CN104131208A - 一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法 - Google Patents

一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明属微波烧结材料科学技术领域，涉及一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法。本发明的特征是将亚微米ɑ-Al2O3、微米TiC、钼粉和镍粉、余量为MgO和Y2O3进行配料；通过高纯氩气气氛保护，微波烧结工艺，成功制备出氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料。该复合材料致密度高，具有较高的力学性能，其维氏硬度和断裂韧性最高分别达到19.6GPa和4.8MPa·m1/2，适合制作加工难加工材料的刀具，本发明提供的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的微波烧结方法制备的材料性能高，工艺简单、节能省时，成本低，易于产业化。

Description

一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法
技术领域
本发明属微波烧结材料科学技术领域，涉及一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法。
背景技术
Al2O3-TiC复合材料具有高电导率、高硬度、高强度和高断裂韧性等性质,这些优良的性能使之具有广泛的用途,特别是用作陶瓷刀具（A.G. King. Ceramics for Cutting Materls.Am.Ceram.Soc.Bull,1965.43(5):395-401）。至今报道的用作刀具的Al2O3-TiC复合陶瓷大多数是通过热压烧结得到的，热压烧结同时加压、加热有助于颗粒间的接触、扩散和流动等传质过程，可降低烧结温度和缩短烧结时间,抑制晶粒生长，不需助烧剂.容易得到接近理论密度的烧结体，得到的材料性能高。但热压烧结效率较低，很难大批量生产且成本也高。
Al2O3-TiC复合陶瓷材料的烧结温度很高,通常用无压烧结的温度范围在1673℃~1800℃（Tian D Xia, Zuhair A, Yan L. Tang et al. Structure Formation in the Combustion synthesis of Al2O3-TiC Composites. J. Am. Ceram.Soc,2000.83(3):507-512）。但是Al2O3-TiC在高温（>1500℃）下会发生反应：Al2O3+TiC= Al2O↑+ TiO+ CO↑,在烧结试样中产生气体会使其致密降低，最终影响其机械性能。
 Adrian Goldstein认为在高温（>1500℃）下对Al2O3-TiC试样实行快速烧结，可以抑制Al2O3和TiC反应，结果发现，经过微波烧结后的Al2O3-TiC陶瓷材料在1800℃下致密度能达到95-97%，经过热等静压烧结处理后的材料性能可以满足刀具的使用要求（Goldstein A, Singurindi A. Al2O3/TiC based metal cutting tools by microwave sintering followed by hot isostatic pressing[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2000, 83(6): 1530-1532.）。但是，热等静压设备费用比较贵，很难实现批量化生产。
由上可知，现有的热压烧结技术效率较低，相应使Al2O3-TiC陶瓷刀具的成本较高，无压烧结Al2O3-TiC陶瓷需要的烧结温度较高、保温时间长，且烧结出来的刀具材料致密度不高，性能不高。因此，现有的技术很难成功实现高性能的Al2O3-TiC复合陶瓷刀具的低成本、批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法，易于实现Al2O3-TiC复合陶瓷刀具的规模生产。
实现本发明目的技术方案如下：一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料，该材料的组成按质量百分比为：亚微米ɑ-Al2O3为55%~65%、微米TiC为25%~35%、钼粉和镍粉为5%~10%、余量为MgO和 Y2O3 。
所述亚微米ɑ-Al2O3粉末颗粒粒径为0.5~0.8μm。
所述微米TiC粉末颗粒粒径为1~3μm。
一种微波烧结上述的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、配料：按质量百分比亚微米ɑ-Al2O3为55%~65%、微米TiC为25%~35%、钼粉和镍粉为5%~10%、余量为MgO和 Y2O3进行配料；
步骤2、混料；将步骤1配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合30~60h, 球磨后烘干过筛； 所述磨球为氧化铝磨球；混料过程中球料质量比为5：1~10:1。
步骤3、造粒：将混合后的粉料中加入聚乙烯醇水溶液造粒；所述聚乙烯醇水溶液的浓度为3%~5% 。
步骤4、成型：将造粒好的粉料干压成型，压力为150~250MPa，保压时间为1~5min；
步骤5、排胶：将步骤3成型的毛坯置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内真空抽至0.07MPa~0.09 MPa，然后开启微波电源进行加热，用20~30℃/min的速度将毛坯加热至600℃~800℃，在此保温5~20min；
步骤6、烧结：排胶结束后，将炉体内真空抽至0.004 MPa ~0.006MPa，然后冲入0.03MPa的氩气，以30~40℃/min的升温速度，加热至1600℃~1700℃，在此温度下保温10~30min，然后随炉冷却制得陶瓷刀具材料。所用氩气的纯度为99.99% 。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：1）与传统烧结方式相比，本发明的微波烧烧结工艺的烧结温度低，保温时间短，可大大提高生产效率、降低生产成本；2）本发明提供的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的微波烧结方法烧结速度快，可以抑制Al2O3和TiC在高温下的反应、细化材料晶粒，制备出性能优良的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料；3）本发明提出的一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法易于规模生产。
