/SiC电子封装材料的工艺方法主要有高温高压反应烧结法、高温高压液相熔渗法、热等静压法、先驱体转化法等，这些方法要么对设备要求高，产品形状简单，需要进行后续加工，而高硬度和低导电性使其加工成本大幅提高；要么工艺周期很长，材料致密度不高，难以获得高致密度高热导率的Diamond/SiC电子封装材料。此类方法的成本很高，难以实现产业化。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有制备Diamond/SiC电子封装材料方法存在的不足，提供一种Diamond/SiC电子封装材料的制备方法，该方法可在较短工艺周期内获得具有高致密度、较复杂形状、高性能的Diamond/SiC电子封装材料零件。本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备方法，包括步骤：制备Diamond/Si/C多孔基体，将气相渗透的渗料纯硅置于石墨坩埚中，将所制备的Diamond/Si/C多孔基体置于该石墨坩埚上，然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透1-2h，渗透温度1500～1650℃，真空度-0.08～-0.01MPa，随炉冷却后即可获得致密的Diamond/SiC电子封装材料。
所述气相渗透的渗料为纯硅, 使用纯硅可与多孔基体内碳充分反应生成碳化硅，形成金刚石-碳化硅复合材料，相容性和稳定性更好，而且不会引入杂质。
所述Diamond/Si/C多孔基体的制备方法包括步骤：按重量百分比，将10～15%的粘接剂，5～20%的石墨，20～40%的硅粉，30～60%的金刚石颗粒湿混，混合时间16～24h；然后在10～50MPa压力和150℃的温度下温压成形获得复合材料毛坯；在氩气保护气氛中1100℃烧结24h，随炉冷却后得到具有一定强度和孔隙度的Diamond/Si/C多孔基体。
所述粘接剂为酚醛树脂，硅粉粒径-300目，金刚石颗粒粒径为-500目或-100目，湿混的溶剂为无水乙醇或丙酮。
本发明的优点在于：
（1）       气相渗透工艺可制备高性能Diamond/SiC电子封装材料。由气相渗透工艺制备的Diamond/SiC电子封装材料内部组织均匀，结合紧密，可保证Diamond/SiC电子封装材料较高的力学性能；金刚石在热处理过程中损伤较小，可保证Diamond/SiC电子封装材料较高的热性能；
（2）       根据Diamond/SiC电子封装材料零件形状，可以采用模形或粉末注射成形工艺制备Diamond/Si/C多孔基体，实现复杂零件的近净成形，避免非常困难的后续加工，因此该方法可实现复杂形状Diamond/SiC零件的低成本制备，对于推动Diamond/SiC电子封装材料的发展与应用具有重要作用；
（3）       原料经混合、压制、烧结后获得的Diamond/Si/C多孔坯体通过一次周期为1-2h的气相渗透处理即可获得致密化的Diamond/SiC电子封装材料，材料制备工艺简单，制备周期较短，适合于批量化生产。
附图说明
图1 本发明制备的Diamond/SiC电子封装材料的截面扫描电镜形貌。
图2 本发明制备的Diamond/SiC电子封装材料的断面扫面电镜形貌。
具体实施方式
实施例1
按重量百分比，将15%的粘接剂酚醛树脂，15%的石墨，40%的粒径-300目硅粉，30%粒径为-100目的金刚石颗粒湿混，混合时间16h。然后在10MPa压力和150℃的温度下温压成形获得复合材料毛坯。在氩气保护气氛中1100℃烧结24h，随炉冷却后得到密度为3.07g/cm3的Diamond/Si/C多孔基体。
将气相渗透的渗料纯硅置于石墨坩埚中，将所制备的Diamond/Si/C多孔基体置于该石墨坩埚上，然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透1h，渗透温度1500℃，真空度-0.01MPa。随炉冷却后即可获得致密度为99.6%的Diamond/SiC电子封装材料。 
实施例2
按重量百分比，将15%的粘接剂酚醛树脂，10%的石墨，35%粒径-300目的硅粉，40%粒径为-100目的金刚石颗粒湿混，混合时间24h。然后在30MPa压力和150℃的温度下温压成形获得复合材料毛坯。在氩气保护气氛中1100℃烧结24h，随炉冷却后得到密度为3.24g/cm3的Diamond/Si/C多孔基体。
将气相渗透的渗料纯硅置于石墨坩埚中，将所制备的Diamond/Si/C多孔基体置于该石墨坩埚上，然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透2h，渗透温度1650℃，真空度-0.08MPa。随炉冷却后即可获得致密度为99.8%的Diamond/SiC电子封装材料。
实施例3
按重量百分比，将10%的粘接剂酚醛树脂，20%的石墨，40%粒径-300目的硅粉，30%粒径为-500目的金刚石颗粒湿混，混合时间24h。然后在30MPa压力和150℃的温度下温压成形获得复合材料毛坯。在氩气保护气氛中1100℃烧结24h，随炉冷却后得到密度为3.12g/cm3的Diamond/Si/C多孔基体。
将气相渗透的渗料纯硅置于石墨坩埚中，将所制备的Diamond/Si/C多孔基体置于该石墨坩埚上，然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透2h，渗透温度1650℃，真空度-0.08MPa。随炉冷却后即可获得致密度为99.2%的Diamond/SiC电子封装材料。
实施例4
按重量百分比，将15%的粘接剂酚醛树脂，5%的石墨，20%粒径-300目的硅粉，60%粒径为-500目的金刚石颗粒湿混，混合时间24h。然后在50MPa压力和150℃的温度下温压成形获得复合材料毛坯。在氩气保护气氛中1100℃烧结24h，随炉冷却后得到密度为3.53g/cm3的Diamond/Si/C多孔基体。
将气相渗透的渗料纯硅置于石墨坩埚中，将所制备的Diamond/Si/C多孔基体置于该石墨坩埚上，然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透2h，渗透温度1650℃，真空度-0.01MPa。随炉冷却后即可获得致密度为99.8%的Diamond/SiC电子封装材料。

Claims (4)

1.一种高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述的高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备方法包括：制备的Diamond/Si/C多孔基体，将气相渗透的渗料纯硅置于石墨坩埚中，将所制备的Diamond/Si/C多孔基体置于该石墨坩埚上，然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透1-2h，渗透温度1500～1650℃，真空度-0.08～-0.01MPa，随炉冷却后即可获得致密的Diamond/SiC电子封装材料。
2.根据权利要求1所述的高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述Diamond/Si/C多孔基体的制备方法包括步骤：按重量百分比，将10～15%的粘接剂，5～20%的石墨，20～40%的硅粉，30～60%的金刚石颗粒湿混，混合时间16～24h；然后在10～50MPa压力和150℃的温度下温压成形获得复合材料毛坯；在氩气保护气氛中1100℃烧结24h，随炉冷却后得到具有一定强度和孔隙度的Diamond/Si/C多孔基体。
3.根据权利要求2所述的高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述粘接剂为酚醛树脂，硅粉粒径-300目，金刚石颗粒粒径为-500目或-100目，湿混的溶剂为无水乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的一种高性能Diamond/SiC电子封装材料的制备方法，其特征在于，所述气相渗透的渗料为纯硅，使用纯硅可与多孔基体内碳充分反应生成碳化硅，形成金刚石-碳化硅复合材料。
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