具体实施方式
本发明的一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料，该材料的组成按质量百分比为：亚微米ɑ-Al2O3为55%~65%、微米TiC为25%~35%、钼粉和镍粉为5%~10%、余量为MgO和 Y2O3 。
所述亚微米ɑ-Al2O3粉末颗粒粒径为0.5~0.8μm。
所述微米TiC粉末颗粒粒径为1~3μm。
一种微波烧结上述氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、配料：按质量百分比亚微米ɑ-Al2O3为55%~65%、微米TiC为25%~35%、钼粉和镍粉为5%~10%、余量为MgO和 Y2O3进行配料；
步骤2、混料；将步骤1配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合30~60h, 球磨后烘干过筛；所述磨球为氧化铝磨球；混料过程中球料质量比为5：1~10:1。
步骤3、造粒：将混合后的粉料中加入聚乙烯醇水溶液造粒；聚乙烯醇水溶液的浓度为3%~5% 。
步骤4、成型：将造粒好的粉料干压成型，压力为150~250MPa，保压时间为1~5min；
步骤5、排胶：将步骤3成型的毛坯置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内真空抽至0.07MPa~0.09 MPa，然后开启微波电源进行加热，用20~30℃/min的速度将毛坯加热至600℃~800℃，在此保温5~20min；
步骤6、烧结：排胶结束后，将炉体内真空抽至0.004 MPa ~0.006MPa，然后冲入0.03MPa的氩气，以30~40℃/min的升温速度，加热至1600℃~1700℃，在此温度下保温10~30min，然后随炉冷却制得陶瓷刀具材料。所用氩气的纯度为99.99% 。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述：
实施例1
一种微波烧结氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的方法，具体为：按质量百分比亚微米ɑ-Al2O3为55%、微米TiC为35%、钼粉和镍粉为5%、余量为MgO和 Y2O3进行配料，所述亚微米ɑ-Al2O3粉末颗粒粒径为0.5μm，微米TiC粉末颗粒粒径为1μm，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合30h,球料质量比为5：1；球磨后烘干过筛, 加入浓度为3%的聚乙烯醇水溶液造粒；将造粒好的粉料干压成型，压力为150MPa，保压时间为5min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内真空抽至0.07MPa，然后开启微波电源进行加热，用20℃/min的速度将试样加热至600℃，在此保温5min。排胶结束后，将炉体内真空抽至0.004MPa，然后冲入0.03MPa的氩气，用30℃/min的升温速度，加热至1600℃，在此温度下保温10min，然后随炉冷却至室温。
经测试可得，材料的致密度为99%，维氏硬度为18.86GPa（HV20），断裂韧度为4.14MPa·m1/2，可以满足刀具的使用要求。
实施例2
一种微波烧结氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的方法，具体为：按质量百分比亚微米ɑ-Al2O3为60%、微米TiC为30%、钼粉和镍粉为8%、余量为MgO和 Y2O3进行配料，所述亚微米ɑ-Al2O3粉末颗粒粒径为0.7μm，微米TiC粉末颗粒粒径为2μm，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合48h,球料质量比为8：1；球磨后烘干过筛, 加入浓度为4%的聚乙烯醇水溶液造粒；将造粒好的粉料干压成型，压力为200MPa，保压时间为3min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内真空抽至0.08MPa，然后开启微波电源进行加热，用25℃/min的速度将试样加热至700℃，在此保温15min。排胶结束后，将炉体内真空抽至0.005MPa，然后冲入0.03MPa的氩气，用35℃/min的升温速度，加热至1650℃，在此温度下保温20min，然后随炉冷却至室温.
 测得材料的致密度为99.2%，维氏硬度为19 GPa（HV20），断裂韧度为4.63MPa·m1/2，可以满足刀具的使用要求。
实施例3
一种微波烧结氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的方法，具体为：按质量百分比亚微米ɑ-Al2O3为65%、微米TiC为25%、钼粉和镍粉为10%、余量为MgO和 Y2O3进行配料，所述亚微米ɑ-Al2O3粉末颗粒粒径为0.8μm，微米TiC粉末颗粒粒径为3μm，将配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合60h,球料质量比为10：1；球磨后烘干过筛, 加入浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒；将造粒好的粉料干压成型，压力为250MPa，保压时间为1min；将成型试样置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内真空抽至0.09MPa，然后开启微波电源进行加热，用30℃/min的速度将试样加热至800℃，在此保温20min。排胶结束后，将炉体内真空抽至0.006MPa，然后冲入0.03MPa的氩气，用40℃/min的升温速度，加热至1700℃，在此温度下保温30min，然后随炉冷却至室温.
 测得材料的致密度为99.5%，维氏硬度为19 .5GPa（HV20），断裂韧度为4.5MPa·m1/2，可以满足刀具的使用要求。
由上可知，本发明提供的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的微波烧结方法烧结速度快，能够制备出性能优良的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料。

Claims (7)

1.一种氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料，其特征在于，该材料的组成按质量百分比为：亚微米ɑ-Al2O3为55%~65%、微米TiC为25%~35%、钼粉和镍粉为5%~10%、余量为MgO和 Y2O3 。
2.根据权利要求1所述的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料，其特征在于，所述亚微米ɑ-Al2O3粉末颗粒粒径为0.5~0.8μm。
3.根据权利要求1所述的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料，其特征在于，所述微米TiC粉末颗粒粒径为1~3μm。
4.一种微波烧结权利要求1、2或3所述的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、配料：按质量百分比亚微米ɑ-Al2O3为55%~65%、微米TiC为25%~35%、钼粉和镍粉为5%~10%、余量为MgO和 Y2O3进行配料；
步骤2、混料；将步骤1配制的混合粉末以无水乙醇为介质球磨混合30~60h, 球磨后烘干过筛； 所述磨球为氧化铝磨球；
步骤3、造粒：将混合后的粉料中加入聚乙烯醇水溶液造粒；
步骤4、成型：将造粒好的粉料干压成型，压力为150~250MPa，保压时间为1~5min；
步骤5、排胶：将步骤3成型的毛坯置于微波烧结炉中，开启真空泵，将炉体内真空抽至0.07MPa~0.09 MPa，然后开启微波电源进行加热，用20~30℃/min的速度将毛坯加热至600℃~800℃，在此保温5~20min；
步骤6、烧结：排胶结束后，将炉体内真空抽至0.004 MPa ~0.006MPa，然后冲入0.03MPa的氩气，以30~40℃/min的升温速度，加热至1600℃~1700℃，在此温度下保温10~30min，然后随炉冷却制得陶瓷刀具材料。
5.根据权利要求4所述的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的微波烧结方法，其特征在于：步骤2中混料过程中球料质量比为5：1~10:1。
6.根据权利要求4所述的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的微波烧结方法，其特征在于：步骤3造粒过程中，聚乙烯醇水溶液的浓度为3%~5% 。
7.根据权利要求4所述的氧化铝-碳化钛微米复合陶瓷刀具材料的微波烧结方法，其特征在于：步骤6中所用氩气的纯度为99.99% 。
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